CN101794051A - 微杯型电泳显示器件的制备方法及电泳显示液制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种微杯型电泳显示器件的制备方法及电泳显示液制备方法。在导电的ITO玻璃上刻蚀出所需显示的文字或图案；选用尼龙微格作为微杯基材，室温下在0～6.50Mpa压力下将尼龙微格纵横分隔线直径在65～70μm，压制后增加到125～150μm之间；选用聚酯薄膜，在其正中间做出与尼龙微格相同大小的显示腔；将该带有显示腔的聚酯薄膜用环氧树酯粘贴在上述粘贴好尼龙微格的ITO玻璃上，并使显示腔正好包含住尼龙微格并吻合好；用微量注射器汲取制备好的电泳显示液，从注入口处均匀灌装进入，待器件灌满后，粘合四周边缘和注入口，得到密封的微杯显示器件。本发明提供一种方便、简单、实用的微杯电泳显示器件，同时提供评价电泳显示器件的显示效果的方法。

Description

微杯型电泳显示器件的制备方法及电泳显示液制备方法

技术领域

本发明涉及一种微杯型电泳显示器件的制备方法及电泳显示液制备方法。

背景技术

随着计算机技术的发展和因特网的普及，通过计算机等媒介浏览“电子出版物”已经成为一种新的阅读方式，但电子出版物无法取代日常的报纸和图书。电子纸的出现引起了人们极大的关注。因为它同时具备纸张和电子器件的特性，既符合人们的视觉习惯，又方便、快捷，具有可彩色化、数字化控制和规格多样化的特点。相对于传统纸张，电泳显示器成本稍高，但能与数字化信息技术紧密结合，可以循环多次使用，生产过程不需要消耗大量水和木材，阅读和保存纸上信息时，也不再消耗其他能源，是一种绿色环保产品。

电泳显示器由两个相对的电极及与夹在其间的显示介质构成，显示介质是一种或两种带电的纳米粒子分散在一种绝缘性溶剂中形成的悬浮液，所述器件利用电泳现象在电场驱动下带电纳米粒子向不通的电极运动以显示数据或图像。电泳显示器件持续显示数据而不消耗额外的功率，除非其接收到用于重写操作的电信号。因此，电泳显示器件具有低能耗的优点。

目前，主要有两种制备微杯的制造工艺，即光蚀刻制杯工艺和高速全自动制杯工艺，对仪器设备的要求均较高，且灌装密封较为复杂。光蚀刻制杯工艺：在涂布有导电薄膜的基板上涂布一层辐射固化材料，透过光掩膜对其进行选择性紫外光(或其他辐射形式，如可见光、红外线、及电子束等)曝光固化，然后用可溶解辐射固化材料的溶剂将未固化的辐射固化材料清除形成微杯结构。高速全自动制杯工艺：在涂布有导电薄膜的透明基板上涂布一层热固性物质，然后在热固性物质的玻璃化相变温度之上用一个凸模对其进行滚动压模制杯，最后经冷却或光照等方式固化。

微杯的入液封装技术有一段式和二段式两种。一段式入液封装技术是先将封装层材料预先分散于电泳液中，待电泳液填充后迅速分层浮至表面，最后固化成封装膜。二段式入液封装技术是先将电泳液注入微杯中，再将封装层材料涂布在电泳液上，然后封装层材料经固化形成封装膜。

国际范围内电泳显示技术的发展正处于产业化的前夜，虽然各大公司不时推出最新技术及新产品，但仍是实验室样品，尚未进入大规模生产。究其原因，除了工程化技术不完善、生产成本高昂等原因外，微杯制作及电泳液的灌装工艺过程中也存在一定困难。因此，研究方便、简单、实用的微杯制作工艺及微杯灌装工艺方法，同时探索电泳显示器件的测试条件对微杯电泳显示技术的发展具有重要的用价值。

发明内容

本发明涉及一种微杯型电泳显示器件的制备方法及电泳显示液制备方法。其能避免由于现有技术的局限和缺点所产生的一个或多个问题。

本发明的技术方案如下：

一种微杯型电泳显示器件的制备方法，其步骤如下：

1)在导电的ITO玻璃上刻蚀出所需显示的文字或图案；

2)制作尼龙微格：选用尼龙微格作为微杯基材，室温下在0～6.50Mpa压力下将尼龙微格纵横分隔线直径在65～70μm，压制后增加到125～150μm之间；

3)选用聚酯薄膜，在其正中间做出与尼龙微格相同大小的显示腔；

4)微杯型电泳原型显示器件的制作：在制作好显示图案的ITO导电玻璃的导电面的正中间均匀涂上一层聚乙烯醇溶液，将制备的尼龙微格粘在其上，并加压力使其粘合平实，烘干；然后将该带有显示腔的聚酯薄膜用环氧树酯粘贴在上述粘贴好尼龙微格的ITO玻璃上，并使显示腔正好包含住尼龙微格并吻合好；在聚酯薄膜的一边留灌装电泳显示液的小口作为注入口；

5)用微量注射器汲取制备好的电泳显示液，从注入口处均匀灌装进入，待器件灌满后，粘合四周边缘和注入口，得到密封的微杯显示器件。

所述的制作尼龙微格方法是选用实心镀铜钢块为压制模具，抛光面相对着，在抛光面上涂布硅油，裁剪面积大小与模具相同的尼龙网块，置于模具中间，然后将模具置于液压机上压制。

本发明的一种电泳显示液制备方法，在球磨瓶中，加入四氯乙烯5～50mL，0.1～1.0g的电荷控制剂聚异丁烯单丁二酰亚胺系列、0.1～0.5g分散剂失水山梨醇三油酸酯系列和超分散剂Solspers17000，0.1～1.0g高分子树脂稳定剂酚醛树脂、丙烯酸酯或聚异丁烯，3.0～6.0g粒径为50～150nm的中空TiO₂、TiO纳米粒子或炭黑纳米粒子；以2mm氧化锆锆珠为研磨介质，在转速500～800r/min下球磨20～30h，然后用200目筛子将悬浊液过滤，将母液保存于玻璃瓶中，即得到电泳显示液。

其中TiO₂粒子为白色粒子时，制备得到白色粒子电泳显示液；TiO或炭黑粒子为黑色粒子时，制备得到黑色粒子电泳显示液。将制备好的黑白单粒子电泳显示液按照白黑粒子质量比(10～15)∶1的比例混合在一起制得黑白双粒子电泳显示液，用超声波仪器在100W、58KHz的条件下超声分散30min，得到分散均匀的黑白双粒子电泳显示液。

本发明的效果是提供一种方便、简单、实用的微杯电泳显示器件的制作工艺，同时提供评价电泳显示器件的显示效果的方法。

附图说明

本申请所包括的附图用于提供对本发明的进一步理解，并且包括在该说明书中并且作为本说明书的一部分，示出了本发明的实施方式并且连同说明书一起用于解释本发明的原理。

在附图中：

图1为微杯器件制作流程图；

图2为刻蚀效果图片；

图3为尼龙微格形变照片；

图4为尼龙微格的黑白对比显示照片；

图5为显示对比度随粒子浓度的变化曲线；

图6为显示对比度随白黑粒子质量比的变化曲线；

图7为显示对比度随电场强度的变化曲线；

图8为显示对比度随树脂浓度的变化曲线；

图9为电场强度为0.02V/μm，黑白文字图案显示照片；

图10为电场强度为0.02V/μm，七段黑白数字图案显示照片。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的详细论述。

图1所示为微杯器件制作流程图，详细步骤如下：

第一步：显示电极的制备

为使器件显示出需要的图案或者数字，首先要在导电的ITO玻璃上刻蚀出所需显示的文字或图案。本实验采用化学法刻蚀导电玻璃，流程分为以下两部分：

(1)显示图案的刻制

取一块大小为6×6cm的涂布有导电ITO层的玻璃电极，用清水清洗其表面以保持整洁，在烘箱内40℃～60℃下烘干30min。用无尘布料(多选用丝绸类)蘸少许丙酮或乙醇擦洗ITO导电层，用吹风机快速吹干后，将导电层朝上平放在无尘桌面上。

选用厚度0.5mm左右的透明胶带平整地铺在ITO导电层上，将其保护起来，压平压实，以防气泡进入，导致刻蚀过程中容易漏蚀而出现斑点。然后将打印在纸上的图案模型(3.5×3.5cm)置于导电玻璃下，边缘对齐，固定。用钢板尺和工艺刻刀，对图案进行刻制。图案刻制完后，用无尘布料(多选用丝绸类)蘸少许丙酮或乙醇擦洗刻制好的图案，以保证需刻蚀掉图案模型的ITO层表面无残余的透明胶带。用工艺修刀对图案边缘进行修饰，保证边缘的整洁整齐。

(2)显示图案的化学刻蚀工艺

刻蚀液的配制：量取质量为50.0g～70.0g的蒸馏水和浓盐酸，10.0～14.0g的固体三氯化铁，依次加入到500mL烧杯中，在超声波仪器上超声搅拌，溶解均匀。

将刻制好图案的导电玻璃平放于培养皿内，导电面朝上，倒入化学刻蚀液，浸过导电玻璃上表面少许即可。在30～40℃刻蚀9～11min后，用镊子取出置于5％～10％的氢氧化钠水溶液以中和表面酸液，取出用大量蒸馏水冲洗，后用少许丙酮或乙醇淋洗，然后置于50℃烘箱内烘干。

将保护用的透明胶带揭下，用乙醇清洗导电层表面，即可得到带有图案的导电电极，以备制作器件之用。图2为刻蚀效果图片。

第二步：微杯(尼龙微格)的制作

选用直径为70mm的实心镀铜钢块为压制模具，抛光面相对着，在抛光面上涂布少许硅油(防止在压制过程中尼龙网与模具的粘连)，裁剪面积大小与模具相同的尼龙网块，置于模具中间。然后将模具置于液压机上，在室温下在0～6.50Mpa压力下压制10min。

选用外购尼龙微格作为微杯基材，微格规格为长160～180μm，宽100～130μm，高65～70μm。尼龙微格之间是互通的，电泳粒子可在微格之间进行迁移，团聚现象仍存在，采用热压法对尼龙微格进行压制，将其压制成为具有有限微通道的显示单元微格，这样就避免了电泳液在微格之间的迁移，能消除大面积带电微粒的团聚和图像衰减的缺点，同时也解决了单个微单元的表面张力大、灌装困难的问题。

压制完成后，取出尼龙微格块，用少许四氯乙烯溶剂清洗，晾干，采用光学显微镜观察尼龙微格的形状，用显微镜照片分析来看热压变形效果。

电泳显示器件的主要技术指标是器件的对比度、响应时间和使用寿命等。电泳粒子的团聚现象是关键影响因素。将电泳粒子封闭在单一的微小显示单元内是解决粒子团聚的主要方法，微胶囊和微杯技术是现今最流行的两种将显示单元微小化的方法。

对在0Mpa～6.50Mpa压力下压制过的尼龙微格块在金相显微镜下进行观察压制程度，从显微镜照片可以清楚地看到形变现象。图3为尼龙微格照片。

压制前的尼龙微格纵横分隔线直径在65～70μm之间，压制后增加到125～150μm之间，产生了较大的变形，纵横线的交错点出现一个融合状斑点，起到了将微格分隔为完整的独立显示空间的作用。

第三步：微杯型电泳原型显示器件的制作

电泳显示液核心成分为非水溶性溶剂、电荷控制剂、分散剂、高分子树脂稳定剂和颜料粒子。在球磨瓶中，加入四氯乙烯5～50mL，0.1～1.0g的电荷控制剂聚异丁烯单丁二酰亚胺系列(T151、T152)、0.1～0.5g分散剂失水山梨醇三油酸酯系列(Span系列)和超分散剂(Solspers17000)，0.1～1.0g高分子树脂稳定剂酚醛树脂、丙烯酸酯或聚异丁烯，3.0～6.0g粒径为50～150nm的中空TiO₂、TiO纳米粒子或炭黑纳米粒子；以2mm氧化锆锆珠为研磨介质，在转速500～800r/min下球磨20～30h，然后用200目筛子将悬浊液过滤，将母液保存于玻璃瓶中，即得到电泳显示液。

(1)底垫电极制备选取制备的尼龙微格片，裁出3.5×3.5cm的微格块。在制作好显示图案或无图案(3.5×3.5cm)的ITO导电玻璃(6×6cm)的导电面的正中间均匀涂上一层厚度约为10～15μm的聚乙烯醇溶液，将上述制备的尼龙微格粘在其上，并以适当的压力使其粘合平实，在30～40℃下烘干10min待用。

另选用100μm厚的聚酯薄膜，切割出5×5cm大小的方块，采用工艺刻刀在其正中间做出一个大小3.5×3.5cm的显示腔。然后将该带有显示腔的聚酯薄膜用环氧树酯粘贴在上述粘贴好尼龙微格的ITO玻璃上，并使显示腔正好包含住尼龙微格并吻合好。这样就制作好了底电极。

(2)显示器件的制备在上述步骤制作的底电极上的形成显示腔的聚酯薄膜上涂布厚度为1～5μm的环氧树脂，取另一片6×6cm的ITO导电玻璃，使其一侧边沿与涂有环氧树酯的聚酯薄膜的一侧边沿对齐后粘结好。制作时要在聚酯薄膜的一边留约1mm的小口作为注入口以便灌装。

用微量注射器汲取制备好的电泳显示液，从注入口处均匀灌装进入，以防气泡进入，影响器件的美观和显色性能(若有气泡，需慢慢赶出，然后再进行灌装)。待器件灌满后，用胶黏剂(环氧树脂)粘合四周边缘和注入口以起到密封器件的作用。

电路控制系统设计与制作

将采用C语言编写好的驱动编程写入控制芯片中，选用AT89S51系列单片机，然后按照电路原理搭建面包板电路，将器件的接线口与面包板输出控制端口相连。

驱动电路可提供20V的驱动电压，显示时间设计为5s，第二次刷新间隔时间为1s，其中占空比、频率等可调。显示器件厚度为150μm，显色面积为4.5×3.5cm。

将0Mpa～6.50Mpa压力下热压下制得的微格作为微单元显示进行器件的制备，在稳压电泳仪上进行测试，并采用MN-BW型灰度仪测试期间显示效果的黑白反射率大小。图4为尼龙微格的黑白对比显示照片。在压力为6.50Mpa下压制的尼龙微格制备出的器件显示黑白反射率较高，对比度可达到15∶1。

器件测试条件的选择

器件测试的显示对比度是白反射率与黑反射率的比值，白反射率越大，相对的对比度也会较大。总体粒子浓度、白黑粒子质量比、电场强度、稳定剂高分子树脂的浓度对显示对比度的影响非常显著，因此显示对比度随总体粒子浓度、白黑粒子质量比、电场强度、稳定剂高分子树脂的浓度的变化趋势评价微杯器件的显示效果至关重要。

本发明制造的微格型电泳显示器件及其性能评价方法适用于任何白、黑颜料粒子配制的电泳显示液。

实施例1(电泳显示液配制)

在球磨瓶中，加入四氯乙烯5mL，0.1g的电荷控制剂聚异丁烯单丁二酰亚胺系列、0.1g分散剂失水山梨醇三油酸酯系列和超分散剂Solspers17000，0.1g高分子树脂稳定剂酚醛树脂、丙烯酸酯或聚异丁烯，3.0g粒径为120nm的中空TiO₂纳米粒子；以2mm氧化锆锆珠为研磨介质，在转速500r/min下球磨20h，然后用200目筛子将悬浊液过滤，将母液保存于玻璃瓶中，即得到白色电泳显示液。

实施例2(电泳显示液配制)

在球磨瓶中，加入四氯乙烯25mL，0.5g的电荷控制剂聚异丁烯单丁二酰亚胺系列、0.3g分散剂失水山梨醇三油酸酯系列和超分散剂Solspers17000，0.5g高分子树脂稳定剂酚醛树脂、丙烯酸酯或聚异丁烯，4.0g粒径为70nm的炭黑纳米粒子；以2mm氧化锆锆珠为研磨介质，在转速700r/min下球磨25h，然后用200目筛子将悬浊液过滤，将母液保存于玻璃瓶中，即得到电泳显示液。

实施例3(电泳显示液配制)

在球磨瓶中，加入四氯乙烯50mL，1.0g的电荷控制剂聚异丁烯单丁二酰亚胺系列、0.5g分散剂失水山梨醇三油酸酯系列和超分散剂Solspers17000，1.0g高分子树脂稳定剂酚醛树脂、丙烯酸酯或聚异丁烯，6.0g粒径为100nm的中空TiO纳米粒子；以2mm氧化锆锆珠为研磨介质，在转速800r/min下球磨30h，然后用200目筛子将悬浊液过滤，将母液保存于玻璃瓶中，即得到电泳显示液。

实施例4(电泳显示液配制)

将制备好的黑白单粒子电泳显示液按照白黑粒子质量比15∶1的比例混合在一起制得黑白双粒子电泳显示液，用超声波仪器在100W、58KHz的条件下超声分散30min，得到分散均匀的黑白双粒子电泳显示液。

实施例5(微杯型电泳显示器件)

第一步：显示电极的制备

(1)显示图案的刻制

取一块大小为6×6cm的涂布有导电ITO层的玻璃电极，用清水清洗其表面以保持整洁，在烘箱内50℃下烘干30min。用无尘布料(多选用丝绸类)蘸少许丙酮或乙醇擦洗ITO导电层，用吹风机快速吹干后，将导电层朝上平放在无尘桌面上。

选用厚度0.5mm左右的透明胶带平整地铺在ITO导电层上，将其保护起来，压平压实，以防气泡进入，导致刻蚀过程中容易漏蚀而出现斑点。然后将打印在纸上的图案模型(3.5×3.5cm)置于导电玻璃下，边缘对齐，固定。用钢板尺和工艺刻刀，对图案进行刻制。图案刻制完后，用无尘布料(多选用丝绸类)蘸少许丙酮或乙醇擦洗刻制好的图案，以保证需刻蚀掉图案模型的ITO层表面无残余的透明胶带。用工艺修刀对图案边缘进行修饰，保证边缘的整洁整齐。

(2)显示图案的化学刻蚀工艺

刻蚀液的配制：量取质量为50.0g的蒸馏水和浓盐酸，10.0g的固体三氯化铁，依次加入到500mL烧杯中，在超声波仪器上超声搅拌，溶解均匀。

将刻制好图案的导电玻璃平放于培养皿内，导电面朝上，倒入化学刻蚀液，浸过导电玻璃上表面少许即可。在30℃刻蚀9min后，用镊子取出置于5％的氢氧化钠水溶液以中和表面酸液，取出用大量蒸馏水冲洗，后用少许丙酮或乙醇淋洗，然后置于50℃烘箱内烘干。

将保护用的透明胶带揭下，用乙醇清洗导电层表面，即可得到带有图案的导电电极，以备制作器件之用。

第二步：微杯的制作

选用直径为70mm的实心镀铜钢块为压制模具，抛光面相对着，在抛光面上涂布少许硅油(防止在压制过程中尼龙网与模具的粘连)，裁剪面积大小与模具相同的尼龙网块，置于模具中间。然后将模具置于液压机上，在室温下在0Mpa压力下压制10min。

选用外购尼龙微格作为微杯基材，微格规格为长160μm，宽100μm，高65μm。尼龙微格之间是互通的，电泳粒子可在微格之间进行迁移，团聚现象仍存在，采用热压法对尼龙微格进行压制，将其压制成为具有有限微通道的显示单元微格，这样就避免了电泳液在微格之间的迁移，能消除大面积带电微粒的团聚和图像衰减的缺点，同时也解决了单个微单元的表面张力大、灌装困难的问题。

压制完成后，取出尼龙微格块，用少许四氯乙烯溶剂清洗，晾干，采用光学显微镜观察尼龙微格的形状，用显微镜照片分析来看热压变形效果。

第三步：微杯型电泳原型显示器件的制作

(1)底垫电极制备选取制备的尼龙微格片，裁出3.5×3.5cm的微格块。在制作好显示图案或无图案(3.5×3.5cm)的ITO导电玻璃(6×6cm)的导电面的正中间均匀涂上一层厚度约为10μm的聚乙烯醇溶液，将上述制备的尼龙微格粘在其上，并以适当的压力使其粘合平实，在30～40℃下烘干10min待用。

另选用100μm厚的聚酯薄膜，切割出5×5cm大小的方块，采用工艺刻刀在其正中间做出一个大小3.5×3.5cm的显示腔。然后将该带有显示腔的聚酯薄膜用环氧树酯粘贴在上述粘贴好尼龙微格的ITO玻璃上，并使显示腔正好包含住尼龙微格并吻合好。这样就制作好了底电极。

(2)显示器件的制备在上述步骤制作的底电极上的形成显示腔的聚酯薄膜上涂布厚度为1μm的环氧树脂，取另一片6×6cm的ITO导电玻璃，使其一侧边沿与涂有环氧树酯的聚酯薄膜的一侧边沿对齐后粘结好。制作时要在聚酯薄膜的一边留约1mm的小口作为注入口以便灌装。

用微量注射器汲取制备好的电泳显示液，从注入口处均匀灌装进入，以防气泡进入，影响器件的美观和显色性能(若有气泡，需慢慢赶出，然后再进行灌装)。待器件灌满后，用胶黏剂(环氧树脂)粘合四周边缘和注入口以起到密封器件的作用。

电路控制系统设计与制作

将采用C语言编写好的驱动编程写入控制芯片中，选用AT89S51系列单片机，然后按照电路原理搭建面包板电路，将器件的接线口与面包板输出控制端口相连。

驱动电路可提供30V的驱动电压，显示时间设计为5s，第二次刷新间隔时间为1s，其中占空比、频率等可调。显示器件厚度为150μm，显色面积为4.5×3.5cm。

实施例6(微杯型电泳显示器件)

第一步：显示电极的制备

(1)显示图案的刻制

取一块大小为6×6cm的涂布有导电ITO层的玻璃电极，用清水清洗其表面以保持整洁，在烘箱内50℃下烘干30min。用无尘布料(多选用丝绸类)蘸少许丙酮或乙醇擦洗ITO导电层，用吹风机快速吹干后，将导电层朝上平放在无尘桌面上。

选用厚度0.5mm左右的透明胶带平整地铺在ITO导电层上，将其保护起来，压平压实，以防气泡进入，导致刻蚀过程中容易漏蚀而出现斑点。然后将打印在纸上的图案模型(3.5×3.5cm)置于导电玻璃下，边缘对齐，固定。用钢板尺和工艺刻刀，对图案进行刻制。图案刻制完后，用无尘布料(多选用丝绸类)蘸少许丙酮或乙醇擦洗刻制好的图案，以保证需刻蚀掉图案模型的ITO层表面无残余的透明胶带。用工艺修刀对图案边缘进行修饰，保证边缘的整洁整齐。

(2)显示图案的化学刻蚀工艺

刻蚀液的配制：量取质量为60.0g的蒸馏水和浓盐酸，12.0g的固体三氯化铁，依次加入到500mL烧杯中，在超声波仪器上超声搅拌，溶解均匀。

将刻制好图案的导电玻璃平放于培养皿内，导电面朝上，倒入化学刻蚀液，浸过导电玻璃上表面少许即可。在35℃刻蚀10min后，用镊子取出置于10％的氢氧化钠水溶液以中和表面酸液，取出用大量蒸馏水冲洗，后用少许丙酮或乙醇淋洗，然后置于50℃烘箱内烘干。

将保护用的透明胶带揭下，用乙醇清洗导电层表面，即可得到带有图案的导电电极，以备制作器件之用。

第二步：微杯的制作

选用直径为70mm的实心镀铜钢块为压制模具，抛光面相对着，在抛光面上涂布少许硅油(防止在压制过程中尼龙网与模具的粘连)，裁剪面积大小与模具相同的尼龙网块，置于模具中间。然后将模具置于液压机上，在室温下在3.20Mpa压力下压制10min。

选用外购尼龙微格作为微杯基材，微格规格为长170μm，宽150μm，高65μm。尼龙微格之间是互通的，电泳粒子可在微格之间进行迁移，团聚现象仍存在，采用热压法对尼龙微格进行压制，将其压制成为具有有限微通道的显示单元微格，这样就避免了电泳液在微格之间的迁移，能消除大面积带电微粒的团聚和图像衰减的缺点，同时也解决了单个微单元的表面张力大、灌装困难的问题。

压制完成后，取出尼龙微格块，用少许四氯乙烯溶剂清洗，晾干，采用光学显微镜观察尼龙微格的形状，用显微镜照片分析来看热压变形效果。

电泳显示器件的主要技术指标是器件的对比度、响应时间和使用寿命等。电泳粒子的团聚现象是关键影响因素。将电泳粒子封闭在单一的微小显示单元内是解决粒子团聚的主要方法，微胶囊和微杯技术是现今最流行的两种将显示单元微小化的方法。

第三步：微杯型电泳原型显示器件的制作

(1)底垫电极制备选取制备的尼龙微格片，裁出3.5×3.5cm的微格块。在制作好显示图案或无图案(3.5×3.5cm)的ITO导电玻璃(6×6cm)的导电面的正中间均匀涂上一层厚度约为13μm的聚乙烯醇溶液，将上述制备的尼龙微格粘在其上，并以适当的压力使其粘合平实，在30～40℃下烘干10min待用。

另选用100μm厚的聚酯薄膜，切割出5×5cm大小的方块，采用工艺刻刀在其正中间做出一个大小3.5×3.5cm的显示腔。然后将该带有显示腔的聚酯薄膜用环氧树酯粘贴在上述粘贴好尼龙微格的ITO玻璃上，并使显示腔正好包含住尼龙微格并吻合好。这样就制作好了底电极。

(2)显示器件的制备在上述步骤制作的底电极上的形成显示腔的聚酯薄膜上涂布厚度为3μm的环氧树脂，取另一片6×6cm的ITO导电玻璃，使其一侧边沿与涂有环氧树酯的聚酯薄膜的一侧边沿对齐后粘结好。制作时要在聚酯薄膜的一边留约1mm的小口作为注入口以便灌装。

用微量注射器汲取制备好的电泳显示液，从注入口处均匀灌装进入，以防气泡进入，影响器件的美观和显色性能(若有气泡，需慢慢赶出，然后再进行灌装)。待器件灌满后，用胶黏剂(环氧树脂)粘合四周边缘和注入口以起到密封器件的作用。

用微量注射器汲取制备好的电泳显示液，从注入口处均匀灌装进入，以防气泡进入，影响器件的美观和显色性能(若有气泡，需慢慢赶出，然后再进行灌装)。待器件灌满后，用胶黏剂(环氧树脂)粘合四周边缘和注入口以起到密封器件的作用。

实施例7(微杯型电泳显示器件)

第一步：显示电极的制备

为使器件显示出需要的图案或者数字，首先要在导电的ITO玻璃上刻蚀出所需显示的文字或图案。本实验采用化学法刻蚀导电玻璃，流程分为以下两部分：

(1)显示图案的刻制

取一块大小为6×6cm的涂布有导电ITO层的玻璃电极，用清水清洗其表面以保持整洁，在烘箱内50℃下烘干30min。用无尘布料(多选用丝绸类)蘸少许丙酮或乙醇擦洗ITO导电层，用吹风机快速吹干后，将导电层朝上平放在无尘桌面上。

选用厚度0.5mm左右的透明胶带平整地铺在ITO导电层上，将其保护起来，压平压实，以防气泡进入，导致刻蚀过程中容易漏蚀而出现斑点。然后将打印在纸上的图案模型(3.5×3.5cm)置于导电玻璃下，边缘对齐，固定。用钢板尺和工艺刻刀，对图案进行刻制。图案刻制完后，用无尘布料(多选用丝绸类)蘸少许丙酮或乙醇擦洗刻制好的图案，以保证需刻蚀掉图案模型的ITO层表面无残余的透明胶带。用工艺修刀对图案边缘进行修饰，保证边缘的整洁整齐。

(2)显示图案的化学刻蚀工艺

刻蚀液的配制：量取质量为70.0g的蒸馏水和浓盐酸，14.0g的固体三氯化铁，依次加入到500mL烧杯中，在超声波仪器上超声搅拌，溶解均匀。

将刻制好图案的导电玻璃平放于培养皿内，导电面朝上，倒入化学刻蚀液，浸过导电玻璃上表面少许即可。在40℃刻蚀11min后，用镊子取出置于5％～10％的氢氧化钠水溶液以中和表面酸液，取出用大量蒸馏水冲洗，后用少许丙酮或乙醇淋洗，然后置于50℃烘箱内烘干。

将保护用的透明胶带揭下，用乙醇清洗导电层表面，即可得到带有图案的导电电极，以备制作器件之用。

第二步：微杯的制作

选用直径为70mm的实心镀铜钢块为压制模具，抛光面相对着，在抛光面上涂布少许硅油(防止在压制过程中尼龙网与模具的粘连)，裁剪面积大小与模具相同的尼龙网块，置于模具中间。然后将模具置于液压机上，在室温下在6.50Mpa压力下压制10min。

选用外购尼龙微格作为微杯基材，微格规格为长180μm，宽130μm，高70μm。尼龙微格之间是互通的，电泳粒子可在微格之间进行迁移，团聚现象仍存在，采用热压法对尼龙微格进行压制，将其压制成为具有有限微通道的显示单元微格，这样就避免了电泳液在微格之间的迁移，能消除大面积带电微粒的团聚和图像衰减的缺点，同时也解决了单个微单元的表面张力大、灌装困难的问题。

压制完成后，取出尼龙微格块，用少许四氯乙烯溶剂清洗，晾干，采用光学显微镜观察尼龙微格的形状，用显微镜照片分析来看热压变形效果。

电泳显示器件的主要技术指标是器件的对比度、响应时间和使用寿命等。电泳粒子的团聚现象是关键影响因素。将电泳粒子封闭在单一的微小显示单元内是解决粒子团聚的主要方法，微胶囊和微杯技术是现今最流行的两种将显示单元微小化的方法。

第三步：微杯型电泳原型显示器件的制作

(1)底垫电极制备选取制备的尼龙微格片，裁出3.5×3.5cm的微格块。在制作好显示图案或无图案(3.5×3.5cm)的ITO导电玻璃(6×6cm)的导电面的正中间均匀涂上一层厚度约为15μm的聚乙烯醇溶液，将上述制备的尼龙微格粘在其上，并以适当的压力使其粘合平实，在30～40℃下烘干10min待用。

另选用100μm厚的聚酯薄膜，切割出5×5cm大小的方块，采用工艺刻刀在其正中间做出一个大小3.5×3.5cm的显示腔。然后将该带有显示腔的聚酯薄膜用环氧树酯粘贴在上述粘贴好尼龙微格的ITO玻璃上，并使显示腔正好包含住尼龙微格并吻合好。这样就制作好了底电极。

(2)显示器件的制备在上述步骤制作的底电极上的形成显示腔的聚酯薄膜上涂布厚度为5μm的环氧树脂，取另一片6×6cm的ITO导电玻璃，使其一侧边沿与涂有环氧树酯的聚酯薄膜的一侧边沿对齐后粘结好。制作时要在聚酯薄膜的一边留约1mm的小口作为注入口以便灌装。

用微量注射器汲取制备好的电泳显示液，从注入口处均匀灌装进入，以防气泡进入，影响器件的美观和显色性能(若有气泡，需慢慢赶出，然后再进行灌装)。待器件灌满后，用胶黏剂(环氧树脂)粘合四周边缘和注入口以起到密封器件的作用。

实施例8(微杯型电泳显示器件)

在白黑粒子质量比为15∶1和电场强度为0.02V/μm条件下，研究不同粒子浓度的电泳显示液显示对比度的影响。

图5为显示对比度随粒子浓度的变化曲线。随着粒子浓度的增加，器件显示对比度呈现先提高后降低的趋势，粒子浓度在10％时，显示对比度达到最大值15.60。这是因为粒子浓度增大时，粒子在分散液里的运动会受到一定的阻碍，电泳性能下降，使得显示的白度值有所下降，黑度值有所上升，故显示对比度下降。因此应该选择适当的粒子浓度，粒子浓度在10％附近为最佳。

实施例9(微格型电泳显示器件性能评价)

在总体粒子浓度为10％和电场强度为0.02V/μm的条件下，研究不同白、黑粒子质量比的电泳显示液显示对比度的影响。

图6为显示对比度随白黑粒子质量比的变化曲线。随着白、黑粒子质量比的增加，器件显示对比度呈现先提高后降低的趋势，并在粒子比为10∶1～15∶1时，显示对比度达到较大值15.60～15.70。因此选择白、黑粒子质量比在10∶1或者15∶1附近为最佳。

实施例10(微格型电泳显示器件性能评价)

在10％粒子浓度、10∶1的白黑粒子质量比的条件下，研究不同电场强度驱动电子墨水显示对比度的影响。

图7为显示对比度随电场强度的变化曲线。随着电场强度的增加，器件显示对比度逐渐增加，电场强度为0.02V/μm时，显示对比度达到最大值15.65，继续增加电场强度，显示对比度则下降。因此电场强度在0.02V/μm附近为最佳。

实施例11(微格型电泳显示器件性能评价)

在总体粒子浓度为10％左右、白黑粒子质量比为10∶1和电场强度为0.02V/μm的条件下，研究不同的高分子树脂浓度的电子墨水制备成电泳显示器件的显示对比度的影响。

图8为显示对比度随树脂浓度的变化曲线。随着高分子树脂浓度的增加器件显示对比度呈现先增大后减小的趋势，在2.5％附近达到最大值15.50。高分子树脂在分散液里起稳定剂的作用，可以很好地控制了电泳粒子的电泳行为，使其运动的更趋于稳定。但是，当树脂浓度过大时，又会影响电泳粒子的运动速度，从而影响器件的响应时间，因此在分散液里树脂浓度的大小应该控制在1.0～3.0％，在1.5～2.5％时为最佳。

实施例12(微格型电泳显示器件性能评价)

电泳液总体粒子浓度为10％，白黑粒子质量比为10∶1，高分子树脂稳定剂浓度为2.5％，驱动电场强度为0.02V/μm。在此条件下，采用电极间距离为100μm制备电泳原型显示器件，研究显色效果。

图9、图10分别为电场强度为0.02V/μm的黑白文字图案显示照片、七段黑白数字图案显示照片。图中显示图案清晰、轮廓线条平滑，显示对比度能达到15.60。

很明显，本领域的普通技术人员可以在不背离本发明精神和范围的基础上对本发明中做出修改和变化。因此，本发明意欲覆盖落入本发明附属权利要求及其等效范围内的本发明的各种修改和变化。

Claims (5)

1.一种微杯型电泳显示器件的制备方法，其特征是步骤如下：

1)在导电的ITO玻璃上刻蚀出所需显示的文字或图案；

2)制作尼龙微格：选用尼龙微格作为微杯基材，室温下在0～6.50Mpa压力下将尼龙微格纵横分隔线直径在65～70μm，压制后增加到125～150μm之间；

3)选用聚酯薄膜，在其正中间做出与尼龙微格相同大小的显示腔；

4)微杯型电泳原型显示器件的制作：在制作好显示图案的ITO导电玻璃的导电面的正中间均匀涂上一层聚乙烯醇溶液，将制备的尼龙微格粘在其上，并加压力使其粘合平实，烘干；然后将该带有显示腔的聚酯薄膜用环氧树酯粘贴在上述粘贴好尼龙微格的ITO玻璃上，并使显示腔正好包含住尼龙微格并吻合好；在聚酯薄膜的一边留灌装电泳显示液的小口作为注入口；

5)用微量注射器汲取制备好的电泳显示液，从注入口处均匀灌装进入，待器件灌满后，粘合四周边缘和注入口，得到密封的微杯显示器件。

2.如权利要求1所述的微杯型电泳显示器件的制备方法，其特征是所述的制作尼龙微格方法是选用实心镀铜钢块为压制模具，抛光面相对着，在抛光面上涂布硅油，裁剪面积大小与模具相同的尼龙网块，置于模具中间，然后将模具置于液压机上压制。

3.一种电泳显示液制备方法，其特征是：在球磨瓶中，加入四氯乙烯5～50mL，0.1～1.0g的电荷控制剂聚异丁烯单丁二酰亚胺系列、0.1～0.5g分散剂失水山梨醇三油酸酯系列和超分散剂Solspers17000，0.1～1.0g高分子树脂稳定剂酚醛树脂、丙烯酸酯或聚异丁烯，3.0～6.0g粒径为50～150nm的中空TiO₂、TiO纳米粒子或炭黑纳米粒子；以2mm氧化锆锆珠为研磨介质，在转速500～800r/min下球磨20～30h，然后用200目筛子将悬浊液过滤，将母液保存于玻璃瓶中，即得到电泳显示液。

4.如权利要求3所述的电泳显示液制备方法，其特征是：TiO₂粒子为白色粒子时，制备得到白色粒子电泳显示液；TiO或炭黑粒子为黑色粒子时，制备得到黑色粒子电泳显示液。

5.如权利要求3所述的电泳显示液制备方法，其特征是：将制备好的黑白单粒子电泳显示液按照白黑粒子质量比(10～15)∶1的比例混合在一起制得黑白双粒子电泳显示液，用超声波仪器在100W、58KHz的条件下超声分散30min，得到分散均匀的黑白双粒子电泳显示液。

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