CN101824547A - 真空熔析结晶分离回收废旧线路板金属中铅锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及在分段加热的条件下运用真空熔析结晶技术分离回收废旧线路板金属中铅锌的方法。将废旧线路板混合金属放置于主蒸发室的加热室内，启动真空系统，收集室系统加热至温度稳定后，主蒸发室加热并恒温，此过程中，金属铅，锌气化，并分别在第一段收集室和第二段收集室内沉积，金属铅锌实现分离。本发明利用分段加热式真空熔析结晶的方法，能够环保，经济，高效地实现废旧线路板金属中铅锌的分离回收，操作方法简便易行，在成本和环保方面具有较大优势。
Description
技术领域
本发明涉及废旧线路板金属中铅锌的分离回收，特别涉及在分段加热的条件下运用真空熔析结晶技术分离回收废旧线路板金属中铅锌的方法。
背景技术
伴随着信息产业的高速发展，线路板的生产规模和应用范围不断扩大，而信息设备的更新速度逐渐加快，产生了大量电子废弃物，废旧线路板的数量也逐年增多。印制线路板中金属含量很高，比自然界存在的矿藏金属含量高的多，据文献报道，其中含有铜20％，铁8％，镍2％，锡4％，铅2％，铝2％，锌1％，锑0.4％，还含有少量金银钯等贵金属。废旧线路板中的金属若直接丢弃不仅浪费资源，而且污染环境。因此必须利用环保、经济、高效的方法对废旧线路板中的金属进行回收。
目前废旧线路板资源化技术主要包括气流分选，静电分选等机械处理分选方法，强酸或强氧化剂溶解，热解等化学处理方法和生物处理方法。其中化学处理方法和生物处理方法大多处于实验室研究阶段，存在回收率低，二次污染等问题，而机械处理分选方法不产生二次污染，并易于实现工程化。中国发明专利《废印刷电路板的粉碎分离回收工艺及其所用设备》(沈志刚等，专利号99102862.7)把线路板粉碎成碎料，再进一步细粉碎，于此同时，粉末状出料通过风选，把非金属粉分离，把金属与非金属混合粉由空气分离器实现分离。中国发明专利《废旧印刷电路板的破碎及高压静电分离方法》(许振明等，专利号200510023785.5)将线路板先破碎，再粉碎，然后采用高压静电方法，由静电极对金属颗粒产生静电吸引使其落入金属收集区，带负电荷的非金属颗粒受到电极排斥并最终落入非金属收集区，实现非金属和金属分离。
废旧线路板经过气流分选，静电分选等机械分选方法处理以后，实现了金属与非金属的分离，得到了金属混合物，而金属资源化的目标是纯金属的制备，因此要在金属与非金属分离的基础上，对金属混合物进行分离回收。针对金属混合物的分离与回收，目前有湿法冶金和电解等技术手段。中国发明专利《一种湿法分离锌、铜、镉、铅冶金物料的方法及应用》(龙诗明，专利号99115282.4)将物料进行氧化浸出，络合置换，铜镉分离和锌的离析四道工序处理，从有色金属冶金物料中分别分离出金属锌、铜、镉、铅。中国发明专利《用废铜渣回收生产电解锌铜的新工艺》(潘统华，专利号92104817.3)用黄铜废渣为起始原料，经过酸溶，除铁压滤，净化，锌电解，铜溶出，铜电解等步骤，回收生产电解锌、铜。以上方法虽然能实现金属混合物的分离与回收，但要消耗大量化学试剂，并产生大量废液，造成二次污染。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术手段的不足，提供了在分段加热的条件下运用真空熔析结晶技术分离回收废旧线路板金属中铅锌的方法。
本发明采用中国发明专利《真空加热分离金属铜铅混合物的装置及方法》(丁辉等，专利号200910311037.5)的真空加热炉装置，即真空熔析结晶炉装置。该装置具有分段加热式的收集室，收集室分为三段，前两段能实现独立加热控温，第三段在水冷系统的作用下实现20℃恒温。该专利利用真空熔析结晶技术实现了铜铅的分离，但处理的对象仅是纯铜，纯铅粉末混合成的金属混合物，成分简单，组成单一。基于此，该专利的处理工艺没有充分体现真空熔析结晶炉收集室的分段加热功能，仅实现双组份的简单分离回收。
本发明的处理对象是废旧线路板经过机械分选等方法处理后所得的混合金属，成分复杂，除却铜，铅，还有铁，镍，锡，锌等金属，而且组成多变，实现资源化十分困难。本发明利用真空熔析结晶炉实现金属铅，锌的同时分离回收，充分利用收集室的分段加热功能。前两段收集室分别加热到不同温度，使得废旧线路板混合金属中的铅锌分别沉积在第一段收集室和第二段收集室，实现金属铅锌与其他金属的分离和同时回收。
在分段加热的条件下运用真空熔析结晶技术分离回收废旧线路板金属中铅锌的方法，包括以下步骤：
i.将废旧线路板混合金属放到石英坩埚中，再将坩埚放到真空熔析结晶炉主蒸发室的加热室内。启动水冷系统；
ii.关闭主蒸发室前开门，启动真空机组对真空熔析结晶炉进行抽真空，使炉体腔室内压强达到8.0×10-4Pa～5.0×10-2Pa；
iii.将第一段收集室和第二段收集室分别加热到800℃～600℃和500℃～300℃；
iv.上述两收集室温度稳定后，将主蒸发室加热到900℃，恒定温度1h～3.5h，混合金属中的铅，锌气化，并分别在第一段和第二段收集室沉积，金属铅锌实现分离回收；
v.停止加热后，将真空熔析结晶炉冷却至室温，并恢复压强至常压，取出坩埚和收集室石英玻璃管，回收金属。
本发明利用分段加热式真空熔析结晶的方法，能够环保，经济，高效地实现废旧线路板金属中铅锌的分离回收，操作方法简便易行。与湿法冶金和电解等技术手段相比，本发明的方法不存在化学试剂的消耗和残留废液的二次污染等问题，在成本和环保方面具有较大优势。
具体实施方式
针对废旧线路板混合金属中铅锌的分离回收，本发明采用分段加热条件下的真空熔析结晶技术，利用金属铅锌在相同压力下具有不同的气化温度和凝固温度，加热气化金属铅锌，并且在不同温度下分别实现铅和锌的凝固，从而达到分离回收铅锌的目的。本发明在高真空下加热废旧线路板混合金属，气化温度相应降低，减少能量消耗。以下通过具体的实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
将废旧线路板混合金属(铅的质量分数为5％，锌的质量分数为2.5％)20g放到石英坩埚中，再将坩埚放到真空熔析结晶炉主蒸发室的加热室内。关闭主蒸发室前开门，启动真空系统对真空熔析结晶炉进行抽真空，使炉体腔室内压强达到8.0×10-4Pa。将第一段收集室和第二段收集室分别加热到800℃和500℃，两收集室温度相对稳定后，将主蒸发室加热到900℃，恒温1h。停止加热后，将真空熔析结晶炉冷却至室温，并恢复压强至常压。取出坩埚和收集室石英玻璃管。坩埚内残留金属18.51g，金属铅沉积于第一段收集室，纯度为99.98％，金属锌沉积于第二段收集室，纯度为41.67％。
实施例2
将废旧线路板混合金属(铅的质量分数为5％，锌的质量分数为2.5％)20g放到石英坩埚中，再将坩埚放到真空熔析结晶炉主蒸发室的加热室内。关闭主蒸发室前开门，启动真空系统对真空熔析结晶炉进行抽真空，使炉体腔室内压强达到8.8×10-3Pa。将第一段收集室和第二段收集室分别加热到600℃和400℃，两收集室温度相对稳定后，将主蒸发室加热到900℃，恒温1h。停止加热后，将真空熔析结晶炉冷却至室温，并恢复压强至常压。取出坩埚和收集室石英玻璃管。坩埚内残留金属18.53g，金属铅沉积于第一段收集室，纯度为82.61％，金属锌沉积于第二段收集室，纯度为85.71％。
实施例3
将废旧线路板混合金属(铅的质量分数为5％，锌的质量分数为2.5％)20g放到石英坩埚中，再将坩埚放到真空熔析结晶炉主蒸发室的加热室内。关闭主蒸发室前开门，启动真空系统对真空熔析结晶炉进行抽真空，使炉体腔室内压强达到5.0×10-2Pa。将第一段收集室和第二段收集室分别加热到700℃和300℃，两收集室温度相对稳定后，将主蒸发室加热到900℃，恒温2.5h。停止加热后，将真空熔析结晶炉冷却至室温，并恢复压强至常压。取出坩埚和收集室石英玻璃管。坩埚内残留金属18.55g，金属铅沉积于第一段收集室，纯度为91.55％，金属锌沉积于第二段收集室，纯度为55.70％。
实施例4
将废旧线路板混合金属(铅的质量分数为5％，锌的质量分数为2.5％)20g放到石英坩埚中，再将坩埚放到真空熔析结晶炉主蒸发室的加热室内。关闭主蒸发室前开门，启动真空系统对真空熔析结晶炉进行抽真空，使炉体腔室内压强达到8.8×10-3Pa。将第一段收集室和第二段收集室分别加热到600℃和500℃，两收集室温度相对稳定后，将主蒸发室加热到900℃，恒温3.5h。停止加热后，将真空熔析结晶炉冷却至室温，并恢复压强至常压。取出坩埚和收集室石英玻璃管。坩埚内残留金属18.53g，金属铅沉积于第一段收集室，纯度为95.88％，金属锌沉积于第二段收集室，纯度为86.79％。
本发明提出的在分段加热的条件下运用真空熔析结晶技术分离回收废旧线路板金属中铅锌的方法，已通过实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明的内容、精神和范围内对本文所述的产品和制作方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明的技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明的精神、范围和内容中。
Claims (1)
1.一种在分段加热的条件下运用真空熔析结晶技术分离回收废旧线路板金属中铅锌的方法，其特征在于包括以下步骤：
i.将废旧线路板混合金属放到石英坩埚中，再将坩埚放到真空熔析结晶炉主蒸发室的加热室内。启动水冷系统；
ii.关闭主蒸发室前开门，启动真空机组对真空熔析结晶炉进行抽真空，使炉体腔室内压强达到8.0×10-4Pa～5.0×10-2Pa；
iii.将第一段收集室和第二段收集室分别加热到800℃～600℃和500℃～300℃；
iv.上述两收集室温度稳定后，将主蒸发室加热到900℃，恒定温度1h～3.5h，混合金属中的铅，锌气化，并分别在第一段和第二段收集室沉积，金属铅锌实现分离回收；
v.停止加热后，将真空熔析结晶炉冷却至室温，并恢复压强至常压，取出坩埚和收集室石英玻璃管，回收金属。
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