CN101802058B - 针对透明基底材料的具有提高的光学性能的透明多孔SiO2涂层 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及针对透明基底材料的透明多孔SiO2涂层，其具有有利的光学性能。这些性能尤其可以通过等离子体处理实现。

Description

针对透明基底材料的具有提高的光学性能的透明多孔SiO2涂层
本发明涉及透明材料领域，特别是降低了其反射性的透明材料领域。
在许多透明材料，特别是基于塑料(例如比如聚碳酸酯等)的透明材料情况下，存在如下困难：也即这些透明材料有时具有不合意的反射特性，这使得难以或者甚至不能用于许多应用。
因此进行了无数次试验，以期尤其是通过施加额外的层来开发出反射性更低的透明材料。
为此例如推荐通过所谓的“花状氧化铝(flower-like alumina)”层来降低反射性(参见Yamaguchi等人，Journal of Sol-Gel Science&Technology，2005，33，第117-120页)。但是该工序要求在升高温度(大约400℃)的温度步骤。
其它推荐涂层包括具有交替折射指数的多层体系(例如由SiO2和TiO2构成的多层体系)。但是在此处也存在大多需要超过400℃温度的温度步骤(参见M.Walther，OTTI-Seminar Regensburg，2005年9月)。其它体系使用TiO2和MgF2构成的层(参见EP 564134B1)，其中配备了额外的氟烃树脂。这种体系的缺点进而在于差的可施加性。
因此，存在这样的任务，提供针对透明基底材料的透明涂层，其至少部分克服了上述缺陷和特别是可以以简单方式施加。
该任务通过根据权利要求1的透明涂层以及通过根据权利要求6的方法实现。
据此，提出了一种针对透明基底材料的透明涂层，其特征在于，该涂层基于SiO2，并具有≥35％至≤65％的孔隙率和依擦拭试验≥95％的透射率。
在本发明意义上，术语“基于SiO2”表示或尤其包括：所述涂层含有SiO2作为主要成分。优选地，所述涂层的≥70％，更优选≥80％和非常特别优选≥90％至≤100由SiO2构成。
在本发明意义上，术语“透明”表示或尤其包括：在各个所用波长范围，尤其是可见光波长范围内≥90％的透过性
Figure GPA00001055834300011
术语“依擦拭试验的透射率”特别涉及依擦拭试验(例如在方法部分描述)的透射率测量。
通过这些根据本发明的SiO2涂层可以在本发明的范围内的许多应用中实现一种或多种下面优点：
-所述涂层对于人眼而言基本均匀并且对于许多应用而言单个涂层就足够了(与上述的多层体系不同)。
-所述涂层可以-正如下面还要描述的-在本发明内的大多数应用中通过简单浸涂施加和然后等离子体处理以得到其所需的孔隙率，使得可以避免复杂的和特别是在高温下进行的施加步骤。
-在许多应用中，所制备的涂层的厚度-正如在下文中还将描述的-为50-200纳米范围。因此其相对于热和机械应力(特别是弯曲负荷)基本不敏感和对构件形状和容差仅有不显著的影响。
根据一种更优选的实施方案，所述涂层的孔隙率为≥40％至≤60％，更优选≥45％至≤55％。
根据一个优选实施方案，依擦拭试验的透射率≥97％。
本发明的一个优选实施方案的特征在于，所述涂层的厚度为≥90nm至≤130nm。这对于许多应用经证实是特别有利的。涂层的厚度优选为≥95nm至≤115nm。
本发明的优选实施方案的特征在于，所述涂层的折射指数n1为
Figure GPA00001055834300021
Figure GPA00001055834300022
至
Figure GPA00001055834300023
其中n2是基材的折射指数。在该情况下，对于在本发明范围内的许多应用可以进一步降低反射。优选地，所述涂层的折射系数n1为
Figure GPA00001055834300024
至
Figure GPA00001055834300025
本发明的一个优选实施方案的特征在于，所述涂层基本是多孔实心成形体特别是均匀的多孔实心成形体，或者形成这样的物体。
其中术语“基本上”尤其是指所述涂层的≥90vol％，优选≥95vol％。
由此可以在本发明的许多应用中实现简单制备和甚至进一步降低反射的涂层。
本发明的优选实施方案的特征在于，所述涂层具有提高透射率的性能，特别是对于在可见光波长范围的光。
所述涂层优选能够在各所用波长范围(特别是在可见光波长范围)提高基材的透射率≥2％，优选≥4％。
本发明的一个优选实施方案的特征在于所述孔的平均直径为≥1nm至≤50nm。这在本发明的许多应用中经证实对于涂层的抗反射性能而言是特别有利的。所述孔的平均直径优选为≥2nm至≤40nm，更优选≥3nm至≤20nm。
本发明的一个优选实施方案的特征在于，≥90％孔的直径为≥1nm至≤50nm。
本发明的一个优选实施方案的特征在于，本发明的涂层的孔径分布基本为对数正态分布，其半峰宽为≤20nm，优选≤10nm，更优选≤8nm。
在此，“基本上”是指≥90％的孔、优选≥95％的孔和非常优选≥98％的孔符合该分布。
这类分布经证实对于本发明的许多应用是特别有利的，因为这样可以实现光学上特别均匀的涂层。
本发明的一个优选实施方案的特征在于，所述涂层借助溶胶-凝胶法和继之以等离子体处理制备。
本发明还涉及用于制备针对透明基底材料的透明涂层的方法，其特征在于，所述方法基于溶胶-凝胶工艺。
在本发明意义上，术语“溶胶-凝胶工艺或溶胶-凝胶法”表示或特别包括所有其中金属前体材料，特别是金属卤化物和/或金属醇盐在溶液中经历水解和随后缩合的工艺和/或方法。
在本发明意义上，术语“等离子体处理”表示或特别包括所有其中通过能量源例如高频或微波产生的离子化分子(特别是气体的自由基)作用于基材的工艺和/或方法。大多情况下，这伴随着温度升高。
已经出人意料地证实，在涂层和/或基材情况下通过用等离子体处理，在许多应用中可以实现表面品质以及其它性能的进一步的显著改善。
要说明的是，在本发明意义上，“等离子体处理”还尤其涉及电晕处理，尽管其在语言习惯上通常是不同的操作。在本发明意义上，等离子体处理由此明确包括电晕处理；这尤其表示本发明的一个优选实施方案。
根据本发明的一个优选实施方案，等离子体处理以大气压等离子体形式实施。这在本发明的许多应用中经证实是特别有利的。
在本发明意义上，术语“大气压等离子体”表示或者特别包括所有其中在大气环境条件下将等离子体施加到所述基材上的工艺和/或方法。
所述等离子体处理优选在≥2bar至≤8bar的工艺气体压力进行。这经证实对于本发明的许多应用是有利的。
所述工艺气体压力优选为≥3bar至≤6bar，优选≥3.5bar至≤5bar。
所述等离子体处理优选在高电压和/或喷嘴旋转条件下实施。
本发明的一个优选实施方案的特征在于，在所述溶胶-凝胶工艺的至少一部分期间，存在至少一种引起孔隙率的组分，该组分在溶胶-凝胶工艺结束之后经去除和/或破坏。
所述引起孔隙率的组分优选至少部分借助等离子体处理而被去除和/或破坏。
本发明的一个优选实施方案的特征在于，所述至少一种引起孔隙率的组分是聚合物，其中该聚合物的平均摩尔质量为≥5000Da至50000Da，更优选≥10000Da至≤35000Da。
本发明的一个优选实施方案的特征在于，所述聚合物是有机聚合物，优选选自包括以下的群组：聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙二醇和聚丙二醇的共聚物、聚乙烯基吡咯烷酮、聚醚，烷基-、环烷基-和/或芳基-取代的聚醚、聚酯，烷基-、环烷基-和/或芳基-取代的聚酯，特别是聚羟基丁酸或者它们的混合物。
一般性基团/分子定义：在说明书和权利要求书范围内，要求保护和描述了一般性基团或分子，例如比如烷基、烷氧基、芳基等。如非另作说明，在本发明范围内在下面一般性描述的基团/分子中优选使用下面基团：
烷基：直链和支化的C1-C8烷基，
长链烷基：直链和支化的C5-C20烷基
烯基：C2-C6烯基，
环烷基：C3-C8环烷基，
醇盐(Alkoxid)/烷氧基：C1-C6烷氧基，直链和支化的
长链的醇盐(Alkoxid)/烷氧基：直链和支化的C5-C20烷氧基
芳基：选自分子量低于300Da的芳族化合物。
聚醚：选自包括以下的群组：H-(O-CH2-CH)R))n-OH和H-(O-CH2-CH(R))n-H，其中R独立地选自：氢、烷基、芳基、卤素和n选自1-250。
经取代的聚醚：选自包括以下的群组：R2-(O-CH2-CH(R1))n-OR3和R2-(O-CH2-CH(R2))n-R3，其中R1、R2、R3独立地选自：氢、烷基、长链烷基、芳基、卤素和n选自1至250。
醚：化合物R1-O-R2、其中R1和R2的每一个独立地选自包括以下的群组：氢、卤素、烷基、环烷基、芳基、长链烷基。
除非另行说明，在一般性基团/分子定义中，下面基团/分子是更优选的基团/分子：
烷基：直链和支化的C1-C6烷基，
烯基：C3-C6烯基，
环烷基：C6-C8环烷基，
烷氧基、醇盐：C1-C4烷氧基，特别是异丙氧基
长链烷氧基：直链和支化的C5-C10烷氧基，优选直链C6-C8烷氧基
聚醚：选自包括以下的群组：H-(O-CH2-CH(R))n-OH和H-(O-CH2-CH-(R))n-H，其中R独立地选自：氢、烷基、芳基、卤素和n选自10至250。
经取代的聚醚：选自包括以下的群组：R2-(O-CH2-CH(R))n-OR3和R2-(O-CH2-CH(R2))2-R3，其中R1、R2、R3独立地选自：氢、烷基、长链烷基、芳基、卤素和n选自10至250。
本发明的一个优选实施方案的特征在于，所述硅以硅-醇盐-前体溶液的形式添加。
本发明的一个优选实施方案的特征在于，所述含硅的前体溶液的pH为≥1至≤6。
本发明还涉及根据本发明方法制备的针对透明基材的透明涂层。
本发明还涉及包括透明基材以及施加和/或设置到该基材上的根据本发明的涂层的光学构件。
本发明的一个优选实施方案特征在于，所述基材选自包括下列的群组：玻璃、透明塑料以及它们的混合物，所述透明塑料优选选自包括下列的群组：聚碳酸酯、聚丙烯酸类(Polyacryl)、PMMA和它们的混合物。
本发明还涉及用于制备本发明的光学构件的方法，其特征在于，所述涂层通过浸涂和/或旋涂方式施加该基材上并继之以使其经受等离子体处理。
此外，本发明还涉及本发明的涂层和/或本发明的光学构件用于下列的用途：
-光学仪器
-眼镜
-汽车工业中的前灯外壳
-玻璃，特别是汽车工业中的玻璃
-驾驶舱窗玻璃
上述的以及要求保护的和在应用实施例中描述的本发明有待使用的构件在其尺寸、形状、材料选择和技术构思上没有特别的特殊条件，使得可以不受限制地应用在应用领域中已知的选择标准。
本发明的主题的其它细节、特征和优点通过从属权利要求和下面相关附图的描述给出，其中示例性给出了根据本发明的涂层的应用实施例。在附图中：
图1示出了三次透射率测量的图，其一为根据本发明的第一实施方案涂覆的聚碳酸酯基材，其一为根据对比方法涂覆的聚碳酸酯基材和其一为未涂覆的聚碳酸酯基材。
图2示出了具有射出的等离子体的等离子炮头(Kopf einerPlasmakanone)和该等离子体炮的整体图。
图1和2基于下面所述的实施例I：
实施例I：
如下制备基于聚碳酸酯的光学构件：
首先准备两种溶液：
溶液1：将4g聚乙二醇(摩尔质量35000Da)置入在50ml乙醇中，然后在搅拌条件下缓慢添加水到产生完全的溶液的程度。然后添加4滴1N HCl。
溶液2：在20ml EtOH中的4ml四乙氧基硅烷
溶液2随后用溶液1补充到50ml，并搅拌2小时。
然后用该溶液浸涂聚碳酸酯基材(速度55mm/min)。然后在空气中干燥并在炉中在100℃放置1小时。在冷却后在水中存放1分钟。
然后对该涂层进行等离子体处理，其中使用Plasmatreat公司的设备(具有高频发生器FG 3001和旋转喷嘴RD 1004，其配备有AGR123型的喷头)。
其中所述涂层的孔隙率为55％，按擦拭试验的透射率为97％。
对比实施例I：
为了对比，制备了两个涂层，其中省去了等离子体处理。
图1示出了三次透射率测量图，其一为根据实施例I的聚碳酸酯基材(“TPC plasma”)，其一为根据对比实施例I的聚碳酸酯基材(“TPCwash”)和其一为未经涂覆的聚碳酸酯基材(“TPC”)。可以看出，相对于对比方法和未涂覆的基材，特别是在大约400-450nm的波长范围内显著改善了透射率。
图2示出了大气压等离子体的运行原理，其主要在于，在常压下无需保持与大气压不同的压力水平的外部反应容器而通过电晕放电产生等离子体。
核心部分是等离子体发生器，其中中心电极3、外部的无电压电极5和绝缘体4形成放电区。高电压发生器9将线路电压转变为高电压(5-15kV，10-100kHz)，其产生脉冲电弧7。通过柔性气体通道6向放电区输送电源电压13和通常是无油压缩空气的工艺气体10。该压缩空气首先经压缩空气接头11到达气体调节模块12。所述气体通过柔性管8(其中安置有通向放电区的气体和电流导管)经气体通道6通至放电段，并在该放电区中激发成等离子体状态。空气流中负载着在电弧7中产生的活性物质(i+，e-，r*)离开该放电区。产生无电势的等离子体射流(活性气体射流)。
擦拭试验
所述涂层的依擦拭试验的透射率经如下方式测定：
将在其一端借助胶带固定在用标准清洁剂“Sidolin StreifenfreiZitrus”(Henkel)浸渍的ClearClean公司的标准清洁非织造物“Absormat”上的180g重的锤子在样品每侧在各涂层上方拖过50次，其中不施加额外的垂直作用力。
然后，在“Haze-Guard PLUS”(Byk-Gardner)中测定涂层的透射率。

Claims (15)

1.针对透明基底材料的透明涂层，其特征在于，所述涂层基于SiO2，具有≥35％至≤65％的孔隙率和依擦拭试验≥95％的透射率。
2.权利要求1的涂层，其特征在于，所述涂层的厚度为≥90nm至≤130nm。
3.权利要求1或2的涂层，其特征在于，所述涂层的折射系数n1为
Figure FSB00000790109200011
至
Figure FSB00000790109200012
其中n2是基底材料的折射指数。
4.权利要求1或2的涂层，其特征在于，所述涂层是多孔实心成形体。
5.权利要求1或2的涂层，其特征在于，所述SiO2涂层借助溶胶-凝胶法和随后的等离子体处理而制备。
6.用于制备权利要求1-5之一的针对透明基底材料的透明涂层的方法，其特征在于，所述方法基于溶胶-凝胶工艺和随后的等离子体处理。
7.权利要求6的方法，其中所述等离子体处理在≥2bar至≤8bar的工艺气体压力实施。
8.权利要求6或7的方法，其特征在于，在所述溶胶-凝胶工艺的至少一部分期间，存在至少一种引起孔隙率的组分，该组分在溶胶-凝胶工艺结束之后去除和/或破坏。
9.权利要求6或7的方法，其特征在于，在所述溶胶-凝胶工艺的至少一部分期间，存在至少一种引起孔隙率的组分，该组分在溶胶-凝胶工艺结束之后经等离子体处理去除和/或破坏。
10.光学构件，包括透明基底材料以及施加和/或设置在该基底材料上的根据权利要求1-5之一的涂层。
11.权利要求10的光学构件，其特征在于，所述基底材料选自包括以下的群组：玻璃、透明塑料以及它们的混合物。
12.权利要求10的光学构件，其特征在于，所述基底材料选自包括以下的群组：聚碳酸酯、聚丙烯酸类和它们的混合物。
13.权利要求10-12之一的光学构件的制备方法，其特征在于，通过浸涂和/或旋涂将所述涂层施加在所述基底材料上和随后使其经受等离子体处理。
14.一种用途，所述用途为根据权利要求1-5之一的涂层或根据权利要求10-12之一的光学构件用于下列的用途：
-光学仪器
-眼镜
-汽车工业中的前灯外壳和/或
-玻璃。
15.权利要求14的用途，其中所述用途为用于汽车工业中的玻璃和/或用于驾驶舱窗玻璃中的用途。
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