CN101793856B - 基于石墨烯复合物的湿度传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米材料技术领域的基于石墨烯复合物的湿度传感器的制备方法，通过将聚乙烯吡咯烷酮-石墨烯复合物稀释后以单层膜的形式旋涂于基体表面，然后在单层膜上电镀一层金属电极并经真空干燥处理后，制成湿度传感器。本发明利用聚乙烯吡咯烷酮-石墨烯的良好吸湿性和导电性，通过旋涂方法在基底表面形成湿敏复合物的单层膜，在不同湿度下通过导电原子力显微镜测量的I-V曲线来检测复合物对湿度的灵敏度。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种纳米材料技术领域的装置及制备方法，具体是一种基于单层聚乙烯吡咯烷酮-石墨烯复合物的湿度传感器的制备方法。
背景技术
石墨烯，又称单原子层石墨，被认为是一种零带隙半导体。它具有一系列独特电学性质-室温霍尔效应和高电子迁移率，导热性能，大的比表面积等，引起了研究者们的普遍关注。石墨烯是严格意义上的二维晶体，是制备生化传感器最理想的材料。如Robinson等在《Nanoletters》(纳米快报)上发表了题为“Reduced graphene oxide molcurlar sensors”(还原氧化石墨烯分子传感器)(2008，8，3137-3140)的文章，他们指出利用还原氧化石墨烯具有导电性和化学活性缺陷的特点，可作为分子传感器的活性材料，并通过测量电导的变化，来考察材料对化学试剂丙酮的灵敏度。Fowler等在《ACS nano》(美国化学会纳米)上发表了题为“Practical chemical sensors from chemically derived graphene”(化学方法制备的石墨烯应用于化学传感器)(2009，3，301-306)的文章，作者提供了一种简单、实用和有效的方法来制备石墨烯化学传感器，具体是应用于检测二氧化氮NO2，氨气NH3和2，4-二硝基甲苯。主要是利用化学方法制备的石墨烯分散液旋涂于指状交叉电极阵列上形成单层膜来制备传感器，通过对电流-电压曲线的测量，来检测石墨烯膜识别化学气体的灵敏度。Kang等在《Biosensors and Bioelectronics》(生物传感器和生物电子学)上发表了题为“Glucoseoxidase-graphene-chitosan modified electrode for direct electrochemistry and glucosesesing”(葡萄糖氧化酶-石墨烯-壳聚糖修饰电极用于电化学法检测葡萄糖检测)(2009，25，901-905)的文章，作者利用葡萄糖氧化酶-石墨烯-壳聚糖纳米复合物作为电极，采用电化学方法研究并发现复合物薄膜对葡萄糖表现出极高的灵敏度，而这种生物传感器良好性质正是取决于石墨大的比表面积和高的电导率。Lu等在《Angewandte chemie》(德国应用化学)上发表了题为“A graphene platform for sensing biomolecules”(石墨烯为平台的生物分子传感器)(2009，48，4785-4787)的文章，阐明了水溶性氧化石墨烯可以作为一个对DNA和蛋白质具有高灵敏度和选择性的检测平台。尽管，基于石墨烯的生物、化学传感器已有一定研究的基础，但针对石墨烯的湿度传感器仍未有报道。本发明利用聚乙烯吡咯烷酮良好的吸湿性和还原氧化石墨烯的导电性，制备出了基于聚乙烯吡咯烷酮-石墨烯导电复合薄膜的电阻型湿度传感器。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种基于石墨烯复合物的湿度传感器的制备方法，利用聚乙烯吡咯烷酮及石墨烯的良好吸湿性和导电性，通过旋涂方法在基底表面形成湿敏复合物的单层膜，在不同湿度下通过导电原子力显微镜测量的I-V曲线来检测复合物对湿度的灵敏度。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明通过将聚乙烯吡咯烷酮-石墨烯复合物稀释后以单层膜的形式旋涂于基体表面，然后在单层膜上电镀一层金属电极并经真空干燥处理后，制成湿度传感器。
所述的聚乙烯吡咯烷酮-石墨烯复合物是指：在室温下将氧化石墨和水以0.5mg/mL的比例混合后工作频率为40kHz，超声功率200w的超声处理30min，得到氧化石墨烯分散液；再依次加入聚乙烯吡咯烷酮和抗坏血酸，经70℃油浴反应6h后制成。
所述的聚乙烯吡咯烷酮的用量为氧化石墨质量的1～10倍；
所述的抗坏血酸的用量为氧化石墨质量的2～4倍。
所述的稀释是指：向聚乙烯吡咯烷酮-石墨烯复合物中加入4～50倍体积的水。
所述的单层膜的厚度为1～2nm。
所述的金属电极为金电极或银电极。
所述的金属电极的厚度为50～100nm。
所述的基体为二氧化硅/硅或云母。
所述的真空干燥处理是指在真空干燥箱80℃下处理24小时。
本发明利用聚乙烯吡咯烷酮良好的吸湿性和还原石墨烯的导电性，提供了一种简单、廉价的电阻型湿度传感器的制备技术。此外，利用导电原子力显微镜可以对单层薄膜在I-V曲线特性进行测量的同时，获得它的高度图像，实现了定点定位测量，方法简单、无污染，实用于不同石墨烯复合材料特性研究以及研制不同生物、化学传感器。
附图说明
图1为采用导电AFM扫描探针实施I-V曲线测量的示意图。
图2为聚乙烯吡咯烷酮-石墨烯导电薄膜在不同相对湿度下，电压为5V时电流变化曲线图。
图3为聚乙烯吡咯烷酮-石墨烯导电薄膜在高(90％RH)、低度湿度(30％RH)下的施加电压为1V时，电流和时间的响应曲线图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
1，将实验室自制的聚乙烯吡咯烷酮-石墨烯复合物水溶液浓度稀释至0.02mg/ml，通过旋涂的方法将复合物以单层膜的形式铺展于氧化硅/硅基表面。
2，在单层膜半边表面镀上一层厚度为80nm的金电极。
3，在CAFM模式下成像，并确定所测样品的位置。
4，调节周围环境相对湿度分别为30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％，通过探针施对所测试的点施加一个偏压8V，进行不同湿度下I-V曲线的测量。
如图1所示，为本实施例制备所得传感器示意图，其中：以金电极和聚乙烯吡咯烷酮-石墨烯导电薄膜分别为两电极，基于原子力显微镜的接触模式成像后，确定所要测量的位置、点数，导电原子力显微镜通过探针施加一定的偏压，测量的聚乙烯吡咯烷酮-石墨烯导电薄膜在不同湿度、不同位置的面电阻。
如图2所示，施加电压为5V时，随相对湿度的增加，测得的聚乙烯吡咯烷酮-石墨烯导电薄膜电流逐渐增大，以相对湿度70％为拐点，在30％-70％和70％-90％相对湿度的两个区间，电流变化与湿度的增加分别呈线性变化。
如图3所示，施加电压为1V时，在高(90％RH)、低度湿度(30％RH)下，聚乙烯吡咯烷酮-石墨烯导电薄膜对湿度表现出的响应时间和恢复时间各为3s。
实施例2：
1，将实验室自制的聚乙烯吡咯烷酮-石墨烯复合物水溶液浓度稀释至0.01mg/ml，通过旋涂的方法将复合物以单层膜的形式铺展于氧化硅/硅基表面。
2，在单层膜半边表面镀上一层厚度为50nm的银电极。
3，在CAFM模式下成像，并确定所测样品的位置。
4，调节周围环境相对湿度30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％，通过探针施对所测试的点施加一个偏压1V，进行不同湿度下I-V曲线的测量。
实施例3：
1，将实验室自制的聚乙烯吡咯烷酮-石墨烯复合物水溶液浓度稀释至0.05mg/ml，通过旋涂的方法将复合物以单层膜的形式铺展于氧化硅/硅基表面。
2，在单层膜半边表面镀上一层厚度为100nm的银电极。
3，在CAFM模式下成像，并确定所测样品的位置。
4，调节周围环境相对湿度30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％，通过探针施对所测试的点施加一个偏压1V，进行不同湿度下I-V曲线的测量。
在湿度传感器制备过程中，通过调整聚乙烯吡咯烷酮-石墨烯复合物浓度，确定了最佳复合物浓度0.02mg/ml；此外，通过选择不同电极及其厚度，确定了最佳电极为金电极，其厚度为50nm。基于聚乙烯吡咯烷酮良好的吸湿性、石墨烯大的比表面及优异的导电性能，湿度传感器表现出极短的响应时间3s和恢复时间3s，并以相对湿度70％为拐点，在相对湿度为30％-70％和70％-90％两个区间，电流变化与湿度的增加分别呈线性变化。
Claims (6)
1.一种基于石墨烯复合物的湿度传感器的制备方法，其特征在于：
通过将聚乙烯毗咯烷酮-石墨烯复合物稀释后以单层膜的形式旋涂于基体表面；
然后在单层膜上电镀一层金属电极并经真空干燥处理后，制成湿度传感器；
所述的聚乙烯毗咯烷酮-石墨烯复合物是指：在室温下将氧化石墨和水以0.5mg/mL的比例混合后，在工作频率为40kHz，超声功率200w的超声中处理30min，得到氧化石墨烯分散液；再依次加入聚乙烯毗咯烷酮和抗坏血酸，经70℃油浴反应6h后制成，所述的聚乙烯毗咯烷酮的用量为氧化石墨质量的1~10倍，所述的抗坏血酸的用量为氧化石墨质量的2~4倍，所述的稀释是指：向聚乙烯毗咯烷酮一石墨烯复合物中加入4~50倍体积的水。
2.根据权利要求1所述的基于石墨烯复合物的湿度传感器的制备方法，其特征是，所述的单层膜的厚度为1~2nm。
3.根据权利要求1所述的基于石墨烯复合物的湿度传感器的制备方法，其特征是，所述的金属电极为金电极或银电极。
4.根据权利要求1所述的基于石墨烯复合物的湿度传感器的制备方法，其特征是，所述的金属电极的厚度为50~100nm。
5.根据权利要求1所述的基于石墨烯复合物的湿度传感器的制备方法，其特征是，所述的基体为二氧化硅/硅或云母。
6.根据权利要求1所述的基于石墨烯复合物的湿度传感器的制备方法，其特征是，所述的真空干燥处理是指在真空干燥箱80℃下处理24小时。
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