CN101791488B - 一种提取硬化水泥浆体孔溶液并测定其碱度和离子浓度的方法 - Google Patents
一种提取硬化水泥浆体孔溶液并测定其碱度和离子浓度的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于土木工程材料技术领域，具体涉及一种提取硬化水泥浆体中孔溶液并测定其碱度和离子浓度的方法，其目的是提供一种获得硬化水泥浆体孔溶液的便捷方法并测量孔溶液的pH值和离子的浓度。本发明采用超声振荡和无水乙醇萃取置换出硬化水泥浆体中的孔溶液，然后进行溶液碱度和离子浓度测试。具体步骤包括：a.选取待测硬化水泥浆体试件，并进行预处理；b.采用超声震荡和无水乙醇萃取孔溶液并过滤稀释；c.采用pH计、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)等仪器分别测试过滤稀释后的浸取液的碱度和离子浓度，经过密度和稀释倍数换算可得孔溶液真实碱度和离子浓度。
Description
技术领域
本发明涉及土木工程材料技术领域，具体涉及一种提取硬化水泥浆体中孔溶液并测定其碱度和离子浓度的方法。
背景技术
水泥基材料是一个由固相、气相和液相组成的多相复合系统。水化液相离子的浓度不但与固相之间存在着平衡，而且液相离子浓度的变化还会影响到固相物质的溶解速度、组成和结构，甚至会对水泥基材料的使用性能，如强度、耐久性能等产生重要的影响。
因此，近几十年来，许多科研学者对硬化水泥浆体水化液相孔溶液开展了大量的研究工作，但是如何有效的提取出硬化水泥浆体中的孔溶液并可测量出孔溶液各离子的真实浓度仍旧是研究过程中的关键技术问题。目前，国内外为得到硬化水泥浆体的孔溶液，主要有以下几种方法：高压压榨法(pore water expression，PWE)，原位溶出法(in-site leaching，ISL)和水浸取法(ex-site leaching，ESL)。然而以上各方法都存在一定的局限性。高压压榨法虽然能够客观地反映硬化水泥浆体孔溶液中离子的真实浓度，但是需要高压设备，对设备的性能要求很高，并且得到的孔溶液量极少不便于分析。原位溶出法操作过程中对于强度高的硬化浆体，钻孔很不方便，且注入的去离子水与硬化水泥浆体达到浓度平衡所需时间较长。另外原位溶出法和水浸取法均需要在浸取过程中加入了去离子水，一方面对孔溶液有稀释效应，另一方面可能使硬化水泥浆体中未水化水泥颗粒、固相水化产物重新水化溶解，最终导致测试结果与孔溶液中离子的真实浓度之间产生显著的偏差。
发明内容
本发明的目的是提供一种提取硬化水泥浆体孔溶液的高效便捷方法并测量硬化水泥浆体孔溶液碱度和离子浓度。
实现本发明目的的技术方案如下：
一种提取硬化水泥浆体孔溶液并测定其碱度和离子浓度的方法，该方法以无水乙醇作为溶剂，采用超声震荡的方法萃取置换出硬化水泥浆体中的孔溶液制得浸取液，经过滤后稀释浸取液，然后分别测量稀释后浸取液的pH值和各离子的浓度，经密度和稀释倍数换算可得硬化水泥浆体中孔溶液的真实碱度和离子浓度。
较佳的，所述方法包括如下具体步骤：
a、对待测硬化水泥浆体试件经预处理制得样品碎块；
b、采用无水乙醇浸泡经过预处理后制得的样品碎块并置于超声震荡槽中进行超声萃取，超声萃取后过滤含有孔溶液的浸取液，测量出浸取液的密度，经计算可得浸取液中孔溶液的体积含量，然后稀释浸取液；
c、分别测试稀释后的浸取液的pH值和稀释后的浸取液中的离子浓度，经过密度换算可得原孔溶液的真实碱度和离子浓度。
较佳的，所述步骤a中对待测样品试件的预处理过程包括如下步骤：擦干硬化水泥浆体样品试件表面水分，除去外层表皮；然后将硬化水泥浆体试件破碎成为样品碎块。
进一步优选的，所述样品碎块的最大粒径小于10mm。
较佳的，步骤b中，所述无水乙醇的质量大于100g，且所述浸泡的样品碎块的质量大于100g，且所述无水乙醇将所述样品碎块全部浸没。
较佳的，步骤b中，所述超声震荡的频率为10kHz～50KHz，超声萃取的时间为3～120小时。
较佳的，步骤b中，所述稀释的步骤为：使用蒸馏水将所述浸取液稀释至原体积的20～100倍，进一步优选的，所述稀释溶剂为蒸馏水。
较佳的，步骤b中，所述浸取液的密度经密度瓶法进行检测，所述密度瓶法的具体操作步骤可由本领域技术人员根据现有技术进行确认。
较佳的，步骤b中，所述浸取液的密度与浸取液中孔溶液的体积含量之间的换算关系为如下所示：
Wpl＝ρl-Val·ρal
式中Vpl-孔溶液体积含量；ρl-浸取液的密度；Val-浸取液的酒精度(体积含量)；ρal-无水乙醇的密度。
步骤c中，所述稀释后的浸取液的pH值可采用pH计进行检测，所述离子浓度可采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)进行检测，其具体操作步骤可由本领域技术人员根据现有技术或者仪器说明书进行确认。测试稀释后的浸取液的pH值、各离子的浓度，经过密度换算可得原孔溶液的真实碱度和离子浓度。
较佳的，步骤c中，所述稀释后的浸取液的pH值与原孔溶液的真实碱度之间的换算关系为如下所示：
pHpl＝lg(n)+pHl
式中pHpl-原孔溶液的真实碱度；n-浸取液的稀释倍数；pHl-稀释后的浸取液的pH值。
较佳的，步骤c中，所述稀释后的浸取液的离子浓度与原孔溶液的离子浓度之间的换算关系为如下所示：
ipl＝n·il
式中ipl-原孔溶液的离子浓度；n-浸取液的稀释倍数；il-稀释后的浸取液的离子浓度。
本发明的积极效果有：
1)本发明采用超声震荡和无水乙醇萃取置换出硬化水泥浆体中的孔溶液，既无需特殊的高压设备，又省却了原位溶出法钻孔的繁琐工艺以及水泥水化带来的误差，本法的整个操作过程简便易行、数据真实可靠。
2)本发明是一种改进的浸取法，普通的水浸取法由于浸取过程中加入了去离子水，一方面对孔溶液有稀释效应，另一方面可能使水泥硬化浆体中未水化水泥颗粒、固相水化产物重新水化溶解，最终导致测试结果与孔溶液真实离子浓度之间产生较大的偏差。而本法采用无水乙醇作为浸取溶剂，消除了浸取溶剂与未水化水泥颗粒反应以及固相水化产物重新水化溶解给测试结果带来的影响。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步描述本发明的技术方案。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
实验室制备水灰比为0.4的水泥浆体9块作为待测试件，其尺寸为50×50×50mm3。在温度20±3℃下密封水养护至龄期后取出，擦干硬化水泥浆体试件表面水分，除去外层表皮，迅速将其破碎成最大粒径为10mm的小碎块，分成3组，每组称取150g的碎块，并用200g的无水乙醇浸泡萃取，并保证无水乙醇将小试块全部浸没，密封浸取液并置于超声震荡槽中，施加20KHz频率超声波10小时后，将浸取液过滤。采用密度瓶法测量出浸取液的密度，经过换算可得浸取液中孔溶液的体积含量。分别取三组浸取液10ml按照孔溶液体积含量稀释100倍，然后用pH计和ICP仪测量pH值和各离子浓度。将所测pH值和离子浓度乘以稀释倍数即得孔溶液真实的碱度和离子浓度。
其中，所述浸取液的密度与浸取液中孔溶液的体积含量之间的换算关系为如下所示：
Vpl＝ρl-Val·ρal
式中Vpl-孔溶液体积含量；ρl-浸取液的密度；Val-浸取液的酒精度(体积含量)；ρal-无水乙醇的密度。
所述稀释后的浸取液的pH值与原孔溶液的真实碱度之间的换算关系为如下所示：
pHpl＝lg(n)+pHl
式中pHpl-原孔溶液的真实碱度；n-浸取液的稀释倍数；pHl-稀释后的浸取液的pH值。
所述稀释后的浸取液的离子浓度与原孔溶液的离子浓度之间的换算关系为如下所示：
ipl＝n·il
式中ipl-原孔溶液的离子浓度；n-浸取液的稀释倍数；il-稀释后的浸取液的离子浓度。
按照上述换算关系分别计算孔溶液真实的碱度和离子浓度，结果如表1所示。
表1为本发明实施例中测试数据及其结果，从表中的数据可知，尽管超声震荡时间和稀释倍数不同，用本发明方法测量3组孔溶液碱度和离子浓度基本一致，误差范围小于5％。
表1
实施例2
实验室制备水灰比为0.4的水泥浆体9块作为待测试件，其尺寸为50×50×50mm3。在温度20±3℃下密封水养护至龄期后取出，擦干硬化水泥浆体试件表面水分，除去外层表皮，迅速将其破碎成最大粒径为10mm的小碎块，分成3组，每组称取150g的碎块，并用200g的无水乙醇浸泡萃取，并保证无水乙醇将小试块全部浸没，密封浸取液并置于超声震荡槽中，施加50KHz频率超声波120小时后，将浸取液过滤。采用密度瓶法测量出浸取液的密度，经过换算可得浸取液中孔溶液的体积含量。分别取三组浸取液10ml按照孔溶液体积含量稀释20倍，然后用pH计和ICP仪测量pH值和各离子浓度。将所测pH值和离子浓度乘以稀释倍数即得孔溶液真实的碱度和离子浓度。
其中，所述浸取液的密度与浸取液中孔溶液的体积含量之间的换算关系为如下所示：
Vpl＝ρl-Val·ρal
式中Vpl-孔溶液体积含量；ρl-浸取液的密度；Val-浸取液的酒精度(体积含量)；ρal-无水乙醇的密度。
所述稀释后的浸取液的pH值与原孔溶液的真实碱度之间的换算关系为如下所示：
pHpl＝lg(n)+pHl
式中pHpl-原孔溶液的真实碱度；n-浸取液的稀释倍数；pHl-稀释后的浸取液的pH值。
所述稀释后的浸取液的离子浓度与原孔溶液的离子浓度之间的换算关系为如下所示：
ipl＝n·il
式中ipl-原孔溶液的离子浓度；n-浸取液的稀释倍数；il-稀释后的浸取液的离子浓度。
按照上述换算关系分别计算孔溶液真实的碱度和离子浓度，根据结果数据可知，采用不同的超声震荡时间和稀释倍数不同，用本发明方法测量孔溶液碱度和离子浓度基本一致，误差范围小于5％。
Claims (7)
1.一种提取硬化水泥浆体孔溶液并测定其碱度和离子浓度的方法，包括如下具体步骤：
a、对待测硬化水泥浆体试件进行预处理：擦干硬化水泥浆体样品试件表面水分，除去外层表皮；然后将硬化水泥浆体试件破碎成为样品碎块；
b、采用无水乙醇浸泡经过预处理后制得的样品碎块并进行超声萃取，超声萃取后过滤含有孔溶液的浸取液，测量出浸取液的密度，经计算可得浸取液中孔溶液的体积含量，然后稀释浸取液；
c、分别测试稀释后的浸取液的pH值和稀释后的浸取液中的离子浓度，经过密度和稀释倍数换算可得原孔溶液的碱度和离子浓度；
所述步骤b中，所述超声萃取时的频率为10KHz～50KHz，超声萃取的时间为3～120小时。
2.如权利要求1中所述的提取硬化水泥浆体孔溶液并测定其碱度和离子浓度的方法，其特征在于，所述样品碎块的最大粒径小于10mm。
3.如权利要求1中所述的提取硬化水泥浆体孔溶液并测定其碱度和离子浓度的方法，其特征在于，步骤b中，所述无水乙醇和浸泡的样品碎块的质量均大于100g，且所述无水乙醇将所述样品碎块全部浸没。
4.如权利要求1中所述的提取硬化水泥浆体孔溶液并测定其碱度和离子浓度的方法，其特征在于，步骤b中，所述稀释的步骤为：使用稀释溶剂将所述浸取液中的孔溶液体积稀释至浸取液原孔溶液体积的20～100倍。
5.如权利要求4中所述的提取硬化水泥浆体孔溶液并测定其碱度和离子浓度的方法，其特征在于，所述稀释溶剂为蒸馏水。
6.如权利要求1中所述的提取硬化水泥浆体孔溶液并测定其碱度和离子浓度的方法，其特征在于，步骤b中，所述浸取液的密度与浸取液中孔溶液的体积含量之间的换算关系为如下所示：
Vpl＝ρl-Val·ρal；
其中，Vpl为孔溶液体积含量；ρl为浸取液的密度，单位为g/cm3；Val为浸取液中乙醇的体积含量；ρal为无水乙醇的密度，单位为g/cm3。
7.如权利要求5中所述的提取硬化水泥浆体孔溶液并测定其碱度和离子浓度的方法，其特征在于，步骤c中，所述稀释后的浸取液的pH值与原孔溶液的真实碱度之间的换算关系为如下所示：
pHpl＝lg(n)+pHl
其中，pHpl为原孔溶液的真实碱度；n为浸取液中孔溶液体积的稀释倍数；pHl为稀释后的浸取液的pH值；所述稀释后的浸取液的离子浓度与原孔溶液的离子浓度之间的换算关系为如下所示：
ipl＝n·il
其中，ipl为原孔溶液的离子浓度；n为浸取液中孔溶液体积的稀释倍数；il为稀释后的浸取液的离子浓度。
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