CN101793848B - 一种测试润滑脂滴点的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种测试润滑脂滴点的方法，对常温条件下的润滑脂，先施加一定频率的周期性剪切作用并逐渐增加应力或应变的振幅大小，依据润滑脂所表现出的动态力学行为，确定润滑脂的储能模量和损耗模量基本恒定的线性粘弹范围，在线性粘弹范围内选择一定的应力值或应变值，保持同样的频率，以一定程序升温，测定出润滑脂储能模量减小至等于损耗模量的温度，作为该润滑脂的滴点。本发明的测定方法，可有效避免润滑脂滴点现有测定方法中仪器尺寸及安装方法、加热速度、润滑脂滴落时重力大小等因素的干扰，获得重复性更优的数据结果，可为润滑脂最高使用温度的确定或特定条件下润滑脂的选用提供更加准确可靠的实验依据。

Description

一种测试润滑脂滴点的方法

技术领域

本发明涉及一种测试方法，更具体地说，涉及一种测试润滑脂滴点的方法。

背景技术

润滑脂的滴点是对润滑脂稠化剂熔化温度、润滑脂受热软化、高温下润滑脂分油、高温下润滑脂产生气体等情况的综合表达，是指润滑脂在规定的实验条件下达到一定流动性的温度。通过测定润滑脂的滴点，可以了解该润滑脂力学能力特性变化的温度，大概确定润滑脂的最高使用温度。一般来说，润滑脂的最高使用温度应低于滴点30～50℃。作为判断润滑脂使用温度的主要判断依据之一，润滑脂的滴点对于润滑脂的应用具有重要实际意义。如用于各种重载、高速条件下机械设备中的滚动轴承、滑动轴承，往往会由于润滑脂的选择不当造成润滑脂流失，进而导致轴承及设备损坏。准确测定润滑脂的滴点，据此反映润滑脂的流动特性，可为恰当合理地选用润滑脂提供依据。此外，通过滴点测定还可以分析出润滑脂中稠化剂的种类，也可以间接提供关于润滑脂组成信息。润滑脂滴点的测定，按照润滑脂的实际应用需求，是指润滑脂从半固体状态向液体转变时的温度，采用现有的测试方法所得到的这一温度受到上述很多因素的干扰或影响，因而数据重复性不够理想。

目前，国内常用润滑脂滴点的测定方法有：GB/T 3498润滑脂宽温度范围滴点测定法和GB/T 4929润滑脂滴点测定法、SH/T 0115润滑脂和固体烃滴点测定方法。这些都是在实际使用条件基础上抽象出来的试验条件下完成的，对于产生一定流动性没有明确的定义，往往是指润滑脂第一滴滴落时的温度。其中GB/T 4929采用油浴加热，限于288℃以下使用；高温适用GB/T 3498，如250℃以上。SH/T 0115要求滴点低于100℃时用液体浴加热，滴点高于100℃时用空气浴加热。

在使用上述这些现有方法测定润滑脂滴点的实验过程中，测定结果往往受到使用仪器尺寸及安装方法的很大影响，如装入试样的多少、温度计在脂杯中的位置、温度计插入深度、试管浸入浴液的深度等。其中温度的测定往往采用玻璃温度计，由于玻璃温度计的分度值(如1℃或2℃)和误差(允许误差±3℃)较大，热容也比较大，所得到的润滑脂滴点的误差也很大，如最大实验偏差可达8℃。虽然也出现了一些对温度测控改进的方法，润滑脂的滴点测定还同时受到其它因素的影响，最大实验偏差仍然可以达到2℃。比如，润滑脂中的稠化剂等多为大分子物，大分子链热运动具有温度和时间的依赖性，并往往表现出时温等效的特点，所以观察润滑脂第一滴在重力作用下滴落时，结果会受到润滑剂成分和加热速度的影响。基于润滑脂滴落是在润滑脂滴落物尺寸大小所确定的重力作用下滴落，重力的大小也会影响到大分子链的运动行为，进而影响润滑脂滴点的测定。尽管现有试验方法对润滑脂的测定有详细的操作规定，实际测定过程中所得到的误差仍然偏大，数据的重复性不够好，这既有滴点测定过程中具体操作上的原因，也有测定原理上的欠缺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测试润滑脂滴点的方法，克服现有技术中误差偏大，数据重复性不好的不足，可有效避免现有方法中仪器尺寸及安装、加热速度、重力大小等因素的影响。

本发明的一种测试润滑脂滴点的方法，按照下述步骤进行：

(1)在常温条件下，向动态力学测定仪器中加入润滑脂；

(2)在动态力学测定仪器中设定一个频率f，对润滑脂施加一个周期性剪切作用，逐渐增大周期性剪切作用的剪切应力τ或剪切应变γ的振幅大小，进行剪切应力扫描或剪切应变扫描，测定出润滑脂的储能模量不随周期性剪切应力τ或剪切应变γ的增加而改变的范围，并将这一储能模量范围所对应的周期性剪切应力τ或剪切应变γ的范围，作为该润滑脂的线性粘弹范围；

(3)在步骤(2)得到的润滑脂线性粘弹范围内选择一个剪切应力τ值或剪切应变γ值，在所选剪切应力τ或剪切应变γ及步骤(2)测定时采用的频率f下，升温进行温度扫描，检测出润滑脂的储能模量和损耗模量随温度升高而呈现的动态力学行为曲线；

(4)根据步骤(3)所得到的润滑脂储能模量和损耗模量随温度升高而变化的动态力学行为曲线，得到储能模量和损耗模量相等时对应的温度值，作为该润滑脂的滴点。

本发明使用的动态力学测定仪器，应具有能对润滑脂样品施加周期性剪切作用的功能，并具有相应于润滑脂样品的线性粘弹范围测试所需要剪切应力或剪切应变范围内足够的测试精度，能够提供升温过程中对温度的良好控制，如旋转流变仪(可对温度的测控达±0.1℃)；此外，与现有测试方法相比，将润滑脂刚好填充满动态力学测试仪器或装置的流场区域，其操作更容易进行规范，进而可以消除现有测试方法中仪器尺寸及安装方法带来测定结果上的较大偏差。

本发明步骤(1)中的加样操作，可以依据润滑脂在常温下的状态和预测滴点，在低于滴点以下的某温度下加样，保证加样操作能够顺利完成。

本发明步骤(2)中用剪切应力扫描或剪切应变扫描确定润滑脂的线性粘弹范围时，采用的温度可以是常温，如20～25℃或低于润滑脂预测滴点的其它温度，如低于滴点30～50℃

本发明步骤(2)中进行剪切应力扫描或剪切应变扫描和步骤(3)中进行温度扫描所选定的频率f是一致的，该频率的选择主要参照所使用动态力学测定仪器的特性而定，主要是其适合频率测试窗口的大小，通常可以采用如1Hz，过低的频率选择可能会造成升温过程中数据采集点不够密集而带来较大的测定误差。

本发明步骤(2)中所述的润滑脂线性粘弹范围的测定，取决于润滑脂内部形成的网络结构特征，尤其依赖于润滑脂中基础油和稠化剂的特性，在线性粘弹范围内，处于固体或半固体状态的润滑脂，将表现出明显的弹性大于粘性的动态力学特征，这是本发明所提供采用动态力学方法测定润滑脂滴点的前提和基础。和现有技术相比，本发明所提供的润滑脂滴点的动态力学测定方法基于对润滑脂内部网络结构的变化，可以更好地消除现有方法中样品产生滴落时重力的影响。

本发明步骤(3)中，在润滑脂线性粘弹范围内选择一个合适的剪切应力τ值或剪切应变γ值，用于温度扫描确定润滑脂滴点，可以避免因所采用剪切应力τ或剪切应变γ控制值过大而对润滑脂内部网络结构产生影响。

本发明步骤(3)中，温度扫描的起始温度可以是常温，如20～25℃或低于润滑脂滴点的其它温度，如低于滴点30～50℃，结束温度应保证可以获得确定储能模量和损耗模量相等时温度点所需足够多的数据点，且所得到储能模量和损耗模量可反映润滑脂的真实结构特征；当温度高于曲线上储能模量和损耗模量相等时的温度后，停止该温度扫描实验。

在本发明的步骤(3)中，所述的升温速率可以在不同的温度范围内采用不同的设定值，在比预测润滑脂滴点低17℃或更低的温度范围内允许采用相对较高的升温速率以节约测试时间，如4～7℃/min；当温度达到预计润滑脂滴点以下17℃开始直到温度扫描测试结束，应换用低的升温速率，以消除因不能及时达到热平衡而引起样品实际温度较控制温度存在明显滞后的现象；当温度升高到距离预计润滑脂滴点17℃开始换用低的升温速率直到温度扫描结束，如1～1.5℃/min或更低的升温速率，以更好地消除加热速度对润滑脂滴点测定的影响。甚或在临近润滑脂滴点的温度范围内，若润滑脂稳定性允许，可设定足够密集的温度点分别进行恒温时间扫描，以得到不同温度点下润滑脂储能模量和损耗模量数据。

在本发明步骤(3)中，若在临近润滑脂滴点附近，在润滑脂稳定性允许的情况下，可以设定足够密集的温度点分别进行恒温时间扫描，以不同温度点下得到的润滑脂的储能模量和损耗模量数据分别对温度的依赖关系，有益于更好地消除加热速度对润滑脂滴点测定的影响。

本发明的步骤(4)中，根据所得到润滑脂的储能模量和损耗模量随温度升高而变化的动态力学行为曲线数据，可以在画图软件中直接读出两条曲线的交点对应的温度值，也可根据润滑脂的储能模量等于损耗模量前后的数据点采用插值的方法计算出储能模量和损耗模量相等时对应的温度值，作为该润滑脂的滴点；或者根据相位角随温度变化曲线数据，采用同样的直接读取或插值的方法确定相位角等于45°时对应的温度值作为该润滑脂的滴点。在确定润滑脂储能模量和损耗模量相等时的温度作为滴点时，按照步骤(1)到(4)所述的方法，测出在不同升温速率下润滑脂的滴点，然后外推得到升温速率为零时滴点值，以消除升温速率对测试结果的影响。

应当指出的是，润滑脂的滴点是润滑脂由固体或半固体状态转变为具有一定流动性液体的温度，是在很多实际应用条件的基础上经过抽象后确定的特定测试实验条件下得到的温度值，经过抽象处理之后的特定测试条件并不能完全反映润滑脂将在实际应用条件下的行为，也没有对润滑脂由固体或半固体状态转变为液体状态时应当具有的流动性作具体的规定，鉴于润滑脂在受热产生滴落时的行为正是基于润滑脂原有的网络结构破坏所表现出来的表观现象，本发明所提供的润滑脂滴点动态力学测定方法，正是基于对润滑脂内网络结构随升温而产生的变化确定润滑脂何时产生流动性，并由此消除了现有测试方法中仪器尺寸及安装方法、加热速度、润滑脂滴落时重力大小等因素的干扰和影响，可获得重复性更优的数据结果。

本发明提供的测定方法，与现有技术相比具有的有益效果是：根据该方法，将处于固体或半固体状态的润滑脂在升温过程中的溶胶点作为该润滑脂的滴点，可以有效避免现有润滑脂滴点测定方法中仪器尺寸及安装方法、加热速度、润滑脂滴落时重力大小等因素的干扰和影响，可获得重复性更优的数据结果，进而为润滑脂最高使用温度的确定或特定条件下润滑脂的选用可提供更加准确可靠的实验依据，且该方法所需样品量与现有方法相比很少，操作实施方便。

附图说明

图1是本发明实施例1的“剪切应力-模量”关系图。

图2是本发明实施例1的“温度-模量”关系图。

图3是本发明实施例1的“温度-模量”局部放大图。

图4是本发明实施例2的“剪切应力-模量”关系图。

图5是本发明实施例2的“温度-模量”关系图。

图6是本发明实施例2的“温度-模量”局部放大图。

图7是本发明实施例3的“剪切应变-模量”关系图。

图8是本发明实施例3的“温度-模量”关系图。

图9是本发明实施例3的“温度-模量”局部放大图。

具体实施方式

下面结合说明书附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。本发明的实施例采用的润滑脂样品由天津成科传动机电技术股份有限公司提供，采用的动态力学测定仪器为Reologica Instruments AB公司的StressTech旋转流变仪，基本参数：扭矩分辨0.001micro Nm，位置分辨0.1micro rad，扭矩0.0001～100mNm，频率0.00001～100Hz。

实施例1

采用的润滑脂样品为天津时讯工贸有限公司生产的“II-9TC润滑脂”，由天津成科传动机电技术股份有限公司提供。采用标准GB/T 4929进行滴点测定，结果为190℃。

(1)使用StressTech旋转流变仪，选用直径为20mm的平行板附件，在25℃下将半固体状态的润滑脂样品加到所选平行板的下板上，将平行板上板压下，控制上下板间的距离为1mm，将上下板周边多余的样品清除掉，保持样品在上下板之间刚好充满；

(2)通过流变仪控制软件对样品施加正弦波周期性剪切应力，控制频率为1Hz，周期性剪切应力大小由1Pa逐渐增加到2000Pa，在25℃下测得样品的储能模量和损耗模量分别随应力增加而变化的曲线，如说明书附图1所示，将曲线中剪切应力振幅较小且储能模量基本不随应力增加而变化的剪切应力范围，作为该润滑脂的线性粘弹范围；

(3)设定温度扫描范围为25～200℃，在润滑脂样品的线性粘弹范围内选择10Pa的剪切应力，在频率为1Hz的控制条件下，从25℃开始升温进行温度扫描，升温速率为1℃/min，检测到润滑脂样品的储能模量和损耗模量随温度升高而呈现的变化曲线，如说明书附图2所示，当温度高于曲线上储能模量和损耗模量相等时的温度后，停止该温度扫描实验并保存数据；

(4)将所得到说明书附图2中的曲线接近储能模量和损耗模量相等温度点附近的部分进行放大，如说明书附图3所示，选取储能模量和损耗模量相等时对应的温度值187.2℃，作为该润滑脂样品的滴点。

实施例2

采用的润滑脂样品为天津时讯工贸有限公司生产的“3#通用锂基润滑脂”，由天津成科传动机电技术股份有限公司提供。采用产品标准GB7324-94中润滑脂滴点测定法GB/T4929进行测试，结果为116℃。

(1)使用StressTech旋转流变仪，选用直径为20mm的平行板附件，在25℃下将半固体状态的润滑脂样品加到所选平行板的下板上，将平行板上板压下，控制上下板间的距离为1mm，将上下板周边多余的样品清除掉，保持样品在上下板之间刚好充满；

(2)通过流变仪控制软件对样品施加正弦波周期性剪切应力，控制频率为1Hz，周期性剪切应力大小由1Pa逐渐增加到1500Pa，在25℃下测得样品的储能模量和损耗模量分别随应力增加而变化的曲线，如说明书附图4所示，将曲线中剪切应力振幅较小且储能模量基本不随应力增加而变化的剪切应力范围，作为该润滑脂的线性粘弹范围；

(3)设定温度扫描范围为25～120℃，在润滑脂样品的线性粘弹范围内选择10Pa的剪切应力，在频率为1Hz的控制条件下，从25℃开始升温进行温度扫描，升温速率为1℃/min，检测到润滑脂样品的储能模量和损耗模量随温度升高而呈现的变化曲线，如说明书附图5所示，当温度高于曲线上储能模量和损耗模量相等时的温度后，停止该温度扫描实验并保存数据；

(4)将所得到说明书附图5中的曲线接近储能模量和损耗模量相等温度点附近的部分进行放大，如说明书附图6所示，选取储能模量和损耗模量相等时对应的温度值110.4℃，作为该润滑脂样品的滴点。

实施例3

采用的润滑脂样品为天津时讯工贸有限公司生产的“3#通用锂基润滑脂”，由天津成科传动机电技术股份有限公司提供。采用产品标准GB7324-94中润滑脂滴点测定法GB/T4929进行测试，结果为116℃。

(1)使用StressTech旋转流变仪，选用直径为20mm的平行板附件，在25℃下将半固体状态的润滑脂样品加到所选平行板的下板上，将平行板上板压下，控制上下板间的距离为1mm，将上下板周边多余的样品清除掉，保持样品在上下板之间刚好充满；

(2)通过流变仪控制软件对样品施加正弦波周期性剪切应变，控制频率为1Hz，周期性剪切应变大小由0.0001逐渐增加到3，在25℃下测得样品的储能模量和损耗模量分别随应力增加而变化的曲线，如说明书附图7所示，将曲线中剪切应变振幅较小且储能模量基本不随应变增加而变化的剪切应变范围，作为该润滑脂的线性粘弹范围；

(3)设定温度扫描范围为25～120℃，在润滑脂样品的线性粘弹范围内选择0.001的剪切变，在频率为1Hz的控制条件下，从25℃开始升温进行温度扫描，升温速率为1℃/min，检测到润滑脂样品的储能模量和损耗模量随温度升高而呈现的变化曲线，如说明书附图8所示，当温度高于曲线上储能模量和损耗模量相等时的温度后，停止该温度扫描实验并保存数据；

(4)将所得到说明书附图8中的曲线接近储能模量和损耗模量相等温度点附近的部分进行放大，如说明书附图9所示，选取储能模量和损耗模量相等时对应的温度值111.3℃，作为该润滑脂样品的滴点。

以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种测试润滑脂滴点的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：

(1)在常温条件下，向动态力学测定仪器中加入润滑脂；

(2)在动态力学测定仪器中设定一个频率f，对润滑脂施加一个周期性剪切作用，

逐渐增大周期性剪切作用的剪切应力τ或剪切应变γ的振幅大小，进行剪切应力扫描或剪切应变扫描，测定出润滑脂的储能模量不随周期性剪切应力τ或剪切应变γ的增加而改变的范围，并将这一储能模量范围所对应的周期性剪切应力τ或剪切应变γ的范围，作为该润滑脂的线性粘弹范围；

(3)在步骤(2)得到的润滑脂线性粘弹范围内选择一个剪切应力τ值或剪切应变γ值，在所选剪切应力τ或剪切应变γ及步骤(2)测定时采用的频率f下，升温进行温度扫描，检测出润滑脂的储能模量和损耗模量随温度升高而呈现的动态力学行为曲线；

(4)根据步骤(3)所得到的润滑脂储能模量和损耗模量随温度升高而变化的动态力学行为曲线，得到储能模量和损耗模量相等时对应的温度值，作为该润滑脂的滴点。

2.根据权利要求1所述的一种测试润滑脂滴点的方法，其特征在于，步骤(2)中用剪切应力扫描或剪切应变扫描确定润滑脂的线性粘弹范围时，采用的温度是20～25℃或低于润滑脂预测滴点30～50℃的温度。

3.根据权利要求1所述的一种测试润滑脂滴点的方法，其特征在于，步骤(2)中进行剪切应力扫描或剪切应变扫描和步骤(3)中进行温度扫描所选定的频率f是1Hz。

4.根据权利要求1所述的一种测试润滑脂滴点的方法，其特征在于，步骤(3)中温度扫描的起始温度是20～25℃或低于润滑脂预测滴点30～50℃的温度。

5.根据权利要求1所述的一种测试润滑脂滴点的方法，其特征在于，在步骤(3)中，在比预测润滑脂滴点低17℃或更低的温度范围内采用4～7℃/min的升温速率，当温度升高到距离预计润滑脂滴点17℃采用1～1.5℃/min的升温速率。

6.根据权利要求1所述的一种测试润滑脂滴点的方法，其特征在于，步骤(4)中确定润滑脂储能模量和损耗模量相等时的温度作为滴点时，在画图软件中同时画出储能模量和损耗模量对温度的依赖性曲线并直接读出两条曲线交点对应的温度值。

7.根据权利要求1所述的一种测试润滑脂滴点的方法，其特征在于，步骤(4)中确定润滑脂储能模量和损耗模量相等时的温度作为滴点时，根据润滑脂的储能模量等于损耗模量前后的数据点采用插值的方法计算出储能模量和损耗模量相等时对应的温度值。

8.根据权利要求1所述的一种测试润滑脂滴点的方法，其特征在于，步骤(4)中确定润滑脂储能模量和损耗模量相等时的温度作为滴点时，根据相位角随温度变化曲线数据采用同样的直接读取或插值的方法确定相位角等于45°时对应的温度值作为该润滑脂的滴点。

9.根据权利要求6-8之一所述的一种测试润滑脂滴点的方法，其特征在于，步骤(4)中确定润滑脂储能模量和损耗模量相等时的温度作为滴点时，按照步骤(1)到(4)所述的方法，测出在不同升温速率下润滑脂的滴点，然后外推得到升温速率为零时滴点值，以消除升温速率对测试结果的影响。

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