CN101831188A - 一种高掺量橡胶粉改性沥青组合物及其制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高掺量橡胶粉改性沥青组合物，包括如下重量百分比的组分：橡胶粉35-50％；2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇0.5～2.5％；沥青余量。本发明还进一步提供了上述高掺量橡胶粉改性沥青组合物的制备方法及应用。本发明的高掺量橡胶粉改性沥青组合物存贮稳定；具有良好的高温、低温与粘附性能；可以像常规SBS改性沥青一样用于沥青混合料中；满足道路工程对沥青的其它性能要求；制备方法可行；橡胶粉掺量高。
Description
技术领域
本发明涉及改性沥青，尤其涉及橡胶粉改性沥青。
背景技术
改性沥青目前已经大规模应用在道路工程中，但目前的改性沥青主要以苯乙烯丁二烯三嵌段共聚物作为改性剂制备的SBS改性沥青，主要优点在于高温与低温性能优异，能够稳定存贮，但这种改性沥青最大的问题在于苯乙烯丁二烯三嵌段共聚物的成本过高，其苯乙烯丁二烯三嵌段共聚物的价格一般为沥青价格的3-5倍，导致制备的改性沥青成本过高。
橡胶粉作为改性剂制备的改性沥青目前在道路上也得到了广泛应用，其最为广泛的应用为橡胶沥青的应用，其特点在于向沥青中加入15％以上的20-40目的橡胶粉，使改性沥青177度的粘度达到1.5-5.0Pa.S的高粘度，并配以混合料专门的级配，及高达7％以上的沥青用量，制备出的沥青混合料可以用于防止路面出现反射裂缝，文献Arizona Department ofTransportation Standard specifications for road & bridge construction、文献ASTMD6144-97(Standard Specification forAsphat-Rubber Binder)均详描述了这一技术，此外美国专利US4166049、4840316、5109041、5334641也描述了这一技术；这一技术最大的缺点在于在混合料中沥青用量较普通沥青混合料高出50％以，导致沥青混合料成本过高；此外由于不能解决存贮稳定性问题，改性沥青必须在现场现拌现用，制约了其广泛使用。
为了解决这一问题，美国专利US 5704971采用高达250度的高温制备条件并加入大量氧气的方法可以制备出存贮稳定的橡胶粉改性沥青，这一方法制备的改性沥青可以像常规SBS改性沥青一样用于沥青混合料中，而不需要在混合料中采用较高的沥青用量，但这一技术的缺点在于制备改性沥青的温度过高，一般条件下难以达到，且能源消耗较大，环境污染也很大，并且沥青中橡胶粉的添加量一般不超过15％，难以大幅度达到消耗轮胎橡胶粉、降低沥青成本的目的。
在中国有大量的专利试图解决橡胶粉改性沥青的存贮稳定性问题，申请号/专利号200310104905提供了一种储存稳定的废橡胶粉改性沥青及其制备方法，该方法是在温度为150-200℃下，将通过60目筛子的不同粒径的混合废轮胎橡胶粉、热塑性橡胶以及稳定剂按一定比例加入到基础沥青中经高剪切或胶体磨等专用设备处理，制备成具有良好的储存稳定性、高低温性能的沥青产品。申请号/专利号03118863涉及一种道路建设用的脱硫胶粉改性沥青，由于改性剂为脱硫胶粉，其在沥青中具有较好的溶解溶胀性，同时由于脱硫在胶粉表面产生了较多的活性基团，有利于胶粉同沥青的化学键合，而相容剂可进一步增加胶粉与沥青的相互作用，故该发明所得到的改性沥青具有优良的高低温性能和存贮稳定性。申请号/专利号03135004采用二段工艺制备胶粉改性沥青母料和胶粉/聚合物复合改性沥青。申请号/专利号200410050792提供了一种改善废橡胶粉改性沥青储存稳定性的方法以及废橡胶粉改性沥青组合物。申请号/专利号200580049453公开了一种用废橡胶粉末改性沥青的方法。申请号/专利号200510022110公开了一种改性沥青及其制备方法，它是在常温下将活化剂四甲基葵炔二醇按比例掺入废轮胎粉中，拌和润湿得活化胶粉；再按比例将沥青和活化胶粉加入反应釜内充分搅拌，将反应温度升至170-180℃，恒温反应0.5-1小时，反应完成后，自然冷却至常温即得改性沥青。200510084002公开了一种热储存稳定的胶粉-沥青组合物及其制备方法。申请号/专利号200610047442涉及一种适用于工业生产的胶粉改性沥青的制备方法。申请号/专利号200610047788提供了一种提高储存稳定性的胶粉改性沥青组合物及其制备方法，首先采用一种或几种液体添加剂对胶粉进行喷涂处理，然后将处理过的废橡胶粉加入到基础沥青中，在适宜温度下，经高剪切或胶体磨设备处理一段时间即可制得本发明胶粉改性沥青。申请号/专利号200710118026公开的改性沥青通过对废胶粉在沥青中的选择性降解工艺条件分析、降解废胶粉在沥青中大分子性能的恢复及废胶粉改性沥青的制备技术研究，开发出一种通过脱硫降解和再交联的改性沥青及其加工生产方法，所得改性沥青能够形成均相混合体系，降低了改性沥青的粘度，并提高了产品的贮存稳定性。申请号/专利号200810197322涉及一种废胎胶粉改性沥青的生产工艺，高稳定性废胎胶粉改性沥青的生产工艺，其特征在于先对废轮胎胶粉的表面进行活化处理，然后将活化后的废轮胎胶粉加入热沥青中进行充分搅拌、溶胀、剪切、研磨，然后注入发育罐中进行孕育反应，得到稳定的废胎胶粉改性沥青，本生产工艺的生产过程属于化学--物理作用，活化后的废轮胎胶粉和沥青进行了交联反应并形成稳定链接分子结构，其性能稳定且可以长期储存。申请号/专利号200810102378涉及一种废橡胶粉改性沥青及其制备方法，将沥青、改性剂和废橡胶粉通过在150～170℃的温度下进行高剪切混合制得，使界面改性剂发挥其最大效能，提高废橡胶粉与橡胶的相容性，进而在使用时可提高沥青的高、低温性能和耐老化性能，同时达到简化工艺、降低成本、实现废弃物再利用、减少环境污染的目的。申请号/专利号200810035847涉及一种废旧橡胶改性沥青，所说的废旧橡胶改性沥青由经“脱硫”的循环使用的橡胶粉，在硫化组分存在条件下，与沥青于130℃～250℃反应制得。
但以上这些中国专利在使用上均无法达到很高的橡胶粉掺量，且目前还没有一种可以同时解决以下问题：解决存贮稳定的问题；具有良好的高温、低温与粘附性能；可以像常规SBS改性沥青一样用于沥青混合料中；满足道路工程对沥青的其它性能要求；制备方法可行；橡胶粉掺量高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的缺陷，提供一种存贮稳定的高掺量废旧橡胶粉改性沥青组合物及其制备方法。
本发明的高掺量橡胶粉改性沥青组合物，包括如下重量百分比的组分：
橡胶粉 35-50％；
2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇 0.5～2.5％；
沥青 余量；
所述橡胶粉的橡胶烃含量＞40％(橡胶粉的橡胶烃含量的测试方法采用GB/T 14837)，橡胶烃含量低会导致制备的橡胶粉改性沥青粘附性较差的问题。
所述2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇的分子式为C14H26O2。
所述的橡胶粉的碳黑含量＞25％(碳黑含量的测试方法采用GB/T 14837)，如选择碳黑含量为30％的橡胶粉。碳黑含量较高会使制备的改性沥青铺筑的路面有较好的外观。
所述橡胶粉的粉末粒度为30-60目。
所述沥青可选自50号、70号、90号、110号等常规基质沥青。
所述的改性沥青组合物，还可包括基于整个改性沥青重量的1-3％的苯乙烯丁二烯三嵌段共聚物。
本发明的改性沥青组合物制备方法包括如下步骤：
将2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇、橡胶粉加入到沥青中，在185-220℃的条件下通过胶体磨或高速剪切乳化机将橡胶粉磨细到平均粒径大约小于0.2毫米，再在185-220℃的条件下，搅拌反应75-300分钟，制成改性沥青。
所述胶体磨是指由不锈钢、半不锈钢胶体磨组成，胶体磨的基本原理是流体或半流体物料通过高速相对连动的定齿与动齿之间，使物料受到强大的剪切力，磨擦力及高频振动等作用，有效地被粉碎、乳化、均质、混合。
所述高速剪切乳化机为由三层或多层对偶咬合的转定子组成，物料通过层层剪切、分散、乳化，被加工物料被吸入转子承受剪切作用，从而确保多相液体高度分散和固定颗粒迅速细化之目的；采用特殊设计的高速转子与定子的组合，在马达的驱动下，转子以其高线速度，使物料在转、定子的间隙中受到剪切、离心挤压、液层磨擦、撞击撕裂和湍流等综合作用，从而达到分散、研磨、乳化的效果。其高速要求转速应达到每分钟2000转以上。
本发明的改性沥青组合物可用于沥青路面铺面的用途。
经研究发现，现有技术配方的橡胶粉改性沥青组合物，当橡胶粉的掺量超过35％以上时，会有无法加工操作、存贮不稳定及沥青组合物不均匀的问题。本发明通过配方的筛选，同时通过制备工艺的合理设计，解决了橡胶粉掺量增加后造成的无法加工操作、存贮不稳定及沥青组合物不均匀等问题。制得的橡胶粉改性沥青橡胶粉掺量高，成本低廉，存贮稳定；具有良好的高温、低温与粘附性能；可以像常规SBS改性沥青一样用于沥青混合料中并不需要采用较高的沥青用量；满足道路工程对沥青的其它性能要求；制备方法可行。
具体实施方式
以下结合实施例以进一步阐述本发明，应理解，实施例并非用于限制本发明的保护范围。
以下除非说明，所用沥青均为加德士70号沥青作为基质沥青，2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇为上海海比科贸有限公司生产，分子量为226，所用橡胶粉为南京东浩胶粉有限公司生产的大货车轮胎所制备的橡胶粉，主要性能如下：
实施例1-4
改性沥青制备方法：将2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇、橡胶粉加入到沥青中，在185-220℃的条件下通过胶体磨或高速剪切乳化机将橡胶粉磨细到平均粒径大约小于0.2毫米，再在185-220℃的条件下，搅拌反应75-300分钟，制成改性沥青。
实施例1-4的配方、工艺参数及试验结果如表1：
表1 橡胶粉重量百分比对橡胶粉改性沥青性能影响
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 橡胶粉目粉 | 30目 | 40目 | 50目 | 60目 |
| 橡胶粉重量百分比 | 35％ | 40％ | 45％ | 50％ |
| 2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇重量百分比 | 0.5％ | 1.0％ | 1.5％ | 2.5％ |
| 沥青 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 |
| 加工工艺 | 185℃高速剪切乳化机剪切45分钟，再在185℃的条件下，搅拌反应300分钟 | 190℃高速剪切乳化机剪切30分钟，再在190℃的条件下，搅拌反应180分钟 | 200℃高速剪切乳化机剪切20分钟，再在200℃的条件下，搅拌反应90分钟 | 220℃高速剪切乳化机剪切15分钟，再在220℃的条件下，搅拌反应75分钟 |
| 沥青外观观察 | 均匀一致 | 均匀一致 | 均匀一致 | 均匀一致 |
| 软化点(环球法)，℃ | 79.8 | 82.1 | 84.2 | 86.2 |
| 延度5℃，5cm/min，(cm) | 20.5 | 21.5 | 23.1 | 22.5 |
| 针入度25℃，100g，5s(0.1mm) | 67.5 | 68.0 | 68.8 | 71.5 |
| 离析，48h软化点差(℃) | ＜2.0℃，存贮稳定 | ＜2.0℃，存贮稳定 | ＜2.0℃，存贮稳定 | ＜2.0℃，存贮稳定 |
从上述试验数据结果来看，采用本发明的制备方法，随着橡胶粉重量百分比的加大，橡胶粉改性沥青5℃延度、软化点均有提高，而另一重要的离析指标我们可以看出制备的橡胶粉改性沥青存贮稳定。
实施例5-7
将不同2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇重量百分比及35％的40目橡胶粉在190℃高速剪切乳化机剪切20分钟，再在190℃的条件下，搅拌反应180分钟，不同2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇重量百分比加入后的试验结果如表2：
表2 2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇对橡胶粉改性沥青性能的影响
从上述试验数据结果来看，2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇的加入对橡胶粉改性沥青软化点和5℃延度均有改善；对存贮稳定性的改善明显；未加2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇的改性沥青由于粘度过大，导致无法加工。
实施例8-10
将1.5％的2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇重量百分比及35％的40目橡胶粉在不同加工温度下高速剪切乳化机剪切20分钟，再搅拌反应90分钟，对不同加工温度下制备的橡胶粉改性沥青性能进行研究，结果如表3：
表3 加工温度对橡胶粉改性沥青性能影响研究
| 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 对比例5 | |
| 高速剪切及搅拌的加工温度 | 160℃ | 170℃ | 180℃ | 185℃ | 200℃ | 220℃ | 230℃ |
| 沥青外观观察 | 沥青表观粗糙，能看见橡胶粉颗粒存在 | 沥青表观粗糙，能看见橡胶粉颗粒存在 | 基本均匀一致 | 均匀一致 | 均匀一致 | 均匀一致 | 均匀一致 |
| 软化点(环球法)，(℃) | 72.2 | 73.5 | 81.1 | 80.2 | 78.2 | 78.5 | 75.2 |
| 延度5℃，5cm/min，(cm) | 11.5 | 13 | 18.8 | 22.5 | 21.3 | 20.5 | 11.5 |
| 针入度25℃，100g，5s(0.1mm) | 66.0 | 66.8 | 68.7 | 72.0 | 71.0 | 69.0 | 66.0 |
| 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 对比例5 | |
| 离析，48h软化点差(℃) | 5.0℃，存贮不稳定 | 3.9℃，存贮不稳定 | 2.9℃，存贮不稳定 | ＜2.0℃，存贮稳定 | ＜2.0℃，存贮稳定 | ＜2.0℃，存贮稳定 | ＜2.0℃，存贮稳定 |
从上述试验数据结果来看，提高加工温度与高速剪切相配合，可以克服橡胶粉掺量过高引起的改性沥青粗糙、存贮不稳定等问题。加工温度升高后，体系分子活性加剧，橡胶粉分子结构展开更完整更彻底，整个体系更细润平滑，从沥青外观观察可以看出，加工温度升高后，制备的改性沥青均匀一致，制备的改性沥青存贮稳定，制备的改性沥青软化点更高，而加工温度低时，制备的改性沥青外观粗糙，存贮也不稳定。但加工温度也不是越高越好，温度过高可能会导致基质沥青和橡胶粉的老化脆变，这对低温延度有负面影响，上表中230℃延度下降，表明加工温度不宜超过220℃，而在170℃较低加工温度下制备的改性沥青则存贮不稳定。
实施例11-12
采用高强剪切仪对搅拌混合后橡胶粉改性沥青进行剪切，比较高速剪切工序与常规搅拌对橡胶粉性能的影响，将1％的2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇重量百分比及35％的橡胶粉在190℃条件下采用或不采用高速剪切制备改性沥青，结果如表4：
表4 高速剪切工序对橡胶粉改性沥青性能的影响研究
| 对比例6 | 实施例11 | 对比例7 | 实施例12 | |
| 加工工艺 | 无高速剪切，常规搅拌 | 高速剪切0min再常规 | 无高速剪切，常规搅拌 | 高速剪切45min再常规 |
| 120min | 搅拌120min | 240min | 搅拌240min | |
| 沥青外观观察 | 沥青表观粗糙，能看见橡胶粉颗粒存在 | 均匀一致 | 沥青表观粗糙，能看见橡胶粉颗粒存在 | 均匀一致 |
| 软化点(环球法)，(℃) | 77.7 | 78.6 | 76.0 | 78.0 |
| 对比例6 | 实施例11 | 对比例7 | 实施例12 | |
| 延度5℃，5cm/min，(cm) | 25.5 | 25.1 | 23.1 | 30.5 |
| 针入度25℃，100g，5s(0.1mm) | 70.1 | 72.4 | 75.8 | 75.6 |
| 离析，48h软化点差(℃) | 2.9℃，存贮不稳定 | ＜2.0℃，存贮稳定 | 3.5℃，存贮不稳定 | ＜2.0℃，存贮稳定 |
从上述试验数据结果来看，不采用高速剪切工序制备的改性沥青外观粗糙，能看见橡胶粉颗粒存在，改性沥青存贮不稳定。
采用动态剪切流变试验和弯曲小梁试验对实施例1与实施例2的橡胶粉改性沥青进行PG分级研究，试验结果如表5、表6：
表5 DSR试验结果
表6 BBR试验结果(RTFOT+PAV后)
| 沥青 | 试验温度/℃ | m | S(MPa) |
| 加德士70号沥青 | -12 | 0.274 | 305 |
| 实施例1 | -12 | 0.323 | 251 |
| 实施例2 | -12 | 0.356 | 170 |
| 实施例1 | -18 | 0.149 | 322 |
| 实施例2 | -18 | 0.268 | 385 |
由PG分级试验可以看出，基质沥青的PG分级为PG64-16，而实施例1与实施例2的两种橡胶粉改性沥青的PG分级匀为PG70-22，表明本发明制备的橡胶粉改性沥青高温与低温性能均得到了改善。
对实施例1与实施例2加工的橡胶粉改性沥青及壳牌公司生产的SBS改性沥青分别进行沥青混合料性能比较，所用级配如表7：
表7 改性沥青混合料试验用级配AC-13
沥青混合料的油石比为5％，分别进行了车辙试验、残留稳定度试验，冻融劈裂试验。车辙试验结果如下表：
表8 车辙试验结果
| 改性沥青种类 | 车辙动稳定度(次/mm) |
| SBS改性沥青 | 3842 |
| 实施例1 | 4590 |
| 实施例2 | 5123 |
从表8可以看出，橡胶粉改性沥青的车辙试验结果优于SBS改性沥青车辙试验结果。三种改性沥青马歇尔浸水残留稳定度试验结果如表9：
表9 改性沥青混合料马歇尔浸水残留稳定度试验
| 改性沥青种类 | 实施例1 | 实施例2 | SBS改性沥青 |
| 浸水残留稳定度(％) | 87.9 | 92.0 | 91.3 |
三种改性沥青混合料冻融劈裂试验结果见表10：
表10改性沥青混合料冻融劈裂试验
| 改性沥青种类 | 实施例1 | 实施例2 | SBS改性沥青 |
| 空隙率(％) | 6.4 | 6.8 | 6.4 |
| TSR(％) | 81.4 | 85.5 | 85.4 |
从上面可以看出，本发明制备的橡胶粉改性沥青的马歇尔浸水残留稳定度试验结果满足JTG F 40-2004《公路沥青路面施工技术规范》要求，与SBS改性沥青试验结果接近；橡胶粉改性沥青的冻融劈裂试验结果满足JTG F 40-2004《公路沥青路面施工技术规范》要求，与SBS改性沥青性能相当。
Claims (7)
1.一种高掺量橡胶粉改性沥青组合物，包括如下重量百分比的组分：
橡胶粉 35-50％；
2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇0.5～2.5％；
沥青 余量。
2.如权利要求1所述高掺量橡胶粉改性沥青组合物，其特征在于，所述橡胶粉的橡胶烃含量＞40％。
3.如权利要求2所述高掺量橡胶粉改性沥青组合物，其特征在于，所述的橡胶粉的碳黑含量＞25％。
4.如权利要求3所述高掺量橡胶粉改性沥青组合物，其特征在于，所述橡胶粉的粉末粒度为30-60目。
5.如权利要求1-4任一所述高掺量橡胶粉改性沥青组合物，其特征在于，所述橡胶粉改性沥青组合物是经由下列改性方法制得的：
将2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇和橡胶粉加入到沥青中，在185-220℃的条件下通过胶体磨或高速剪切乳化机将橡胶粉磨细到小于0.2毫米，再在185-220℃的条件下，搅拌反应75-300分钟，制成改性沥青。
6.如权利要求1-5中任一所述高掺量橡胶粉改性沥青组合物的制备方法，包括下列步骤：按配比将2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇和橡胶粉加入到沥青中，在185-220℃的条件下通过胶体磨或高速剪切乳化机将橡胶粉磨细到平均粒径小于0.2毫米，再在185-220℃的条件下，搅拌反应75-300分钟，制成改性沥青。
7.如权利要求1-5中任一所述高掺量橡胶粉改性沥青组合物用于沥青路面铺面的用途。
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