CN101821445B - 处理羊毛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种处理羊毛,羊毛纤维或动物毛发的方法,从而使它们具有抗缩性,减少起毛和起球以及由于穿戴和洗涤引起的损害,该方法包括:i)制备一种水性组合物,该组合物包含阳离子聚氨酯,未封端的非离子水分散性多异氰酸酯,和具有一个或多个酸形式的磷酸基的乙氧基化的磷酸化的醇;ii)用得到的水性组合物浸渍羊毛;iii)干燥该羊毛。
Description
技术领域
本发明涉及一种处理羊毛,羊毛纤维或动物毛发(下文中称为羊毛)的方法,从而使它们具有抗缩性,减少起毛和起球以及由于穿戴和洗涤引起的损害。
依据本发明,可通过包括以下处理的方法获得上述性质:用一种水溶液处理羊毛,该水溶液包含具有成膜性质的阳离子聚氨酯和非离子水分散性多异氰酸酯交联剂组合物。
背景技术
为了获得抗缩性,减少起球,并提高耐洗烫性,在针织或编织之前或之后,通常在大部分羊毛织物材料上施加树脂。
最常用的一种提高羊毛抗缩性的方法是既进行氯化又施加聚合物。
已有许多树脂被建议可用于这一目的。
例如,由JP 2004115950得知,可使用阳离子聚氨酯作为防缩剂用于角蛋白纤维。
WO 0066830描述了一种水性组合物用于羊毛的防毡缩整理(anti-feltingfinish),该组合物包含用亚硫酸氢盐掩蔽的多异氰酸酯预聚物。
US 4,985,040涉及羊毛织物材料的处理,包括沉积聚酰胺-表氯醇树脂和聚氨酯。
另外,各种酶处理已经用于降低羊毛的收缩。
发明内容
本发明提供一种处理羊毛的方法,包括:i)制备一种水性组合物,该组合物包含阳离子聚氨酯,未封端的非离子水分散性多异氰酸酯,和具有一个或多个酸形式的磷酸基的乙氧基化的磷酸化的(phosphated)醇;ii)用得到的水性组合物浸渍羊毛;iii)干燥该羊毛。
本发明的方法提供抗缩性和尺寸稳定性,减少起毛和起球以及由于穿戴和洗涤造成的损害。
以物品的重量为基准计,可用于浸渍羊毛的水性组合物通常包含0.5-5%的阳离子聚氨酯,0.3-3%的未封端的非离子水分散性多异氰酸酯,和0.03-0.3%的具有一个或多个酸形式的磷酸基的乙氧基化的磷酸化的醇。
以物品的重量为基准计,该水性组合物可有利地包含0.05-0.5%的非离子表面活性剂,优选是乙氧基化的脂肪醇。
通常每1千克羊毛使用5-100升水性组合物。
步骤ii)应该在水性组合物制得后立即进行,优选在组合物制备后8小时内进行,这是因为未封端的非离子水分散性多异氰酸酯即使在环境温度下也会缓慢地与水发生反应。
待处理的羊毛可以是毛条、纤维、纱线、织造织物或针织织物的形式。本发明的方法还可以在由羊毛制成的疏松的毛絮或衣服上进行。对纱线或针织织物形式的羊毛进行处理可以得到最佳结果。
当纱线形式的羊毛用作基材时,该处理可以有利地在卷材(hanks)或锥体(cones)上进行。
羊毛最多可包含50重量%的其它纤维,例如粘胶,聚酯或聚酰胺纤维。
浸渍可以通过浸轧、喷涂、单面浸轧等方式进行。
较佳地,羊毛的浸渍操作在本发明的水性组合物中,在20-60℃的温度进行10-60分钟,直到本发明的组合物耗尽。
在浸渍过程中,应该将水性组合物的pH值调节在约4-6;优选使用乙酸将pH值调节到5左右。
在浸渍后,即在材料饱和后,适宜按照本领域技术人员认为合适的方式对羊毛进行离心和干燥。
适用于制备本发明的水性组合物的阳离子聚氨酯可以商购,例如可以商品名Rolflex CN 24从赛思皮娜化学公司(Cesalpinia Chemicals)购得。它们通常以20-40重量%水性分散体的形式购得。
合适的阳离子聚氨酯可通过以下方法获得:a)一种或多种有机二异氰酸酯与烷基二乙醇胺和至少一种线型多元醇的混合物反应,得到具有游离异氰酸酯基的预聚物;b)对胺基进行阳离子化;c)用水或胺对得到的阳离子多异氰酸酯进行增链。
预聚物的制备以及随后的阳离子化反应可以参照EP 98752中限定的反应物摩尔比例进行。
可用的阳离子聚氨酯的分子量通常为2,000-100,000道尔顿。
可以使用芳族、脂族或脂环族二异氰酸酯作为有机二异氰酸酯;优选有机二异氰酸酯是脂族或脂环族二异氰酸酯,更优选是4,4’-二环己基-甲烷-二异氰酸酯,1-异氰酸酯,3-异氰酸酯-甲基-3,5,5-三甲基环己烷(或异佛尔酮二异氰酸酯),1,6-己二异氰酸酯和它们的混合物。
可用于制备本发明的阳离子聚氨酯的多元醇通常是聚亚烷基醚二醇或聚酯多元醇,优选的是聚亚烷基醚二醇。
最常用的聚亚烷基醚二醇的分子量为50-5,000,优选约为500-4,000。
聚亚烷基醚二醇的例子包括但不限于聚亚丙基醚二醇、聚四亚甲基醚二醇和它们的混合物。
特别优选用于实现本发明的是聚四亚甲基醚二醇。
可用于制备阳离子聚氨酯的烷基二乙醇胺是例如甲基二乙醇胺、乙基二乙醇胺、异丙基二乙醇胺、正丁基二乙醇胺、叔丁基二乙醇胺、环己基二乙醇胺、正己基二乙醇胺和它们的混合物。
如US 3,480,592和US 3,388,087中所述的,阳离子化可通过加入无机酸或有机酸来进行,或者通过用烷基化试剂进行季铵化来进行。
步骤b)中得到的阳离子多异氰酸酯的增链优选在水中进行。
可用于本发明方法的阳离子聚氨酯是成膜聚合物,该成膜聚合物形成中等柔软的膜,依据ASTM D882-02方法确定的断裂伸长率为400-1,000%。
在本发明的实施中,将可商购的合适的阳离子聚氨酯的水性分散体稀释在水中,该稀释操作任选地在非离子表面活性剂存在下进行,并加入到水浴中,在此水浴中进行浸渍(例如,在印染机中);然后,向水浴中加入包含未封端的非离子水分散性多异氰酸酯和酸形式的乙氧基化的磷酸化的醇的组合物(组合物II),该操作优选在2-20倍水中稀释后立即进行。
本发明的组合物II包含I)30-99重量%的至少一种未封端的非离子水分散性多异氰酸酯,该多异氰酸酯通过每分子含3-10个异氰酸酯基的脂族或脂环族多异氰酸酯与多元醇反应制得;II)1-20重量%、优选5-15重量%的一种或多种酸形式的乙氧基化的磷酸化的醇;III)0-50重量%、优选5-30重量%的非反应性、水混溶性溶剂。
在加入阳离子聚氨酯之前,也可以将刚稀释的组合物II加入浸渍浴中;或者,其组分I)和II)可以分别加入浸渍浴中。
较佳地,未封端的非离子水分散性多异氰酸酯通过使用作为多元醇的可商购的仅含有一个烷氧基端接的多乙氧基化的和/或多丙氧基化的链的1,3-或1,2-非离子二醇制得;所述多元醇例如可以商品名D-3403和D-3123从Th.戈德密特公司(Th.Goldschmidt AG)购得。
可用的未封端的非离子水分散性多异氰酸酯含有1-25重量%、优选3-15重量%的衍生自上述非离子1,3-和/或1,2-二醇或衍生自其它乙氧基化的和/或丙氧基化的醇的多乙氧基化的和/或多丙氧基化的链,所述其它乙氧基化的和/或丙氧基化的醇例如是甲醇、正丁醇、环己醇、3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷(oxethane)、乙二醇、丙二醇、丙三醇和三羟甲基丙烷的乙氧基化的和/或丙氧基化的衍生物,以及它们的混合物。
可用于制备未封端的非离子水分散性多异氰酸酯的每分子含3-10个异氰酸酯基的脂族或脂环族多异氰酸酯的例子是可由1,6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4-4’-二环己基甲烷二异氰酸酯和它们的混合物之类的多异氰酸酯经过三聚化、双氨基甲酸酯化、氨基甲酸酯化或脲基甲酸酯化得到的化合物。
可用的酸形式的乙氧基化的磷酸化的醇具有以下通式:
[RO-(CH2CH2O)s]tP(=O)-(OH)3-t
其中R是饱和或不饱和的、直链或支链的、具有4-20个,优选12-15个碳原子的烷基,s是2-20,优选为4-10,t是1或2。
以酸形式磷酸化的乙氧基化的醇可以商购。
可通过向未封端的非离子水分散性多异氰酸酯中加入一种或多种可商购的以酸形式磷酸化的乙氧基化的醇制得组合物II,所述未封端的非离子水分散性多异氰酸酯可能溶解在合适的非反应性溶剂中,或者通过在一种或多种以酸形式磷酸化的乙氧基化的醇存在下制备未封端的非离子水分散性多异氰酸酯来得到组合物II。
依据本发明的方法任选地包括用商购的蛋白酶制剂进行预处理的步骤,该步骤可以在步骤i)之前在羊毛上进行。
该蛋白酶预处理步骤在pH约为8的条件下,在含蛋白酶制剂的水浴中,在40-60℃的温度下进行约30分钟。
发明人相信该蛋白酶预处理步骤可以提高聚氨酯和组合物II在羊毛上的吸附作用。
使用含Deterlam SI的浴进行预处理可以获得最佳结果,Deterlam SI是一种由拉姆尔公司(Lamberti S.p.A.)出售的蛋白酶制剂。
实施例1
A.制备水稀释的阳离子聚氨酯。
在室温下,在搅拌的条件下,将600克Rolflex CN 24稀释在含20克乙氧基化的异十三烷醇的442克水中,Rolflex CN 24是一种由赛斯皮娜化学公司(Cesalpinia Chemicals)出售的活性含量为30%的阳离子成膜聚氨酯分散体,然后加入约3份的水。(组合物A)。
B.制备包含未封端的非离子水分散性多异氰酸酯和以酸形式磷酸化的乙氧基化的醇的水性混合物。
在装有搅拌器、温度计和冷却装置的反应器中,加入82.458克(135毫当量)D-3403和100克C12-C156摩尔乙氧基化的磷酸化的酸形式的醇(%P=7.1;酸度No.200-210),D-3403是一种分子量为1220克/摩尔的乙氧基化的二醇。在真空下蒸馏该混合物以将含水量降低到低于0.05%(通过卡尔-费歇尔(Karl Fischer)滴定确定)。
在40℃、氮气氛和搅拌下,加入817.542克(4406毫当量)HDTLV2(HDT LV2是一种1,6-己二异氰酸酯,其NCO含量为23,0±1%,100%固体物质,由罗地亚公司(Rhodia)出售)。
使该混合物达到90℃,并在85-90℃保持1小时,直到NCO含量为18%(通过ASTM标准D2572的滴定方法测得)。
得到在25℃的布氏粘度为550mPa*s的组合物(组合物II)。
在环境温度下,用2,000克水稀释200克组合物II,得到组合物B。
处理卷材
在水加入并开始环流后,用30%工业级氢氧化铵将pH值调节到8。
将4克/升Deterlam SI通过膨胀容器引入印染机中。
将温度升高到40℃,并保持30分钟。
排出浴,精确冲洗卷材。
将新鲜的浴调节到pH为5。
通过膨胀容器加入以物品的重量为基准计8%的组合物A。将该产物加入浴中,并均化5分钟。
加入以物品的重量为基准计2%的组合物B。
在5分钟后,温度升高到40℃,并保持40分钟。
排出浴,物品不进行任何冲洗,进行离心,在80-90℃干燥。
卷材的纱线用于编织样品,依据IWS TM315x5A测试方法(模拟50次机洗)测试该样品,测量其收缩率。
经过处理的材料的收缩率为+1%,而作为比较的未处理材料在1x5A测试(仅模拟10次机洗)后的收缩率为-46%。
处理锥体
在染色后,将新鲜的浴调节到pH为5。
通过膨胀容器加入以物品的重量为基准计8%的组合物A。将该产物加入浴中,并均化5分钟。
加入以物品的重量为基准计2%的组合物B。
在5分钟后,温度升高到40℃,并保持40分钟。
排出浴,物品不进行任何冲洗,进行离心,在80-90℃干燥。
锥体的纱线用于编织样品,依据IWS TM315x5A测试方法(模拟50次机洗)测试该样品,测量其收缩率。
经过处理的材料的收缩率为-17.22%,而作为比较的未处理材料在1x5A测试(仅模拟10次机洗)后的收缩率为-30%。
处理针织物
在水加入并开始环流后,用30%工业级氢氧化铵将pH值调节到8。
将4克/升Deterlam SI通过膨胀容器引入印染机中。
将温度升高到40℃,并保持30分钟。
排出浴,精确冲洗卷材。
将新鲜的浴调节到pH为5。
通过膨胀容器加入以物品的重量为基准计15%的组合物A。加入该产物,并均化5分钟。
加入以物品的重量为基准计5%的组合物B。
在5分钟后,温度升高到40℃,并保持40分钟。
排出浴,物品不进行任何冲洗,进行离心,在80-90℃干燥。
依据IWS TM315x5A测试方法测试该针织物,测量其收缩率。
经过处理的材料的收缩率为-8.5%,而作为比较的未处理材料在1x5A测试(仅模拟10次机洗)后的收缩率为-40%。
Claims (8)
1.一种处理羊毛的方法,其包括以下步骤:i)制备一种水性组合物,该组合物包含阳离子聚氨酯,未封端的非离子水分散性多异氰酸酯,和酸形式的乙氧基化的磷酸化的醇;ii)用得到的水性组合物浸渍羊毛;iii)干燥该羊毛,
所述酸形式的乙氧基化的磷酸化的醇具有以下通式:
[RO-(CH2CH2O)s]tP(=O)-(OH)3-t
其中R是饱和或不饱和的、直链或支链的、具有4-20个碳原子的烷基,s是2-20,t是1或2。
2.如权利要求1所述的处理羊毛的方法,其特征在于,以物品的重量为基准计,所述水性组合物包含0.5-5%的阳离子聚氨酯,0.3-3%的未封端的非离子水分散性多异氰酸酯,和0.03-0.3%的酸形式的乙氧基化的磷酸化的醇,
所述酸形式的乙氧基化的磷酸化的醇具有以下通式:
[RO-(CH2CH2O)s]tP(=O)-(OH)3-t
其中R是饱和或不饱和的、直链或支链的、具有4-20个碳原子的烷基,s是2-20,t是1或2。
3.如权利要求2所述的处理羊毛的方法,其特征在于,步骤ii)在pH为4-6的条件下,在20-60℃处理10-60分钟,直到所述组合物耗尽。
4.如权利要求3所述的处理羊毛的方法,其特征在于,所述聚氨酯是一种成膜聚合物,该成膜聚合物形成依据ASTM D882-02方法确定的断裂伸长率为400-1,000%的膜,所述聚氨酯通过以下步骤制得:a)使一种或多种有机二异氰酸酯与一种混合物反应,得到具有游离异氰酸酯基的预聚物,所述混合物为烷基二乙醇胺和至少一种线型多元醇的混合物;b)对胺基进行阳离子化;c)用水或胺对得到的阳离子多异氰酸酯进行增链。
5.如权利要求1至4中任一项所述的处理羊毛的方法,其特征在于,通过以下步骤制得所述水性组合物:将合适的阳离子聚氨酯的水性分散体稀释在水中,并加入到水浴中,在此水浴中进行浸渍;然后,向水浴中加入包含未封端的非离子水分散性多异氰酸酯和酸形式的乙氧基化的磷酸化的醇的组合物。
6.如权利要求5所述的处理羊毛的方法,其特征在于,组合物II包含I)30-99重量%的至少一种未封端的非离子水分散性多异氰酸酯,该多异氰酸酯通过每分子含3-10个异氰酸酯基的脂族或脂环族多异氰酸酯与多元醇反应制得;II)1-20重量%的一种或多种酸形式的乙氧基化的磷酸化的醇;III)0-50重量%的非反应性、水混溶性溶剂。
7.如权利要求6所述的处理羊毛的方法,其特征在于,所述一种或多种酸形式的乙氧基化的磷酸化的醇的含量为5-15重量%。
8.如权利要求6所述的处理羊毛的方法,其特征在于,所述非反应性、水混溶性溶剂的含量为5-30重量%。
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