CN101820829A - 制造具有改良表面性质的植入物的方法及使用该方法制得的植入物 - Google Patents

制造具有改良表面性质的植入物的方法及使用该方法制得的植入物 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种制造具有改良表面性质的植入物的方法及一种使用所述方法制得的植入物。所述方法包括将一具有钛或钛合金的基材沉浸至包括由磷酸离子或氟离子及锶离子组成的群组的至少一者的电解溶液中,以及形成一表面结构具有微米单位的微细粗糙度的氧化物薄膜层,是藉由在所述经沉浸的基材的表面上,利用与温度、压力及时间条件相关的水热反应,使磷酸离子或氟离子及锶离子的至少一者与所述基材的钛或钛合金反应而形成。

Description

制造具有改良表面性质的植入物的方法及使用该方法制得的植入物
技术领域
本发明是关于一种制造植入物的方法及一种使用所述方法制得的植入物,尤其是关于一种制造具有改良表面性质的植入物的方法及一种使用所述方法制得的植入物。
背景技术
植入物一般表示回复失去的人体组织的取代物,以及代表牙医学中人造牙齿的移植。亦即,植入物是用于人颚骨中半永久性的人工牙齿的牙移植。于一般人工替代物或假牙的情形中,周围牙齿及骨头随着时间推移而损坏。然而,植入物不会破坏周围牙齿组织,且于牙齿中不会造成衰退(decay),却具有与天然牙齿相似的功能及外观,故可半永久性地使用植入物。
于牙医学及整形外科领域中,主要用作植入物材料的钛及钛合金一般不直接与骨组织联锁(interlock),盖因其具有生物惰性性质。因此,进行例如以具有生物活性性质的材料涂覆于一金属植入物表面上的表面处理,以赋予植入物生物活性而增加临床成功率。
发明内容
[技术问题]
本发明提供一种制造具有改良表面性质的植入物的方法,所述植入物与骨组织间具有优异的联锁性,且加速骨组织的形成。
本发明亦提供一种使用上述方法制得的具有改良表面性质的植入物。
[有利效果]
根据本发明制造的植入物具有微米单位(micro unit)的微细粗糙度的表面性质,其对于在生物体内与骨组织间的微机械联锁是必要的,且所述植入物包括一与加速骨组织形成的离子键结的氧化物薄膜层。因此,达成优异的生物兼容性及有效的骨组织反应,以造成较传统植入物改良的骨融合,以及提供相当优异的机械物理特性。
附图说明
图1为显示制造根据本发明的实施态样的植入物的方法的流程图。
图2及图3为关于本发明的实验实施例的样本的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图4为关于本发明的比较例的样本的扫描电子显微镜照片。
图5至图7为描绘分析关于实验实施例及比较例的样本的X-射线绕射结果的图。
图8及图9为关于将由实验实施例所制得的样本沉浸至模拟体液(汉克溶液(Hank’s solution))中达4周后的样本的表面的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
根据本发明的一实施态样,提供一种制造具有改良表面性质的植入物的方法,包括将一包括钛或钛合金的基材沉浸至包括由磷酸离子或氟离子及锶离子组成的群组的至少一者的电解溶液中;以及形成一表面结构具有微米单位的微细粗糙度的氧化物薄膜层,是通过在所述经沉浸的基材的表面上,利用与温度、压力及时间条件相关的水热反应(hydrothermal reaction),使磷酸离子或氟离子及锶离子的至少一者与所述基材的钛或钛合金反应而形成。
使用浓度为0.1重量%或更高的磷酸溶液制备包括磷酸离子的电解溶液。此外,使用浓度为0.01重量%或更高的氟化氢溶液制备包括氟离子的电解溶液。使用浓度为0.001摩尔/公升或更高的锶水溶液制备包括锶离子的电解溶液。
再者,电解溶液可包括矿化剂。矿化剂包括氢氧化钠及氢氧化钾的至少一者,且矿化剂的浓度为0.1至1摩尔/公升。
电解溶液可还包括钙离子及镁离子的至少一者。此外,举例言之,使用各别的浓度为0.001摩尔/公升或更高的钙溶液及镁溶液制备包括钙离子及镁离子的电解溶液。
此外,于1至20大气压的压力及100至250℃的温度下进行水热反应达1小时或更久。
再者,所述方法可还包括在形成氧化物薄膜层之后,进行热处理,且所述热处理是在300至500℃的温度下进行1小时或更久。
在沉浸之前,进行抛光基材之后,可进行喷沙(sandblasting)、蚀刻、清洁、干燥及保存的至少一者的预处理。
再者,进行形成氧化物薄膜层之后,可进行清洗及干燥。
于此,氧化物薄膜层的表面粗糙度(Ra)值为1至5微米。
根据本发明的另一实施态样,提供一种具有改良表面性质的植入物,其包括一包括钛或钛合金的基材。亦提供一种作为所述植入物的一部分的氧化物薄膜层,其表面结构具有微米单位的微细粗糙度,且在所述基材的表面上包括由磷酸钛、锶钛(strontium titanium)及磷酸锶钛组成的群组的至少一者。
此外,氧化物薄膜层包括钙离子及镁离子的至少一者。
再者,氧化物薄膜层的表面粗糙度(Ra)值可为1至5微米。
根据本发明的另一实施态样,提供一种具有改良表面性质的植入物,其包括一包括钛或钛合金的基材,以及一表面结构具有微米单位的粗糙度的氧化物薄膜层,且在所述基材的表面上包括氟化钛、锶钛及氧氟化锶钛(strontium titanium fluorideoxide)的至少一者。
氧化物薄膜层还包括钙离子及镁离子的至少一者。
此外,氧化物薄膜层的表面粗糙度(Ra)值可为1至5微米。
[发明模式]
于详细叙述及随附附图中详细描述本发明的实施态样。将参照实施态样阐明本发明的优点及特色,以及施行本发明的方法,将参照随附附图更完整地描述这些实施态样。然而,本发明可以许多其它形式来体现,而不应解释为由所提出的实施态样所限制,而是提供这些实施态样以使此揭露彻底且完整,且向本领域的技术人员完整地传达本发明的概念。本发明仅由权利要求书中所记载的定义来界定。
将参照图1描述根据本发明的实施态样的制造具有改良表面性质的植入物的方法。
参照图1,将一基材沉浸至包括磷酸离子及锶离子的至少一者的电解溶液中(S1)。
本发明中使用的基材可包括纯钛,或由经添加另一金属(即,至少一种选自由铝(Al)、钽(Ta)、铌(Nb)、钒(V)、锆(Zr)、锡(Sn)及钼(Mo)组成的群组的金属)的钛所获得的钛合金。
特定言之,所述基材可由纯钛或一种选自以下群组的材料所形成:Ti-6Al-4V、Ti-6Al-7Nb、Ti-30Nb、Ti-13Nb-13zr、Ti-15Mo、Ti-35.3Nb-5.1Ta-7.1Zr、Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr、Ti-29Nb-13Ta-2Sn,Ti-29Nb-13Ta-4.6Sn、Ti-29Nb-13Ta-6Sn、或Ti-16Nb-13Ta-4Mo。
由钛或钛合金所形成的基材可选择性地进行预处理。举例言之,基材的表面可进行裁切、裁切后的蚀刻或喷沙、以及裁切、蚀刻或喷沙后的清洁及干燥。
将上述基材沉浸于电解溶液中。电解溶液为供应磷酸离子及锶离子的至少一者的供应来源。于此,磷酸离子扮演加速已知与骨化作用密切相关的磷灰石(apatite)的形成的角色,而锶离子加速造骨细胞(osteoblast)的增生及分化。
举例言之,所述磷酸离子可由磷酸(H3PO4)溶液供应,而锶离子可由氧化锶(SrO)、氢氧化锶(Sr(OH)2)、氯化锶(SrCl2)或氯化锶六水合物(SrCl26H2O)的溶液供应。只要可供应磷酸离子及锶离子,可使用各种供应来源,而不特别限于上述磷酸离子供应来源及锶离子供应来源。
于此,电解溶液中使用的磷酸离子供应来源(即,磷酸溶液)的浓度可为例如大约0.1重量%或更高,且优选为大约1至5重量%。于电解溶液中使用的磷酸溶液的浓度的上述范围内,避免基材表面的过度衰退(decay),且于基材表面上形成氧化物薄膜层至适当厚度,其将于下文中描述。
此外,电解溶液中使用的锶离子供应来源(即,锶水溶液)的浓度可为例如大约0.001摩尔/公升,且优选为大约0.001至0.05摩尔/公升。使用所述电解溶液可形成一与锶键结的钛氧化物薄膜层。
电解溶液可还包括具有强碱性质的矿化剂。举例言之,矿化剂可包括氢氧化钠(NaOH)及氢氧化钾(KOH)的至少一者。矿化剂于电解溶液中的浓度可为例如约0.1至1摩尔/公升,且于上述浓度范围中,矿化剂可于基材表面上形成一具高度结晶度的氧化物薄膜层。
再者,电解溶液可还包括钙及镁离子的至少一者。钙及镁离子扮演加速造骨细胞附着至植入物表面的角色,以有利于骨化作用。
举例言之,钙离子可由氧化钙(CaO)、氢氧化钙(Ca(OH)2)、氯化钙(CaCl2)溶液供应。镁离子可由氧化镁(MgO)、氢氧化镁(Mg(OH)2)及氯化镁(MgCl2)溶液供应。只要可供应钙离子及镁离子,可使用各种供应来源,而不特别限于上述钙离子供应来源及镁离子供应来源。
此时,电解溶液中使用的钙离子供应来源或镁离子供应来源(即,钙溶液或镁溶液)的浓度可为约0.001摩尔/公升或更高,且优选为0.001至0.05摩尔/公升。
之后,利用如图1中所示的水热反应于基材表面上形成一具微米单位的微细粗糙度的氧化物薄膜层(S2)。
沉浸于电解溶液中的基材可具氧化物薄膜层,氧化物薄膜层于其表面上具有微米单位(例如1至5微米的表面粗糙度(Ra)值)的微细粗糙度。于此,由于电解溶液包括磷酸离子及锶离子的至少一者,故形成于基材表面上的氧化物薄膜层可包括磷酸钛、锶钛及磷酸锶钛的至少一者。再者,当电解溶液中包括钙离子及镁离子的至少一者时,氧化物薄膜层可还包括钙离子及镁离子的至少一者。
为了于基材表面上形成上述氧化物薄膜层,必须于一预定压力及一预定温度下进行一预订时间的水热反应。举例言之,可于一经涂覆聚四氟乙烯(Teflon)的紧密封闭的水热反应器中进行水热反应,并于1至20大气压的压力及约100至250℃的温度下进行约1小时或更久,且优选是进行1至24小时。
关于水热反应条件,于上述温度及压力范围内进行水热反应,以促进由具有优异抗腐蚀性质的钛或钛合金所形成的基材的表面的衰退(decay)。此外,于电解溶液中,在基材表面衰退的钛是与离子(亦即,磷酸离子、锶离子、钙离子及镁离子等)键结,以于基材表面上形成氧化物薄膜层至数微米的厚度。
举例言之,可使用去离子水,以超音波清洗上方具有氧化物薄膜层的基材达数秒至数十分钟,接着干燥。
此外,参照图1,可于具有氧化物薄膜层的基材上进行热处理(S3)。
在上方具有氧化物薄膜层的基材上进行热处理的原因在于,避免于使用酸的水热反应期间产生的氢脆化(hydrogen embrittlement)所造成的机械物理性质的退化。于上方具有氧化物薄膜层的基材的热处理可于例如约300至500℃的温度下进行1小时,且优选为1至24小时。
接着,使用一般制造植入物的方法完成具有改良表面性质的植入物。
下文将参照图1描述根据本发明的另一实施态样的制造植入物的方法。于此,此实施态样与上述实施态样的制造植入物的方法实质上相同,除了电解溶液包括氟离子以取代磷酸离子,使形成于基材表面上的氧化物薄膜层可包括氟化钛或氧氟化锶钛。因此,此实施态样将着重于与上述实施态样的差异来描述。
如图1所示,将一基材沉浸至包括氟离子及锶离子的至少一者的电解溶液中(S1)。
可根据上述实施态样,依照上述制造植入物的方法形成包括纯钛或钛合金的基材。可选择性地使基材进行预处理。举例言之,基材的表面可进行裁切、裁切后额外的蚀刻或喷沙、以及裁切、蚀刻或喷沙后的清洁及干燥。
将制得的基材沉浸于包括氟离子及锶离子的至少一者的电解溶液中。于此,氟离子扮演增加骨组织及加速与骨化作用密切相关的造骨细胞的分化的角色,而锶离子加速造骨细胞的增生及分化。
举例言之,氟离子可由氢氟酸(HF)溶液供应,而锶离子可由氧化锶(SrO)、氢氧化锶(Sr(OH)2)、氯化锶(SrCl2)或氯化锶六水合物(SrCl26H2O)的溶液供应。只要可供应氟离子及锶离子,可使用各种供应来源,而不特别限于上述氟离子供应来源及锶离子供应来源。
于此,电解溶液中使用的氢氟酸溶液的浓度可为例如大约0.01重量%或更高,且优选为大约0.01至1重量%。于电解溶液中使用的氢氟酸溶液的浓度的上述范围内,避免基材表面的过度衰退(decay),且于基材表面上形成氧化物薄膜层至适当厚度,其将于下文中描述。
此外,电解溶液中使用的锶离子供应来源(即,锶水溶液)的浓度可为例如大约0.001摩尔/公升或更高,且优选为大约0.001至0.05摩尔/公升。使用所述电解溶液可形成一氟离子或锶离子与一钛氧化物薄膜层键结的表面层。
电解溶液可还包括具有强碱性质的矿化剂,以及钙离子及镁离子的至少一者。矿化剂的种类及浓度,以及钙离子及镁离子的供应来源及浓度,皆与根据上述实施态样的上述制造植入物的方法实质上相同,故于此不再描述。之后,利用如图1中所示的水热反应于基材表面上形成一具微米单位的微细粗糙度的氧化物薄膜层(S2)。
沉浸于电解溶液中的基材可具氧化物薄膜层,氧化物薄膜层于其表面上具有微米单位(例如1至5微米的表面粗糙度(Ra)值)的微细粗糙度。于此,由于电解溶液包括氟离子及锶离子的至少一者,形成于基材表面上的氧化物薄膜层可包括氟化钛、锶钛及氧氟化锶钛的至少一者。再者,当电解溶液中包括钙离子及镁离子的至少一者时,氧化物薄膜层可还包括钙离子及镁离子的至少一者。
为了于基材表面上形成上述氧化物薄膜层,必须于一预定压力及一预定温度下进行一预订时间的水热反应。举例言之,可于一经涂覆聚四氟乙烯的紧密封闭的水热反应器中进行水热反应,并于1至20大气压的压力及约100至250℃的温度下进行约1小时或更久,且优选是进行1至24小时。关于水热反应条件,于上述温度及压力范围内进行水热反应,以促进由具有优异抗腐蚀性质的钛或钛合金所形成的基材的表面的衰退(decay)。此外,于电解溶液中,在基材表面衰退的钛与离子(亦即,氟离子、锶离子、钙离子及镁离子等)键结,以于基材表面上形成氧化物薄膜层至数微米的厚度。
举例言之,可使用去离子水,以超音波清洗上方具有氧化物薄膜层的基材达数秒至数十分钟,接着干燥。
此外,参照图1,可在上方具有氧化物薄膜层的基材上进行热处理(S3)。
在上方具有氧化物薄膜层的基材上进行热处理的原因在于,避免于使用酸的水热反应期间产生的氢脆化所造成的机械物理性质的退化。于上方具有氧化物薄膜层的基材的热处理可于例如约300至500℃的温度下进行1小时,且优选为1至24小时。
接着,使用一般制造植入物的方法完成具有改良表面性质的植入物。
下文将利用实验实施例及比较例更详细地描述本发明。然而,以下实验实施例仅是提供用于说明本发明,本发明并非由以下实验实施例所定义。
实例
[实验实施例1]
裁切一常用的纯钛板至厚度为1毫米且尺寸为10×10毫米,以制造一基材。使用一#1200碳化硅(SiC)砂纸片一步步地磨光所述基材的表面,接着依序于丙酮、酒精及蒸馏水溶液中,各以超音波清洗表面15分钟。清洗之后,以空气干燥所述基材,再将其保存于一无菌工作台中。
之后,为制备包括磷酸离子的电解溶液,将2毫升Sigma有限公司的正磷酸溶液(H3PO4)添加至98毫升蒸馏水中。
接着,将所述电解溶液注入至一经聚四氟乙烯涂覆的水热反应器中,并将所述基材沉浸于所述电解溶液中。然后,于10大气压的压力及180℃的温度下进行水热反应达4小时。
之后,使用蒸馏水以超音波清洗所述基材达20分钟,并以空气干燥24小时。接着,于一电炉中,在约400℃的温度下,进行热处理约12小时,以完成植入物。
[实验实施例2]
制造如实验实施例1的经预处理的基材。
为了制备包括磷酸离子及锶离子的电解溶液,将6毫升Sigma有限公司的85%正磷酸溶液、1.8公克氢氧化钠、及0.6公克氯化锶添加至294毫升蒸馏水中。
接着,将所述电解溶液注入至一经聚四氟乙烯涂覆的水热反应器中,并将所述基材沉浸于所述电解溶液中。然后,于10大气压的压力及180℃的温度下进行水热反应达2小时。
之后,使用蒸馏水以超音波清洗所述基材达20分钟,并以空气干燥24小时。接着,于一电炉中,在约400℃的温度下,进行热处理达约12小时,以完成植入物。
[比较例1]
裁切一常用的纯钛板至厚度为1毫米且尺寸为10×10毫米,以制造一基材。使用一#1200碳化硅(SiC)砂纸片一步步地磨光所述基材的表面,接着依序于丙酮、酒精及蒸馏水溶液中,各以超音波清洗表面15分钟。清洗之后,以空气干燥所述基材,再将其保存于一无菌工作台中。
之后,为制备包括磷酸的电解溶液,将5毫升Sigma有限公司的85%正磷酸溶液添加至95毫升蒸馏水中。
接着,将所述电解溶液注入至一经聚四氟乙烯涂覆的水热反应器中,并将所述基材沉浸于所述电解溶液中。然后,于常压及80℃的温度下进行水热反应达24小时。
之后,使用蒸馏水以超音波清洗所述基材达5分钟,并以空气干燥24小时。于一电炉中,使所述基材的一部分在约400℃的温度下,额外地进行热处理达约12小时,以完成植入物。
[比较例2]
将如比较例1的经预处理的基材沉浸至50毫摩尔浓度锶水溶液后,于常压及80℃的温度下进行水热反应达24小时,以完成植入物。于此,于一电炉中,使所述基材的一部分在400℃的温度下,额外地进行热处理达12小时,以完成植入物。
[植入物样本表面的形态微结构]
以一扫瞄电子显微镜(SEM)观察实验实施例1及2及比较例1的表面的形态微结构,结果如图2至图4所示。
图2是关于实验实施例1的样本的SEM照片,图3是关于实验实施例2的样本的SEM照片。可注意到于实验实施例1及2的样本表面上形成微米单位的表面结构及产生的微米单位的表面粗糙度。
图4是关于比较例1的样本的SEM照片。当相较于进行水热反应前的表面结构,尽管已进行热处理,表面结构并无差异。此外,虽然没有图解,但是当相较于进行水热反应前的表面结构,比较例2的样本亦无差异。
因此,可确认在根据本发明的实施态样所制造的实验实施例1及2的植入物表面上形成微米单位的微细粗糙度。
分析实验实施例1及2及比较例1的植入物样本的X-射线绕射结果是描绘于图5至图7。图5是分析关于实验实施例1的样本的X-射线绕射结果,图6是分析关于实验实施例2的样本的X-射线绕射结果。图7是分析关于比较例1的样本的X-射线绕射结果。使用一薄膜X-射线绕射仪分析存在于植入物表面上的晶体结构。
图5描绘关于实验实施例1的样本的分析结果,其中观察到磷酸钛(TiPO4)的波峰(JCPDS#81-1334)。此外,没有氢化钛的波峰,此与在进行热处理前所获得且显现强的氢化钛波峰的样本不同。
图6描绘关于实验实施例2的样本的分析结果,其中观察到磷酸锶钛(SrTi(PO4)2)的波峰(JCPDS#33-1356)。
图7描绘关于比较例1的样本的分析结果,其中除了钛波峰外,没有磷酸钛的次级波峰(secondary peak)。虽然没有图解,但除了钛以外,没有锶钛的次级波峰。
总之,确认在根据本发明的实施态样所制造的实验实施例1及2的植入物表面上的氧化物薄膜层上形成磷酸钛或磷酸锶钛层。
[电子微探分析仪(Electron probe Micro Analyzer)对植入物样本的分析结果]
当使用一电子微探分析仪分析实验实施例1及2及比较例1及2的植入物样本时,确认定量元素成分比率,其显示于实验实施例1的样本中形成一磷酸钛(TiPO4)层,以及于实验实施例2的样本中形成一磷酸锶钛(SrTi(PO4)2)层。此结果与样本的X-射线绕射分析一致。同时,于比较例1及2的样本中无法确认磷酸离子或锶离子的存在。
[评估于模拟体液中植入物样本表面上的磷灰石形成]
为评估实验实施例1及2的样本的生物活性,将样本沉浸于模拟体液(汉克溶液)中达4周后,于表面上形成的磷灰石的SEM照片如图8及图9所示。
4周经过后,于实验实施例1(图8)及实验实施例2(图9)的样本的全部表面上形成相当厚的磷灰石。虽然没有图解,但于比较例1及2的样本中没有观察到磷灰石的形成。
因此,确认制得的样本具有可加速形成骨组织的生物活性。因此,根据本发明的实施态样所制造的实验实施例1及2的植入物具有优异的生物兼容性。
尽管已参照本发明的例示性实施态样详细地显现及描述本发明,但本领域的一般技术人员应了解可施行各种形式及细节上的改变,而不违背如以上权利要求书所定义的本发明的精神与范畴。
[产业应用性]
根据本发明,一种植入物具有一有微米单位的微细粗糙度的表面结构,其对于在生物体内与骨组织间的微机械联锁是必要的,且所述植入物包括一与加速骨组织形成的离子键结的氧化物薄膜层。因此,达成优异的生物兼容性及有效的骨组织反应,以造成较传统植入物改良的骨融合,以及提供相当优异的机械物理特性。

Claims (22)

1.一种制造具有改良表面性质的植入物的方法,包括:
将一包括钛或钛合金的基材沉浸至包括由磷酸离子或氟离子及锶离子组成的群组的至少一者的电解溶液中;以及
形成一表面结构具有微米单位的微细粗糙度的氧化物薄膜层,是通过在所述经沉浸的基材的表面上,利用与温度、压力及时间条件相关的水热反应,使磷酸离子或氟离子及锶离子的至少一者与所述基材的钛或钛合金反应而形成。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于使用浓度为0.1重量%或更高的磷酸溶液制备所述包括磷酸离子的电解溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于使用浓度为0.01重量%或更高的氟化氢溶液制备所述包括氟离子的电解溶液。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于使用浓度为0.001摩尔/公升或更高的锶水溶液制备所述包括锶离子的电解溶液。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述电解溶液还包括矿化剂。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于所述矿化剂包括氢氧化钠及氢氧化钾的至少一者。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于所述矿化剂的浓度是0.1至1摩尔/公升。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述电解溶液还包括钙离子及镁离子的至少一者。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于使用各别的浓度为0.001摩尔/公升或更高的钙溶液及镁溶液制备所述包括钙离子及镁离子的电解溶液。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述水热反应是在1至20大气压的压力及100至250℃的温度下进行。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于所述水热反应是进行1小时或更久。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于还包括在形成所述氧化物薄膜层之后,进行热处理。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于所述热处理是在300至500℃的温度下进行1小时或更久。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于还包括在沉浸之前,进行抛光所述基材之后,进行喷沙、蚀刻、清洁、干燥及保存的至少一者的预处理。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在进行形成所述氧化物薄膜层之后,还包括清洗及干燥。
16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述氧化物薄膜层的表面粗糙度(Ra)值为1至5微米。
17.一种具有改良表面性质的植入物,包括:
一包括钛或钛合金的基材;以及
一氧化物薄膜层,其表面结构具有微米单位的微细粗糙度,且在所述基材的表面上包括由磷酸钛、锶钛及磷酸锶钛组成的群组的至少一者。
18.根据权利要求17所述的植入物,其特征在于所述氧化物薄膜层还包括钙离子及镁离子的至少一者。
19.根据权利要求17所述的植入物,其特征在于所述氧化物薄膜层的表面粗糙度(Ra)值为1至5微米。
20.一种具有改良表面性质的植入物,包括:
一包括钛或钛合金的基材;以及
一氧化物薄膜层,其表面结构具有微米单位的粗糙度,且在所述基材的表面上包括氟化钛、锶钛及氧氟化锶钛的至少一者。
21.根据权利要求20所述的植入物,其特征在于所述氧化物薄膜层还包括钙离子及镁离子的至少一者。
22.根据权利要求20所述的植入物,其特征在于所述氧化物薄膜层的表面粗糙度(Ra)值为1至5微米。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102525675A (zh) * 2012-03-02 2012-07-04 吉林大学 在钛合金牙种植体表面制备微米亚微米双级微结构的方法
CN105339017A (zh) * 2013-05-02 2016-02-17 奥齿泰有限责任公司 种植体的表面处理方法
CN106725928A (zh) * 2016-12-12 2017-05-31 同济大学 一种牙种植体基台及其制备方法
CN111655301A (zh) * 2018-02-09 2020-09-11 普罗米米克公司 用于植入物和其他基材的锆和钛磷酸盐涂层

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101134977B1 (ko) * 2009-12-15 2012-04-24 박진우 임플란트의 표면처리방법 및 그 방법에 의해 표면처리된 임플란트
US8641418B2 (en) 2010-03-29 2014-02-04 Biomet 3I, Llc Titanium nano-scale etching on an implant surface
JP5757605B2 (ja) * 2010-10-29 2015-07-29 国立大学法人九州大学 リン酸塩被覆材料、アパタイト被覆材料、およびこれらの製造方法
WO2012175220A1 (en) * 2011-06-24 2012-12-27 Straumann Holding Ag Body made of a ceramic material
US8909244B2 (en) * 2011-06-28 2014-12-09 Qualcomm Incorporated Distributed positioning mechanism for wireless communication devices
US8521181B2 (en) 2011-09-19 2013-08-27 Qualcomm Incorporated Time of arrival based positioning system
ES2671740T3 (es) 2012-03-20 2018-06-08 Biomet 3I, Llc Superficie de tratamiento para una superficie de implante
US9155637B2 (en) * 2013-03-13 2015-10-13 Medtronic Vascular, Inc. Bioabsorbable stent with hydrothermal conversion film and coating
KR101744063B1 (ko) 2015-10-22 2017-06-07 연세대학교 산학협력단 양극처리를 이용한 마그네슘 기반 임플란트의 불화막 표면처리 방법 및 이에 의해 제조되는 불화막 처리된 마그네슘 기반의 임플란트
RU2624366C1 (ru) * 2016-03-17 2017-07-03 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский государственный университет систем управления и радиоэлектроники Способ изготовления стоматологического остеоинтегрируемого имплантата
KR20180078620A (ko) * 2016-12-30 2018-07-10 주식회사 네오바이오텍 친수성 표면을 갖는 임플란트의 제조방법
CN110494098B (zh) * 2017-03-21 2021-10-22 朝鲜大学校产学协力团 在等离子电解氧化工序中含有金属和硅的电解质组合物及牙科用植牙的制造方法
CN111206241B (zh) * 2019-11-13 2021-11-23 中山大学 一种水热处理提高钛基合金抗高温氧化性能的方法
CN115522207A (zh) * 2022-08-30 2022-12-27 南京医科大学附属口腔医院 一种在喷砂酸蚀钛表面构建pll/cpp-acp自组装多层膜的制备方法

Family Cites Families (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4835188A (en) * 1987-12-08 1989-05-30 American Home Products Corporation Spray dried ibuprofen
JP3198125B2 (ja) * 1991-06-18 2001-08-13 株式会社アドバンス インプラントの製造方法
JPH06125978A (ja) * 1991-11-25 1994-05-10 Nikon Corp インプラント体の製造方法
US5478237A (en) * 1992-02-14 1995-12-26 Nikon Corporation Implant and method of making the same
JP2661451B2 (ja) * 1992-02-14 1997-10-08 株式会社ニコン インプラントとその製造方法
US5683249A (en) * 1995-03-22 1997-11-04 Den-Mat Corporation Dental implant process and treated prosthetic
JP3803140B2 (ja) * 1995-07-07 2006-08-02 株式会社アドバンス 歯科用インプラント及び歯科用インプラントの製造方法
US6143948A (en) * 1996-05-10 2000-11-07 Isotis B.V. Device for incorporation and release of biologically active agents
ES2185861T3 (es) * 1996-05-10 2003-05-01 Isotis Nv Material para implantes y procedimiento de fabricacion del mismo.
DE19630034A1 (de) * 1996-07-25 1998-04-23 Huels Chemische Werke Ag Biohybrides Zahnimplantat
JP3026074B2 (ja) * 1997-07-02 2000-03-27 株式会社ブレーンベース インプラント及びその製造方法
US5730598A (en) * 1997-03-07 1998-03-24 Sulzer Calcitek Inc. Prosthetic implants coated with hydroxylapatite and process for treating prosthetic implants plasma-sprayed with hydroxylapatite
JPH1143799A (ja) * 1997-07-24 1999-02-16 Nikon Corp 生体親和性酸化チタン皮膜の製造方法
JPH1199199A (ja) * 1997-09-29 1999-04-13 Shigeo Maruno リン酸カルシウム被膜の製造方法
JP2001097705A (ja) * 1999-09-28 2001-04-10 Yuken Industry Co Ltd 水酸アパタイト被膜の形成方法
JP2002345947A (ja) * 2001-05-25 2002-12-03 Shiraishi Kogyo Kaisha Ltd リン酸カルシウム化合物−金属接合体とその製造方法
US7740481B2 (en) * 2002-06-21 2010-06-22 Politecnico Di Milano Osteointegrative interface for implantable prostheses and a method for the treatment of the osteointegrative interface
SE523288C2 (sv) * 2002-07-19 2004-04-06 Astra Tech Ab Ett implantat och ett förfarande för behandling av en implantatyta
KR20040066699A (ko) * 2003-01-17 2004-07-27 경북대학교 산학협력단 인공치아 이식 수술용 티타늄 임프란트
KR100579155B1 (ko) * 2003-05-01 2006-05-12 학교법인 영남학원 칼슘 메타포스페이트로 코팅된 치과용 금속 임플란트 및그 제조방법
US6905723B2 (en) * 2003-05-30 2005-06-14 Depuy Products, Inc. Strontium-substituted apatite coating
CN100372575C (zh) * 2005-09-28 2008-03-05 浙江大学 一种具有非均质涂层的医用材料及其制备方法
JP4691437B2 (ja) * 2005-11-25 2011-06-01 株式会社アドバンス 歯科用インプラント
CN100496622C (zh) * 2006-09-25 2009-06-10 华南理工大学 含锶羟基磷灰石生物活性膜层及其制备方法
JP4371146B2 (ja) 2007-03-09 2009-11-25 株式会社カシオ日立モバイルコミュニケーションズ 携帯装置

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102525675A (zh) * 2012-03-02 2012-07-04 吉林大学 在钛合金牙种植体表面制备微米亚微米双级微结构的方法
CN102525675B (zh) * 2012-03-02 2014-01-01 吉林大学 在钛合金牙种植体表面制备微米亚微米双级微结构的方法
CN105339017A (zh) * 2013-05-02 2016-02-17 奥齿泰有限责任公司 种植体的表面处理方法
US10786602B2 (en) 2013-05-02 2020-09-29 Osstemimplant Co., Ltd. Method for treating surface of implant
CN106725928A (zh) * 2016-12-12 2017-05-31 同济大学 一种牙种植体基台及其制备方法
CN111655301A (zh) * 2018-02-09 2020-09-11 普罗米米克公司 用于植入物和其他基材的锆和钛磷酸盐涂层

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