CN101823957B - 重铬酸氧化2-乙基蒽醌合成2-羧基蒽醌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种重铬酸氧化2-乙基葸醌合成2-羧基葸醌的方法，将2-乙基蒽醌在硫酸存在的情况下与重铬酸钾反应，制得2-羧基蒽醌。本发明操作方便、成本低、污染小。可作为新材料在颜料、纺织、电子、造纸等行业中大量应用。
Description
技术领域：
本发明涉及一种合成2-羧基蒽醌的方法。
背景技术：
现有的合成2-羧基蒽醌的方法主要有：
1)将2-乙基蒽醌用硝酸水溶液在190℃，在20大气压氧化，氧化1小时，收率93％。温度高，需要高压釜，腐蚀严重。
2)2-氯蒽醌与CO反应，用二氯(三苯基磷)钯络合物、三苯基磷为催化剂，25大气压，170℃，收率92％。压力高，催化剂较贵，CO易中毒。
3)将2-甲基蒽醌在乙酸介质中，用CrO3氧化。2-甲基蒽醌较贵，铬盐废水污染。
4)2-甲基蒽醌(2.61克)在乙酸介质中，用空气氧化，200℃，26大气压，Co(OAc)2、Mn(OAc)20.24、NaBr催化氧化，得到2-羧基蒽醌2.75克。乙酸溶剂较贵，2-甲基蒽醌较贵，高温、高压，设备价格高。
5)2-甲基蒽醌用CrO3、H3PO4氧化，收率95％。2-甲基蒽醌、磷酸较贵。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种操作方便、成本低、污染小的重铬酸氧化2-乙基蒽醌合成2-羧基蒽醌的方法。
本发明的技术解决方案是：
一种重铬酸氧化2-乙基蒽醌合成2-羧基蒽醌的方法，其特征是：包括下列步骤：
将2-乙基蒽醌在硫酸存在的情况下与重铬酸钾反应，制得2-羧基蒽醌。
硫酸浓度为60～70％，2-乙基蒽醌、重铬酸钾、硫酸的重量比为1∶3～4∶35～45。
所述的重铬酸氧化2-乙基蒽醌合成2-羧基蒽醌的方法，包括下列步骤：
将1重量份2-乙基蒽醌加入到质量浓度为60～70％的39.18重量份硫酸中，加完后搅拌0.5h，再在室温下加入重铬酸钾3.13重量份，搅拌10分钟，升温到110℃，并在110～120℃保温2h，保温结束，冷却至60℃，加水28.21重量份，搅拌冷却至室温，过滤，水洗至中性，90℃烘干，得到2-羧基蒽醌。
本发明操作方便、成本低、污染小。可作为新材料在颜料、纺织、电子、造纸等行业中大量应用。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式：
实施例1：
将15.95g磨细的2-乙基蒽醌加入到含量为60～70％(例60％、65％、70％)的625g硫酸中，加完后搅拌0.5h。再在室温下加入重铬酸钾50g，搅拌10分钟，升温到110℃，并在110～120℃(例110℃、115℃、120℃)保温2h，保温结束，冷却至60℃，加水450g，搅拌冷却至室温，过滤，水洗至中性，90℃烘干，得到2-羧基蒽醌，收率≥92％，纯度(HPLC)≥99％。
实施例2：
将2-乙基蒽醌、重铬酸钾、硫酸、水的重量比调整为1∶3.8∶36∶33，其余同实施例1。
实施例2：
将2-乙基蒽醌、重铬酸钾、硫酸、水的重量比调整为1∶3.5∶45∶25，其余同实施例1。
Claims (2)
1.一种重铬酸氧化2-乙基蒽醌合成2-羧基蒽醌的方法，其特征是：包括下列步骤：
将2-乙基蒽醌在硫酸存在的情况下与重铬酸钾反应，制得2-羧基蒽醌；硫酸浓度为60~70%，2-乙基蒽醌、重铬酸钾、硫酸的重量比为1:3~4:35~45。
2.根据权利要求1所述的重铬酸氧化2-乙基蒽醌合成2-羧基蒽醌的方法，其特征是：包括下列步骤：
将1重量份2-乙基蒽醌加入到质量浓度为60～70％的39.18重量份硫酸中，加完后搅拌0.5h，再在室温下加入重铬酸钾3.13重量份，搅拌10分钟，升温到110℃，并在110～120℃保温2h，保温结束，冷却至60℃，加水28.21重量份，搅拌冷却至室温，过滤，水洗至中性，90℃烘干，得到2-羧基蒽醌。
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