CN101830840A - 一种维生素d3的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种维生素D3的生产方法，包括以下步骤：a、向容器中加入甲醇及2-(5-巯基-四氮唑-1基)乙醇，在搅拌情况下加入7-去氢胆固醇使其浓度达到1±0.05％、2-(5-巯基-四氮唑-1基)乙醇浓度达到万分之5±0.05；b、将溶液加热至50±3℃，开始过滤至缓冲罐，将过滤液送至光化学反应器，调流速每小时80±2升、温度为40-45℃进行光化学反应1小时，反应液浓缩得到维生素D3。本发明的优点在于：产品一次转化率达到85％以上(传统工艺最高达到75％)，产品的生物效价达到2200万iu/g以上(传统工艺生物效价最高2100万iu/g)。另一方面也提高了劳动生产率，降低了辅料的消耗，也降低了生产成本(比传统工艺降低了10％以上)。

Description

一种维生素D3的生产方法
技术领域：
随着人们保健意识的增强和饲料业的发展，维生素D3产品的使用越来越广泛，1.适用于医药：可以做成不同的剂型如片剂、胶囊、颗粒剂、针剂等，用于补充人体的维生素D3，使用于钙缺乏症；2.用于保健食品：将维生素D3添加到食品中用于预防和治疗钙缺乏症；3.用于饲料行业：动物饲养骨骼的生长和发育最为重要，加入维生素D3可以促进钙的吸收；4.用于化妆品。维生素D3的广泛使用导致其需求量每年以30％速度递增。
目前国内外生产维生素D3主要采用光化学法生产维生素D3，在光化学反应器中加入特定的光敏剂，在一定范围的波长照射下，光敏剂吸收光能，将光能转换为热能，从而将7-去氢胆固醇转化为维生素D3，再通过先进的精制方法将转化好的维生素D3分离出来。因此光化学生产维生素D3过程中光敏剂的选择最为重要。现今各个生产维生素D3的厂家广泛使用的光敏剂主要是苯甲酮等，但其存在着转化效率较低(一次转化率只能达到75％)，产品的生物效价较低(最高达只能到2100万iu/g)等不足。
发明内容：
本发明的目的就是为了解决现有技术存在的转化效率较低、产品的生物效价较低的缺陷，提出的一种改进的光化学法生产维生素D3的方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案
一种维生素D3的生产方法，包括如下步骤：
a、向容器中加入甲醇及2-(5-巯基-四氮唑-1基)乙醇在搅拌情况下加入7-去氢胆固醇使其体积百分浓度浓度达到1±0.05％、2-(5-巯基-四氮唑-1基)乙醇体积百分浓度浓度达到万分之5±0.05；所述的体积百分浓度指的是反应釜中液体的体积百分浓度(％)＝溶质质量/溶液体积100％。
b、用蒸汽将溶液加热至50±3℃开始过滤，如可以采用0.25um精密过滤器过滤至缓冲罐，
c、将过滤液用泵抽至光化学反应器，根据光化学反应器容量调节过滤液流速，控制反应液温度在40-45℃，使光化学反应在1-1.2小时内完成，如采用80升化学反应器，调流速每小时80±2升，边流入、便反应，使整个光化学反应在1小时完成，
d、反应液浓缩得到维生素D3。
本发明技术方案中起关键作用的是选择了新的光敏剂：2-(5-巯基-四氮唑-1基)乙醇，它使本发明具有以下优点：产品一次转化率大于85％(传统工艺最高达到75％)，产品的生物效价达到2200万iu/g以上(传统工艺生物效价最高2100万iu/g)。另一方面也提高了劳动生产率，降低了0辅料的消耗，也降低了生产成本(比传统工艺降低了10％以上)。
具体上述方式：
实施例1：
称取7-去氢胆固醇6g及0.3g2-(5-巯基-四氮唑-1基)乙醇置200ml烧杯中，加入60ml甲醇，然后置55℃水浴锅中加热并搅拌20分钟，使溶液温度达到50℃，然后将溶液用0.25um精密过滤器过滤至100ml光化学反应器中，控制温度40-45℃光化反应1小时，蒸发完甲醇精制得维生素D3油5.16g。
经检测生物效价为2210万iu/g，以上小试一次转化率为5.16/6＝86％。
实施例2：
称取7-去氢胆固醇7g及0.35g2-(5-巯基-四氮唑-1基)乙醇置200ml烧杯中，加入70ml甲醇，然后置55℃水浴锅中加热并搅拌20分钟，使溶液温度达到50℃，过滤，滤液至100ml光化学反应器中，控制温度40-45℃光化反应1小时，蒸发完甲醇精制得维生素D3油6.09g。
经检测生物效价为2216万iu/g，以上小试一次转化率为6.09/6＝87％
实施例3：
称取7-去氢胆固醇50g及2.5g2-(5-巯基-四氮唑-1基)乙醇置10升带夹层玻璃反应罐中，加入5升甲醇，然后夹层通热水水浴加热保持反应液温度40-45℃并搅拌20分钟，过滤，滤液至800ml光化学反应器中，控制温度40-45℃、流速为800ml/h进行光化反应1小时，回收甲醇后精制得维生素D3油43.2g。
经检测生物效价为2210万iu/g，以上小试一次转化率为43.2/50＝86.2％。

Claims (1)

1.一种维生素D3的生产方法，其特征在于包括如下步骤：
a、向容器中加入甲醇及2-(5-巯基-四氮唑-1基)乙醇，在搅拌情况下加入7-去氢胆固醇，使7-去氢胆固醇体积百分浓度达到1±0.05％、2-(5-巯基-四氮唑-1基)乙醇体积百分浓度达到万分之5±0.05％；
b、将上述溶液加热至50±3℃，过滤至缓冲罐；
c、将过滤液送至光化学反应器，根据光化学反应器容量调节过滤液流速，控制反应液温度在40-45℃，使光化学反应在1-1.2小时内完成；
d、反应液经浓缩得到维生素D3。
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CN1451654A (zh) * 2002-04-19 2003-10-29 中国科学院理化技术研究所 利用交联高分子光敏剂将速甾醇及其衍生物光敏异构化为预维生素d及其衍生物的方法

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