CN101804320A - 一种高效除磷的纳米级铁吸附剂 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水处理领域，提供一种可以高效吸附磷的纳米级铁吸附剂。本发明采用可溶性淀粉改性四氧化三铁，在一定的搅拌强度下，通过可溶性淀粉与亚铁离子络合，之后加入强碱，经氧化生成粒径均一、单分散纳米的四氧化三铁吸附剂。本吸附剂的粒径在纳米级别可控，具有较高的磷吸附能力，并且具有一定磁性，在外加磁场下，可实现有效地固液分离。
Description
技术领域
本发明属于水处理领域，特别涉及一种可以高效吸附磷的纳米级铁吸附剂。该吸附剂通过采用可溶性淀粉改性四氧化三铁，生成一种粒径均一、单分散纳米四氧化三铁氧化剂。本吸附剂的粒径在纳米级别可控，具有较高的磷吸附能力，并且具有一定磁性，在外加磁场下，可实现有效地固液分离。
背景技术
磷是引起水体富营养化的主要元素之一，控制磷元素比控制氮元素更能有效的控制水体富营养化，受磷污染的水体，藻类大量繁殖，溶解氧锐减，水质变臭，严重影响鱼类等水生生物的生存；磷也是配水系统水质生物稳定的限制因子，它在给水处理中的去除也受到越来越多的关注。另一方面，磷在生物圈中是单向流动的，磷的大量消耗将使磷成为宝贵稀有资源。因此，去除水中的磷的同时将其回收利用，将有重要的环境意义。常规的生物除磷法及化学除磷法存在操作条件严格、产生二次污染以及不能回收磷资源等缺点，而吸附法由于占地面积小，工艺简单，操作方便，易于磷的回收而倍受人们关注。
铁氧化物具有表面电荷高、比表面积大等特点，对许多有机或无机污染物有较强的吸附能力。而四氧化三铁除了具有一般铁氧化物的特点，还具有磁性，通过外加磁场即可实现固液分离，很容易实现磷的回收以及吸附剂的再利用。因此，纳米级四氧化三铁是一种有效的磷吸附剂。中国专利CN 101503217A公开了一种废水除磷羧基功能化纳米Fe3O4吸附剂的制备及应用方法，是利用DTPA(二亚乙基三胺五乙酸)改性纳米Fe3O4制备而成的，该吸附剂虽然具有一定的去除磷的效果，但其制备条件要求较高而且其改性剂DTPA具有一定的毒性以及生物风险，能否研制出一种高效除磷且制备简单、环境友好的吸附剂是本发明的关键。
发明内容
本发明的目的是为了克服已有技术的不足之处，提供一种可以高效除磷的纳米级铁吸附剂。本发明具有制备简单、成本低廉、环境友好、易回收利用、除磷效果好等优点。
本发明所提供的一种高效除磷的纳米级铁吸附剂，其特征在于，室温下，在搅拌强度G＝700-1000s-1下持续搅拌，将特定分散剂与二价无机铁离子溶液混合，使其质量比为1∶50-1∶1，缓缓加入0.1mol/LNaOH，使pH在1h内升至11以上，经氧化剂缓慢氧化生成的纳米级四氧化三铁吸附剂，其具有较高的磷吸附能力，并且具有一定磁性，在外加磁场下，可实现有效地固液分离。
本发明所述的特定分散剂为可溶性淀粉，其价格低廉且环境友好。二价无机铁离子溶液为氯化亚铁、硝酸亚铁或硫酸亚铁的溶液。氧化剂为空气或氧气。
本发明所述的纳米级铁吸附剂，粒径均一，分散效果好，吸附剂的粒径在10-60nm范围内。
本发明所述的纳米级铁吸附剂，具有较强的磁性，饱和磁化强度为40-80emu/g，通过添加外加磁场即可实现固液分离，实现吸附剂快速有效的回收。
本发明所述的纳米级铁吸附剂，具有较强的磷吸附能力，与普通氧化铁吸附剂相比，吸附能力提高40％-60％。
附图说明
图1为实施例1中所制备高效磷吸附剂的TEM图
图2为实施例1中所制备高效磷吸附剂的磁滞回线图
图3为高效磷吸附剂与普通氧化铁除磷效果的比较
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明所述的技术给予进一步详细的说明。
实施例1：高效磷吸附剂的制备
搅拌强度为1000s-1下，将100ml 0.1mol/L FeCl2·4H2O溶液缓缓倒入100ml1w/v％的淀粉溶液中。持续搅拌30min，使得Fe2+与淀粉充分络合。向溶液中缓慢滴加0.1mol/L NaOH溶液至ph＞11，继续搅拌1h使反应完全。反应结束后，利用磁铁进行固液分离，用去离子水将吸附剂反复冲洗至中性，去除多余电解质。烘干研磨后使用。粒径为10nm，饱和磁化强度为26.49emu/g。
实施例2高效磷吸附剂的制备
搅拌强度为1000s-1下，将100ml 0.1mol/L FeCl2·4H2O溶液缓缓倒入100ml 0.2w/v％的淀粉溶液中。持续搅拌30min，使得Fe2+与淀粉充分络合。向溶液中缓慢滴加0.1mol/L NaOH溶液至pH＞11，继续搅拌1h使反应完全。反应结束后，利用磁铁进行固液分离，用去离子水反复冲洗至中性，以去除多余电解质。烘干研磨后备用。粒径为50nm，饱和磁化强度为26.78emu/g。
实施例3高效磷吸附剂的制备
搅拌强度为1000s-1下，将100ml 0.1mol/L FeCl2·4H2O溶液缓缓倒入100ml 0.02w/v％的淀粉溶液中。持续搅拌30min，使得Fe2+与淀粉充分络合。向溶液中缓慢滴加0.1mol/LNaOH溶液至pH＞11，继续搅拌1h使反应完全。反应结束后，利用磁铁进行固液分离，用去离子水反复冲洗至中性，以去除多余电解质。烘干研磨后备用。粒径为56nm左右，饱和磁化强度为36.18emu/g。
实施例4高效磷吸附剂与普通氧化铁除磷效果的比较
分别称取实施例1、2、3中所述的高效磷吸附剂0.1g加入到100ml 2mg P/L含磷废水，150r/min转速下震荡6h后，用磁铁进行固液分离，1分钟内分离基本完全，上清液浊度小于10NTU。作为对照，称取0.1g普通氧化铁吸附剂，加入到100ml 2mg P/L含磷废水中。结果如图1所示，在相同投加量的条件下，高效磷吸附剂的除磷率均在81％以上，而普通氧化铁吸附剂除磷率仅为49％。
Claims (7)
1.一种高效除磷的纳米级铁吸附剂，其特征是：室温下，在搅拌强度G＝700-1000s-1下持续搅拌，将特定分散剂与二价无机铁离子溶液混合，缓慢加入0.1mol/L NaOH，使pH在1h内升至11以上，经氧化剂缓慢氧化生成的纳米级四氧化三铁吸附剂，其具有较高的磷吸附能力，并且具有一定磁性，在外加磁场下，可实现有效地固液分离。
2.按照权利要求1所述的纳米级铁吸附剂，其特征是：所述的特定分散剂为可溶性淀粉。
3.按照权利要求1所述的纳米级铁吸附剂，其特征是：所述的二价无机铁离子溶液为氯化亚铁、硝酸亚铁或硫酸亚铁的溶液。
4.按照权利要求1所述的纳米级铁吸附剂，其特征是：可溶性淀粉与二价铁离子的质量比为1∶50-1∶1。
5.按照权利要求1所述的纳米级铁吸附剂，其特征是：所述的氧化剂为空气或氧气。
6.按照权利要求1所述的纳米级铁吸附剂，其特征是：粒径均一，分散效果好，吸附剂的粒径在10-60nm范围内。
7.按照权利要求1所述的纳米级铁吸附剂，其特征是：具有较强的磁性，饱和磁化强度为35-80emu/g，通过添加外加磁场即可实现固液分离。
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