CN101830723B - 一种受电弓滑板炭/炭复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种受电弓滑板炭/炭复合材料的制备方法,在高残炭率的树脂溶液中加入硼催化剂和分散剂,再将其浸渍于炭纤维编织体中,之后经过加压固化处理和常压炭化处理,反复上述过程后,最后进行高温石墨化处理。本发明的制备方法生产成本低、生产周期短、工艺简单、适于产业化,采用该方法制备的受电弓滑板炭/炭复合材料具有良好的摩擦性能和导电性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种炭材料的制备方法,特别涉及一种受电弓滑板炭/炭复合材料的制备方法。
背景技术
电力机车的滑板与接触网导线不断产生电冲击与机械冲击磨耗,是电力机车中更换最频繁,消耗量最大的部件,因此高速电力机车的发展对滑板材料提出了非常苛刻的要求:1)良好的导电性能;2)优良的摩擦磨损性能和自润滑性,对输电导线磨损小,同时又要求滑板自身磨耗小;3)机械强度高,能经受一定振动和冲击载荷且不损坏;5)轻量化。
炭/炭复合材料是一种用高强炭纤维增强炭基体的新型纯炭复合材料,质轻、强度高和环境服役性好等特殊优势赋予其广泛的应用领域。采用CVI法制备的炭/炭复合材料已在高速电力机车受电弓滑板上试用成功,整体性能大幅度提高,但这种制备工艺周期较长、成本较高和导电性较差(电阻率为37.3μΩ·m)等因素也导致其难以大规模应用。液相浸渍-炭化是一种低成本制备炭/炭复合材料的方法,其缺点是酚醛树脂浸渍剂炭化形成的酚醛树脂炭(简称酚醛炭)硬度较大且难石墨化炭,降低了材料的导电性能和摩擦学性能。
引入催化剂对热固性树脂炭进行催化石墨化,是提高酚醛树脂炭石墨化度的一种有效方法。李崇俊等报道向树脂炭微粉中加入单质硼作为催化剂,在石墨化温度为2100℃、催化剂硼用量小于5.0wt%工艺条件下,树脂炭基炭/炭复合材料的石墨化度达到了82%,而无催化剂的炭/炭复合材料在2500℃下石墨化度才达到71%。这表明硼在降低石墨化温度和提高石墨化度方面均有明显作用。但目前由于所采用的催化剂分布不均匀,因此将其应用于制备滑板炭/炭复合材料的工艺中仍受到很大限制。同时目前并没有完整的采用液相浸渍-炭化方法制备受电弓滑板炭/炭复合材料工艺的相关研究。
发明内容
本发明旨在提供一种生产成本低、生产周期短、工艺简单、适于产业化的制备受电弓滑板炭/炭复合材料的方法,并且采用该方法制备的受电弓滑板炭/炭复合材料摩擦性能和导电性能也较高。
本发明采用以下方案实现:
受电弓滑板炭/炭复合材料的制备方法,包括以下工序,
(A)向残炭率在55%以上的热固性树脂液中加入硼类催化剂和/或有机分散剂。其中硼元素质量∶树脂质量为(0.5~1)∶100,分散剂使用比例为:100克树脂加入0~50ml分散剂;
硼类催化剂可以是硼酸或硼酸有机酯类中的一种,常用的硼酸有机酯有:硼酸三乙酯和硼酸三甲酯;有机分散剂选自液体醇类或液体醛类中的一种,常用的液体醇类有乙醇、丙醇和乙二醇;常用液体醛类则包括水杨醛和苯甲醛;残炭率在55%以上热固性树脂作为基体炭原料,可以是氨酚醛树脂、硼酚醛树脂和呋喃树脂。
(B)将炭纤维编织体浸渍于上述树脂体系中,浸渍压力为1.5~2.0MPa,温度为75~85℃,浸渍时间可调,一般为2~3h;
为提高滑板材料的力学性能,作为增强体的炭纤维编织体选自下述材料中的一种:针刺无纬布准三维整体毡、无纬布网胎混合整体毡、三向炭纤维编织整体毡。
(C)将上述浸渍了树脂后的炭纤维编织体进行加压固化,固化压力为1.5~2.0MPa,固化温度为160~180℃,保温时间可调,一般为2~3h;
(D)将上述固化后的样品在隔绝空气条件下,进行炭化处理,炭化处理温度为900~1000℃,保温时间可调,一般为2~3h;
(E)重复B-D三个工序至材料密度不低于1.60g/cm3;由于经过这道反复浸渍-炭化处理流程之后,材料密度不断增加,因此称其为浸渍-炭化增密流程。
(F)之后将经过上述反复浸渍-炭化处理的材料进行石墨化处理,温度为2000~2400℃,保温时间可调,一般为2~4h,即制得受电弓滑板炭/炭复合材料。
与现有的制备方法相比,本发明具有以下优点:
1.由于在树脂中加入硼催化剂,并选用合适的分散剂,一是可以使催化剂均匀地分散于树脂中;二是能降低树脂的粘度或者能提高树脂的残炭率,提高树脂的后续浸渍-炭化增密效率。缩减了工艺的流程和生产周期。
2.根据材料不同的性能要求,可以通过调节催化剂的加入量、催化石墨化的反应温度和保温时间来控制材料的性能和生产成本。
3.本发明对生产成本较低的树脂炭基炭/炭复合材料引入催化剂,通过催化石墨化的作用改善了树脂炭基炭/炭复合材料的综合性能,使得性能优越的炭/炭复合材料广泛应用在受电弓滑板材料上成为一种可能。与现行的纯碳整体滑板材料相比,抗折强度和导电性大幅度提高;与CVI法制备的炭/炭复合材料相比,在生产成本和生产周期上优势明显,因此适用于受电弓滑板生产企业的产业化。
4.本发明中所采用的基体炭源为价格低廉的热固性树脂,催化剂为硼类化合物(如硼酸和硼酸三乙酯等),原料普通易得。因此,相对其它炭/炭复合材料,生产成本较低。
具体实施方式
实施例1
(A)向100g氨酚醛树脂中加入分散剂无水乙醇30ml,3.5g催化剂硼酸,配制浸渍用酚醛树脂溶液,硼元素质量∶酚醛树脂质量约为0.62∶100。
(B)将针刺无纬布准三维整体毡置于上述酚醛树脂中浸渍,浸渍工艺在高压釜中完成,压力为1.5MPa,浸渍温度为75℃条件,浸渍时间为3h;
(C)将上述浸渍树脂后的针刺无纬布准三维整体毡置于高压釜内,进行加压固化,固化压力为1.5MPa,固化温度为160℃,保温时间为3h;
(D)将上述固化后的样品在隔绝空气条件下,在马弗炉中进行炭化处理,温度为950℃,保温时间为2.5h;
(E)重复B-D三个工序六次,材料密度大于1.60g/cm3;
(F)之后将经过上述反复六次的浸渍-炭化处理的材料在石墨化炉中进行石墨化处理,温度为2400℃,保温时间为2h,即制得受电弓滑板炭/炭复合材料。
采用上述工艺制备得到的受电弓滑板炭/炭复合材料,电阻率:16.8μΩ·m,摩擦系数:0.27,磨损量:2.2mm/万Km,大大优于现有的受电弓滑板材料。
实施例2
(A)向100g硼酚醛树脂中加入10ml催化剂硼酸三乙酯,配制浸渍用硼酚醛树脂溶液,硼元素质量∶酚醛树脂质量约为0.66∶100;
(B)将无纬布网胎混合整体毡置于上述硼酚醛树脂中浸渍,在高压釜中,压力为2MPa,温度为80℃条件下,浸渍2h;
(C)将上述浸渍了树脂后的无纬布网胎混合整体毡于高压釜内加压固化,固化压力为2MPa,固化温度为180℃,保温时间为2h;
(D)将上述固化后的样品在隔绝空气条件下,在马弗炉中进行炭化处理,温度为1000℃,保温时间为3h;
(E)重复B-D三个工序六次,材料密度为1.62g/cm3;
(F)之后将经过上述反复六次的浸渍-炭化处理的材料在石墨化炉中升温进行石墨化处理,温度为2200℃,保温时间为3h,即制得受电弓滑板炭/炭复合材料。
上述工艺制备得到的受电弓滑板炭/炭复合材料,电阻率:15.6μΩ·m,摩擦系数:0.26,磨损量:2.0mm/万Km,大大优于现有的受电弓滑板材料。
实施例3
(A)向100g氨酚醛树脂中,加入分散剂水杨醛40ml和催化剂硼酸5g,配制浸渍用酚醛树脂溶液,硼元素质量∶酚醛树脂质量约为0.89∶100;
(B)将针刺无纬布准三维整体毡置于上述酚醛树脂中浸渍,浸渍工艺在高压釜中完成,压力为2MPa,浸渍温度为85℃,浸渍时间为2h;
(C)将上述浸渍树脂后的针刺无纬布准三维整体毡于高压釜内加压固化,固化压力为1.5MPa,固化温度为180℃,保温时间为2h;
(D)将上述固化后的样品在隔绝空气条件下,在马弗炉中进行炭化处理,温度为900℃,保温时间为3h;
(E)重复B-D三个工序六次,材料密度大于1.60g/cm3;
(F)之后将经过上述反复六次的浸渍-炭化处理的材料在石墨化炉中进行石墨化处理,温度为2000℃,保温时间为4h,即制得受电弓滑板炭/炭复合材料。
采用上述工艺制备得到的受电弓滑板炭/炭复合材料,电阻率:15.3μΩ·m,摩擦系数:0.25,磨损量:2.1mm/万Km,大大优于现有的受电弓滑板材料。
实施例4
(A)向100g呋喃树脂中加入分散剂苯甲醛50ml、催化剂硼酸4g,配制浸渍用呋喃树脂溶液,硼元素质量∶酚醛树脂质量约为0.71∶100;
(B)将针刺无纬布准三维整体毡置于上述呋喃树脂中浸渍,浸渍工艺在高压釜中完成,压力为1.5MPa,浸渍温度为80℃,浸渍时间为2.5h;
(C)将上述浸渍树脂后的针刺无纬布准三维整体毡于高压釜内加压固化,固化压力为1.5MPa,温度为170℃,保温时间为2.5h;
(D)将上述固化后的样品在隔绝空气条件下,在马弗炉中进行炭化处理,温度为1000℃,保温时间为2h;
(E)重复B-D三个工序六次,材料密度大于1.62g/cm3;
(F)之后将经过上述反复六次的浸渍-炭化处理的材料在石墨化炉中进行石墨化处理,温度为2200℃,保温时间为3h,即制得受电弓滑板炭/炭复合材料。
采用上述工艺制备得到的受电弓滑板炭/炭复合材料,电阻率:16.1μΩ·m,摩擦系数:0.27,磨损量:2.0mm/万Km,大大优于现有的受电弓滑板材料。
实施例5
(A)向100g硼酚醛树脂中加入15ml催化剂硼酸三甲酯,配制浸渍用硼酚醛树脂,硼元素质量∶酚醛树脂质量约为0.98∶100;
(B)将无纬布网胎混合整体毡置于上述硼酚醛树脂中浸渍,在高压釜中,压力为1.8MPa,温度为75℃条件下,浸渍3h;
(C)将上述浸渍了树脂后的无纬布网胎混合整体毡于高压釜内加压固化,固化压力为1.8MPa,固化温度为170℃,保温时间为2.5h;
(D)将上述固化后的样品在隔绝空气条件下,在马弗炉中进行炭化处理,温度为950℃,保温时间为3h;
(E)重复B-D三个工序六次,材料密度为1.60g/cm3;
(F)之后将经过上述反复六次的浸渍-炭化处理的材料在石墨化炉中进行石墨化处理,温度为2400℃,保温时间为2h,即制得受电弓滑板炭/炭复合材料。
采用上述工艺制备得到的受电弓滑板炭/炭复合材料,电阻率:16.8μΩ·m,摩擦系数:0.22,磨损量:2.3mm/万Km,大大优于现有的受电弓滑板材料。
实施例6
(A)向100g硼酚醛树脂中加入分散剂丙醇25ml,6g催化剂硼酸,配制浸渍用硼酚醛树脂溶液,硼元素质量∶酚醛树脂质量约为1.05∶100。
(B)将针刺无纬布准三维整体毡置于上述硼酚醛树脂中浸渍,浸渍工艺在高压釜中完成,压力为1.8MPa,浸渍温度为80℃条件,浸渍时间为3h;
(C)将上述浸渍树脂后的针刺无纬布准三维整体毡置于高压釜内,进行加压固化,固化压力为1.5MPa,固化温度为175℃,保温时间为3h;
(D)将上述固化后的样品在隔绝空气条件下,在马弗炉中进行炭化处理,温度为950℃,保温时间为2.5h;
(E)重复B-D三个工序六次,材料密度大于1.62g/cm3;
(F)之后将经过上述反复六次的浸渍-炭化处理的材料在石墨化炉中进行石墨化处理,温度为2100℃,保温时间为3.5h,即制得受电弓滑板炭/炭复合材料。
上述工艺制备得到的受电弓滑板碳/碳复合材料电阻率:16.5μΩ·m,摩擦系数:0.24,磨损量:2.1mm/万Km,大大优于现有的受电弓滑板材料。
Claims (6)
1.一种受电弓滑板炭/炭复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下工序,
(A)向残炭率在55%以上的热固性树脂液中加入硼酸和有机分散剂,每100克树脂中加入不超过50ml的分散剂;或向残炭率在55%以上的热固性树脂液中加入有机硼酸酯;硼元素质量∶树脂质量为(0.5~1)∶100;
(B)将炭纤维编织体浸渍于上述树脂体系中,浸渍压力为1.5~2.0MPa,温度为75~85℃;
(C)将上述浸渍了树脂后的炭纤维编织体进行加压固化,固化压力为1.5~2.0MPa,温度为160~180℃;
(D)将上述固化后的样品在隔绝空气条件下,进行炭化处理,炭化处理温度为900~1000℃;
(E)重复B-D三个工序至材料密度不低于1.60g/cm3;
(F)之后将经过上述反复浸渍-炭化处理的材料进行石墨化处理,温度为2000~2400℃,即制得受电弓滑板炭/炭复合材料。
2.如权利要求1所述的受电弓滑板炭/炭复合材料的制备方法,其特征在于:所述的有机硼酸酯优选硼酸三乙酯和硼酸三甲酯。
3.如权利要求1所述的受电弓滑板炭/炭复合材料的制备方法,其特征在于:所述的有机分散剂选自下述物质中的一种:液体醇类和液体醛类,所述的液体醇类为乙醇、丙醇和乙二醇,所述的液体醛类为水杨醛和苯甲醛。
4.如权利要求1-3之一所述的受电弓滑板炭/炭复合材料的制备方法,其特征在于:所述的热固性树脂优选氨酚醛树脂、硼酚醛树脂和热固性呋喃树脂。
5.如权利要求1-3之一所述的受电弓滑板炭/炭复合材料的制备方法,其特征在于:所述的炭纤维编织体选自下述材料中的一种:针刺无纬布准三维整体毡、无纬布网胎混合整体毡、三向炭纤维编织整体毡。
6.如权利要求4所述的受电弓滑板炭/炭复合材料的制备方法,其特征在于:所述的炭纤维编织体选自下述材料中的一种:针刺无纬布准三维整体毡、无纬布网胎混合整体毡、三向炭纤维编织整体毡。
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