CN101811867A - 钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷的制备方法，用于解决现有技术制备方法制备的钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷材料湿敏响应滞后、高湿环境中易潮解的技术问题，其技术方案是将碳酸钡，碳酸锶和二氧化钛粉体混合后，在丙酮中球磨，然后煅烧制备钛酸锶钡粉体；钛酸锶钡粉体与六水和氯化镁在玛瑙研钵中研磨混合制备钛酸锶钡-钛酸镁粉体；然后烧结得到钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷。由于利用钙钛矿相的A位原子对湿度的敏感性，通过其他元素取代A位原子，提升了其对湿度的敏感性。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷的制备方法，特别涉及一种钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷的制备方法。
背景技术
文献“聚乙烯醇-氯化锂湿敏薄膜的结构与性能，鲍际秀，压电与声光，2004，26：129”公开了一种用电解液制备的湿敏传感器陶瓷材料，首先配制好先体溶胶，之后采用提拉法镀膜，然后放入马弗炉中进行热处理得到的湿敏传感器陶瓷材料。但是该陶瓷材料受到电解液或聚合物湿敏材料响应滞后，在高湿环境中易潮解的缺点制约。
发明内容
为了克服现有技术方法制备的钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷材料湿敏响应滞后、高湿环境中易潮解的不足，本发明提供一种钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷的制备方法，利用钙钛矿相的A位原子对湿度的敏感性，通过其他元素取代A位原子来提升其对湿度的敏感性。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷，其通式是(1-x) Ba0.6Sr0.4TiO3-xMgTiO3，其中，0＜X＜1，其制备方法包括以下步骤：
(a)将碳酸钡，碳酸锶和二氧化钛粉体按照Ba0.6Sr0.4TiO3化学计量比配料，原料混合后，在丙酮中球磨10～14h，然后在1000～1300℃煅烧2～5h，制备钛酸锶钡粉体；
(b)钛酸锶钡粉体与六水和氯化镁按照摩尔比为1∶1，在玛瑙研钵中研磨混合；
(c)混合好的粉体放入氧化铝坩埚，盖上坩埚盖，500～800℃加热5～60min；
(d)将反应产物用稀盐酸和蒸馏水清洗5～10次，然后在60～90℃干燥，得到钛酸锶钡-钛酸镁粉体；
(e)将钛酸锶钡-钛酸镁粉体用冷等静压成小球，然后在空气中，1200～1500℃烧结1～4小时，得到钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷。
本发明的有益效果是：由于利用钙钛矿相的A位原子对湿度的敏感性，通过其他元素取代A位原子，提升了其对湿度的敏感性。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明方法制备的钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷XRD图。图中(a)是在600℃加热1小时的钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷XRD图；图中(b)是在800℃加热5分钟的钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷XRD图。
图2是本发明方法制备的钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷在相对湿度为5％，直流电导率在不同温度对频率的依赖特性曲线：图中(a)是在800℃加热5分钟的钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷，图中(b)是在600℃加热1小时的钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷。实线对应指数规律σ(f)∝fs。插图显示频率指数S随温度的变化。
图3是本发明方法制备的钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷，在800℃加热5分钟的钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷的直流电阻对相对湿度的依赖特性。
具体实施方式
实施例1，按照化学计量比称取0.59g碳酸钡、0.30g碳酸锶和3.55g二氧化钛混合后，在丙酮中球磨10小时，然后在1000℃煅烧5小时；取煅烧后的钛酸锶钡粉体1.02g与六水和氯化镁1.02g在玛瑙研钵中混合；然后把混合好的粉体放入氧化铝坩埚，盖上坩埚盖，固定温度500℃加热50分钟；将反应产物用稀盐酸和蒸馏水清洗5次，然后在60℃干燥；将合成的钛酸锶钡-钛酸镁粉体用冷等静压成小球，然后在空气中，在1200℃烧结4小时，得到钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷。
用荷兰Panalytical(帕纳科)分析仪器公司的X’Pert PRO衍射仪对样品进行XRD的测试，用安捷伦4294A测试仪对被银后的陶瓷片进行频谱测试，用Keithly 6517高阻仪测量了样品的电阻。
实施例2，按照化学计量比称取0.71g碳酸钡，0.35g碳酸锶和4.25g二氧化钛混合后，在丙酮中球磨11小时，然后在1100℃煅烧4小时；取煅烧后的钛酸锶钡粉体1.22g与六水和氯化镁1.22g在玛瑙研钵中混合；然后把混合好的粉体放入氧化铝坩埚，盖上坩埚盖，固定温度600℃加热60分钟；将反应产物用稀盐酸和蒸馏水清洗6次，然后在70℃干燥；将合成的钛酸锶钡-钛酸镁粉体用冷等静压成小球，然后在空气中，在1300℃烧结3小时，得到钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷。
用荷兰Panalytical(帕纳科)分析仪器公司的X’Pert PRO衍射仪对样品进行XRD的测试，用安捷伦4294A测试仪对被银后的陶瓷片进行频谱测试，用Keithly 6517高阻仪测量了样品的电阻。
实施例3，按照化学计量比称取0.83g碳酸钡，0.41g碳酸锶和4.96g二氧化钛混合后，在丙酮中球磨13小时，然后在1200℃煅烧2小时；取煅烧后的钛酸锶钡粉体1.42g与六水和氯化镁1.42g在玛瑙研钵中混合；然后把混合好的粉体放入氧化铝坩埚，盖上坩埚盖，固定温度800℃加热5分钟；将反应产物用稀盐酸和蒸馏水清洗8次，然后在80℃干燥；将合成的钛酸锶钡-钛酸镁粉体用冷等静压成小球，然后在空气中，在1400℃烧结2小时，得到钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷。
用荷兰Panalytical(帕纳科)分析仪器公司的X’Pert PRO衍射仪对样品进行XRD的测试，用安捷伦4294A测试仪对被银后的陶瓷片进行频谱测试，用Keithly 6517高阻仪测量了样品的电阻。
实施例4，按照化学计量比称取0.95g碳酸钡，0.47g碳酸锶和5.67g二氧化钛混合后，在丙酮中球磨14小时，然后在1300℃煅烧1小时；取煅烧后的钛酸锶钡粉体1.62g与六水和氯化镁1.62g在玛瑙研钵中混合；然后把混合好的粉体放入氧化铝坩埚，盖上坩埚盖，固定温度1000℃加热10分钟；将反应产物用稀盐酸和蒸馏水清洗10次，然后在100℃干燥；将合成的钛酸锶钡-钛酸镁粉体用冷等静压成小球，然后在空气中，在1500℃烧结1小时，得到钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷。
用荷兰Panalytical(帕纳科)分析仪器公司的X’Pert PRO衍射仪对样品进行XRD的测试，用安捷伦4294A测试仪对被银后的陶瓷片进行频谱测试，用Keithly 6517高阻仪测量了样品的电阻。
从图1中可看出制备得到的钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷是纯相，没有任何的杂相。
图2展示了交流电导率作为频率的函数，(a)为在800℃加热5分钟的钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷样品，(b)为在600℃加热1小时的钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷样品。数据显示，在相对湿度为5％时，可以明显观察到交流电导率遵循σ(f)∝fs指数规律。插图显示S对湿度的依赖关系，可明显看出与材料中原子扩散有关。
图3展示了在800℃加热5分钟的钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷样品的直流电阻率作为相对湿度的函数。当相对湿度从5％增加到92％时，电阻率减小了大概5个数量级。
总之，本发明的钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷材料拥有良好的湿敏特性，而且克服了电解液制备响应滞后，在高湿环境易潮解的缺点，因此本发明的钛酸锶钡-钛酸镁湿敏传感器陶瓷适合工业化推广和大规模生产，在湿敏传感器件上有广阔的应用前景。
Claims (1)
1.一种钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷，其通式是(1-x)Ba0.6Sr0.4TiO3-xMgTiO3，其中，0＜X＜1，其制备方法包括以下步骤：
(a)将碳酸钡，碳酸锶和二氧化钛粉体按照Ba0.6Sr0.4TiO3化学计量比配料，原料混合后，在丙酮中球磨10～14h，然后在1000～1300℃煅烧1～5h，制备钛酸锶钡粉体；
(b)钛酸锶钡粉体与六水和氯化镁按照摩尔比为1∶1，在玛瑙研钵中研磨混合；
(c)混合好的粉体放入氧化铝坩埚，盖上坩埚盖，500～1000℃加热5～60min；
(d)将反应产物用稀盐酸和蒸馏水清洗5～10次，然后在60～100℃干燥，得到钛酸锶钡-钛酸镁粉体；
(e)将钛酸锶钡-钛酸镁粉体用冷等静压成小球，然后在空气中，1200～1500℃烧结1～4小时，得到钛酸锶钡-钛酸镁陶瓷。
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2010
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