CN101820991A - 从气态反应物制备液态和气态产物的方法 - Google Patents

Abstract

烃合成方法(10)包括将气态反应物(18)进料至料浆床(14)；使气态反应物(18)进行催化反应，由此形成液态和气态烃产物；将包括液态产物和催化剂颗粒的产物混合物经过过滤阶段进行过滤，液态产物通过过滤介质(30)，分离出液态产物中的催化剂颗粒。回收(23)气态产物并冷却，形成多相产物，分离得到烃冷凝物流(88)和尾气流(84)。处理(96)至少部分烃冷凝物流(88)以除去氧化成分，制得反向洗涤冷凝物。在过滤阶段经常用反向洗涤冷凝物通过过滤介质(30)来反向洗涤过滤介质(30)。

Description

从气态反应物制备液态和气态产物的方法

技术领域

本发明涉及从气态反应物制备液态和气态产物的方法。

背景技术

本发明人知晓费希尔-托罗普施(Fischer-Tropsch)浆料反应器，该浆料反应器采用初级过滤系统来分离催化剂和蜡状物。在该方法中，必须经常反向洗涤以除去初级过滤系统过滤面上的滤饼，确保较高的过滤速度。申请人还碰见过用于这种反向洗涤的反向洗涤介质含有催化剂颗粒的情况，这些颗粒很有可能会堵塞初级过滤系统下游一侧的过滤面，逐渐损坏过滤性能。这里，“下游一侧”是相对正常过滤操作期间液体的正常流向而言。一种解决上述问题的方法是将经过初级过滤系统的初级过滤液通过位于浆料反应器外部的二次过滤系统，以便至少除去一部分初级过滤系统没有过滤掉的催化剂颗粒。经常都要用二次过滤系统中的二次滤液，即蜡状物，作为反向洗涤介质来除去初级过滤系统的过滤面上的滤饼。这种方法的缺点在于用作反向洗涤介质的二次滤液需要再次过滤，降低了过滤步骤的效率，也增大了将要过滤的材料的体积。

发明内容

依据本发明，提供了一种从气态反应物制备液态和气态产物的烃合成方法，该方法包括：

将处于低水平高度的气态反应物供应至料浆床中，该料浆床中有悬浮在悬浮液中的固体催化剂颗粒；

随着气态反应物向上经过料浆床，使该气态反应物进行催化反应，从而形成液态和气态烃产物，该反应由所述催化剂颗粒催化，形成产物混合物包括液态产物和催化剂颗粒；

在过滤阶段过滤所述产物混合物，使所述液态产物位沿第一方向通过一过滤介质，分离出所述液态产物中的催化剂颗粒；

收集所述料浆床上方的气态产物；

冷却所述气态产物，形成至少包括烃冷凝物和尾气的多相产物；

分离所述多相产物，至少获得烃冷凝流和尾气流；

处理至少部分所述烃冷凝流，除去其中氧化成分，制备反向洗涤冷凝物；

经常周期性阻断液态产物通过所述过滤阶段的过滤介质的通道；以及

反向洗涤所述过滤阶段的过滤介质，在液态产物通道被阻断的所述周期中的至少部分时间段内，使所述反向洗涤冷凝物沿与第一方向相反的第二方向通过过滤介质。

通常，过滤液态产物将导致催化剂颗粒饼沉积在过滤阶段的过滤介质上，随后反向洗涤过滤介质将该饼从过滤介质上冲走。

虽然理论上这种方法可用于更广泛的应用中，但不难想象所述悬浮液通常，但不是必然，至少部分是由液态产物构成的。

烃合成法可以是费希尔-托罗普施烃合成法，气态反应物是主要包括一氧化碳和氢气的合成气流，催化剂颗粒是费希尔-托罗普施催化剂颗粒，多相产物至少包括所述烃冷凝物和所述尾气和反应水，其中分离多相产物可获得所述烃冷凝流和所述尾气流和反应水流。

料浆床是置于适当的容器中，例如柱形容器，构成反应器，未反应的反应物和气态产物从料浆床上方的容器回收。容器维持在与费希尔-托罗普施合成相关的正常加压和温度条件下，例如，预定的操作压力是10-50bar，预定的温度是180℃-280℃范围或更高以制得更低沸点的产物。

至少在理论上，催化剂颗粒至少可以是任何适当的费希尔-托罗普施催化剂，诸如铁基催化剂、钴基催化剂或任意其它费希尔-托罗普施催化剂。

处理至少部分烃冷凝物流以除去氧化成分的步骤包括使用氢化催化剂将所述部分冷凝物流进行氢化。关键是，当用氢化催化剂氢化所述冷凝物时，由于已知硫是费希尔-托罗普施催化剂的抑制剂，因此应选择无需注入二甲基二硫化物来维持氢化催化剂活性的催化剂。适宜的氢化催化剂的例子是镍铝共沉淀的催化剂。

可选地，处理至少部分烃冷凝物流以除去氧化成分的步骤可以包括将所述部分的冷凝物流进行溶剂提取。WO 2004/080928中公开了适当的能除去氧化物的液体-液体提取方法，该文献在此引入作为参考。

处理至少部分烃冷凝物流以除去氧化成分的步骤可包括使所述部分烃冷凝物流通过防护床(guard-bed)，以从冷凝物中除去氧化成分，根据存在的氧化物的类型使其低于200ppm的浓度，优选低于1ppm。通常可将防护床与如上所述的溶剂提取组合使用。

应当理解，至少是相当大一部分的反向洗涤冷凝物以蒸气形式离开反应器，形成部分气态产物。本申请人认为，当反向洗涤冷凝物在反向洗涤期间通过过滤阶段的过滤介质时，反向洗涤冷凝物并不一定要是液态的。然而，当反向洗涤期间通过过滤阶段的过滤介质时仍然优选大部分的反向洗涤冷凝物是液态的。

该方法还包括在分离阶段从反向洗涤冷凝物中分离出较轻质成分，形成除去轻质成分的反向洗涤冷凝物(lights removed反向洗涤冷凝物)，随后用除去轻质成分的反向洗涤冷凝物进行反向洗涤。分离阶段还可包括至少一次蒸馏操作。

所述过滤阶段可以是初级过滤阶段或唯一过滤阶段，制得初级或唯一滤液的。通常，该方法可包括将初级滤液进入二次过滤阶段进行二次过滤，以致少部分分离出仍然留在初级滤液中的催化剂颗粒。因而，初级滤液通常包括液态产物和一些催化剂颗粒。

至少在理论上，任何适当的过滤介质均可用于初级过滤阶段。过滤介质可以是滤筒的一部分或安装在容器中的部件，可以是那种细长形的、具有圆柱形以及包围滤液收集区的过滤介质、且在其一端设有滤液出口以释放初级滤液。因而，过滤介质可以是过滤烛管。过滤介质优选不容易出现催化剂颗粒永久性堵塞或浸渍的类型或结构的。因而，过滤介质可以是网状物，例如机织网；多孔材料，诸如陶瓷材料；穿孔片；螺旋线圈，例如楔形线，等。

在本发明的一个实施例中，初级过滤阶段可以在外部进行，即，在料浆床外部，例如在反应器外部。然而，在本发明的另一个实施例中，初级过滤阶段在内部进行，即，在料浆床内部。

当初级过滤阶段在内部进行时，可在过滤区内部的相同或不同水平高度设置多个过滤器元件。过滤区可位于料浆床上表面下方的任意位置。过滤器元件可以设置成多个过滤组，每个过滤组可以包括多个过滤器元件。

理论上，部件可以设置成以任意需要的角度倾斜；然而，优选垂直设置，更优选将它们的初级滤液出口朝下设置。

施加在过滤介质和其上沉积的任意饼块之上的压差驱使初滤液通过过滤介质。这种压差优选高达8bar，通常的范围是1bar至4bar。这种压差是通过将初滤液吸入初滤液收集容器而产生的，其中初滤液收集容器的压力比反应容器的低，过滤器元件的滤液出口通过适当的初滤液导管与初滤液收集容器相连接。导管可包括从每个过滤器元件的滤液出口延伸出的第一滤液导管、连通特定的过滤器元件组的全部过滤器元件的第一导管的第二滤液导管、以及延伸至初滤液收集容器的第三滤液导管，所有第二导管也连接第三导管。

二次过滤阶段通常在反应器外部进行。二次过滤阶段可以用任意能除去仍留在初滤液中的部分催化剂颗粒的过滤装置。通常使用叶片式压滤机，特别是垂直或水平取向的叶片式压滤机。

二次滤液收集容器位于二次过滤阶段下游。

通常，反向洗涤冷凝物容器用来接收和容纳反向洗涤冷凝物，其中反向洗涤冷凝物用来反向洗涤过滤介质。

一般来说反向洗涤可以脉冲的形式进行。因而，反向洗涤可包括反向洗涤冷凝物(backflush condensate)的初始脉冲，优选接着一个或多个反向洗涤冷凝物的脉冲。每个反向洗涤脉冲可包括迅速启动的反向洗涤，即迅速启动反向洗涤冷凝物流；以及用一定体积的反向洗涤冷凝物迅速反向洗涤过滤器部件。用于初始脉冲的反向洗涤冷凝物的体积可以相对较大。例如，在本发明的一个实施例中，用于初始脉冲的反向洗涤冷凝物的体积可以大约等于被反向洗涤的过滤器元件的内部体积。然而，在本发明的一个实施例中，初始脉冲所用的反向洗涤冷凝物的体积可能更大，例如，是被反向洗涤的过滤器部件的总内部体积的三倍以上。可以采用的任何后继反向洗涤脉冲的特性可以与上述的初始脉冲的特性相类似。任意后继反向洗涤脉冲期间使用的反向洗涤冷凝物的体积可类似于初始反向洗涤脉冲的体积，或更小。

然而，在某些情况中，初始反向洗涤脉冲期间使用的反向洗涤冷凝物的体积可以小于过滤器元件的内部体积，例如，小于它们内部体积的一半。第二或后继脉冲期间使用的反向洗涤冷凝物的体积可与初始脉冲的相类似。采用的任意后继脉冲时，其特性以及这些脉冲期间使用的反向洗涤冷凝物的体积可以与第二脉冲的相类似。

反向洗涤期间过滤介质和存在的任意滤饼两侧的压差可以高达10bar，这取决于堵塞度或过滤介质的使用年限，通常比过滤压差(filtrationpressure differential)高至少1bar。

反向洗涤期间，反向洗涤冷凝物的流量可以是至少6000l/h/m²(过滤介质)。因而，当过滤介质两侧的压差是大约5bar时，反向洗涤冷凝物的流量为大约6000l/h/m²(过滤介质)，当该压差为大约10bar时，流量为10000-12000l/h/m²。

该方法优选包括，在通过反向洗涤从过滤介质上冲走催化剂颗粒块后，使过滤介质经历一待用阶段，在此期间不进行过滤或反向洗涤，即，在此期间没有液体流过过滤元件的过滤介质，由此来强化随后的过滤。待用期可以长达60分钟或更长，但通常少于30分钟，甚至可以少于1分钟。

已经发现，当反向洗涤进行足够长的时间，从而从过滤器元件基本转移完全部初滤液，并确保用反向洗涤冷凝物彻底反向洗涤完过滤器元件时，过滤器元件表面的清洁处理能较大地改善，并增强其随后的过滤性能。如上所述，如果反向洗涤进行足够长时间，从而使反向洗涤冷凝物的总体积超过被反向洗涤的全部过滤器元件的总内部体积的三倍，则可以实现上述目标。

可用反向洗涤装置进行反向洗涤。在本发明的一些实施例中，部分初滤液导管可构成反向洗涤装置的一部分，还可构成反向洗涤冷凝物通过的冲洗导管。如果需要，反向洗涤装置还可选择性包括分离系统或冲洗导管的结构，将反向洗涤冷凝物送至过滤器元件。

反向洗涤装置可包括至少一个快开阀门或类似物，在一个冲洗导管中实现反向洗涤脉冲；以及增压装置，以增压反向洗涤冷凝物容器。因而，当反向洗涤冷凝物容器容纳了反向洗涤冷凝物时，增压反向洗涤冷凝物容器，随后打开快开阀门，直到预定体积的反向洗涤冷凝物沿第二方向通过过滤器元件组的过滤器元件，由此实现反向洗涤。除采用增压的冲洗液体容器外，也可使用泵将反向洗涤冷凝物送至过滤器元件处。

为了抑制催化剂颗粒沉积在料浆床，该方法还包括搅拌料浆床中料浆的步骤。如ZA 98/5992/PCT/IB98/02070中所教导的，这种搅拌可包括使料浆床中的料浆从高的水平高度到达低的水平高度朝下通过至少一个下降管。优选地，料浆能通过位于料浆床的第一下降管区的至少一个下降管以及通过位于料浆床的第二下降管区的至少一个下降管朝下移动，第二下降管区与第一下降管区垂直相间排列，从而重新分布料浆床中的催化剂颗粒，该文献在此引入作为参考。因而，下降管起到使下降管外部料浆床区中的料浆床具有向上的净液体速度的作用，由此保持催化剂较为均匀地分散在悬浮液中。

该方法还可包括操作柱形容器使料浆床处于非均质或搅拌-湍流(churn-turbulent flow)状态，包括稀相和稠相，稀相由快速上升的含有气态反应物和气态产物的大气泡组成，这些大气泡基本以塞式流动方式横穿反应区或料浆床，稠相包括液相，即液态产物、固体催化剂颗粒以及附带的含有气态产物和气态反应物的小气泡。

与不具有这些下降管的情况相比，通过下降管输送或循环部分料浆能实现在料浆床中更均匀地分配催化剂。流过料浆床的合成气流与下降管引发的向上的液体速度相结合而产生的湍流可使料浆床上的催化剂颗粒维持悬浮状态。已经发现，当选择最优的催化剂颗粒尺寸分布时，使用下降管来保持催化剂颗粒处于均匀的悬浮状态能避免出现催化剂沉积的问题。

附图说明

以下将参看附图示例性地描述本发明。

在附图中，

图1示出了依据本发明的从气态反应物制备液态和气态烃产物的方法的简化的流程图；

图2示出了图1示出的一个过滤器元件的放大侧视图；

图3示出了沿着图2III-III线的放大截面图的一部分；

图4示出了沿着图2IV-IV线的截面图的一部分。

具体实施方式

在附图中，参考数字10通常指的是依据本发明的从气态反应物制备液态和气态烃产物的方法。

方法10包括直立圆柱形的费希尔-托罗普施(Fischer-Tropsch)合成料浆相反应器容器12。

容器12具有料浆床区，料浆床区通常包括容纳了悬浮在液态产物中的催化剂颗粒的以及气体可通过的料浆床14，以下将对其进行进一步描述。料浆床14具有上表面16。

合成气流管线或通道18连接至位于容器12底部的气体分配器20，气体回收流管线或通道23从容器12顶部延伸出。

方法10还包括位于料浆床14内部的过滤区22中的以多组排列的多个过滤烛管元件30(仅示出其中一部分)。每个过滤器元件30都是细长的圆柱形的，包括封闭滤液或液体收集区33的圆柱形过滤介质32。介质32位于端面板34和环形支架(support ring)36之间。安装杆38从端面板34突起，环形支架36中具有带凸缘的液体出口40。因而，通过出口40，初滤液能从元件或筒(cartridge)30的收集区33中回收获得。元件30借助于杆38和带凸缘的出口40安装在容器12中。附图中并未详细示出这种安装，但这通常可通过连接杆38至横跨容器12的网格或栅格实现，与此同时出口连接至如下所述的导管。

过滤介质32包括螺旋缠绕线42，埋在或连接至在端面板34、36之间延伸的沿圆周彼此间隔的细长形支架44上。过滤开口或狭缝46位于线42相邻的圈之间。线42具有与开口或狭缝46相邻的表面47，在朝着收集区33方向上线42的截面逐渐变小，且与开口或狭缝46相邻的两个表面47彼此间的距离逐渐变大。线42也具有表面48，当用元件30过滤液态产物时，液态产物沿箭头49方向通过狭缝46，催化剂颗粒块在表面48上形成。此点以下将更详细地描述。当初滤液沿着箭头49方向通过时，逐渐变小的表面47将使固体催化剂颗粒无法很轻易地永久性堵塞或充满开口或狭缝46。

通常，过滤器元件30具有2-12cm的外径，线42是不锈钢。线42底部的宽度通常为1.2mm，优选0.8mm或0.5mm。这能确保狭缝的宽度变化较小以及减少超过平均狭缝宽度的开口的数目。狭缝或开口46的平均宽度通常为10-25微米，优选不大于20微米。缝隙尺寸的变化越大以及过滤介质32的最大缝隙尺寸越大，大于平均狭缝尺寸的颗粒通过过滤器介质32的可能性就越大。熟知过滤技术的本领域技术人员已知这将降低过滤系统的分离效率。还发现由于催化剂颗粒可能不可逆转地卡在过滤器介质32下游一侧，这种尺寸变化还将增大反向洗涤期间过滤器遭受堵塞的可能性。

还可使用其他任意的细长形过滤元件或筒来替换过滤器元件30，诸如陶瓷或烧结的金属过滤器元件。

过滤区22优选位于料浆床14足够高的位置上，因此，如果中断通道18的供气，过滤器元件30将位于沉积的催化剂区外部。因此，它们不会被埋在床14滑塌区(slumping)沉积的固体或催化剂内。然而，已经发现过滤区22并不必须位于接近料浆床14顶部的位置，也可以位于较低的位置，只要床滑塌仍能发生，就不会轻易出现过滤器元件30的永久性堵塞，即使元件30完全被沉积的固体或催化剂所包围。过滤器元件30优选位于足够低的高度上，因此它们能保持淹没在液体中以及如果中断气体供应能不暴露在气体中，但是如果过滤器表面作成能避免催化剂沉积的形状，过滤器暴露出来也是可以接受的。

元件30优选定位使它们的出口40指向正下方，因此与滤液(液态产物)一起通过狭缝46的任意催化剂能收集到过滤器元件30的收集区33底部，在那里与初级滤液一起洗涤出去。

装有节流孔板50的第一导管51连接至每个过滤器元件30的出口40。构成元件组的所有过滤器元件30的导管51连接至装有切断阀52的共用的第二导管53。所有导管53连接至装有快开阀门56的共用第三导管54。

导管54连接初滤液排放容器或滚筒58，并具有切断阀60。导管62从滚筒58连出到达二次过滤阶段64，二次过滤阶段包括水平取向的叶片式压滤器，诸如Schenk(商标)过滤器。残渣回收管线66和二次滤液回收管线68均从阶段64引导出。管线68配有切断阀70。

导管68进入二次滤液回收排放容器72。容器72与配有切断阀76的液体排放导管74相连。

反应器容器12包括位于料浆床14内的至少一个下降管90。冷却盘管92也位于容器12中的料浆床14内。

如果需要，下降管90还可位于第一下降管区中，容器12还包括与第一下降管区垂直相间排列的第二下降管区(未示)。第二下降管区中具有至少一个下降管(未示)，这些下降管并不轴向地与下降管90对准。

气体回收流管线23连接冷凝器78。导管80连接冷凝器78至三相分解器或分离器82。尾气管线84、冷凝管线88和反应水管线86均从分离器82延伸出。冷凝管线88经泵94连接至氧化物分离阶段96。冷凝回收管线98在氧化物分离阶段96之前从冷凝管线88分出。反向洗涤冷凝物管线100从氧化物分离阶段96延伸出，进入第三导管54。切断阀102设置在反向洗涤冷凝物管线100上。

在使用中，主要包括一氧化碳和氢气的合成气体通过物流管线18进入反应器容器12。进入容器12的气体流动速度将使过滤区22具有最大表面气体速度(superficial gas velocity)，基于过滤区22的开放的横截面是5-70cm/s，通常是大约30-40cm/s。

料浆床14维持在反应器容器12中。料浆床14包括悬浮在液态产物中的催化剂颗粒，液态产物例如容器12中气态反应物反应制得的液态蜡。借助于气体向上流动产生的湍流，催化剂颗粒在料浆床14中，尤其是在过滤区22中维持悬浮状态。相信这种湍流还能抑制在过滤介质32上沉积过量的块，因而增强通过介质32的过滤效能。

容器12的操作压力保持在20bar-30bar之间，通常为大约25bar，操作温度是180℃-260℃，通常在大约220℃-大约240℃之间。然而，如上所述，取决于需要的气态和液态产物的特性和分布以及所使用的催化剂的类型，操作压力也可以超过25bar，操作温度也可以高于240℃或低于220℃。容器12可具有适宜的温度控制设备，诸如冷却盘管92，用来控制反应温度，也可以具有适宜的压力控制设备，诸如压力控制阀。

在容器12中，当合成气体通过料浆床14时，一氧化碳和氢气发生反应，依据已知的费希尔-托罗普施反应生成一系列产物。这些产物中的一部分在容器12的操作条件下是气态形式的，将与未反应的合成气体一起通过物流管线23回收。制得的产物中的一部分，诸如提过的蜡，在容器12的操作条件下是液体形式的，将作为催化剂颗粒的悬浮介质。当形成液态产物时，料浆床的高度16自然提升，因此通过过滤器元件30和排放容器58，在过滤区回收作为初滤液的液态产物，以维持料浆床高度。通常设置容器58的压力使得过滤元件30的过滤介质32和其上沉积的任意滤饼两侧的压差是大约2-4bar。这种内部过滤构成了过滤器元件30的作业周期的第一阶段。

这样，保持了料浆床在反应器容器12中相对恒定的水平高度。然而，当滤饼沉积至一定厚度时，必须在过滤器元件30的作业周期的第二阶段中从过滤介质上反向洗涤掉。

使用的催化剂通常是铁或钴基的催化剂，料浆床中形成的产物混合物通常包括液态产物和一定尺寸范围的催化剂颗粒。这种产物混合物包括一定尺寸范围的催化剂颗粒。较大的催化剂颗粒无法通过过滤器元件30的过滤开口46，将以饼状形式沉积在过滤器元件30外部。包括液态产物和通过过滤开口的催化剂颗粒的初滤液经导管53和54流动进入容器58。在那里通过二次过滤阶段64，至少部分催化剂颗粒从初滤液中除去，形成二次滤液。二次滤液从二次过滤阶段64流出，通过管线68进入滚筒72的容器。容器72维持增压状态。

经物流管线23回收的气态产物和未反应的合成气体将进入冷凝器78，在其内气体被冷却，形成烃冷凝物、所谓反应水和未冷凝的尾气的混合物。该混合物通过三相分离器82，分离成冷凝物、反应水和尾气。通过尾气管线84回收尾气，通过反应水管线86回收反应水。冷凝物通过冷凝物管线88经泵94进入氧化物分离阶段96。

在氧化物分离阶段96中，除去冷凝物部分中的氧化物直至不会对费希尔-托罗普施催化剂造成损坏，氧化物诸如能腐蚀费希尔-托罗普施催化剂的羧酸和醇，冷凝物剩余物通过冷凝物回收管线98回收。在本发明的部分实施例中，基本完全除去冷凝物中的氧化物。在本发明的一个实施例中，在氧化物分离阶段96中氢化冷凝物，从而除去氧化物。如果使用氢化催化剂，应该注意不要使用需要添加二甲基二硫化物来维持催化剂活性的催化剂，因为这样的话就使氢化冷凝物含硫，而硫已知是费希尔-托罗普施催化剂的抑制剂。

在本发明的另一个实施例中，在氧化物分离阶段96中可采用溶剂提取法和防护床来除去冷凝物中的氧化物，使氧化物水平降至非常低的ppm水平。在提取柱中可利用甲醇和水的混合物为溶剂来进行液体-液体提取。这种方法可回收高达90％的烯烃和石蜡，去氧化后的烃冷凝物将适用作反向洗涤介质。

关闭快开阀门56和阀门60，通过反向洗涤冷凝物管线100提供加压的反向洗涤冷凝物，例如通过泵(未示出)，可实现反向洗涤。使用来自反向洗涤冷凝物管线100的反向洗涤冷凝物，可在一过滤器元件组30中同时实现脉冲式反向洗涤。因而，在反向洗涤期间，一个阀门52打开，剩余阀门52关闭。阀门102打开。在第一反向洗涤步骤中，快开阀门56以小于0.8秒的时间迅速打开；使体积通常至少等于构成被冲洗的元件组的过滤器元件30的总内部体积、优选是被反向洗涤的过滤器元件30的总内部体积3倍以上的反向洗涤冷凝物，通过反向洗涤冷凝物管线100进入第三导管54；反向洗涤冷凝物流过导管54、53和51，构成冲洗液体，该液体将沿与过滤期间产物流动的方向相反的第二方向通过元件组30。这通常要花费30秒。随后，在此关闭快开阀门56。

如果需要二次反向洗涤步骤，可迅速地第二次打开快开阀门56。随后再次关闭阀门56。如果需要，还可在特定的过滤器元件组上实施至少另一次类似的反向洗涤步骤。

可通过打开和关闭适当的阀门52类似地反向洗涤其他元件组。

随后，在每组过滤器元件30的作业周期的第三阶段中，过滤器元件进入没有液体通过的待用期。本申请人发现，当过滤器元件30随后在此进行如上所述的过滤时，过滤速度随着待用或非活动周期的持续时间的增长而提高。然而，这需要平衡考虑过滤器元件30在待用时间期间没有操作所可能出现的问题。已经发现，待用期为10-30分钟将获得很好的效果。然而，待用期也可以短于10分钟。我们相信，在待用期期间，借助于料浆床14的湍流，在反向洗涤阶段已经从元件30的过滤介质32上松动的以及部分脱落的催化剂块将进一步有效地松动，从过滤器介质表面上脱离出，并在远离过滤器30处再次混合。进一步相信，通过过滤区22的气体表面速度将影响待用期的最佳持续时间。

部分料浆持续向下通过下降管90，由此获得催化剂颗粒均匀分布在料浆床14中，并确保料浆床具有均匀的热分布，以下将进一步详细描述。

操作容器12，使得其料浆床14处于非均质或搅拌-湍流状态中，并包括稀相和稠相，稀相由快速上升且基本以塞式流动方式横穿料浆床的气态反应物和气态产物大气泡组成，稠相包括液态产物、固体催化剂颗粒以及附带的气态反应物和气态产物小气泡。

反向洗涤冷凝物管线100与导管54、53和51、阀门102、56和52一起构成反向洗涤设备。然而，应当理解，除了使用导管54和53以及阀门56和52(它们也用于过滤)进行反向洗涤，还可提供单独的或专用的反向洗涤导管装置(未示)，与相关阀门联合使用，可从氧化物分离阶段96将反向洗涤冷凝物提供给过滤器元件30。

方法10的优点是烃冷凝物中不含催化剂颗粒，由此极大地降低了从下游一侧堵塞初级过滤表面的风险。有利地，由于至少大部分烃冷凝物以蒸气形式离开了容器12，因此不会对过滤效率造成负面影响。同样有利地，容器12流出的汽化的冷凝物还能起到替料浆床14排热的作用。无疑地，这也将导致冷凝器78的负担增大。

分离器82流出的烃冷凝物包括氧化成分，诸如羧酸和醇，它们将腐蚀催化剂。氧化物分离阶段96可有利地除去这些成分，得到可以安全的用于容器12的反向洗涤冷凝物。

Claims (9)

1.一种从气态反应物制备液态和气态反应物的烃合成方法，该方法包括：

将处于低水平高度的气态反应物供应至料浆床中，该料浆床中有悬浮在悬浮液中的固体催化剂颗粒；

随着气态反应物向上经过料浆床，使该气态反应物进行催化反应，从而形成液态和气态烃产物，该反应由所述催化剂颗粒催化，形成产物混合物包括液态产物和催化剂颗粒；

在过滤阶段过滤所述产物混合物，使所述液态产物沿第一方向上通过过滤介质，分离出所述液态产物中的催化剂颗粒；

收集所述料浆床上方的气态产物；

冷却所述气态产物，形成至少包括烃冷凝物和尾气的多相产物；

分离所述多相产物，至少获得烃冷凝流和尾气流；

处理至少部分所述烃冷凝流，除去其中氧化成分，制备反向洗涤冷凝物；

经常周期性阻断液态产物通过所述过滤阶段的过滤介质的通道；以及

反向洗涤所述过滤阶段的过滤介质，至少在所述液态产物通道阻断的所述周期的部分时间内，使所述反向洗涤冷凝物沿与第一方向相反的第二方向通过所述过滤介质。

2.如权利要求1所述的方法，其中烃合成法是费希尔-托罗普施烃合成，所述气态反应物是主要包括一氧化碳和氢气的合成气流，所述催化剂颗粒是费希尔-托罗普施催化剂颗粒，所述多相产物包括至少所述烃冷凝物和所述尾气和反应水，其中所述多相产物经分离制得所述烃冷凝物流和所述尾气流和反应水流。

3.如权利要求1或2所述的方法，其中处理至少部分烃冷凝物流以除去氧化成分的步骤包括：用氢化催化剂将所述部分冷凝物流进行氢化。

4.如权利要求3所述的方法，其中所述氢化催化剂无需注入二甲基二硫化物来维持氢化催化剂活性。

5.如权利要求1或2所述的方法，其中处理至少部分烃冷凝物流以除去氧化成分的步骤包括：将所述部分冷凝物流进行溶剂提取。

6.如前述任一项权利要求所述的方法，其中处理至少部分烃冷凝物流以除去氧化成分的步骤包括：将所述部分烃冷凝物流通过防护床，除去冷凝物中的氧化成分至低于200ppm的浓度。

7.如前述任一项权利要求所述的方法，其中包括，在分离阶段中，分离出所述反向洗涤冷凝物的轻质成分，形成除去轻质成分的反向洗涤冷凝物，然后，用该除去轻质成分的反向洗涤冷凝物进行反向洗涤。

8.如权利要求7所述的方法，其中所述分离阶段包括至少一次蒸馏操作。

9.如前述任一项权利要求所述的方法，其中在料浆床上方回收气态形式的用来反向洗涤过滤介质的至少部分反向洗涤冷凝物和气态产物，从而给所述料浆床散热。

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