CN101822275B - 一种农药组合物及其制备方法和用途 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种农药组合物，它是以过氧化氢、硫酸锌为活性成分，加上中药材为原料制备而成的液体制剂。其中，每100ml中含有过氧化氢1.0-5.0ml，硫酸锌0.05-1.0g；中药材，以原生药材计：7-60g。本发明还提供了该农药组合物的制备方法和用途。本发明农药复方遵循传统中医方剂配伍规律，综合考虑使用成本、环境友好性、储存特性等多方面因素，复配而成，使用安全、无环境污染、消杀力强、渗透性好、适用面广，兼具促进农果抵抗力、加速伤口愈合、延长贮存期等特性。

Description

一种农药组合物及其制备方法和用途

技术领域

本发明涉及一种农药组合物。

背景技术

我国是农果生产大国，细菌、真菌、寄生虫等对各种果树生长、果实成熟与储存造成极大的威胁。因此，研制高效、长效、速效、稳定、低毒/无毒的消毒剂与杀虫剂，具有重要的经济价值与社会意义。现有农果消杀剂虽种类较多，亦各有效果，但均有缺陷。化学合成制剂疗效较肯定，但有明显残毒，对人畜及环境具有重大(潜在)危害。生物农药疗效较好，但容易变质，不易保存，故使用不便。市面已有基于中草药的消杀制剂，但多为数种杀菌药物的随机混合，多缺乏传统中医方剂配伍理论的指导，整体疗效与稳定性等欠佳。

H₂O₂属高效快速消毒剂，对细菌繁殖体和芽胞均有很强的杀菌作用；但是，其显著缺点是高浓度(＞10％)时腐蚀性较强，低浓度(＜3％)或有效使用浓度状态极易降解失效。目前国内具有快速、高效杀菌作用的同类消毒剂有过氧乙酸、碘复、戊二醛及感染宁(迪宝)等；其中有的极不稳定，或有较大毒性及刺激性，或放置过久有沉淀析出。

中草药作为消杀剂，在我国也具有较长的使用历史与较广的应用范围，具有低毒或无毒、作用谱广、不易出现耐药株等优点。但是，其作用效果整体而言不及化学合成药物。

发明内容

本发明的技术方案是提供了一种农药组合物，本发明的另一技术方案是提供了该农药组合物的制备方法和用途。

本发明提供了一种农药组合物，它是由过氧化氢、硫酸锌为活性成分，加上中药材为原料制备而成的液体制剂，其中每100ml中含有过氧化氢1.0-5.0ml，硫酸锌0.05-1.0g；中药材，以原生药材计：7-60g。

其中，所述的中药材是黄连、大黄、甘草、百部、苦参中的一种或两种以上的混合。其中，每100ml液体制剂中含有下述的原料药：

过氧化氢1.0-5.0ml、硫酸锌0.05-1.0g、黄连2.0-20.0g、大黄2.0-10.0g、甘草1.0-10.0g、百部1.0-10.0g、苦参1.0-10.0g。

进一步优选地，每100ml液体制剂中含有由下述的原料药：

过氧化氢2ml、硫酸锌0.25g、黄连10g、大黄4g、甘草2g、百部5g、苦参5g。

本发明农药组合物是由黄连、大黄、甘草、百部、苦参的水或有机溶剂提取物为活性成分，加入过氧化氢、硫酸锌制备而成的液体制剂。

本发明还提供了该农药组合物的方法，它包括如下步骤：

a、称取重量配比的原料：

过氧化氢1.0-5.0ml、硫酸锌0.05-1.0g、黄连2.0-20.0g、大黄2.0-10.0g、甘草1.0-10.0g、百部1.0-10.0g、苦参1.0-10.0g；

b、取中药材黄连、大黄、甘草、百部、苦参，粉碎，加水或有机溶剂提取，收集提取液、浓缩，保存；

c、取过氧化氢，蒸馏水配制成浓度为5％v/v溶液备用；

d、取硫酸锌，加蒸馏水配制成5％w/v溶液备用；

e、将b、c、d三步骤制备的溶液混合，加入农药中可接受的辅料或辅助性成分配制成100ml的液体制剂。

本发明还提供了该农药组合物在制备具有广谱杀菌、杀虫的农药中的用途。

本发明还提供了该农药组合物在制备具有促进果实伤口愈合，提升其抵抗力的农药中的用途。

本发明还提供了该农药组合物在制备果蔬保鲜剂的农药中的用途。

本发明还提供了该农药组合物在制备空气消毒剂的农药中的用途。

本发明公开一种高效、速效、长效、稳定、低残毒、广谱的新型农果消杀剂，经长期实验与农果生产现场调研，筛选出一种充分发挥中西药结合优势的复方长效农果消杀制剂。本发明农药组合物保留H₂O₂之强度杀菌消毒驱虫功能，黄连、大黄等能较大程度地提高低浓度H₂O₂的稳定性(尤其在过氧化氢的浓度为2％时，具有较强的稳定性)和杀菌作用，百部、苦参等拓宽了农果杀菌、杀虫、防霉变等消杀谱，甘草、黄连、硫酸锌等促进农果免疫力与伤口愈合进程。因此，本发明农药复方遵循传统中医方剂配伍规律，综合考虑使用成本、环境友好性、储存特性等多方面因素，复配而成，使用安全、无环境污染、消杀力强、渗透性好、适用面广，兼具促进农果抵抗力、加速伤口愈合、延长贮存期等特性。

显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用技术手段，在不脱离本发明上述基本技术思想的前提下，还可以作出其他多种形式的修改、替换和变更。

以下通过实施例的形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

具体实施方式

实施例1本发明农药组合物的制备

组方1原料：过氧化氢(市售40％v/v浓度过氧化氢)50ml、硫酸锌2.5g、黄连100g、大黄40g、甘草20g、百部50g、苦参50g；蒸馏水，加至1000ml。

制作方法：按2005版国家中药药典推荐的方法制作，主要包括如下步骤。

(1).药物购买与品质鉴定：黄连等5种中药材，选购道地品种，经品质鉴定后纳入实验。过氧化氢(浓度40％v/v)与硫酸锌采用分析纯试剂，从专业试剂店购买。

(2).中药材预处理：分别将各种中药进行粉碎，并经80目筛除杂。

(3).中药煎液制备：分别称取切碎的黄连等5种中药，加水煎煮提取，煎煮3次，合并各次提取液，浓缩至50％浓度(w/v)，阿罗氏灭菌法灭菌后分装，-20℃保存备用。

(4).硫酸锌溶液配制：采用万分之一天平精确称取硫酸锌固体，以蒸馏水配制成5％溶液备用。

(5).组合液配制：分别按组方份额，40％过氧化氢加蒸馏水配制成浓度为5％v/v溶液，加入50％中药液及硫酸锌溶液，混匀，加蒸馏水至1000ml，即成。

实施例2本发明农药组合物的制备

分别称取下述重量的原料，配制成1000ml的溶液。

	过氧化氢(40％)ml	硫酸锌g	黄连g	大黄g	甘草g	百部g	苦参g
								组方2	50ml	2.5	100	40	20	50	50
组方3	25ml	0.5	20	20	10	10	10
								组方4	125ml	10	200	80	40	100	100
组方5	125	0.5	20	100	10	100	10
								组方6	100	5	125	80	60	80	80
组方7	50	5	30	60	80	100	100

其中，组方2中的中药煎液制备为：分别称取切碎的黄连等5种中药，加入50-90％乙醇提取，处理3次，合并各次提取液，浓缩至50％浓度(w/v)，阿罗氏灭菌法灭菌后分装，-20℃保存备用。

组方3中的中药煎液制备为：分别称取切碎的黄连等5种中药，加入正丁醇提取，提取3次，合并各次提取液，浓缩至50％浓度(w/v)，阿罗氏灭菌法灭菌后分装，-20℃保存备用。

组方4-6按实施例1的方法制备。

其它操作步骤均按实施例1的方法制备成。

以下通过具体功效学试验证明本发明的有益效果。

试验例1本发明农药组合物的功效试验

1实验方法：

(1)急性毒性实验：取SD大鼠60只，随机分成6组，每组10只。实验组5组，分别给服实施例1制备的农药20ml/kg，10ml/kg，5ml/kg，2.5ml/kg，1.25ml/kg，对照组给服生理盐水20ml/kg。一次性给药后，观察各组动物的中毒症状。2周后处死动物，病理切片观察其关键脏器的病理学改变，统计学处理确定其半数中毒剂量。

(2)定量消杀实验：分别取新鲜培养并计数的代表性细菌(大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌)，真菌(白色念株菌、梨木丝真菌)，加入细菌或真菌液体培养基中(终浓度为105fu/ml)，充分混匀后，加入实施例1制备的农药，使其终浓度分别为4％，2％，1％。作用5min后，以中和剂(0.5％硫代硫酸钠)中和药物。取反应液0.5ml，均匀涂布于固体培养板，标准条件下培养48h后计数菌落，计算其杀菌比率。

昆虫(桃小食心虫、蔬菜菜青虫)消杀实验：取目标昆虫喜食的果实，按5％体积比加入实施例1制备的农药稀释液并混匀。分别给予饥饿状态的桃小食心虫或蔬菜菜青虫食用24h。然后换成正常食物，记录7天之内的昆虫死亡率。

(3)有机物保护消杀实验：实验方法同(2)，取实施例2组方2制备的农药进行试验，在培养基之中加入10％小牛血清，观察该代表性有机物对本复方消杀作用的干扰效果。

(4)空气消毒实验：取实施例2组方3制备的农药进行试验，在3间大小相同(1.3×2.1m)、污染程度一致的房间内实验，每室放置3个平板在不同位置，开盖10min，测实验前菌数。然后，分别喷洒实施例1制备的农药4％，实施例1制备的农药2％，水100ml(对照组)。5min后，在原位置再放平板3个，暴露10min，37℃培养24h测菌数。根据周氏(1987)公式算出消毒杀菌率。

(5)加速实验：取实施例2组方4制备的农药进行试验，将本复方使用液置于65℃培养箱之中1、2、3个月，然后取出。采用(2)所述方法测定其消杀效果，以观察该方剂的药效稳定性，确定高温是否加速其分解失效。

(6)高温高压稳定性实验：将实施例1制备的农药使用液置于121℃10大气压的高压蒸汽灭菌锅中，灭菌1、2、3次。采用(2)所述方法测定其消杀效果，以观察该方剂的对高温高压的稳定性。

(7)长期留存稳定性实验：取实施例2组方2制备的农药进行试验将本复方使用液置于室温下，分别保存1、2、3、4年。采用(2)所述方法测定其消杀效果，以观察该方剂的药效长期稳定性。

(8)加速伤口愈合实验：将实施例1制备的农药进行试验，以直径1.5mm的打孔器在苹果、葡萄等代表性农果表明打孔，孔深2-5mm。分别涂抹本复方与蒸馏水(对照)，连续观察一周，统计果实伤口愈合时间。

(9)组合增效实验：采用正交设计与拆方法，分别检测本复方过氧化氢、硫酸锌、黄连等主要成分单用与组合使用的消杀效果，并确定其最佳组合，通过筛选试验可知，实施例1所述的原料组方为最佳组方，该组方能最达最佳组合增效作用。

(10)延长果实贮存期实验：将实施例1制备的农药进行试验，将成熟的苹果在本复方使用液中浸泡5min，在标准环境下贮存，记录其贮存期。对照组使用蒸馏水，在同样条件下完成实验。然后采用成组t检验，确定该方剂是否对苹果贮存期的产生显著影响。

2实验结果：

下表为除试验(9)之外的研究结果。

下表为试验(9)中不同组方的组合增效实验结果。

	组方1	组方2	组方3	组方4	组方5	组方6	组方7
								定量消杀实验(综合杀灭率％)	95.2	96.2	94.4	94.9	95.8	93.6	91.1
有机物保护实验(综合杀灭率％)	93.5	92.5	93.6	93.2	91.9	93.4	89.1
								空气消毒实验(细菌杀灭率％)	98.7	92.9	88.6	99.4	94.9	94.6	86.2
加速实验(6月残效率％)	92.6	94.2	71.2	90.8	72.5	88.4	89.6
								高温高压稳定性实验(3次残效率％	88.4	90.2	44.9	86.5	50.6	87.4	65.5
长期留存稳定性实验(4年残效率％)	82.0	81.6	20.7	86.5	26.8	80.9	39.8
								加速伤口愈合实验(痊愈缩短率％)	43.9	39.6	15.6	52.5	18.1	40.4	38.4
延长贮存期实验(天数)	55.6	44.9	12.0	61.5	35.9	48.0	22.5

综合7个组方的实验结果，发现本次公布的组方(即组方1)为最佳组合。此外，经济-效价评估，也表明组方1为最佳组合。

综上所述，本发明农药极大地提高低浓度H₂O₂的稳定性、明显延长其残效期；明显促进果实伤口愈合速度，提升其抵抗力；具有广谱杀菌(虫)作用；对果蔬常见致病性细菌、真菌、寄生虫等均有效；组合增效作用明显：中西医结合效果优于单用H₂O₂；多成分多靶点消杀病虫害，可明显减少耐药株发生概率。此外，本发明农药还可延长苹果储存期，减少有机物干扰，并可用于空气环境消毒。

Claims (1)

1.一种农药组合物，其特征在于：每100ml液体制剂中含有下述的原料药：

过氧化氢1.0－5.0ml、硫酸锌0.05－1.0g、黄连2.0－20.0 g、大黄2.0－10.0 g、甘草1.0－10.0 g、百部1.0－10.0 g、苦参1.0－10.0 g；

它是由黄连、大黄、甘草、百部、苦参的水或有机溶剂提取物为活性成分，加入过氧化氢、硫酸锌制备而成的液体制剂。

2、根据权利要求1所述的农药组合物，其特征在于：每100ml液体制剂中含有下述原料药：

过氧化氢2ml、硫酸锌0.25g、黄连10g、大黄4g、甘草2g、百部5g、苦参5g。

3、一种制备权利要求1或2所述的农药组合物的方法，它包括如下步骤：

a、称取重量配比的原料：

过氧化氢1.0－5.0ml、硫酸锌0.05－1.0g、黄连2.0－20.0g、大黄2.0－10.0g、甘草1.0－10.0g、百部1.0－10.0g、苦参1.0－10.0g；

b、取中药材黄连、大黄、甘草、百部、苦参，粉碎，加水或有机溶剂提取，收集提取液、浓缩，保存；

c、取过氧化氢，蒸馏水配制成浓度为5％v/v溶液备用；

d、取硫酸锌，加蒸馏水配制成5%w/v溶液备用；

e、将b、c、d三步骤制备的溶液混合，加入农药中可接受的辅料或辅助性成分配制成100ml的液体制剂。

4、权利要求1或2所述的农药组合物在制备具有广谱杀菌、杀虫；促进果实伤口愈合，提升果蔬抵抗力；果蔬保鲜剂或空气消毒剂的农药中的用途。