CN101798104A - 一种硫化铜纳米粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种硫化铜纳米粒子的制备方法，涉及无机非金属纳米材料制备领域。先制备铜源分散溶液和硫源分散溶液，将制得的硫源分散溶液和铜源分散溶液均匀混合，反应过程中生成黑色沉淀，反应10～60min后将反应物送入离心机，分离出的沉淀物依次经过与蒸馏水、乙醇水溶液和无水乙醇先混匀再离心分离的步骤，分离出的沉淀物送入干燥箱，干燥后取出，即制得硫化铜纳米粒子。本发明使用的反应溶剂，成本低廉，无毒无害，可循环使用，无环境污染问题。所用设备简单，操作条件易于掌握，便于大规模生产。纳米粒径分布范围窄，粒径大小可以通过配制的反应溶液浓度、反应时间及反应温度控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机非金属纳米材料的制备方法，具体地说是一种硫化铜纳米粒子的制备方法。
背景技术
近年来，纳米材料由于其在光学、电学、磁学和催化等领域有着潜在的应用价值而备受关注。而硫化铜半导体材料具有可见光吸收、主红外透过、光致发光等光学特性，在新型光控器件、光催化、电腐蚀等领域倍受青睐。纳米级的硫化物更是因其不同于体相材料的物理、化学性能而成为研究的热点。目前，有关铜族硫化物纳米材料的制备方法主要有反相胶束法、高聚物模板法、水热-溶剂热法、Gibbs膜模板法、声化学法、水热合成法、微波辐射法等。
以上方法有合成工艺相对复杂、条件不易控制、环境污染严重、应用范围窄的缺点。本发明的目的是提供一种硫化铜纳米粒子的制备方法，该方法具有合成温度低、工艺简单、条件易控、成本低廉、无污染、应用范围广等优点，可以实现绿色生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种硫化铜纳米粒子的制备方法，具有合成温度低、工艺简单、条件易控、成本低廉，且易于控制制得的纳米粒子粒径的优点。
本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：
步骤一、选取硫酸铜或卤化铜中的一种，其质量份数为1.7～25份；选取硫酸钠溶液、硫酸钾溶液、卤化钠溶液或卤化钾溶液中的一种，其质量份数为20～30份，浓度≥0.1mol/L；将选取的两种原料混合，溶解，制成铜源分散溶液，备用；
步骤二、选取硫化钠或硫化钾的一种，其质量份数为1～25份；选取硫酸钠溶液、硫酸钾溶液、卤化钠溶液或卤化钾溶液中的一种，其质量份数为15～30份，浓度≥0.1mol/L；将选取的两种原料混合，溶解，制成硫源分散溶液，备用；
步骤三、将制得的硫源分散溶液和铜源分散溶液均匀混合，反应过程中生成黑色沉淀，反应10～60min后，将反应后的混合物送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物备用；
步骤四、将步骤三分离出的沉淀物与蒸馏水混合，蒸馏水的加入量至少是沉淀物质量的0.5倍，混合均匀后送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物再与蒸馏水混合后离心分离，蒸馏水的加入量至少是沉淀物质量的0.8倍，分离出的沉淀物备用；
步骤五、用由80％的蒸馏水和20％的乙醇组成的乙醇水溶液代替蒸馏水，按照步骤四的方法将其与步骤四分离出的沉淀物混合并离心分离，分离出的沉淀物备用；
步骤六、将步骤五分离出的沉淀物与无水乙醇混合，无水乙醇的加入量是沉淀物质量的1.5倍，混合均匀后送入离心机分离，分离出的沉淀物备用；
步骤七、将步骤六分离出的沉淀物送入干燥箱，干燥后取出，即制得硫化铜纳米粒子。
步骤三回收的离心液，可直接作为原料再次用于生产；步骤四回收的离心液，可放入晾晒池令其自然挥发水分；步骤五、六回收的离心液可通过简单蒸馏回收乙醇和蒸馏水用于再生产。
本发明的有益效果是：1、选用硫酸钠溶液、硫酸钾溶液、卤化钠溶液或卤化钾溶液作为反应溶剂，其成本低廉，无毒无害，可循环使用，无环境污染问题；2、所用设备简单，操作条件易于掌握，便于大规模生产；3、纳米粒径分布范围窄，粒径大小可以通过配制的反应溶液浓度、反应时间及反应温度控制。
具体实施方式
一种硫化铜纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、选取硫酸铜或卤化铜中的一种作为铜源，其质量份数为1.7～25份；选取硫酸钠溶液、硫酸钾溶液、卤化钠溶液或卤化钾溶液中的一种，其质量份数为20～30份，浓度≥0.1mol/L，其浓度越大最终制得的硫化铜纳米粒子颗粒越大；将选取的两种原料混合，溶解，制成铜源分散溶液，备用；
步骤二、选取硫化钠或硫化钾的一种作为硫源，其质量份数为1～25份；选取硫酸钠溶液、硫酸钾溶液、卤化钠溶液或卤化钾溶液中的一种，其质量份数为15～30份，浓度≥0.1mol/L，其浓度越大最终制得的硫化铜纳米粒子颗粒越大；将选取的两种原料混合，溶解，制成硫源分散溶液，备用；
步骤三、将制得的硫源分散溶液和铜源分散溶液均匀混合，反应过程中生成黑色沉淀，反应10～60min后，将反应后的混合物送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物备用；
步骤四、将步骤三分离出的沉淀物与蒸馏水混合，蒸馏水的加入量至少是沉淀物质量的0.5倍，混合均匀后送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物再与蒸馏水混合后离心分离，蒸馏水的加入量至少是沉淀物质量的0.8倍，分离出的沉淀物备用；
步骤五、用由80％的蒸馏水和20％的乙醇组成的乙醇水溶液代替蒸馏水，按照步骤四的方法将其与步骤四分离出的沉淀物混合并离心分离，分离出的沉淀物备用；
步骤六、将步骤五分离出的沉淀物与无水乙醇混合，无水乙醇的加入量是沉淀物质量的1.5倍，混合均匀后送入离心机分离，分离出的沉淀物备用；
步骤七、将步骤六分离出的沉淀物送入干燥箱，干燥后取出，即制得硫化铜纳米粒子。
取用的铜源和硫源的摩尔数量相同，可以使其全部反应生成硫化铜，以节约成本。
在反应体系中，针对所选用的铜源和硫源，选用硫酸钠溶液、硫酸钾溶液、卤化钠溶液或卤化钾溶液制备分散溶液；所选用溶液的正负离子会通过电性作用吸附于目标产物的晶核表面，减缓晶核长大速度；并且能够增加反应液的离子强度，使目标产物不能以胶体或无定形状态存在。因此，可做出粒径分布范围窄的高质量的纳米材料。
产品硫化铜纳米粒子的大小，可以通过反应时间、铜源和硫源在对应的分散溶液中的浓度控制。反应时间越短、铜源和硫源在对应的分散溶液中的浓度越小，制得的硫化铜纳米粒子的颗粒就越小。反之，反应时间越长、铜源和硫源在对应的分散溶液中的浓度越大，制得的硫化铜纳米粒子的颗粒就越大。
实施例1
一种硫化铜纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤一取2.4968份(质量份数，下同)硫酸铜(CuSO4·5H2O)与20份1.5mol/L的硫酸钠(Na2SO4·10H2O)溶液混合，搅拌溶解，制得铜源分散溶液，备用；
步骤二取2.4004份硫化钠(Na2S·9H2O)与15份浓度为1.5mol/L的硫酸钠溶液混合，搅拌溶解，即得硫源分散溶液，备用；
步骤三将制得的硫源分散溶液和铜源分散溶液均匀混合，反应过程中生成黑色沉淀，反应60min后，将反应后的混合物送入离心机，进行离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物备用；
步骤四将步骤三分离出的沉淀物与蒸馏水混合，蒸馏水的加入量是沉淀物质量的0.5倍，混合均匀后送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物再与蒸馏水混合后离心分离，蒸馏水的加入量是沉淀物质量的0.8倍，分离出的沉淀物备用；
步骤五用由80％的蒸馏水和20％的乙醇组成的乙醇水溶液代替蒸馏水，按照步骤四的方法将其与步骤四分离出的沉淀物混合并离心分离，分离出的沉淀物备用；
步骤六将步骤五分离出的沉淀物与无水乙醇混合，无水乙醇的加入量是沉淀物质量的1.5倍，混合均匀后送入离心机分离，分离出的沉淀物备用；
步骤七将步骤六分离出的沉淀物送入干燥箱，干燥后取出，即制得硫化铜纳米粒子，粒径为6.0nm。
实施例2
一种硫化铜纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤一将2.4968份硫酸铜(CuSO4·5H2O)用20份1.5mol/L的硫酸钾溶液搅拌溶解，制得铜源分散溶液，备用；
步骤二取1.1026份硫化钾(K2S)，搅拌下使其溶解于20份浓度为1.5mol/L的硫酸钾溶液，即得硫源分散溶液，备用；
步骤三将制得的硫源分散溶液加入到铜源分散溶液中，搅拌使其均匀混合，反应生成黑色沉淀，反应10min后结束，将反应后的混合物送入离心机，离心分离，回收离心液，分离出的沉淀物进行下一步；
步骤四将步骤三分离出的沉淀物与蒸馏水混合，蒸馏水的加入量是沉淀物质量的1.2倍，混合均匀后送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物再与蒸馏水混合后离心分离，蒸馏水的加入量是沉淀物质量的1倍，分离出的沉淀物备用；
步骤五用由80％的蒸馏水和20％的乙醇组成的乙醇水溶液代替蒸馏水，按照步骤四的方法将其与步骤四分离出的沉淀物混合并离心分离，分离出的沉淀物备用；
步骤六将步骤五分离出的沉淀物与无水乙醇混合，无水乙醇的加入量是沉淀物质量的1.5倍，混合均匀后送入离心机分离，分离出的沉淀物备用；
步骤七将步骤六分离出的沉淀物送入干燥箱，干燥后取出，即制得硫化铜纳米粒子，粒径为4.9nm。
实施例3
一种硫化铜纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤一将2.4968份硫酸铜(CuSO4·5H2O)加入20份浓度0.1mol/L的硫酸钠(Na2SO4·10H2O)溶液中，搅拌使其混合溶解，制成铜源分散溶液，备用；
步骤二取2.4004份硫化钠(Na2S·9H2O)，在搅拌过程中使其溶解于20份浓度为0.1mol/L的硫酸钠溶液，制成硫源分散溶液，备用；
步骤三将制得的硫源分散溶液加入到铜源分散溶液中，搅拌使其均匀混合，反应过程中生成黑色沉淀，反应时间为10min，将反应后的混合物送入离心机，离心分离，回收离心液，分离出的沉淀物备用；
步骤四将步骤三分离出的沉淀物与蒸馏水混合，蒸馏水的加入量是沉淀物质量的1.5倍，混合均匀后送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物再与蒸馏水混合后离心分离，蒸馏水的加入量至少是沉淀物质量的1.5倍，分离出的沉淀物备用；
步骤五用由80％的蒸馏水和20％的乙醇组成的乙醇水溶液代替蒸馏水，按照步骤四的方法将其与步骤四分离出的沉淀物混合并离心分离，分离出的沉淀物备用；
步骤六将步骤五分离出的沉淀物与无水乙醇混合，无水乙醇的加入量是沉淀物质量的1.5倍，混合均匀后送入离心机分离，分离出的沉淀物备用；
步骤七将步骤六分离出的沉淀物送入干燥箱，干燥后取出，即制得硫化铜纳米粒子，粒径为6.8nm。
实施例4
一种硫化铜纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤一将30份1.5mol/L的硫酸钠(Na2SO4·10H2O)溶液加入到反应器中，在搅拌下，用油浴的方法均匀加热到95℃，然后向其中加入24.968份硫酸铜(CuSO4·5H2O)并全部溶解后，制成铜源分散溶液，备用；
步骤二取24.004份硫化钠(Na2S·9H2O)，在搅拌过程中加入到30份浓度为1.5mol/L的硫酸钠溶液中，溶解后制成硫源分散溶液，备用；
步骤三将制得的硫源分散溶液加入到铜源分散溶液中，搅拌使其均匀混合，在反应过程中生成黑色沉淀，反应10min后结束，将反应后的混合物送入离心机，离心分离，回收离心液，分离出的沉淀物备用；
步骤四将步骤三分离出的沉淀物与蒸馏水混合，蒸馏水的加入量是沉淀物质量的0.5倍，混合均匀后送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物再与蒸馏水混合后离心分离，蒸馏水的加入量是沉淀物质量的0.8倍，分离出的沉淀物备用；
步骤五用由80％的蒸馏水和20％的乙醇组成的乙醇水溶液代替蒸馏水，按照步骤四的方法将其与步骤四分离出的沉淀物混合并离心分离，分离出的沉淀物备用；
步骤六将步骤五分离出的沉淀物与无水乙醇混合，无水乙醇的加入量是沉淀物质量的1.5倍，混合均匀后送入离心机分离，分离出的沉淀物备用；
步骤七将步骤六分离出的沉淀物送入干燥箱，干燥后取出，即制得硫化铜纳米粒子，粒径为3.9nm。
实施例5
一种硫化铜纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤一取1.7047份氯化铜(CuCl2·2H2O)和20份浓度为1.0mol/L的氯化钠(NaCl)溶液，将选取的两种原料混合，溶解，制成铜源分散溶液，备用；
步骤二取2.4004份硫化钠(Na2S·9H2O)和20份浓度为1.0mol/L的氯化钠溶液，将选取的两种原料混合，溶解，制成硫源分散溶液，备用；
步骤三将制得的硫源分散溶液和铜源分散溶液均匀混合，反应过程中生成黑色沉淀，反应60min后，将反应后的混合物送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物备用；
步骤四将步骤三分离出的沉淀物与蒸馏水混合，蒸馏水的加入量是沉淀物质量的2倍，混合均匀后送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物再与蒸馏水混合后离心分离，蒸馏水的加入量是沉淀物质量的2倍，分离出的沉淀物备用；
步骤五用由80％的蒸馏水和20％的乙醇组成的乙醇水溶液代替蒸馏水，按照步骤四的方法将其与步骤四分离出的沉淀物混合并离心分离，分离出的沉淀物备用；
步骤六将步骤五分离出的沉淀物与无水乙醇混合，无水乙醇的加入量是沉淀物质量的1.5倍，混合均匀后送入离心机分离，分离出的沉淀物备用；
步骤七将步骤六制得的沉淀物送入干燥箱，干燥后取出，即制得硫化铜纳米粒子，粒径为6.4nm。
实施例6
一种硫化铜纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤一将2.2335份溴化铜(CuBr2)用20份浓度为1.0mol/L的溴化钠(NaBr)溶液搅拌溶解，制成铜源分散溶液，备用；
步骤二将2.4004份硫化钠(Na2S·9H2O)用20份浓度为1.0mol/L的溴化钠溶液搅拌溶解，制成硫源分散溶液，备用；
步骤三将制得的硫源分散溶液加入到铜源分散溶液中，搅拌使其均匀混合，立即有大量黑色沉淀生成，反应时间为30min，将反应后的混合物送入离心机，离心分离，回收离心液，分离出的沉淀物进行下一步；
步骤四将步骤三分离出的沉淀物与蒸馏水混合，蒸馏水的加入量是沉淀物质量的1.2倍，混合均匀后送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物再与蒸馏水混合后离心分离，蒸馏水的加入量是沉淀物质量的1.5倍，分离出的沉淀物进行下一步；
步骤五用由80％的蒸馏水和20％的乙醇组成的乙醇水溶液代替蒸馏水，按照步骤四的方法将其与步骤四分离出的沉淀物混合并离心分离，分离出的沉淀物备用；
步骤六将步骤五分离出的沉淀物与无水乙醇混合，无水乙醇的加入量是沉淀物质量的1.5倍，混合均匀后送入离心机分离，分离出的沉淀物备用；
步骤七将步骤六分离出的沉淀物送入干燥箱，干燥后取出，即制得硫化铜纳米粒子，粒径为6.3nm。
由于影响硫化铜纳米粒径的因素太多，实施例无法一一列举，因此凡在本说明书所述的时间、浓度范围内改变任一条件，均会对产品粒径大小产生影响。
Claims (1)
1.一种硫化铜纳米粒子的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、选取硫酸铜或卤化铜中的一种，其质量份数为1.7～25份；选取硫酸钠溶液、硫酸钾溶液、卤化钠溶液或卤化钾溶液中的一种，其质量份数为20～30份，浓度≥0.1mol/L；将选取的两种原料混合，溶解，制成铜源分散溶液，备用；
步骤二、选取硫化钠或硫化钾的一种，其质量份数为1～25份；选取硫酸钠溶液、硫酸钾溶液、卤化钠溶液或卤化钾溶液中的一种，其质量份数为15～30份，浓度≥0.1mol/L；将选取的两种原料混合，溶解，制成硫源分散溶液，备用；
步骤三、将制得的硫源分散溶液和铜源分散溶液均匀混合，反应过程中生成黑色沉淀，反应10～60min后，将反应后的混合物送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物备用；
步骤四、将步骤三分离出的沉淀物与蒸馏水混合，蒸馏水的加入量至少是沉淀物质量的0.5倍，混合均匀后送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物再与蒸馏水混合后离心分离，蒸馏水的加入量至少是沉淀物质量的0.8倍，分离出的沉淀物备用；
步骤五、用由80％的蒸馏水和20％的乙醇组成的乙醇水溶液代替蒸馏水，按照步骤四的方法将其与步骤四分离出的沉淀物混合并离心分离，分离出的沉淀物备用；
步骤六、将步骤五分离出的沉淀物与无水乙醇混合，无水乙醇的加入量是沉淀物质量的1.5倍，混合均匀后送入离心机分离，分离出的沉淀物备用；
步骤七、将步骤六分离出的沉淀物送入干燥箱，干燥后取出，即制得硫化铜纳米粒子。
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|---|---|---|---|---|
| CN102502776A (zh) * | 2011-11-23 | 2012-06-20 | 陕西科技大学 | 一种微波水热制备Cu1.8S纳米线的方法 |
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