CN101791441A - 镍钛记忆髌骨爪及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明表面磁控溅射Ti/ZrTi(C，N)梯度涂层的镍钛记忆髌骨爪涉及一种表面具有良好生物相容性的Ti/ZrTi(C，N)梯度涂层的镍钛记忆合金髌骨爪及其制备方法，其金属基体表面有一层生物相容性良好的Ti/ZrTi(C，N)梯度涂层，该Ti/ZrTi(C，N)梯度涂层具有双层结构，由与镍钛记忆髌骨爪表面接触的Ti过渡层和ZrTi(C，N)表面层组成，Ti过渡层厚度为0.1-0.5μm；ZrTi(C，N)表面层厚度为1.0-5.0μm。制备方法为：1)首先用镍钛记忆合金加工好髌骨爪；2)将镍钛记忆髌骨爪进行表面预处理，然后通过两步磁控溅射处理，在髌骨爪表面获得由Ti过渡层和ZrTi(C，N)表面层依次组成的Ti/ZrTi(C，N)梯度涂层。
Description
技术领域
本发明涉及一种镍钛记忆髌骨爪及其制备方法，特别是涉及一种表面具有良好生物相容性和耐磨损性能的Ti/ZrTi(C，N)梯度涂层的镍钛记忆髌骨爪及其制备方法，属于医疗器械技术领域。
背景技术
目前，镍钛记忆髌骨爪在髌骨骨折固定中有广泛的应用，但是，由于镍钛记忆合金含有近50％原子百分比的具有致癌性的Ni元素，因此医学界对镍钛合金作为人体植入物的安全性存在普遍的担心，Ni将会导致过敏反应和组织坏死。近期在临床上也出现了镍钛合金医疗器件致敏的病案报道。此外，目前所使用的镍钛记忆髌骨爪外观通常呈金属本身或表面氧化膜的颜色，即金属光泽或暗灰色，与骨的白色在视觉上有很大的反差，作为一种植入患者体内的异物，这无疑会给患者带来心理压力。采用表面改性技术在镍钛记忆合金表面制备生物涂层(膜)，可减少人体环境下Ni离子的溶出，提高其生物相容性、耐腐蚀性能和耐磨损性能，获得使用安全性更高的镍钛记忆合金医疗器件。
锆及其化合物有着极为出色的抗腐蚀性性能和优良的生物相容性，具有与钛合金基底相匹配等优点。同时钛及钛合金是被人们认为生物相容性好的金属材料。这主要是因为钛与氧有极强的亲和性，在自然条件下其表面会形成一层稳定而致密的氧化膜，使金属离子不易析出。锆与钛的纯金属元素属于对机体无毒性作用的金属元素。但是纯锆和纯钛薄膜与基底的结合力不是很好，薄膜容易剥落；此外薄膜的硬度也较低。ZrTiC、ZrTiN或者ZrTiCN等ZrTi(C，N)系列薄膜强度高、耐蚀性能好，同时具有良好的生物相容性，可阻止镍钛记忆髌骨爪向人体内释放有毒镍离子。在镍钛记忆合金和ZrTi(C，N)层之间磁控溅射Ti过度层，可使ZrTi(C，N)与镍钛记忆合金具有良好的结合力，不容易剥落。因此，Ti/ZrTi(C，N)梯度涂层是制备镍钛记忆合金髌骨爪表面涂层较为理想的选择。
发明内容
技术问题：本发明的目的是针对目前镍钛记忆合金髌骨爪存在的上述不足，提供一种表面具有Ti/ZrTi(C，N)梯度涂层的镍钛记忆髌骨爪及其制备方法，该镍钛记忆髌骨爪表面的Ti/ZrTi(C，N)梯度涂层可有效减少人体环境下镍钛记忆合金中Ni离子的溶出，提高了镍钛记忆髌骨爪的生物相容性、耐腐蚀性能和耐磨损性能。Ti过度涂层可以提高ZrTi(C，N)梯度涂层与镍钛记忆合金基底的结合强度。
技术方案：本发明通过以下技术方案加以实现：
本发明表面磁控溅射Ti/ZrTi(C，N)梯度涂层的镍钛记忆髌骨爪中，镍钛记忆髌骨爪的金属基体表面有一层生物相容性良好的Ti/ZrTi(C，N)梯度涂层，所述及的Ti/ZrTi(C，N)梯度涂层具有双层结构，由与镍钛记忆髌骨爪表面接触的Ti过渡层和ZrTi(C，N)表面层组成，所述的表面层ZrTi(C，N)可以是ZrTiC、ZrTiN或者ZrTiCN三种薄膜中的一种，Ti底层厚度为0.1-0.5μm；ZrTi(C，N)表面层厚度为1.0-5.0μm。
本发明通的表面磁控溅射Ti/ZrTi(C，N)梯度涂层的镍钛记忆髌骨爪的制备方法包括如下步骤：
1)首先用镍钛记忆合金加工好髌骨爪；
2)将镍钛记忆髌骨爪进行表面预处理，然后通过两步磁控溅射处理，在髌骨爪表面获得由Ti过渡层和ZrTi(C，N)表面层依次组成的Ti/ZrTi(C，N)梯度涂层；
上述制备方法中所述及的镍钛记忆合金髌骨爪，其结构形式可以中国专利ZL200720005050.4或其他文献中公开的现有技术中的任何一种或其它新的形式，本发明不再赘述。
表面预处理采用Kroll’s溶液(2ml HF(体积浓度40％)+4ml HNO3(体积浓度66％)+994ml蒸馏水)将髌骨爪化学抛光至接近镜面，并且依次在丙酮、无水乙醇和蒸馏水中超声清洗10分钟后在自然条件下干燥。
Ti过渡层的制备过程包括如下步骤：用可以三维旋转的夹持工具将表面预处理过的镍钛记忆髌骨爪固定于磁控溅射工作室内，磁控溅射处理条件为：靶材为Ti靶(纯度≥99.9％)、本底真空度为1×10-3-1×10-4Pa、工作总压为0.3-0.7Pa、氩气的流量为30cm3/min、基底偏压为-50V、基底温度为250-450℃、靶基距为60-100mm、溅射功率为120-150W、溅射时间10-30min。
ZrTiN表面层的制备过程包括如下步骤：用可以三维旋转的夹持工具将表面磁控溅射Ti过渡层的镍钛记忆髌骨爪固定于磁控溅射工作室内。磁控溅射处理条件为：靶材为纯Zr、纯Ti拼靶(纯度≥99.9％，Zr∶Ti(面积比)＝1∶4-4∶1)、N2的流量为1-5cm3/min、本底真空度为1×10-3-1×10-4Pa、工作总压为0.3-0.7Pa、氩气的流量为30cm3/min、基底偏压为-50V、基底温度为250-450℃、靶基距为60-100mm、溅射功率为150-200W、溅射时间60-90min。
ZrTiC表面层的制备过程包括如下步骤：用可以三维旋转的夹持工具将表面磁控溅射Ti过渡层的镍钛记忆髌骨爪固定于磁控溅射工作室内。磁控溅射处理条件为：靶材为纯Zr、纯Ti、石墨拼靶(纯度≥99.9％，固定石墨的面积百分比含量为60％，Zr∶Ti(面积比)＝1∶4-4∶1)、本底真空度为1×10-3-1×10-4Pa、工作总压为0.3-0.7Pa、氩气的流量为30cm3/min、基底偏压为-50V、基底温度为250-450℃、靶基距为60-100mm、溅射功率为150-200W、溅射时间60-90min。
ZrTiCN表面层的制备过程包括如下步骤：用可以三维旋转的夹持工具将表面磁控溅射Ti过渡层的镍钛记忆髌骨爪固定于磁控溅射工作室内。磁控溅射处理条件为：靶材为纯Zr、纯Ti、石墨拼靶(纯度≥99.9％，固定石墨的面积百分比含量为60％，Zr∶Ti(面积比)＝1∶4-4∶1)、N2的流量为1-5cm3/min、本底真空度为1×10-3-1×10-4Pa、工作总压为0.3-0.7Pa、氩气的流量为30cm3/min、基底偏压为-50V、基底温度为250-450℃、靶基距为60-100mm、溅射功率为150-200W、溅射时间60-90min。
有益效果：
1)本发明表面磁控溅射Ti/ZrTi(C，N)梯度涂层的镍钛记忆髌骨爪表面ZrTi(C，N)梯度涂层可有效减少人体环境下镍钛记忆合金中Ni离子的溶出，提高镍钛记忆髌骨爪的生物相容性和耐腐蚀性能。
2)本发明镍钛记忆髌骨爪表面的Ti/ZrTi(C，N)梯度涂层具有理想的双层结构：Ti过渡层薄而致密，与金属基体结合牢固，并可作为“晶核基面”促进ZrTi(C，N)表面层的沉积生长。Ti过度涂层可以提高ZrTi(C，N)涂层与镍钛记忆合金基体的结合强度高。
具体实例方式
实施例1
本发明的镍钛记忆髌骨爪的金属基体表面有一层生物相容性和耐腐蚀性能良好的Ti/ZrTiN梯度涂层。所述及的Ti/ZrTiN梯度涂层具有双层结构，由与镍钛记忆髌骨爪表面接触Ti层和ZrTiN表面层组成，Ti底层厚度为0.15-0.2μm；ZrTiN表面层厚度为2-2.5μm，ZrTiN薄膜中的相主要有ZrN和TiN，及其少量的(Zr，Ti)N固溶体、ZrO2和TiO2。由划痕试验得到，Ti/ZrTiN薄膜的膜基结合力为146N。其制备步骤如下：
1)首先用镍钛记忆合金加工好髌骨爪；
2)所述的表面磁控溅射Ti/ZrTi(C，N)梯度涂层的镍钛记忆髌骨爪的制备方法，其特征在于表面预处理采用Kroll’s溶液(2ml HF(体积浓度40％)+4ml HNO3(体积浓度66％)+994ml蒸馏水)将髌骨爪化学抛光至接近镜面，并且依次在丙酮、无水乙醇和蒸馏水中超声清洗10分钟后在自然条件下干燥。
3)Ti过渡层的制备过程，其特征在于应用所述及的磁控溅射技术，具体操作为：用可以三维旋转的夹持工具将表面预处理过的镍钛记忆髌骨爪固定于磁控溅射工作室内。磁控溅射处理条件为：靶材为Ti靶(纯度≥99.9％)、本底真空度为1×10-3-1×10-4Pa、工作总压为0.3-0.7Pa、氩气的流量为30cm3/min、基底偏压为-50V、基底温度为250-450℃、靶基距为60-100mm、溅射功率为120-150W、溅射时间10-30min。
4)ZrTiN表面层的制备过程，其特征在于应用所述及的磁控溅射技术，具体操作为：用可以三维旋转的夹持工具将表面磁控溅射Ti过渡层的镍钛记忆髌骨爪固定于磁控溅射工作室内。磁控溅射处理条件为：靶材为纯Zr、Ti拼靶(纯度≥99.9％，Zr∶Ti(面积比)＝1∶4-4∶1)、N2的流量为1-5cm3/min、本底真空度为1×10-3-1×10-4Pa、工作总压为0.3-0.7Pa、氩气的流量为30cm3/min、基底偏压为-50V、基底温度为250-450℃、靶基距为60-100mm、溅射功率为150-200W、溅射时间60-90min。
5)最后，将具有Ti/ZrTiN梯度涂层的镍钛记忆髌骨爪清洗、消毒、备用。
实施例2
本发明的镍钛记忆髌骨爪的金属基体表面有一层生物相容性和耐腐蚀性能良好的Ti/ZrTiC梯度涂层。所述及的Ti/ZrTiC梯度涂层具有双层结构，由与镍钛记忆髌骨爪表面接触Ti层和ZrTiC表面层组成，从Ti底层厚度为0.15-0.2μm；ZrTiC表面层厚度为2-2.5μm，ZrTiC薄膜中的相为ZrC和TiC混合物。由划痕试验曲线得到，Ti/ZrTiC薄膜的膜基结合力为176N。其制备步骤如下：
1)首先用镍钛记忆合金加工好髌骨爪；
2)所述的表面磁控溅射Ti/ZrTi(C，N)梯度涂层的镍钛记忆髌骨爪的制备方法，其特征在于表面预处理采用Kroll’s溶液(2ml HF(体积浓度40％)+4ml HNO3(体积浓度66％)+994ml蒸馏水)将髌骨爪化学抛光至接近镜面，并且依次在丙酮、无水乙醇和蒸馏水中超声清洗10分钟后在自然条件下干燥。
3)Ti过渡层的制备过程，其特征在于应用所述及的磁控溅射技术，具体操作为：用可以三维旋转的夹持工具将表面预处理过的镍钛记忆髌骨爪固定于磁控溅射工作室内。磁控溅射处理条件为：靶材为Ti靶(纯度≥99.9％)、本底真空度为1×10-3-1×10-4Pa、工作总压为0.3-0.7Pa、氩气的流量为30cm3/min、基底偏压为-50V、基底温度为250-450℃、靶基距为60-100mm、溅射功率为120-150W、溅射时间10-30min。
4)ZrTiC表面层的制备过程，其特征在于应用所述及的磁控溅射技术，具体操作为：用可以三维旋转的夹持工具将表面磁控溅射Ti过渡层的镍钛记忆髌骨爪固定于磁控溅射工作室内。磁控溅射处理条件为：靶材为纯Zr、Ti、石墨拼靶(纯度≥99.9％，固定石墨的面积百分比含量为60％，Zr∶Ti(面积比)＝1∶4-4∶1)、本底真空度为1×10-3-1×10-4Pa、工作总压为0.3-0.7Pa、氩气的流量为30cm3/min、基底偏压为-50V、基底温度为250-450℃、靶基距为60-100mm、溅射功率为150-200W、溅射时间60-90min。
5)最后，将具有Ti/ZrTiC梯度涂层的镍钛记忆髌骨爪清洗、消毒、备用。
实施例3
本发明的镍钛记忆髌骨爪的金属基体表面有一层生物相容性和耐腐蚀性能良好的Ti/ZrTiCN梯度涂层。所述及的Ti/ZrTiCN梯度涂层具有双层结构，由与镍钛记忆髌骨爪表面接触Ti层和ZrTiCN表面层组成，从Ti底层厚度为0.15-0.2μm；ZrTiCN表面层厚度为1-1.5μm，ZrTiCN薄膜中的相为ZrCN、TiCN。由划痕试验曲线得到，Ti/ZrTiCN薄膜的膜基结合力为123N。其制备步骤如下：
1)首先用医用镍钛记忆合金加工好髌骨爪；
2)所述的表面磁控溅射Ti/ZrTi(C，N)梯度涂层的镍钛记忆髌骨爪的制备方法，其特征在于表面预处理采用Kroll’s溶液(2ml HF(体积浓度40％)+4ml HNO3(体积浓度66％)+994ml蒸馏水)将髌骨爪化学抛光至接近镜面，并且依次在丙酮、无水乙醇和蒸馏水中超声清洗10分钟后在自然条件下干燥。
3)Ti过渡层的制备过程，其特征在于应用所述及的磁控溅射技术，具体操作为：用可以三维旋转的夹持工具将表面预处理过的镍钛记忆髌骨爪固定于磁控溅射工作室内。磁控溅射处理条件为：靶材为Ti靶(纯度≥99.9％at％)、本底真空度为1×10-3-1×10-4Pa、工作总压为0.3-0.7Pa、氩气的流量为30cm3/min、基底偏压为-50V、基底温度为250-450℃、靶基距为60-100mm、溅射功率为120-150W、溅射时间10-30min。
4)ZrTiCN表面层的制备过程，其特征在于应用所述及的磁控溅射技术，具体操作为：用可以三维旋转的夹持工具将表面磁控溅射Ti过渡层的镍钛记忆髌骨爪固定于磁控溅射工作室内。磁控溅射处理条件为：靶材为纯Zr、Ti、石墨拼靶(纯度≥99.9％，固定石墨的面积百分比含量为60％，Zr∶Ti(面积比)＝1∶4-4∶1)、N2的流量为1-5cm3/min、本底真空度为1×10-3-1×10-4Pa、工作总压为0.3-0.7Pa、氩气的流量为30cm3/min、基底偏压为-50V、基底温度为250-450℃、靶基距为60-100mm、溅射功率为150-200W、溅射时间60-90min。
5)最后，将具有Ti/ZrTiCN梯度涂层的镍钛记忆髌骨爪清洗、消毒、备用。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为了清楚说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，还可在上述说明的基础上做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有实施方式予以穷举，而这些属于本发明的精神所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种镍钛记忆髌骨爪，其特征在于镍钛记忆髌骨爪的金属基体表面有一层生物相容性良好的Ti/ZrTi(C，N)梯度涂层，所述及的Ti/ZrTi(C，N)梯度涂层具有双层结构，由与镍钛记忆髌骨爪表面接触的Ti过渡层和ZrTi(C，N)表面层组成Ti底层厚度为0.1-0.5μm；ZrTi(C，N)表面层厚度为1.0-5.0μm。
2.如权利要求1所述的镍钛记忆髌骨爪，其特征在于所述的ZrTi(C，N)表面层是ZrTiC、ZrTiN或者ZrTiCN三种薄膜中的一种。
3.一种如权利要求1所述的镍钛记忆髌骨爪的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
1)首先用镍钛记忆合金加工好髌骨爪；
2)将镍钛记忆髌骨爪进行表面预处理，然后通过两步磁控溅射处理，在髌骨爪表面获得由Ti过渡层和ZrTi(C，N)表面层依次组成的Ti/ZrTi(C，N)梯度涂层，所述的表面层ZrTi(C，N)是ZrTiC、ZrTiN或者ZrTiCN三种薄膜中的一种。
4.如权利要求3所述的镍钛记忆髌骨爪的制备方法，其特征在于所述的表面预处理采用Kroll’s溶液将髌骨爪化学抛光至接近镜面，并且依次在丙酮、无水乙醇和蒸馏水中超声清洗后在自然条件下干燥。
5.如权利要求4所述的镍钛记忆髌骨爪的制备方法，其特征在于所述的Kroll’s溶液为：体积浓度为40％的2ml HF+体积浓度为66％的4ml HNO3+994ml蒸馏水。
6.如权利要求3所述的镍钛记忆髌骨爪的制备方法，其特征在于Ti过渡层的制备过程包括如下步骤：用可以三维旋转的夹持工具将表面预处理过的镍钛记忆髌骨爪固定于磁控溅射工作室内，磁控溅射处理条件为：靶材为Ti靶纯度≥99.9％、本底真空度为1×10-3-1×10-4Pa、工作总压为0.3-0.7Pa、氩气的流量为30cm3/min、基底偏压为-50V、基底温度为250-450℃、靶基距为60-100mm、溅射功率为120-150W、溅射时间10-30min。
7.如权利要求3所述的镍钛记忆髌骨爪的制备方法，其特征在于ZrTiN表面层的制备过程包括如下步骤：用可以三维旋转的夹持工具将表面磁控溅射Ti过渡层的镍钛记忆髌骨爪固定于磁控溅射工作室内；磁控溅射处理条件为：靶材为纯Zr、纯Ti拼靶纯度≥99.9％，面积比Zr∶Ti＝1∶4-4∶1；N2的流量为1-5cm3/min；本底真空度为1×10-3-1×10-4Pa；工作总压为0.3-0.7Pa；氩气的流量为30cm3/min；基底偏压为-50V；基底温度为250-450℃；靶基距为60-100mm；溅射功率为150-200W；溅射时间60-90min。
8.如权利要求3所述的镍钛记忆髌骨爪的制备方法，其特征在于ZrTiC表面层的制备过程包括如下步骤：用可以三维旋转的夹持工具将表面磁控溅射Ti过渡层的镍钛记忆髌骨爪固定于磁控溅射工作室内。磁控溅射处理条件为：靶材为纯Zr、纯Ti、石墨拼靶纯度≥99.9％，固定石墨的面积百分比含量为60％，面积比Zr∶Ti＝1∶4-4∶1；本底真空度为1×10-3-1×10-4Pa；工作总压为0.3-0.7Pa；氩气的流量为30cm3/min；基底偏压为-50V；基底温度为250-450℃；靶基距为60-100mm、溅射功率为150-200W；溅射时间60-90min。
9.如权利要求3所述的镍钛记忆髌骨爪的制备方法，其特征在于ZrTiCN表面层的制备过程包括如下步骤：用可以三维旋转的夹持工具将表面磁控溅射Ti过渡层的镍钛记忆髌骨爪固定于磁控溅射工作室内；磁控溅射处理条件为：靶材为纯Zr、纯Ti、石墨拼靶纯度≥99.9％，固定石墨的面积百分比含量为60％，面积比Zr∶Ti＝1∶4-4∶1；N2的流量为1-5cm3/min；本底真空度为1×10-3-1×10-4Pa；工作总压为0.3-0.7Pa；氩气的流量为30cm3/min；基底偏压为-50V；基底温度为250-450℃；靶基距为60-100mm；溅射功率为150-200W；溅射时间60-90min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20100804 |