CN101819889A - 一种用于制作固体电解电容器的表面处理溶液 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于制作固体电解电容器的表面处理溶液，至少包括用于连接所述固体电解电容器中的阳极体表面氧化膜介质和固体电解质的偶联剂，其中，该表面处理溶液还包括表面活性剂，用于减小所述偶联剂溶液的表面张力，提高所述偶联剂溶液润湿阳极体表面氧化膜介质的效果，使偶联剂更加均匀覆盖在阳极体表面氧化膜介质表面，从而使阳极体表面氧化膜介质和固体电解质之间的粘接更均匀，提高粘接面积及粘接强度。

Description

一种用于制作固体电解电容器的表面处理溶液
【技术领域】
本发明涉及一种固体电解电容器，特别涉及一种用于制作固体电解电容器的表面处理溶液。
【背景技术】
随着科技技术的不断发展，市场越来越需要体积小、容量大、损耗低、ESR低，可靠性高的电容器，提高电容器的性能途径之一是改善固体电解质的导电性、规整性、稳定性，平整性。在生产过程中，一般常使用化学氧化或电解氧化聚合方法使吡咯、苯胺、噻吩或其衍生物单体发生聚合反应，进而形成电解电容器的固体电解质。由于阳极体表面氧化膜介质和固体电解质是两种不同属性的材料，因此固体电解质的单体较难附着在阳极体表面氧化膜介质表面上，通常会出现阳极体表面氧化膜介质部分长上固体电解质，部分没有长上固体电解质。这样会导致固体电解质层分布不均匀，致密性不均匀，厚度不均匀，导电性不均匀等等，从而最终影响到电解电容器的容量引出率及等效串联电阻。
偶联剂是具有特定官能团的物质，它能将两种性质不同的界面通过化学键或分子间作用力将其连接，提高粘接强度。表面活性剂是指加很少量就可以使两物体界面性质(如表面张力)发生显著变化的药剂。按照表面活性剂在水溶液中能否解离以及解离后所带电荷类型分为非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂和两性离子型表面活性剂。
现有技术制作固体电解电容器时，在氧化膜介质上直接采用化学聚合法或化学聚合法与电化学聚合法来制备导电层，这样制作出来的电容器容量引出率往往较小，ESR较大，不能满足高性能要求。
在2006.09.13公开的第CN1832073号的中国发明申请，公开了一种采用偶联剂处理进行制作固体电解电容器的技术方案，其容量有得到明显提高，但是引出率仍不是太高，容量合格率在实际生产中不是很高，对大规模工业化生产很不利。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题，在于提供一种用于制作固体电解电容器的表面处理溶液，该溶液是对阳极体表面氧化膜介质表面进行处理，再在氧化膜介质外表面上形成固体电解质，从而使阳极体表面氧化膜介质和固体电解质之间的粘接更均匀，提高粘接面积及粘接强度。
本发明是这样实现的：一种用于制作固体电解电容器的表面处理溶液，所述表面处理溶液至少包括偶联剂和表面活性剂，该偶联剂用于连接所述固体电解电容器中阳极体表面氧化膜介质和固体电解质。所述表面活性剂用于减小所述偶联剂溶液的表面张力，提高所述偶联剂溶液润湿阳极体或氧化膜介质的效果，使偶联剂更加均匀覆盖在阳极体或氧化膜介质表面，从而使阳极体或氧化膜介质和固体电解质之间的粘接更均匀，提高粘接面积及粘接强度。
该表面处理溶液还进一步包括有机溶剂、去离子水的至少一种。
所述的偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、双金属偶联剂、木质素偶联剂、锡偶联剂中的至少一种。所述的偶联剂质量浓度为0.001％～50％。
所述的表面活性剂选自阴离子表面活性剂，阳离子表面活性剂，两性表面活性剂，非离子型表面活性剂中的至少一种。所述的阴离子型表面活性剂选自羧酸盐，硫酸酯盐，磺酸盐，磷酸酯盐，脂肪酰肽缩合物中的至少一种。所述的阳离子型表面活性剂选自脂肪铵盐，烷基咪唑啉盐，烷基吡啶盐，羟基胺，鏻化合物中的至少一种。所述的两性表面活性剂选自羧酸盐型，氨基酸型，甜菜碱型，磺化内铵盐型，胺基硫酸酯盐型，咪唑啉盐型，磷酸酯盐型中的至少一种。所述的非离子型表面活性剂选自聚氧乙烯型，多元醇型，烷基醇酰胺型中的至少一种。所述的表面活性剂质量浓度为0.001％-10％。
所述的有机溶剂选自烃类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂、醇类溶剂、酸类溶剂、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜及其取代物中的至少一种。
所述的表面处理溶液可采用浸渍，或喷涂，或刷涂，或滚涂，或印刷的方法覆盖在所述的固体电解电容器的阳极体表面氧化膜介质表面。
所述的固体电解电容器的阳极体是阀金属或氧化物，阀金属是铝、钽、铌或钛，氧化物是一氧化铌。
本发明具有如下优点：本发明的表面处理溶液中至少包括偶联剂和表面活性剂。通过表面活性剂减小偶联剂溶液的表面张力，提高了偶联剂溶液润湿阳极体表面氧化膜介质表面的效果，经过该表面处理溶液处理后阳极体表面氧化膜介质上制备固体电解质，使阳极体表面氧化膜介质表面和固体电解质之间的粘接更均匀，粘接面积及粘接强度更大，从而提高了固体电解电容器的容量，降低了固体电解电容器的等效串联电阻(ESR)。同时，由于固体电解质更加均匀地覆盖在阳极体表面氧化膜介质表面，因此对阳极体表面氧化膜介质的保护效果也更佳，制备出的固体电解电容器的漏电合格率也较高。而且本发明表面处理溶液的原料易得，适合大规模得技术推广、改进，具有显著的经济效益和社会效益。
【具体实施方式】
以下是本发明的实施例，但是本发明不限于此。以下实施例和比较例中电容器的目标规格均为6.3V，150μF，叠层数为6层。
实施例1
以固体铝电解电容器为例，在阳极体铝芯表面形成氧化膜介质三氧化二铝，对三氧化二铝表面浸渍表面处理溶液形成处理层，之后在处理层表面形成固体电解质层，在固体电解质层外表面形成第一阴极层；在第一阴极层外表面形成第二阴极层，制得单片电容器元件，再将电容器元件组装并封装，制得固体铝电解电容器。
表面处理溶液组成为硅烷偶联剂，甲醇有机溶剂，去离子水，含氟非离子表面活性剂。其中硅烷偶联剂的质量浓度为0.001％，含氟非离子表面活性剂的质量浓度为0.001％，去离子水的质量浓度为10.000％，剩余为甲醇。
取120只通过本实施例制得的固体铝电解电容器样品进行测试其漏电流合格率，判定标准为K≤0.04，同时测试其容量、损耗和ESR值，并计算其平均值，下同。
对比例1
在固体铝电解电容器的阳极体铝芯表面形成氧化膜介质三氧化二铝，在三氧化二铝表面形成固体电解质层，在固体电解质层外表面形成第一阴极层；在第一阴极层外表面形成第二阴极层，制得单片电容器元件，再将电容器元件组装并封装，制得固体电解电容器。
实施例2
在固体铝电解电容器的阳极体铝芯表面形成氧化膜介质三氧化二铝，对铝芯表面三氧化二铝表面喷涂表面处理溶液形成处理层，之后在处理层表面形成固体电解质层，在固体电解质层外表面形成第一阴极层；在第一阴极层外表面形成第二阴极层，制得单片电容器元件，再将电容器元件组装并封装，制得固体铝电解电容器。
表面处理溶液组成为硅烷偶联剂，丙酮有机溶剂，去离子水，NP-10表面活性剂。其中硅烷偶联剂的质量浓度为50％，NP-10表面活性剂的质量浓度为0.5％，去离子水的质量浓度为10.0％，其余为丙酮。
对比例2
在固体铝电解电容器的阳极体铝芯表面形成氧化膜介质三氧化二铝，在三氧化二铝表面形成固体电解质层，在固体电解质层外表面形成第一阴极层；在第一阴极层外表面形成第二阴极层，制得单片电容器元件，再将电容器元件组装并封装，制得固体电解电容器的工序。
实施例3
以固体钽电容器为例。将钽粉压块烧结得到阳极体钽块、在钽块表面形成氧化膜介质五氧化二钽，再在五氧化二钽表面刷涂表面处理溶液形成处理层，在处理层表面形成固体电解质，在固体电解质层外表面形成第一阴极层；在第一阴极层外表面形成第二阴极层，制得电容器元件，再将电容器元件组装并封装，制得固体钽电容器。
表面处理溶液组成为铝酸酯偶联剂，乙醚有机溶剂，去离子水，磷酸酯盐型表面活性剂。其中铝酸酯偶联剂的质量浓度为20％，磷酸酯盐型表面活性剂的质量浓度为1％，去离子水的质量浓度为20.0％，剩余为乙醚。
对比例3
将钽粉压块烧结得到阳极体钽块、在钽块表面形成氧化膜介质五氧化二钽，再在五氧化二钽表面形成固体电解质，在固体电解质层外表面形成第一阴极层；在第一阴极层外表面形成第二阴极层，制得电容器元件，再将电容器元件组装并封装，制得固体钽电容器。
实施例4
将钽粉压块烧结得到阳极体钽块、在钽块表面形成氧化膜介质五氧化二钽，再在五氧化二钽表面刷涂表面处理溶液形成处理层，在处理层表面形成固体电解质，在固体电解质层外表面形成第一阴极层；在第一阴极层外表面形成第二阴极层，制得电容器元件，再将电容器元件组装并封装，制得固体钽电容器。
表面处理溶液组成为木质素偶联剂，氯仿有机溶剂，去离子水，多元醇型型表面活性剂。其中木质素偶联剂的质量浓度为50％，多元醇型表面活性剂的质量浓度为10％，去离子水的质量浓度为35％，剩余为氯仿。
对比例4
将钽粉压块烧结得到阳极体钽块、在钽块表面形成氧化膜介质五氧化二钽，再在五氧化二钽表面形成固体电解质，在固体电解质层外表面形成第一阴极层；在第一阴极层外表面形成第二阴极层，制得电容器元件，再将电容器元件组装并封装，制得固体钽电容器。
结果：
以下为本专利的结果数据，其中的产品数量与总产品数的比值；容量，损耗，和ESR值为测试120只样品的平均值。
  方案号   漏电合格率/％   容量/μF   损耗‰   ESR/mΩ
  实施例1   95   173.7   12   11
  对比例1   80   130.6   15   20
  实施例2   89   166.9   14   13
  对比例2   75   130.3   20   25
  实施例3   90   159.6   16   18
  对比例3   56   125.7   21   28
  实施例4   87   155.4   19   20
  对比例4   77   128.9   26   35
由以上数据可以发现，本专利的实施例相对于对比例，漏电合格率得到了较大提高，容量引出也明显改善，ESR值明显降低。这说明本专利通过对阳极体表面氧化膜介质表面进行处理后，改善了阳极体表面氧化膜介质与固体电解质之间的连接，使得电容器的性能得到了较大的改善。

Claims (9)

1.一种用于制作固体电解电容器的表面处理溶液，至少包含有用于连接所述固体电解电容器中的阳极体表面氧化膜介质和固体电解质的偶联剂，其特征在于：所述表面处理溶液还包含有表面活性剂，所述表面活性剂用于减小所述偶联剂溶液的表面张力，提高所述偶联剂溶液润湿阳极体表面氧化膜介质的效果，使偶联剂更加均匀覆盖在阳极体表面氧化膜介质的表面，从而使阳极体表面氧化膜介质和固体电解质之间的粘接均匀，提高粘接面积及粘接强度。
2.根据权利要求1所述的一种用于制作固体电解电容器的表面处理溶液，其特征在于：该处理溶液还进一步包括有机溶剂、去离子水的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于制作固体电解电容器的表面处理溶液，其特征在于：所述偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、双金属偶联剂、木质素偶联剂、锡偶联剂中的至少一种，且所述的偶联剂质量浓度为0.001％～50％。
4.根据权利要求1或2所述的一种用于制作固体电解电容器的表面处理溶液，其特征在于：所述表面活性剂选自阴离子表面活性剂，阳离子表面活性剂，两性表面活性剂，非离子型表面活性剂中的至少一种，且所述的表面活性剂质量浓度为0.001％-10％。
5.根据权利要求4所述的一种用于制作固体电解电容器的表面处理溶液，其特征在于：所述阴离子型表面活性剂选自羧酸盐，硫酸酯盐，磺酸盐，磷酸酯盐，脂肪酰肽缩合物中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的一种用于制作固体电解电容器的表面处理溶液，其特征在于：所述阳离子型表面活性剂选自脂肪铵盐，烷基咪唑啉盐，烷基吡啶盐，羟基胺，鏻化合物中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的一种用于制作固体电解电容器的表面处理溶液，其特征在于：所述两性表面活性剂选自羧酸盐型，氨基酸型，甜菜碱型，磺化内铵盐型，胺基硫酸酯盐型，咪唑啉盐型，磷酸酯盐型中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的一种用于制作固体电解电容器的表面处理溶液，其特征在于：所述非离子型表面活性剂选自聚氧乙烯型，多元醇型，烷基醇酰胺型中的至少一种。
9.根据权利要求2所述的一种用于制作固体电解电容器的表面处理溶液，其特征在于：所述有机溶剂选自烃类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂、醇类溶剂、酸类溶剂、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜及其取代物中的至少一种。
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