CN101790984B - 一种含有噻呋酰胺与苯醚甲环唑的杀菌组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有噻呋酰胺与苯醚甲环唑的杀菌组合物，具体地说是以噻呋酰胺和苯醚甲环唑为有效成分的杀菌组合物。主要用于水稻的纹枯病的防治及多种蔬菜和果树的叶斑病、白粉病、锈病及黑星病等病害防治。含有有效成分噻呋酰胺和苯醚甲环唑，噻呋酰胺与苯醚甲环唑的质量比例1∶50～50∶1之间。优点：一是噻呋酰胺和苯醚甲环唑混配后，提高了杀菌效果，减低了使用剂量；二是噻呋酰胺和苯醚甲环唑混配后，扩大杀菌谱，药剂特性得到了优势互补，一种药剂可以防治多种作物病害，方便农民用药；三是噻呋酰胺和苯醚甲环唑混配后，延缓了病原菌的抗药性，对病害的抗性及综合治理具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种含有噻呋酰胺与苯醚甲环唑的杀菌组合物，具体地说是以噻呋酰胺和苯醚甲环唑为有效成分的杀菌组合物。主要用于水稻的纹枯病的防治及多种蔬菜和果树的叶斑病、白粉病、锈病及黑星病等病害防治，属于农药组合物领域。
背景技术
噻呋酰胺，也称噻氟酰胺，英文通用名Trifluzamide，属于噻唑酰胺类杀菌剂，具有强内吸传导性和长持效性。噻呋酰胺是琥珀酸酯脱氢酶抑制剂，由于含氟，其在生化过程中竞争力很强，一旦与底物或酶结合就不易恢复。噻呋酰胺对担子菌纲真菌引起的病害如纹枯病、立枯病等有特效，对丝核菌属、柄锈菌属、黑粉菌属、腥黑粉菌属、伏革菌属、核腔菌属等致病真菌也均有很好的防效。
苯醚甲环唑也称噁醚唑，英文通用名Difenoconazole，属三唑类杀菌剂，是一种内吸广谱杀菌剂，同时具有优良的保护和治疗作用，是甾醇脱甲基化抑制剂，对子囊菌纲、担子菌纲、半知菌、卵菌纲有持久的保护和治疗活性。如对多种蔬菜和果树的叶斑病、白粉病、锈病及黑星病等病害有较好的防效。
水稻纹枯病是水稻产区的重要病害，全国各稻区都有发生，病害由下向上扩展，严重时可到剑叶，甚至穗部发病，大片倒伏。发病较重的田块，秕谷率增加，千粒重降低，一般减产5％～10％，严重可达50％～70％。随着矮秆多穗型品种的推广，栽插密度和施肥水平的提高，已成为水稻高产稳产的一个突出问题。水稻纹枯病多年来主要依赖井冈霉素进行防治，但近年来效果有所下降。由于新农药开发周期长、费用高，而利用现有农药进行复配，可以延缓病菌抗药性的产生，提高实际防效，扩大杀菌谱及降低用药成本，是病害综合防治的重要手段。以噻呋酰胺和苯醚甲环唑为有效成分的杀菌组合物，用于水稻纹枯病和果树、蔬菜等植物病害的防治应用尚无报道。
发明内容
本发明的目的在于通过噻呋酰胺和苯醚甲环唑进行合理混配，获得杀菌组合物，用于防治农业上的病害，尤其是用于水稻纹枯病的防治，降低病原菌抗药性，减少农民用药成本。
本发明为一种由噻呋酰胺与苯醚甲环唑复配而成的杀菌组合物，通过室内配方筛选毒力测定试验、混剂的田间药效试验，明确二者的合理配方，即噻呋酰胺与苯醚甲环唑的质量比例在1∶50～50∶1，优选质量比例在1∶3～3∶1，有效成分在制剂中的质量百分比含量在1％～60％，优选质量百分比含量在10％～60％，其余为农药中允许使用和可以接受的辅助成分。在较佳配方下，对水稻纹枯病防治达到较好的效果。
本发明组合物可由已知的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，比较好的剂型为悬浮剂、水乳剂、可湿性粉剂、水分散粒剂。
本发明的组合物中使用的助剂包括溶剂、分散剂、稳定剂、防冻剂、增稠剂等及其它有益于有效成分在制剂中稳定和药效发挥的已知物质，都是农药制剂中常用或允许使用的各种成分，并无特别限定，具体成分和用量根据配方要求通过试验确定。
本发明的组合物也可以与其它具有除草、杀虫或杀菌性能的化合物混合使用，也可以与杀线虫剂、防护剂、生长调节剂、植物营养素或土壤调节剂混合使用。
本发明的杀菌组合物可用于蔬菜和果树等多种植物的白粉病、褐斑病、锈病、黑星病、炭疽病等均有良好的防治效果，尤其对水稻的纹枯病有很好的防效。
本发明有如下显著效果和优点，一是噻呋酰胺和苯醚甲环唑混配后，提高了杀菌效果，减低了使用剂量；二是噻呋酰胺和苯醚甲环唑混配后，扩大杀菌谱，药剂特性得到了优势互补，一种药剂可以防治多种作物病害，方便农民用药；三是噻呋酰胺和苯醚甲环唑混配后，延缓了病原菌的抗药性，对病害的抗性及综合治理具有重要意义。
申请人对噻呋酰胺和苯醚甲环唑进行了配方筛选研究，具体试验情况及结果如下：
试验药剂采用96％噻呋酰胺原药和95％苯醚甲环唑原药，由发明申请人配制成所需制剂。根据设定的配比浓度，配制成所需浓度药液，备用。
试验采用盆栽法。选择两叶一心、长势一致的盆栽稻苗，喷雾处理后自然晾干，24h左右进行接种，在已喷过药的每盆稻苗基部中央夹接一块纹枯病菌丝块，菌块不要与盆土及水层接触。接种后的试材移至保湿箱中培养，温度26℃，湿度80～90％，每天观察稻苗生长状况，5天后空白对照充分发病时调查防治效果。
调查方法和分级标准如下：
0级：不发病；
1级：第一叶鞘发病；
3级：第一叶片及第二叶鞘发病；
5级：第二叶片及第三叶鞘发病；
7级：整株发病。
以病情指数计算各个处理防治效果，用“DPS数据处理系统”3.11专业版进行数据分析统计，求出回归直线、EC50、相关系数。依孙云沛(Y-P Sun)法将测定的各处理的EC50换算成实际毒性指数(ATI)；根据混剂的配比，获得理论毒性指数(TTI)，按下列公式计算混剂的共毒系数(CTC)。
理论混用毒力指数(TTI)＝A的毒力指数×A在混用中的含量(％)
+B的毒力指数×B在混用中的含量(％)
若共毒系数大于120，表明有增效作用；若明显低于100，表明为拮抗作用；100～120之间，表明为相加作用。
表噻呋酰胺与苯醚甲环唑及不同配比对水稻纹枯病毒力测定结果
| 药剂 | 回归直线(y＝a+bx) | 相关系数 | EC50及95％置信限(mg/L) | 共毒系数 | 结论 |
| 噻呋酰胺A | 3.9997+1.0361x | 0.9880 | 9.2368(7.7039～11.0748) | - | - |
| 苯醚甲环唑B | 3.3844+0.8390x | 0.9972 | 84.2740(76.6920～92.6056) | - | - |
| A∶B(5∶1) | 4.0745+0.9143x | 0.9941 | 10.2847(9.0933～11.6322) | 105.46 | 相加 |
| A∶B(4∶1) | 4.1293+0.8215x | 0.9945 | 11.4794(10.2077～12.9096) | 97.90 | 相加 |
| A∶B(3∶1) | 4.1977+0.8188x | 0.9973 | 9.5449(8.7708～10.3874) | 124.48 | 增效 |
| A∶B(2∶1) | 4.0482+0.9554x | 0.9970 | 9.9155(9.0797～10.8283) | 132.47 | 增效 |
| A∶B(1∶1) | 4.1578+0.8142x | 0.9972 | 10.8237(9.9449～11.7803) | 153.82 | 增效 |
| A∶B(1∶2) | 4.1819+0.8486x | 0.9961 | 9.2057(8.3085～10.1999) | 129.07 | 增效 |
| A∶B(1∶3) | 3.8970+0.8199x | 0.9961 | 22.1492(20.0487～24.4698) | 125.53 | 增效 |
| A∶B(1∶4) | 3.6043+0.9266x | 0.9946 | 32.0850(28.4481～36.1870) | 100.07 | 相加 |
| A∶B(1∶5) | 3.4908+0.9533x | 0.9957 | 38.2979(34.2140～42.8694) | 93.48 | 相加 |
从表中可以看出，噻呋酰胺与苯醚甲环唑混配，在质量比为1∶3～3∶1的范围内，对水稻纹枯病均表现为增效作用。噻呋酰胺与苯醚甲环唑混配具有合理性和可行性。
配方实施例
本发明组合物可由已知的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，包括悬浮剂、水乳剂、可湿性粉剂、水分散粒剂；使用的助剂包括分散剂、润湿剂、乳化剂、防冻剂、增稠剂等及其它有益于有效成分在制剂中稳定和药效发挥的已知物质，都是农药制剂中常用或允许使用的各种成分，并无特别限定；本发明组合物包含的载体可以使固定或液体，可使用任何通常在配制杀虫、杀菌组合物中所用的任何载体均能使用。
表面活性剂可以是润湿剂、分散剂或乳化剂，它们可以是离子型或非离子型。润湿剂为天然产物润湿剂和阳离子型润湿剂，如茶皂素、蚕沙、月桂醇基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉等中的一种或多种；分散剂为工业副产物和阴离子型分散剂，例如亚硫酸纸浆废液、木质素及其衍生物磺酸盐，萘和烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基磺酸盐中的一种或多种；乳化剂主要包括非离子型乳化剂如聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯脂肪胺、乙氧基化蓖麻油和阴离子型乳化剂等。
增稠剂有天然的和合成的，如水溶性高分子化合物和水溶性树脂阿拉伯胶、黄原胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素等；防冻剂要求防冻性能好，挥发性低且对有效成分溶解度小，常用的有乙二醇、丙二醇、甘油等；消泡剂包括有机硅酮类、C8～10脂肪醇、C10～20饱和脂肪族羧酸及其酯类、酯-醚型化合物等，常用有机硅酮和酯-醚型消泡剂。
合适的固体载体包括天然粘土、硅酸盐、硅酸镁、硅酸铝镁、硅酸铝、碳酸钙、硫酸钙、硫酸铵，合成的水合氧化硅和合成的硅酸钙或硅酸铝。特别适合用于粉剂的固体载体包括天然形成的岩石粉末，例如凹凸棒土、膨润土、蒙脱石、硅藻土；合成的磨碎矿物质和微分散的硅酸或氧化铝。
合适的液体载体包括水和有机溶剂。水可以用作溶剂或稀释剂，有机溶剂也能用作辅助助溶剂或稳定添加剂，合适的有机溶剂包括芳烃，例如甲苯、二甲苯、苯烷基萘和氯代芳烃、氯代脂族烃、脂族烃。特别适用的是极性溶剂，例如醇类的异丙醇、丁醇、乙二醇、环己醇，酮类如丙酮、甲乙酮、环己酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮。不同的液体混合物经常是适用的。
为了更好地理解发明实质，下面用实例来详细说明发明的技术内容，但是本发明的防治用途并不局限于此。下列实施例中的百分比是制剂中的质量百分比。
实施例1：10％噻呋酰胺·苯醚甲环唑悬浮剂
噻呋酰胺 6％
苯醚甲环唑 4％
乳化剂(0201B T-20) 4％
助悬剂(白碳黑) 2.5％
分散剂(NNO D-425) 3％
乙二醇 5％
消泡剂WJX-1 0.5％
增稠剂(黄原胶) 0.4％
去离子水 补充至100％
按配方要求，以水为介质，将原药、分散剂、助悬剂和防冻剂等加入到配料釜中混合均匀，经球磨机或剪切机初粉碎后，在砂磨釜中研细，制成悬浮剂，经检验合格后，进行计量分装即成品。
使用该混剂40～50克/亩兑水均匀喷雾防治水稻纹枯病，药后14天防治效果达到88.6％～90.3％。
实施例2：20％噻呋酰胺·苯醚甲环唑悬浮剂
噻呋酰胺 15％
苯醚甲环唑 5％
乳化剂(0201B T-20) 4％
助悬剂(白碳黑) 3％
分散剂(NNO D-425) 3％
乙二醇 4％
消泡剂WJX-1 0.5％
增稠剂(黄原胶) 0.3％
去离子水 补充至100％
按配方要求，以水为介质，将原药、分散剂、助悬剂和防冻剂等加入到配料釜中混合均匀，经球磨机或剪切机初粉碎后，在砂磨釜中研细，制成悬浮剂，经检验合格后，进行计量分装即成品。
使用该混剂30～40克/亩兑水均匀喷雾防治水稻纹枯病，药后14天防治效果达到89.3％～90.9％。
实施例3：30％噻呋酰胺·苯醚甲环唑悬浮剂
噻呋酰胺 15％
苯醚甲环唑 15％
乳化剂(0201B T-20) 5％
助悬剂(白碳黑) 4％
分散剂(NNO D-425) 4％
乙二醇 3％
消泡剂WJX-1 0.5％
增稠剂(黄原胶) 0.2％
去离子水 补充至100％
按配方要求，以水为介质，将原药、分散剂、助悬剂和防冻剂等加入到配料釜中混合均匀，经球磨机或剪切机初粉碎后，在砂磨釜中研细，制成悬浮剂，经检验合格后，进行计量分装即成品。
使用该混剂20～30克/亩兑水均匀喷雾防治水稻纹枯病，药后14天防治效果达到90.3％～93.3％。
实施例4：45％噻呋酰胺·苯醚甲环唑悬浮剂
噻呋酰胺 30％
苯醚甲环唑 15％
乳化剂(0201B T-20) 6％
助悬剂(白碳黑) 5％
分散剂(NNO D-425) 4％
乙二醇 3％
消泡剂WJX-1 0.5％
增稠剂(黄原胶) 0.1％
去离子水 补充至100％
按配方要求，以水为介质，将原药、分散剂、助悬剂和防冻剂等加入到配料釜中混合均匀，经球磨机或剪切机初粉碎后，在砂磨釜中研细，制成悬浮剂，经检验合格后，进行计量分装即成品。
使用该混剂20～30克/亩兑水均匀喷雾防治水稻纹枯病，药后14天防治效果达到90.9％～94.1％。
实施例5：30％噻呋酰胺·苯醚甲环唑可湿性粉剂
噻呋酰胺 15％
苯醚甲环唑 15％
分散剂(NNO+木钙) 5％
润湿剂(十二烷基硫酸钠) 2％
白碳黑 5％
轻质碳酸钙 补充至100％
按配方要求，混合后经粗粉碎机粉碎后，进入气流粉碎机充分粉碎混合，经检验合格后，自动包装得到所的可湿性粉剂。
使用该混剂20～30克/亩兑水均匀喷雾防治水稻纹枯病，药后14天防治效果达到88.7％～92.2％。
实施例6：45％噻呋酰胺·苯醚甲环唑可湿性粉剂
噻呋酰胺 30％
苯醚甲环唑 15％
分散剂(NNO+木钙) 6％
润湿剂(十二烷基硫酸钠) 3％
白碳黑 5％
轻质碳酸钙 补充至100％
按配方要求，混合后经粗粉碎机粉碎后，进入气流粉碎机充分粉碎混合，经检验合格后，自动包装得到所的可湿性粉剂。
使用该混剂20～30克/亩兑水均匀喷雾防治水稻纹枯病，药后14天防治效果达到90.4％～93.8％。
实施例7：45％噻呋酰胺·苯醚甲环唑水分散粒剂
噻呋酰胺 30％
苯醚甲环唑 15％
分散剂(NNO+木钠) 6％
润湿剂(十二烷基硫酸钠) 3％
崩解剂(碳酸氢钠) 5％
高岭土 补充至100％
按配方要求，把原药、分散剂、润湿剂、崩解剂、填料等混合均匀经气流粉碎成可湿性粉剂，然后加入适量水进行造粒得到水分散粒剂。
使用该混剂20～30克/亩兑水均匀喷雾防治水稻纹枯病，药后14天防治效果达到91.3％～93.8％。
实施例8
60％噻呋酰胺·苯醚甲环唑水分散粒剂
噻呋酰胺 30％
苯醚甲环唑 30％
分散剂(NNO+木钠) 6％
润湿剂(十二烷基硫酸钠) 4％
崩解剂(碳酸氢钠) 5％
高岭土 补充至100％
按配方要求，把原药、分散剂、润湿剂、崩解剂、填料等混合均匀经气流粉碎成可湿性粉剂，然后加入适量水进行造粒得到水分散粒剂。
使用该混剂10～20克/亩兑水均匀喷雾防治水稻纹枯病，药后14天防治效果达到91.1％～94.0％。
实施例9：20％噻呋酰胺·苯醚甲环唑水乳剂
噻呋酰胺 10％
苯醚甲环唑 10％
乳化剂(NP-10斯盘-80土温-20) 10％
乙二醇 3％
消泡剂WJX-1 0.5％
增稠剂(黄原胶) 0.3％
去离子水 补充至100％
按配方要求，以水为介质，将原药、乳化剂、分散剂等助剂加入到配料釜中，经高速剪切机混合均匀制成水乳剂，经检验合格后，进行计量分装即成品。
使用该混剂30～40克/亩兑水均匀喷雾防治水稻纹枯病，药后14天防治效果达到87.8％～91.1％。
实施例10：30％噻呋酰胺·苯醚甲环唑水乳剂
噻呋酰胺 15％
苯醚甲环唑 15％
乳化剂(NP-10斯盘-80土温-20) 12％
乙二醇 2％
消泡剂WJX-1 0.5％
增稠剂(黄原胶) 0.2％
去离子水 补充至100％
按配方要求，以水为介质，将原药、乳化剂、分散剂等助剂加入到配料釜中，经高速剪切机混合均匀制成水乳剂，经检验合格后，进行计量分装即成品。
使用该混剂20～30克/亩兑水均匀喷雾防治水稻纹枯病，药后14天防治效果达到89.7％～93.5％.
比较例1
30％噻呋酰胺悬浮剂
噻呋酰胺 30％
乳化剂(0201B T-20) 6％
助悬剂(白碳黑) 4％
分散剂(NNO D-425) 4％
乙二醇 2％
增稠剂(黄原胶) 0.1％
去离子水 补充至100％
按配方要求，以水为介质，将原药、分散剂、助悬剂和防冻剂等加入到配料釜中混合均匀，经球磨机或剪切机初粉碎后，在砂磨釜中研细，制成悬浮剂，经检验合格后，进行计量分装即成品。
使用该剂20～30克/亩兑水均匀喷雾防治水稻纹枯病，药后14天防治效果达到85.7％～90.4％。
比较例2
30％苯醚甲环唑可湿性粉剂
苯醚甲环唑 30％
分散剂(NNO+木钙) 6％
润湿剂(十二烷基硫酸钠) 2％
白碳黑 5％
轻质碳酸钙 补充至100％
按配方要求，混合后经粗粉碎机粉碎后，进入气流粉碎机充分粉碎混合，经检验合格后，自动包装得到所的可湿性粉剂。
使用该剂20～30克/亩兑水均匀喷雾防治水稻纹枯病，药后14天防治效果达到82.9％～85.0％。
由上实施例与比较例可知，噻呋酰胺与苯醚甲环唑混配，具有明显增效作用及扩大杀菌谱作用。
需要理解到的是：上述实施例虽然对本发明的设计思路作了比较详细的文字描述，但是这些文字描述，只是对本发明设计思路的简单文字描述，而不是对本发明设计思路的限制，任何不超出本发明设计思路的组合、增加或修改，均落入本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种含有噻呋酰胺与苯醚甲环唑的杀菌组合物，其特征在于：含有有效成分噻呋酰胺和苯醚甲环唑，噻呋酰胺与苯醚甲环唑的质量比例3:1-1:3之间。
2.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其中有效成分在制剂中的质量百分比含量在1%~60%之间，其余为农药中允许使用和可以接受的辅助成分。
3.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于其剂型为悬浮剂、水乳剂、可湿性粉剂或水分散粒剂。
4.根据权利要求1所述的杀菌组合物的用途，其特征在于：在防治水稻纹枯病或蔬菜和果树的叶斑病、白粉病、锈病及黑星病病害方面的应用。
5.根据权利要求1的杀菌组合物，其中噻呋酰胺与苯醚甲环唑的质量比为1:3~3:1，有效成分在制剂中的质量百分比含量在10%~60%之间。
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