CN101792315B - 一种低温烧结小损耗铌酸铁钡陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低温烧结小损耗铌酸铁钡陶瓷的制备方法，取分析纯的BaCO 3，Fe 2O 3和Nb 2O 5配制后球磨，烘干，过筛，压块，预烧得到铌酸铁钡粉体；取分析纯的Ba(OH) 2，CuO和H 3BO 3配制后球磨，烘干，过筛，压块，预烧得BaCu(B 2O 5)粉体；在铌酸铁钡粉体中加入BaCu(B 2O 5)粉体混合均匀，得到混合粉体；在混合粉体中加入PVA粘合剂，经60目与120目筛网过筛，得到所需复合材料的混合粉末；将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550℃，保温4小时，在930-950℃下烧结0.5～2个小时成瓷得到铌酸铁钡陶瓷。本发明制备的铌酸铁钡陶瓷具有较高的介电常数和非常低的介电损耗，1kHz时介电常数为1500左右，介电损耗为0.04。且该铌酸铁钡陶瓷能够在920-950℃的条件下烧结。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域，涉及一种低温烧结小损耗铌酸铁钡陶瓷的制备方法。
背景技术
自从1947年发明晶体管，特别是1958年发明集成电路以后，微电子技术发展极其迅速。以此为基础的微电子产业已经成为国民经济中最重要的支柱产业之一。基于新的应用要求和提高市场占有率及竞争力的需要，必须不断提高集成电路性能和性能价格比。为此，需要不断缩小器件的特征尺寸，提高芯片的集成度和增加硅片的面积，这也是微电子技术发展的主要途径。1967年Dennard发明了一项由两个基本器件组成的极为重要的电路一动态随机存储器(DRAM)，传统的DRAM的设计非常巧妙的利用了在硅表面自然形成的二氧化硅非晶层作为电介质材料，工艺简单而且成熟。但随着硅工业的集成度不断的提高，DRAM的存储密度也需要不断的提高，这也就要求信息存储在更小的面积。其中在面积减小的同时如果同时减小电介质的厚度，可以保持电容值的不变。传统的工艺方法也正是通过不断减小二氧化硅的厚度来提高器件的集成度和性能，但目前电介质的厚度正迅速逼近电子隧穿区域，在这个区域漏电流随着厚度的减小，呈指数级的增长。为此，为了继续提高存储期间的存储密度，从20世纪80年代科研工作者提出了两种可能的途径。其一，改变原来的电极结构，由二维的平面结构变为立体的三维结构，使用立体的电极结构，可以在有限的面积内有效增加电极的表面积。第二种途径是采用比目前的电介质的介电常数略大的电介质材料作为电容器的介质层，从而达到提高集成度的要求。到20世纪90年代，半导体制造商们发现，通过改变电极结构等工艺上的方法正逐步走向极限，虽然它的优点在于可以不用改变介电层而继续使用传统简单的成熟工艺，但复杂的立体结构在现有的工艺水平上得到实现是非常的困难，并且其费用也是非常巨大的。尤为重要的是，随着科学技术的飞速发展，微电子工艺技术的发展出乎人们的预期，这使得寻找新的高介电常数的电介质材料成为目前非常迫切的一项研究工作。
复合钙钛矿型结构的铌酸铁钡(BaFe0.5Nb0.5O3)是一种弛豫型铁电体，因具有巨介电常数效应而引起研究者的广泛关注。它首先由Saha and Sinha等在2002年通过固相法合成得到。目前的相关研究工作主要是采用不同的合成和制备工艺(溶胶凝胶法、微波辅助合成法、FeNbO4前驱物固相烧结法等)制备铌酸铁钡陶瓷，并研究工艺方法对其性能的影响。总结相关文献，发现铌酸铁钡缺点是介电损耗较大，室温下的介电损耗为4.29左右(1kHz)，而且它的烧结温度高达1350℃。这些缺点严重制约了该材料的实际应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单，且烧结温度低的低温烧结小损耗铌酸铁钡陶瓷的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：1)首先，按化学通式BaFe0.5Nb0.5O3，取分析纯的BaCO3，Fe2O3和Nb2O5配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经1250℃预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到铌酸铁钡粉体；2)制备BaCu(B2O5)粉体：按化学通式BaCu(B2O5)，取分析纯的Ba(OH)2，CuO和H3BO3配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经800℃预烧3小时，将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaCu(B2O5)粉体；3)在上述铌酸铁钡粉体中加入其质量3％-5％的BaCu(B2O5)粉体混合均匀，得到混合粉体；4)在上述混合粉体中加入混合粉体质量8％～15％的PVA粘合剂，经60目与120目筛网过筛，得到所需复合材料的混合粉末；5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550℃，保温4小时排除粘合剂PVA，在930-950℃下烧结0.5～2个小时成瓷得到铌酸铁钡陶瓷。
本发明的PVA粘合剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液。
本发明制备的铌酸铁钡陶瓷具有较高的介电常数和非常低的介电损耗，1kHz时介电常数为1500左右，介电损耗为0.04。且该铌酸铁钡陶瓷能够在920-950℃的条件下烧结。
附图说明
图1为当BaCu(B2O5)的用量为3％，烧结温度为950℃时铌酸铁钡陶瓷的X射线衍射图。
图2为当BaCu(B2O5)的用量为4％，烧结温度为940℃时铌酸铁钡陶瓷的X射线衍射图。
图3为当BaCu(B2O5)的用量为5％，烧结温度为930℃时铌酸铁钡陶瓷的X射线衍射图。
图4为当BaCu(B2O5)的用量为3％，烧结温度为950℃时铌酸铁钡陶瓷的介电性能。
图5为当BaCu(B2O5)的用量为4％，烧结温度为940℃时铌酸铁钡陶瓷的介电性能。
图6为当BaCu(B2O5)的用量为5％，烧结温度为930℃时铌酸铁钡陶瓷的介电性能。
图7为当BaCu(B2O5)的用量为3％，烧结温度为950℃时铌酸铁钡陶瓷的显微结构照片。
图8为当BaCu(B2O5)的用量为4％，烧结温度为940℃时铌酸铁钡陶瓷的显微结构照片。
图9为当BaCu(B2O5)的用量为5％，烧结温度为930℃时铌酸铁钡陶瓷的显微结构照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：1)首先，按化学通式BaFe0.5Nb0.5O3，取分析纯的BaCO3，Fe2O3和Nb2O5配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经1250℃预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到铌酸铁钡粉体；2)制备BaCu(B2O5)粉体：按化学通式BaCu(B2O5)，取分析纯的Ba(OH)2，CuO和H3BO3配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经800℃预烧3小时，将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaCu(B2O5)粉体；3)在上述铌酸铁钡粉体中加入其质量3％的BaCu(B2O5)粉体混合均匀，得到混合粉体；4)在上述混合粉体中加入混合粉体质量5％的PVA粘合剂，经60目与120目筛网过筛，得到所需复合材料的混合粉末；所说的PVA粘合剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液；5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550℃，保温4小时排除粘合剂PVA，在950℃下烧结0.5小时成瓷得到铌酸铁钡陶瓷。
图1为本实施例制备的铌酸铁钡陶瓷的X射线衍射图、图4为本实施例制备的铌酸铁钡陶瓷的介电性能、图7为本实施例制备的铌酸铁钡陶瓷的显微结构照片，从图中可以看出，所得铌酸铁钡陶瓷具有较高致密度。
实施例2：1)首先，按化学通式BaFe0.5Nb0.5O3，取分析纯的BaCO3，Fe2O3和Nb2O5配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经1250℃预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到铌酸铁钡粉体；2)制备BaCu(B2O5)粉体：按化学通式BaCu(B2O5)，取分析纯的Ba(OH)2，CuO和H3BO3配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经800℃预烧3小时，将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaCu(B2O5)粉体；3)在上述铌酸铁钡粉体中加入其质量4％的BaCu(B2O5)粉体混合均匀，得到混合粉体；4)在上述混合粉体中加入混合粉体质量10％的PVA粘合剂，经60目与120目筛网过筛，得到所需复合材料的混合粉末；所说的PVA粘合剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液；5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550℃，保温4小时排除粘合剂PVA，在940℃下烧结1.5小时成瓷得到铌酸铁钡陶瓷。
图2为本实施例制备的铌酸铁钡陶瓷的X射线衍射图、图5为本实施例制备的铌酸铁钡陶瓷的介电性能、图8为本实施例制备的铌酸铁钡陶瓷的显微结构照片，从图中可以看出，所得铌酸铁钡陶瓷具有较高致密度。
实施例3：1)首先，按化学通式BaFe0.5Nb0.5O3，取分析纯的BaCO3，Fe2O3和Nb2O5配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经1250℃预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到铌酸铁钡粉体；2)制备BaCu(B2O5)粉体：按化学通式BaCu(B2O5)，取分析纯的Ba(OH)2，CuO和H3BO3配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经800℃预烧3小时，将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaCu(B2O5)粉体；3)在上述铌酸铁钡粉体中加入其质量5％的BaCu(B2O5)粉体混合均匀，得到混合粉体；4)在上述混合粉体中加入混合粉体质量15％的PVA粘合剂，经60目与120目筛网过筛，得到所需复合材料的混合粉末；所说的PVA粘合剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液；5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550℃，保温4小时排除粘合剂PVA，在930℃下烧结2小时成瓷得到铌酸铁钡陶瓷。
图3为本实施例制备的铌酸铁钡陶瓷的X射线衍射图、图6为本实施例制备的铌酸铁钡陶瓷的介电性能、图9为本实施例制备的铌酸铁钡陶瓷的显微结构照片，从图中可以看出，所得铌酸铁钡陶瓷具有较高致密度。
Claims (2)
1.一种低温烧结小损耗铌酸铁钡陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)首先，按化学通式BaFe0.5Nb0.5O3，取分析纯的BaCO3，Fe2O3和Nb2O5配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经1250℃预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到铌酸铁钡粉体；
2)制备BaCu(B2O5)粉体：按化学通式BaCu(B2O5)，取分析纯的Ba(OH)2，CuO和H3BO3配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经800℃预烧3小时，将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaCu(B2O5)粉体；
3)在上述铌酸铁钡粉体中加入其质量3％-5％的BaCu(B2O5)粉体混合均匀，得到混合粉体；
4)在上述混合粉体中加入混合粉体质量8％～15％的PVA粘合剂，经60目与120目筛网过筛，得到所需复合材料的混合粉末；
5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550℃，保温4小时排除粘合剂PVA，在930-950℃下烧结0.5～2个小时成瓷得到铌酸铁钡陶瓷。
2.根据权利要求1所述的低温烧结小损耗铌酸铁钡陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的PVA粘合剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液。
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