CN101790499A - 浇注体、可浇注组合物和它们的生产方法 - Google Patents
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Abstract
低水含量的可浇注组合物产生具有提高的断裂模量、提高的冷压碎强度和降低的孔隙率的浇注产品。所述组合物利用在颗粒尺寸分布中具有特定分布和特定间隔的组成颗粒封闭粒度级来产生这些性能。该组合物适合用于耐火材料应用。
Description
发明领域
本发明涉及具有降低的基体含量的可浇注组合物，例如用于给意图容纳液体金属、玻璃等的容器和熔炉内壁加衬里的耐火组合物。其还涉及由这些组合物和方法生产的浇注体。
发明背景
已知许多用于生产冶金容器内壁上的衬里的方法。因此，根据现有技术已知这样的方法，在该方法中，将能够固着的包含无机颗粒(任选含有纤维)以及有机和/或无机粘合剂的含水糊状混合物用抹刀、气送管或其它抛射装置通过模塑、捣固或抛射来施加到冶金容器例如浇铸中间包的内部。颗粒混合物与液体金属接触时烧结，这确保了衬里的粘着性。
根据现有技术，还已知这样的方法，根据该方法，将至少两层不同的组合物施加到冶金容器的内部，各自通过抛射上述类型的能够固着的含水糊状混合物进行施加。
这些含水糊状混合物的流动性(促进它们的施涂)与存在的润湿水的量成比例。必须通过干燥除去用于形成含水混合物的润湿水，这涉及固定化(immobilization)时间和能量消耗，这两者均不可忽视。
还已知存在这样的方法，根据该方法，将模板置于冶金容器内部，将由耐火颗粒和由可热固粘合剂构成的材料通过气动作用抛射到模板和容器内壁之间，然后施加加热并同时维持模板在原位以使粘合剂固着，最后除去模板。浇注材料包含含有结晶水的无机化合物。结晶水是与晶体化学结合的水，对于维持晶态性能是必需的，然而能够通过充分加热除去。
还已知的是，可通过湿混凝土的振动浇注，或者通过具有自流动稠度的混凝土的无振动浇注，由耐火混凝土的浇注制造耐火体。在两种方法中，所有混凝土材料需要均匀混合和润湿。通常，将基体和粗材料一起配混。然后加入水以产生流动性并且引发形成理想形状的最终产品的反应。为此，材料的大部分是细粒基体材料。该材料具有高的表面积，这使其本身在不利条件例如大多数耐火应用中易于遭受侵蚀。较大比例的水改善了混合物的流动性，然而促进了所形成的产品中孔隙的形成。可浇注物中高的混合水含量意味着非常长的变干燥时间和差的机械强度。较小比例的水抑制孔隙形成，然而产生易于开裂、破碎和散裂的产品部件。在极端情形中，使用小比例水的配制剂不能够形成粘着的部件。
为提高抗热震性，在振动浇注材料中和在自流动材料中使用纤维材料。纤维材料的使用提高了对高水平的混合水的需要并且使浇注更为困难。由于它们的高密度而对抗渣性有益的非常粗的材料仅可一定程度地加以使用，这是因为具有非常高的粗材料含量的混凝土的浇注非常困难。
还使用渗透法来生产含有粗颗粒且混合有以浆料形式引入的较细颗粒的物品。例如，可以用可具有约1-60mm尺寸的干燥粗颗粒填充模具以形成成形的干物体。然后用由粘合剂、水和颗粒尺寸分布为0.0001-3mm的细填充材料构成的浆料渗透所述成形干物体。根据该方法的渗透是耗时过程。通过该方法生产厚部件的困难随着部件厚度而增加，除非使用较大的骨料。
本发明的目的是克服已知组合物的缺点，并且生产其中混合水的量得以最小化、基体材料的量得以最小化、成形干物体的孔隙率得以最小化、成形干物体的密度得到提高的产品，以及生产具有提高的断裂模量和冷压碎强度值的产品。
发明概述
已发现某些组成特征单独地或组合地产生可浇注材料，该材料在与现有技术的组合物相比时，能够以减少量的水进行配制并且表现出提高的密度和降低的孔隙率。这些特征包括：
1)最粗的耐火粒度级(grain fraction)占干组合物的50重量％或更大；该粒度级与较小粒度级通过最小颗粒直径与最大颗粒直径之比为至少
或至少2的间隔(gap)分隔开。例如，最粗的耐火粒度级可由直径大于500、800或1000微米的颗粒构成，并且可以是具有最大颗粒尺寸例如1000、2000或4000微米的封闭粒度级。
2)该组合物含有至少4个粒度级，其中由颗粒直径比为至少
的间隔或者由颗粒直径比为至少2的间隔分隔开的3个邻近粒度级具有的剩余重量百分数(该粒度级中的颗粒关于该粒度级中的所有颗粒加上所有较小颗粒的重量的重量百分数)相对于各自紧邻较大的颗粒尺寸粒度级并且按递减的颗粒尺寸顺序为较小值、较大值和较小值。这种配置(较大、较小、较大和较小的粒度级)命名为“交替剩余重量百分数”组合物。
3)该组合物含有至少4个粒度级，其中由颗粒直径比为至少
的间隔或者由颗粒直径比为至少2的间隔分隔开的3个邻近粒度级具有的剩余重量百分数(该粒度级中的颗粒相对于该粒度级中的所有颗粒加上所有较小颗粒的重量的重量百分数)关于各自紧接较大的颗粒尺寸粒度级并且按递减的颗粒尺寸顺序为较大值、较小值和较大值。这种配置(较小、较大、较小和较大的粒度级)命名为“交替剩余重量百分数”组合物。
4)该组合物含有至少2个或至少3个粒度级，所述粒度级由颗粒直径比为至少
或者颗粒直径比为至少2的间隔分隔开，完全由直径小于100微米的颗粒构成。
5)该组合物含有至少4个粒度级，所述粒度级由颗粒直径比为至少或者颗粒直径比为至少2的间隔分隔开，其中剩余重量百分数为至少40％。
6)该组合物含有至少5个粒度级，所述粒度级由颗粒直径比为至少或者颗粒直径比为至少2的间隔分隔开。
7)所述间隔中的至少2个各自含有干组合物质量的小于10质量％或小于5质量％。
制备了包括多种这些特征的组合物，其中利用6.0重量％、5.0重量％、4.0重量％、3.0重量％、2.5重量％和2.0重量％的水重量百分数，相对于现有技术获得了提高的MOR(断裂模量)，提高的体积密度、降低的孔隙率和提高的CCS(冷压碎强度)值。
使用本发明的组合物，可获得在230°F测得的1000或更大、2000或更大、3000或更大、3500或更大、和12000或更大的MOR值(以磅/平方英寸度量)，以及在1500°F测得的500或更大、1000或更大、2000或更大、3000或更大、和3500或更大的MOR值。
使用本发明的组合物，可获得在230°F测得的190或更大、195或更大、200或更大的体积密度值(以磅/立方英尺度量)，以及在1500°F测得的185或更大、190或更大、195或更大、或者200或更大的体积密度值。
使用本发明的组合物，可获得在230°F下测得的15或更小、10或更小、5或更小、4或更小、或者3或更小的孔隙率(以体积％度量)，以及在1500°F下测得的18或更小、15或更小、10或更小、5或更小、4或更小、或者3或更小的孔隙率。
使用本发明的组合物，可获得在230°F测得的3000或更大、5000或更大、8000或更大、10,000或更大、和12000或更大的CCS值(以磅/平方英寸度量)，以及在1500°F测得的3000或更大、5000或更大、8000或更大、10,000或更大、和12,000或更大的CCS值。
附图简述
图1是关于现有技术和本发明的组合物，组合物粒度级重量百分数相对于按对数标度表示的颗粒尺寸绘制的坐标图；
图2是关于本发明的组合物，组合物粒度级重量百分数相对于按对数标度表示的颗粒尺寸绘制的坐标图；
图3是关于本发明的组合物，组合物粒度级体积百分数相对于按对数标度表示的颗粒尺寸绘制的坐标图；
图4是关于本发明的组合物，组合物粒度级体积百分数相对于按对数标度表示的颗粒尺寸绘制的坐标图；
图5是关于现有技术的组合物，组合物粒度级重量百分数相对于按对数标度表示的颗粒尺寸绘制的坐标图；
图6是关于现有技术的组合物，组合物粒度级重量百分数相对于按对数标度表示的颗粒尺寸绘制的坐标图；和
图7是关于本发明的组合物，组合物粒度级重量百分数相对于按对数标度的颗粒尺寸绘制的坐标图。
发明详述
发现某些组成特征的存在或结合产生了其中混合水的量得以最小化、基体材料的量得以最小化、成形干体的孔隙率得以最小化、成形干体的密度得到提高的耐火产品，以及具有提高的断裂模量和冷压碎强度值的产品。
在实施本发明中有用的粗骨料可含有熔凝氧化铝或烧结氧化铝(板状氧化铝)，完整氧化铝球，熔凝铝矾土，熔凝和烧结的莫来石，熔凝和烧结的氧化镁，熔凝和烧结的氧化镁铝尖晶石，熔凝和烧结的氧化锆，耐火铝矾土，耐火蓝晶石，耐火红柱石，耐火硅线石，碳化硅，或它们的组合。
在实施本发明中有用的粗骨料可具有任何形状。它们可为球形、块状、矩形或甚至纤维状。此外，它们可以单独或组合使用。
用于基体的粘合剂可以含有铝酸钙水泥，α结合水泥，普通硅酸盐水泥，磷酸单铝(MAP)，粘土，活性氧化铝(例如AA 101)，可水合的氧化铝，和它们的组合。在某些实施方案中，根据本发明的基体材料不含有水泥。
用于基体的其它原料可以包括活性氧化铝、煅烧氧化铝、板状氧化铝、熔凝氧化铝、莫来石、碳(石墨或碳黑)、碳化硅、二氧化锆、氧化镁、铝硅酸盐(例如蓝晶石、红柱石或硅线石)、微硅粉、铝矾土、氧化铬和它们的组合。该配制剂的直径为0.01-10微米的部分(也称作细料)可以含有活性氧化铝和硅灰(fume silica)。
基体还可以含有分散剂、增塑剂、消泡剂或起泡剂以及脱气组分。这些试剂在本领域中是已知的。
本发明的方法以最小体积的细颗粒生产出可浇注混合物。通常，生产可浇注物所需要的细颗粒的量取决于最高尺寸颗粒的尺寸。最高粒度为3目的混合料典型地需要最小33体积％的-100目颗粒来形成功能性可浇注混合物。根据本发明可生产具有30体积％或更小的-100目颗粒、29体积％或更小的-100目颗粒、26体积％或更小的-100目颗粒、25体积％或更小的-100目颗粒、22体积％或更小的-100目颗粒、或者24体积％(包括该值)-18体积％(包括该值)的-100目颗粒的有用可浇注混合物。
具有3目最高粒度的可浇注混合物典型地需要最小48体积％的-16目颗粒来形成功能性可浇注混合物。根据本发明可生产具有47体积％或更小的-16目颗粒、45体积％或更小的-16目颗粒、或43体积％或更小的-16目颗粒的有用可浇注混合物。
具有3目最高粒度的可浇注混合物典型地需要最小58体积％的-6目颗粒来形成功能性可浇注混合物。根据本发明可生产具有55体积％或更小的-6目颗粒、47体积％或更小的-6目颗粒、42体积％或更小的-6目颗粒、或36体积％或更小的-6目颗粒的有用可浇注混合物。与最高粒度无关，现有技术的可浇注混合物需要最小体积的细骨料。这些最小体积类似于就具有3目最高粒度的混合料所给出的值。此处目值按Tyler值表示。
另外，就最高粒度为3目的可浇注混合物所显示的-6目颗粒、-14目颗粒、-16目颗粒、-28目和-100目颗粒的最大体积百分数值还可用于生产根据本发明的具有大于3目的最高粒度或骨料的可浇注混合物。例如，-3/8”骨料、1/2”x1/4”骨料、-1/2”骨料、-3/4”骨料和-1”骨料、这些骨料以及最高粒度在-3目至12”(包括端值)范围内的骨料的混合物可用于生产根据本发明的可浇注组合物。
本发明的方法生产的浇注体具有先前就所使用的组合物不可达到的密度。如果现有技术的氧化铝基浇注物包括氧化铬则它们在生状态中可具有高达202磅/立方英尺的密度。生状态材料含有游离水；这种水可通过加热至230°F而被除去。可根据本发明生产出在生状态中具有204磅/立方英尺或更大、或者210磅/立方英尺或更大的密度的氧化铝基浇注物。
如果现有技术的氧化铝基浇注物包括氧化铬则它们在干燥至230°F后可具有高达199磅/立方英尺的密度，或者如果它们仅包括氧化铝则在生状态中可具有196磅/立方英尺的密度。根据本发明可生产出在干燥至230°F后具有200磅/立方英尺或更大、202磅/立方英尺或更大、或者207磅/立方英尺或更大的密度的氧化铝基浇注物。
本发明的方法生产的浇注体具有先前所不可达到的密度(相对于理论密度)。理论密度是指对于物质可达到的最高密度(即，与在颗粒间具有间隙的堆积粉末相区别的不含间隙的实心样品)。氧化铝具有247.53磅/立方英尺的理论密度。现有技术可生产具有(196.0/247.53)×100％或79.2％理论密度、或者(199.0/247.53)×100％或80.3％理论密度的材料。根据本发明生产的材料具有(200.0/247.53)×100％或80.7％理论密度或更大，或者等于或超过理论密度的83.6％的密度。
本发明的方法能够生产具有降低的液体量的可浇注材料。现有技术的可浇注材料典型地含有至少3.7重量％的液体。根据本发明可生产具有3.3重量％液体或更少、3.0重量％液体或更少、2.0重量％液体、或者1.7重量％液体或更少的可浇注材料。现有技术的可浇注材料典型地含有至少10.9体积％的液体。根据本发明可生产具有9.1体积％液体或更少、或者7.8体积％液体或更少的可浇注材料。这些百分数相对于骨料、基体、细料和水的总重量或总体积进行表示。
本发明的方法能够生产具有降低的孔隙率的浇注体。通过现有浇注技术生产的浇注体在加热到1500°F后具有不小于13％的孔隙率水平。根据本发明可生产具有小于13％、小于12％、小于11％、小于10％、小于9％、小于8％、小于7％、小于6％、小于5％、小于4％或小于3％的孔隙率水平的浇注体。
在根据本发明的方法中，可浇注材、浇注结构体和浇注产品例如柱状结构体可用本发明的可浇注组合物进行构建。所述方法包括以下步骤：(a)提供具有空腔的模具，该空腔对应于结构体或浇注产品的尺寸和形状，(b)用本发明的可浇注组合物填充空腔，(c)任选地将本发明的可浇注组合物进行压实和/或振动，(d)固化所述可浇注组合物以形成可浇注材、浇注结构体或浇注产品，和(e)将模具与可浇注材、浇注结构体或浇注产品分离。本发明的组合物还可用于压缩成形工序，其中将湿润的组合物放置在模具中，并且对其进行机械或液力压制或者其它压缩处理，以形成所需形状的部件或浇注产品。
可以加热本发明的可浇注组合物以获得适于脱模的良好生坯强度。可加热到110℃来使活性氧化铝反应。替代地或另外地，可将水泥用于细粒度材料以提供生坯强度。
使用所示尺寸的板状氧化铝和Secar 71水泥作为粘合剂来浇注表I中所示的实例。Secar 71是具有约70％氧化铝含量的水硬性粘合剂。ULM2是在颗粒直径分布中具有四个峰的本发明的组合物；其中两个峰对应于具有250微米或更小直径的颗粒。ULM3和ULM3B为本发明的两种组合物，这些组合物具有对应于直径为1000微米或更小的颗粒的3个颗粒直径分布峰。PA1和PA2是现有技术的组合物。ULM1是本发明的组合物，该组合物由组合物PA2通过改变亚100微米(或-60目)范围中的颗粒分布并且通过在上述范围中引入间隔得到。
表I和II中的“载量(loading)”值表示剩余重量百分数，定义为给定粒度级中的颗粒相对于该粒度级中的所有颗粒加上所有较小颗粒的重量的重量百分数。例如，ULM2中含有最大颗粒的粒度级包含组合物中53重量％的氧化铝和氧化硅。含有第二大颗粒的粒度级包含剩余颗粒的50重量％。含有第三大颗粒的粒度级包含剩余颗粒的35重量％。含有第四大颗粒(其也为最小颗粒)的粒度级包含剩余颗粒的100重量％。
组合物ULM1、ULM3和ULM3B包含具有交替剩余重量配置的4个或更多个粒度级。PA1和PA2缺少这样的配置。ULM2也缺少4个粒度级的交替剩余重量配置，但确实具有与直径为250微米或更小的颗粒相对应的2个峰。
组合物PA1和PA2需要所示的水量(分别6.34重量％和5.25重量％)来生产浇注产品。
A3000FL是具有约2.5-3微米的d50和通过BET(Brunauer-Emmett-Teller)方法测量的比表面积典型地为1.3-2平方米/克的超细、双峰活性氧化铝。A152SG是具有中值粒径为1.2微米的单峰颗粒尺寸分布的超细氧化铝。RG 4000是具有0.5-0.8微米的d50的单峰活性氧化铝。Dispex N100是聚丙烯酸钠分散剂。
本发明的超低基体组合物ULM1、ULM2、ULM3和ULM3B在与现有技术组合物PA1和PA2相比时显示出MOR、体积密度和CR的提高以及孔隙率的降低。在表I中显示了这些组合物的组分和性能。
表I：组分和物理性能的对比
| ULM2 | ULM3 | ULM3B | PA1现有技术 | PA2现有技术 | ULM1 | |
| 载量 | 53/50/35/100 | 48/33/48/33/48/100 | 48/33/48/33/48/100 | 45/45/100 | 40/33/38/100 | 40/33/38/33/48/100 |
| 氧化铝，板状，T-64，-1/2”+1/4” | 53.00 | 48.00 | ||||
| 氧化铝，板状，T-64，-3+6M | 48.00 | 45.00 | 40.00 | 40.00 | ||
| 氧化铝，板状，T-1064，6+14 | 15.02 | |||||
| 氧化铝，板状，T-1064，14X28 | 20.80 | 2.15 | 15.02 | 20.00 | 20.00 | |
| 氧化铝，板状，T-64，-28M | 2.82 | |||||
| 氧化铝，板状，T-64，-28+48M | 11.20 | 2.15 | 25.00 | |||
| 氧化铝，板状，T-64，-40+60M | 10.50 | 15.00 | 15.00 | |||
| 氧化铝，板状，T-1064，-48M | 5.52 | 6.22 | ||||
| 氧化铝，板状，T-64，-100M | 8.18 | 5.98 | 5.98 | 26.00 | 21.00 | 8.28 |
| 水泥，Secar71(民用) | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 |
| 氧化铝，白色熔凝，-325M | 1.64 | 1.64 | 3.82 | |||
| 氧化铝，活性，A3000FL | 3.88 | 1.86 | 1.86 | 2.58 | ||
| 氧化铝，活性，A152SG | 4.26 | 2.04 | 2.04 | 2.83 | ||
| 氧化铝，活性，RG4000 | 1.29 | 0.62 | 0.62 | 0.86 | ||
| 硅灰971 | 1.62 | 1.90 | 1.90 | 2.63 | ||
| 硼酸粉末 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.02 |
| Dispex N100 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
| 水 | 2.30 | 2.25 | 2.50 | 6.34 | 5.25 | 2.10 |
| 性能 |
| ULM2 | ULM3 | ULM3B | PA1现有技术 | PA2现有技术 | ULM1 | |
| MOR(psi)230F | 4,600 | 3,900 | 4,700 | 700 | 800 | 4,100 |
| MOR(psi)1500F | 7,000 | 6,200 | 6,100 | 300 | 400 | 8,300 |
| 体积密度(pcf)230F | 209 | 207 | 203 | 186 | 187 | 203 |
| 体积密度(pcf)1500F | 207 | 205 | 201 | 183 | 183 | 201 |
| 孔隙率(％)230F | 1.4 | 1.9 | 2.6 | 17.7 | 17.0 | 1.3 |
| 孔隙率(％)1500F | 6.9 | 7.8 | 7.7 | 20.2 | 20.2 | 4.1 |
| CCS(psi)230F | 16,900 | 12,600 | 15,200 | 1,500 | 2,200 | 13,100 |
| CCS(psi)1500F | 15,700 | 17,300 | 11,700 | 1,800 | 1,800 | 14,600 |
本发明组合物ULM-FG、ULM-PG和ULM-671能够生产在与现有技术组合物PA2比较时具有降低的水百分数的可浇注材。表II中显示了各种组合物；在表III中显示了加入各种比例的水所生产的可浇注材的性能比较。
表II：组合物的对比
| PA2 | ULM-FG | ULM-PG | ULM-671 | |
| 载量 | 40/33/38/100 | 40/3040/30/40/10/0 | 40/30/40/30/40/100 | 40/30/40/30/40/100 |
| 氧化铝，板状，T-64，-1/2”+1/4” | --- | --- | --- | --- |
| 氧化铝，褐色熔凝，-3/8+3M | 40.00 | 40.00 | ||
| 氧化铝，板状，T-64，-3+6M | 40.00 | 40.00 | ||
| 氧化铝，板状，T-1064，6+14 | 18.00 | 15.75 | ||
| 氧化铝，板状，T-1064，14X28 | 20.00 | 2.25 | 18.00 | |
| 氧化铝，板状，T-64，-28M | ||||
| 氧化铝，板状，T-64，-28+48M | 16.80 | 11.26 |
| PA2 | ULM-FG | ULM-PG | ULM-671 | |
| 氧化铝，板状，T-64，-40+60M | 15.00 | 16.80 | ||
| 氧化铝，板状，T-1064，-48M | 5.54 | |||
| 氧化铝，板状，T-64，-100M | 21.00 | 7.56 | 7.56 | 7.56 |
| 水泥，Secar 71(民用) | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 |
| 氧化铝，白色熔凝，-325M | 2.84 | 2.84 | 2.84 | |
| 氧化铝，活性，A3000FL | 3.13 | 3.13 | 3.13 | |
| 氧化铝，活性，A152SG | 3.44 | 3.44 | 3.44 | |
| 氧化铝，活性，RG4000 | 1.04 | 1.04 | 1.04 | |
| 硅灰971 | 3.20 | 3.20 | 3.20 | |
| 硼酸粉末 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.02 |
| Dispex N100 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
| 水 | 2.00-6.00 | 2.00-6.00 | 2.00-3.00 | 2.00-3.00 |
对所有样品进行30秒的干混合、4.5分钟的湿混合、4分钟的高振动和1分钟的低振动。KBD值是以磅/立方英尺度量的体积密度。KPOR值是按体积百分数度量的孔隙率值。KBD值和KPOR值均是1500°F值。对于未结合的组合物给出标注DNB。对于未固结的组合物给出标注DNC。
在某些组合物例如其中出于对比目的加入高比例水的本发明的超低基体组合物中，观测到颗粒粒度级的分离。表中标为“全部”的值是表示样品的自顶至底的全部横截面的部件的测量结果。表中标为“底部”的值是较接近振动源的样品部分的测量结果。表III中水的百分数是重量百分数。
表III：由现有技术和本发明组合物浇注的部件的性能
| 观察结果 | KBD平均值全部 | KPOR平均值全部 | KBD平均值底部 | KPOR平均值底部 | |
| PA22重量％水 | DNBDNC | --- | --- | --- | --- |
| 观察结果 | KBD平均值全部 | KPOR平均值全部 | KBD平均值底部 | KPOR平均值底部 | |
| PA23重量％水 | DNC | 163.1 | 28.1 | 163.2 | 27.1 |
| PA24重量％水 | DNC | 164.2 | 25.7 | 163.1 | 26.6 |
| PA25重量％水 | 190.6 | 17.2 | 193.9 | 16.2 | |
| PA26重量％水 | 湿 | 188.1 | 18.7 | 190.0 | 17.7 |
| ULM-FG2重量％水 | 210.4 | 4.9 | 206.3 | 3.9 | |
| ULM-FG3重量％水 | 211.2 | 7.8 | 210.1 | 6.6 | |
| ULM-FG4重量％水 | 湿 | 206.5 | 9.8 | 211.1 | 7.4 |
| ULM-FG5重量％水 | 湿 | 202.9 | 11.6 | 210.8 | 8.6 |
| ULM-FG6重量％水 | 湿 | 198.6 | 14.0 | 209.5 | 9.5 |
| ULM-PG2重量％水 | 209.8 | 4.5 | 205.7 | 5.0 | |
| ULM-PG3重量％水 | 211.1 | 7.9 | 212.4 | 6.0 | |
| ULM-6712重量％水 | DNBDNC | --- | --- | --- | --- |
| ULM-6713重量％水 | 201.6 | 6.7 | 197.7 | 8.8 |
图1含有根据现有技术的颗粒尺寸分布12与根据本发明的颗粒尺寸分布14的对比。颗粒尺寸分布14对应于表I中的组合物ULM2。在该图中，干组合物中颗粒的重量百分数作为颗粒尺寸(以微米计，按对数标度表示)的函数进行绘制。
Criterion SR 92 CF是可用于生产根据现有技术的浇注体的细颗粒材料。其含有细的活化氧化铝粘合剂。在表IV和V中，将其粒度分布(以目计)和其化学组成与根据本发明的细颗粒材料(表现出颗粒尺寸间隔)进行了对比。
表IV：本发明与现有技术的颗粒尺寸粒度级的对比
| Criterion SR 92 CF，％ | 本发明的材料，％ | |
| +3M | 0.0 | 41.7 |
| 3X4M | 0.3 | 5.5 |
| 4X6M | 15.8 | 9.9 |
| 6X8M | 7.3 | 0.6 |
| 8X12M | 5.6 | 0.0 |
| 12X16M | 4.7 | 0.2 |
| 16X20M | 8.4 | 3.2 |
| 20X30M | 6.3 | 2.7 |
| 30X40M | 3.5 | 1.5 |
| 40X50M | 7.6 | 4.5 |
| 50X70M | 3.2 | 1.9 |
| 70X100M | 2.6 | 1.6 |
| -100M | 34.6 | 26.7 |
表V：本发明与现有技术的化学组成的对比
| Criterion SR 92CF，％重量 | 本发明的材料，％重量 | |
| SiO2 | 1.1 | 1.8 |
| Fe2O3 | 0.1 | 0.1 |
| Criterion SR 92CF，％重量 | 本发明的材料，％重量 | |
| Al2O3 | 87.1 | 91.7 |
| MgO | 5.6 | 3.5 |
| CaO | 0.0 | 0.1 |
| Na2O | 0.2 | 0.2 |
| P2O5 | 0.0 | 0.0 |
| K2O | 0.0 | 0.0 |
| Cr2O3 | 0.0 | 0.0 |
| TiO2 | 0.0 | 0.0 |
| B2O3 | 0.0 | 0.0 |
| ZrO2 | 0.0 | 0.0 |
| SiC | 0.0 | 0.0 |
| C | 0.0 | 0.0 |
| 其它 | 0.0 | 0.0 |
| LOI | 5.9 | 2.7 |
图2描绘了根据本发明的颗粒尺寸分布，其中6个粒度级具有交替的剩余重量百分数配置，在33％和48％之间交替直到达到最后的粒度级。虽然在达到最后粒度级之前这些粒度级的重量百分数随着颗粒尺寸的降低而降低，但6个最大的粒度级表现出交替的剩余重量百分数配置。第一粒度级21含有33重量％的颗粒；67重量％的颗粒剩余下来。第二粒度级22含有(67*0.48)或32.2重量％的颗粒。因此最前2个粒度级含有65.2重量％；34.8重量％剩余下来。第三粒度级23含有(34.8*0.33)或11.5重量％的颗粒。因此最前3个粒度级含有76.7重量％；23.3重量％剩余下来。第四粒度级24含有(23.3*0.48)或11.2重量％的颗粒。因此最前4个粒度级含有87.9重量％；12.1重量％剩余下来。第五粒度级25含有(12.1*0.33)或4.0重量％的颗粒。因此最前5个粒度级含有91.9重量％；8.1重量％剩余下来。第六粒度级26含有(8.1*0.48)或3.9重量％。因此最前6个粒度级含有95.8重量％；4.2重量％剩余下来。第七粒度级27是剩余的唯一粒度级，因此其含有4.2重量％的颗粒，或100重量％的剩余颗粒。
图3描绘了本发明组合物ULM3的颗粒尺寸分布。在该图中，干组合物中颗粒的体积百分数作为按对数标度表示的颗粒尺寸(以微米计)的函数进行绘制。显示了第一粒度级31、第二粒度级32、第三粒度级33、第四粒度级34、第五粒度级35和第六粒度级36。第一粒度级31具有48％的剩余体积百分数。剩余体积百分数对于第二粒度级32为32％，对于第三粒度级33为42％，对于第四粒度级34为48％，以及对于第五粒度级35为44％。剩余体积百分数是所指示范围内的颗粒的体积相对于所有范围内的颗粒(其中颗粒具有与所指示范围相比相同或较小的直径)的总体积的体积百分数。第六粒度级36(含有最小颗粒的粒度级)具有100％的剩余体积百分数。
图4描绘了本发明组合物ULM3B的颗粒尺寸分布。在该图中，干组合物中颗粒的体积百分数作为按对数标度表示的颗粒尺寸(以微米计)的函数进行绘制。显示了第一粒度级41、第二粒度级42、第三粒度级43、第四粒度级44、第五粒度级45和第六粒度级46。第一粒度级41具有48％的剩余体积百分数。剩余体积百分数对于第二粒度级42为30％，对于第三粒度级43为41％，对于第四粒度级44为41％，以及对于第五粒度级45为49％。剩余体积百分数是所指示范围内的颗粒的体积相对于所有范围内的颗粒(其中颗粒具有与所指示范围相比相同或较小的直径)的总体积的体积百分数。第六粒度级46(含有最小颗粒的粒度级)具有100％的剩余体积百分数。
图5包含PA1即现有技术组合物的粒度级的质量百分数相对于以微米计的颗粒直径的坐标图。该坐标图描述了第一粒度级51、第二粒度级52和第三粒度级53。第三粒度级53含有组合物中具有100微米或更小直径的所有材料，并且表现出单峰。第一粒度级51含有剩余重量的45％，第二粒度级52含有剩余重量的46％，以及第三粒度级53含有剩余重量的100％。
图6包含PA2即现有技术组合物的粒度级的质量百分数相对于以微米计的颗粒直径的坐标图。该坐标图描述了第一粒度级61、第二粒度级62、第三粒度级63和第四粒度级64。第四粒度级64含有组合物中具有100微米或更小直径的所有材料，并且表现出单峰。第一粒度级61含有剩余重量的40％，第二粒度级62含有剩余重量的33％，第三粒度级63含有剩余重量的38％，以及第四粒度级64含有剩余重量的100％。
图7包含ULM1即本发明组合物的粒度级的质量百分数相对于以微米计的颗粒直径的坐标图。该坐标图描述了第一粒度级72、第二粒度级72、第三粒度级73、第四粒度级74、第五粒度级75、和第六粒度级76。粒度级71、72和73含有与PA2中的类似粒度级相同的重量百分数。然而，PA2颗粒分布的亚100微米部分表现出单峰，而ULM1的亚100微米部分表现出3个粒度级，即粒度级74、75和76。
本发明包含：
1.可浇注组合物，当以2.8重量％或更小的水含量浇注时，该可浇注组合物产生的浇注产品在230°F下测量时具有等于或小于15体积％的孔隙率。
2.可浇注组合物，当以2.8重量％或更小的水含量浇注时，该可浇注组合物产生的浇注产品在230°F下测量时具有等于或大于1000磅/平方英寸的断裂模量。
3.可浇注组合物，当以2.8重量％或更小的水含量浇注时，该可浇注组合物产生的浇注产品在230°F下测量时具有等于或大于3000磅/平方英寸的冷压碎强度。
4.根据权利要求1的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有等于或小于10体积％的孔隙率。
5.根据权利要求1的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有等于或小于9体积％的孔隙率。
6.根据权利要求1的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有等于或小于8体积％的孔隙率。
7.根据权利要求1的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有等于或小于7体积％的孔隙率。
8.根据权利要求1的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有等于或小于6体积％的孔隙率。
9.根据权利要求1的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有等于或小于5体积％的孔隙率。
10.根据权利要求1的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有等于或小于4体积％的孔隙率。
11.根据权利要求1的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有等于或小于3体积％的孔隙率。
12.根据权利要求1、4、5、6、7、8、9、10和11中任一项的可浇注组合物，其中所述孔隙率是通过在1500°F下测量获得的。
13.根据权利要求2的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有等于或大于2000磅/平方英寸的断裂模量。
14.根据权利要求2的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有等于或大于3000磅/平方英寸的断裂模量。
15.根据权利要求2的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有等于或大于4000磅/平方英寸的断裂模量。
16.根据权利要求2、13、14和15中任一项的可浇注组合物，其中所述断裂模量值是通过在1500°F下测量获得的。
17.根据权利要求3的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有5000磅/平方英寸的冷压碎强度。
18.根据权利要求3的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有8000磅/平方英寸的冷压碎强度。
19.根据权利要求3的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有10,000磅/平方英寸的冷压碎强度。
20.根据权利要求3的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有12,000磅/平方英寸的冷压碎强度。
21.根据权利要求3、17、18、19和20中任一项的可浇注组合物，其中所述冷压碎强度是通过在1500°F下测量获得的。
22.根据权利要求1-21中任一项的可浇注组合物，其特征在于最粗的耐火粒度级占干组合物的至少50％重量，并且其中最粗的耐火粒度级与较小粒度级通过最大颗粒直径与最小颗粒直径之比为至少
的间隔分隔开。
23.根据权利要求1-21中任一项的可浇注组合物，其中所述组合物含有至少4个粒度级，其中3个邻近的粒度级通过颗粒直径之比为至少
的间隔分隔开，并且这3个邻近的粒度级具有如下的剩余重量百分数，所述剩余重量百分数关于各自紧邻较大颗粒尺寸粒度级并且按递减的颗粒尺寸顺序为较小值、较大值和较小值。
24.根据权利要求1-21中任一项的可浇注组合物，其中所述组合物含有至少4个粒度级，其中3个邻近的粒度级通过颗粒直径之比为至少
的间隔分隔开，并且这3个邻近的粒度级具有如下的剩余重量百分数，所述剩余重量百分数关于各自紧邻较大颗粒尺寸粒度级并且按递减的颗粒尺寸顺序为较大值、较小值和较大值。
25.根据权利要求1-21中任一项的可浇注组合物，其中所述组合物含有至少2个被颗粒直径之比为至少
的间隔分隔开的粒度级，并且该至少2个粒度级完全由直径小于100微米的颗粒构成。
26.根据权利要求1-21中任一项的可浇注组合物，其中所述组合物含有至少3个被颗粒直径之比为至少的间隔分隔开的粒度级，并且该至少3个粒度级完全由直径小于100微米的颗粒构成。
27.根据权利要求1-21中任一项的可浇注组合物，其中所述组合物含有至少4个被颗粒直径之比为至少
的间隔分隔开的粒度级，并且在该至少4个粒度级每一个中的剩余重量百分数为至少40％。
28.根据权利要求1-21中任一项的可浇注组合物，其中该组合物含有至少5个被颗粒直径之比为至少
的间隔分隔开的粒度级。
29.根据权利要求23-28中任一项的可浇注组合物，其中所述间隔中的至少2个各含有小于10质量％的干组合物质量。
30.根据权利要求23-28中任一项的可浇注组合物，其中所述间隔中的至少2个各含有干组合物质量的小于5质量％。
31.根据前述权利要求中任一项的可浇注组合物，其中所述浇注产品具有的密度为理论密度的至少80.7％。
32.根据前述权利要求中任一项的可浇注组合物，其中所述浇注产品具有的密度为理论密度的至少83.6％。
33.根据前述权利要求中任一项的可浇注组合物，包含至少95重量％的氧化铝。
34.根据权利要求33的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有至少190磅/立方英尺的体积密度。
35.根据权利要求33的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有至少195磅/立方英尺的体积密度。
36.根据权利要求33的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有至少200磅/立方英尺的体积密度。
37.根据权利要求33的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有至少202磅/立方英尺的体积密度。
38.根据权利要求33的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有至少207磅/立方英尺的体积密度。
39.根据权利要求34-36中任一项的可浇注组合物，其中所述体积密度是在1500°F下测得的。
40.由根据权利要求1-39中任一项的可浇注组合物生产的浇注产品。
41.用于生产浇注产品的方法，包含(a)提供具有空腔的模具，所述空腔对应于产品的尺寸和形状，(b)用根据权利要求1-39中任一项的可浇注组合物填充空腔，(c)任选地将本发明的可浇注组合物进行压实和/或振动，(d)固化该可浇注组合物以形成浇注产品，和(e)将模具与浇注产品分离。
42.用于生产浇注产品的方法，包含(a)提供具有空腔的模具，所述空腔对应于产品的尺寸和形状，(b)用根据权利要求1-39中任一项的可浇注组合物填充空腔，(c)对本发明的可浇注组合物进行压缩处理，(d)固化该可浇注组合物以形成浇注产品，和(e)将模具与浇注产品分离。
上文描述了认为是本发明最佳模式的内容。然而，本领域技术人员清楚，可对本发明作出所描述类型的许多变化而不背离本发明的精神。本发明的范围由所附权利要求的术语的广泛一般含义限定。
Claims (30)
1.可浇注组合物，当以2.8重量％或更小的水含量浇注时，该可浇注组合物产生的浇注产品在230°F下测量时具有等于或小于15体积％的孔隙率。
2.可浇注组合物，当以2.8重量％或更小的水含量浇注时，该可浇注组合物产生的浇注产品在230°F下测量时具有等于或大于1000磅/平方英寸的断裂模量。
3.可浇注组合物，当以2.8重量％或更小的水含量浇注时，该可浇注组合物产生的浇注产品在230°F下测量时具有等于或大于3000磅/平方英寸的冷压碎强度。
4.根据权利要求1的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有等于或小于10体积％的孔隙率。
5.根据权利要求1的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有等于或小于8体积％的孔隙率。
6.根据权利要求1的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有等于或小于6体积％的孔隙率。
7.根据权利要求1的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有等于或小于4体积％的孔隙率。
8.根据权利要求1的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有等于或小于3体积％的孔隙率。
9.根据权利要求1的可浇注组合物，其中孔隙率是通过在1500°F下测量获得的。
10.根据权利要求2的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有等于或大于2000磅/平方英寸的断裂模量。
11.根据权利要求2的可浇注组合物，其中断裂模量值是通过在1500°F下测量获得的。
12.根据权利要求3的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有5000磅/平方英寸的冷压碎强度。
13.根据权利要求3的可浇注组合物，其中冷压碎强度是通过在1500°F下测量获得的。
14.根据权利要求1的可浇注组合物，该可浇注组合物包含占干组合物的至少50重量％的最粗耐火粒度级，并且其中最粗耐火粒度级与较小粒度级通过最大颗粒直径与最小颗粒直径之比为至少
的间隔分隔开。
15.根据权利要求1的可浇注组合物，其中该组合物含有至少4个粒度级，其中3个邻近的粒度级通过颗粒直径之比为至少
的间隔分隔开，并且这3个邻近的粒度级具有如下的剩余重量百分数，所述剩余重量百分数关于各自紧邻较大颗粒尺寸粒度级并且按递减的颗粒尺寸顺序为较小值、较大值和较小值。
16.根据权利要求1的可浇注组合物，其中该组合物含有至少4个粒度级，其中3个邻近的粒度级通过颗粒直径之比为至少
的间隔分隔开，并且这3个邻近的粒度级具有如下的剩余重量百分数，所述剩余重量百分数关于各自紧邻较大颗粒尺寸粒度级并且按递减的颗粒尺寸顺序为较大值、较小值和较大值。
17.根据权利要求1的可浇注组合物，其中该组合物含有至少2个被颗粒直径之比为至少的间隔分隔开的粒度级，并且该至少2个粒度级完全由直径小于100微米的颗粒构成。
18.根据权利要求1的可浇注组合物，其中该组合物含有至少3个被颗粒直径之比为至少
的间隔分隔开的粒度级，并且该至少3个粒度级完全由直径小于100微米的颗粒构成。
19.根据权利要求1的可浇注组合物，其中该组合物含有至少4个被颗粒直径之比为至少
的间隔分隔开的粒度级，并且在该至少4个粒度级每一个中的剩余重量百分数为至少40％。
20.根据权利要求1的可浇注组合物，其中该组合物含有至少5个被颗粒直径之比为至少的间隔分隔开的粒度级。
21.根据权利要求15的可浇注组合物，其中所述间隔中的至少2个各含有小于10质量％的干组合物质量。
22.根据权利要求1的可浇注组合物，其中所述浇注产品具有的密度为理论密度的至少80.7％。
23.根据权利要求1的可浇注组合物，其中所述浇注产品具有的密度为理论密度的至少83.6％。
24.根据权利要求1的可浇注组合物，包含至少95重量％的氧化铝。
25.根据权利要求24的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有至少190磅/立方英尺的体积密度。
26.根据权利要求24的可浇注组合物，其中所述浇注产品在230°F下测量时具有至少195磅/立方英尺的体积密度。
27.根据权利要求25的可浇注组合物，其中体积密度是在1500°F下测得的。
28.由根据权利要求1的可浇注组合物生产的浇注产品。
29.用于生产浇注产品的方法，包含：(a)提供具有空腔的模具，该空腔对应于产品的尺寸和形状，(b)用根据权利要求1的可浇注组合物填充该空腔，(c)任选地将本发明的可浇注组合物进行压实和/或振动，(d)固化该可浇注组合物以形成浇注产品，和(e)将模具与浇注产品分离。
30.用于生产浇注产品的方法，包含：(a)提供具有空腔的模具，该空腔对应于产品的尺寸和形状，(b)用根据权利要求1的可浇注组合物填充空腔，(c)对本发明的可浇注组合物进行压缩处理，(d)固化该可浇注组合物以形成浇注产品，和(e)将模具与浇注产品分离。
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