CN101788529B - 化学战剂检测仪及用其检测化学战剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种化学战剂检测仪及用其检测化学战剂的检测方法，包括具有离子阱漂移管的化学战剂检测仪，以及用其检测化学战剂的检测方法，包括以下步骤：被测物质分子从样品蒸汽入口进入与透气隔膜接触，内循环载气从内循环载气入口进入透气隔膜内壁空间，透气隔膜内壁上的分子进入离子阱漂移管内，被离化成相应的离子，当离化源外筒上施加脉冲电压后形成电压时，在离子阱靠近离子栅前部形成一个电场，在正负高压频繁切换下，正负离子交替被注入漂移区，通过对正负离子漂移时间的检测即可得知离子对应的物质种类。本发明中离子阱漂移管采用一种正负切换方法实现检测，既能保证较快的检测速度，又能确保检测的实时性。
Description
技术领域：
本发明涉及一种化学战剂检测仪及用其检测化学战剂的方法。
背景技术：
如今，离子漂移率谱仪(Ion Mobility Spectrometer，IMS)是近几十年发展起来的一种新型气相分析和检测仪器，通过测定气态特征离子在弱电场中的漂移率来检测痕量化学物质种类。它主要由漂移管和外围电路及气路系统、进样系统组成。漂移管是离子形成和漂移的场所，是IMS中最重要的部件，它的性能直接决定了整个IMS仪器的指标。
传统漂移管主要由四部分组成：1离化储存区；2离子漂移区；3位于离化室与漂移区之间的离子门；4作为离子检测器的法拉第盘；其中离化储存区及漂移区是构成漂移管的主要部分。工作时被测样品气体分子随载气进入离化源内，被离化成相应离子，因为离化储存区的管内壁中间隔设有漂移环和绝缘环，所以离化储存区中有电场，然后在离化储存区电场的作用下向漂移区方向移动，由于离子门绝大部分时间处于关闭状态，其逆向的强电场阻止离子向漂移区进一步移动，离子在离子门前存储起来。当离化储存区加正高压形成正电场时，在正电场作用下，正离子从离化源内泵出，向漂移区方向漂移并在离子门前储存起来，简称正模式；反之，负离子从离化源泵出并在离子门前储存起来，简称负模式。所以，对不同极性离子检测，需在储存区和漂移区施加不同极性电场。
化学战剂分为两大类：神经性毒剂如沙林、塔崩、梭曼及维埃克斯和糜烂性毒剂如芥子气、氮芥气、路易氏气及氰化氢等。由于中心原子种类及分子结构的不同，神经性毒剂在气相分子——离子化学反应中，形成正离子的化学反应动力更大，更易形成正离子；而糜烂性毒剂更易形成负离子。所以，对化学毒剂进行检测时，需要对待测物分别进行正负模式下的离子检测。
但是，传统漂移管由于本身结构特点决定了其实现正负模式检测面临的一个主要问题。正负模式切换时，由于储存区电场的方向改变，储存区中的离子也经历从一种极性向另一种极性转变的过程，该过程由原先离子耗尽到另种极性的离子积累直至平衡浓度。新离子从离化源泵出，漂移经过中间较长的漂移反应区，再达到储存区。离子积累过程耗时较长，无法实现正负离子同步监测用于化学战剂的检测。
图1是传统漂移管结构示意图。此漂移管主要由离化储存区和漂移区两部分组成。被测气体分子进入离化源内被离子化；由于绝缘环和漂移环交替排列组成的各相邻漂移环间施加等值电压，离化储存区内形成均匀轴向电场；在此电场作用下，离子向离子门(由第一离子门栅和第二离子门栅组成)方向迁移，当离化源外筒上施加正高压时，正离子向离子门方向迁移，反之，负离子向离子门迁移。由于离子门绝大部分时间处于关闭状态，离子门上强逆向电场阻止离子进入漂移区而被储存在离子门前；当离子门开启时，离子门上逆向电场消失，储存在离子门前的离子在储存区电场及扩散力作用下穿过离子门进入漂移区，在漂移区电场作用下向法拉第盘迁移，并经过屏蔽栅达到法拉第盘。图2，图3和图4分别为传统漂移管负离子储存、注入漂移区及漂移管施加电压示意图。气体分子在离化源内被离化成相应的离子，根据其得失电子能力强弱，有些物质分子被离化成正离子，有些物质分子被离化成负离子。当漂移管电压中的屏蔽栅电压V1、第二离子门栅电压V2、第一离子门栅电压V3、离化源电压V4为负高压时，离化储存区及漂移区内为负向电场，在电场作用下负离子从离化源中吸引出来并向离子门方向迁移，由于绝大部分时间t1内第二离子门栅电压V2小于第一离子门栅电压V3(如图4)，栅间形成很强的逆向电场阻止离子向漂移区迁移，离子在离子门前储存起来，在离子门前形成一个离子储存区，如图2；当V2等于V3时，离子栅间逆向电场消失，在储存区电场及扩散力作用下储存区内的离子进入漂移区，由于离子门开启时间t2短，只有靠近离子门附近的离子进入漂移区，如图3。化学战剂检测时，需要对正负离子分别进行检测，实施方法是将漂移管上电压极性进行改变。当漂移管上电压有负电压转变成正电压后，原先储存区的负离子在电场作用下反向向离化源方向迁移，与从离化源中出来的正离子发生碰撞中和，直至完全耗尽，后续过程才是正离子积累储存的过程。由于正离子的储存经历正负离子碰撞中和过程，正离子积累到平衡浓度所需时间较长，如图4中，等待时间t相对较长。
实际检测中，为更加准确检测、判断被测物质，需要对多个周期的离子图谱进行处理、分析和判断，一般为100-200个周期。对正负离子进行检测的实施方法有两种：一、正负离子同步检测，即一个负离子检测周期完成后，将电压切换到正高压，对正离子进行一个周期检测后再切换到负高压；二，正负离子分步检测，即将负离子检测的所有周期完成后，再进行正离子检测。两种方法均有缺点。第一种方法的缺点是正负高压切换存在离子储存积累等待时间，导致整个检测所需时间延长。第二种方法的缺点是实时性差，由于被测物质特征离子数量与进入离化储存区的物质分子浓度近似成比例关系，随着载气的不断进入，往往其浓度逐渐降低。如进行负离子检测时，正离子的有用信息由于无法采集而丢失，尤其当被测物浓度较低时，离化储存区内被测物离子可探测时间较短，切换至另一模式下往往检测不到。由于传统漂移管进行正负切换时，由于等待时间t长，若采用第一种方法，每次切换后等待时间过长，整个检测过程耗时太长；而采用第二种方法，后模式下的检测往往因被测离子数量较少而检测不到，所以采用传统漂移管对化学战剂进行检测存在不足。
发明内容：
本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种操作方便、省时省力、实时性好、准确性高的化学战剂检测仪及用其检测化学战剂的检测方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种化学战剂检测仪，包括样品蒸汽入口，样品蒸汽入口后设有漂移管进气口，样品蒸汽入口与漂移管进气口之间设有透气隔膜，样品蒸汽入口后还连接有样品蒸汽采样泵，漂移管进气口的另一端连接有漂移管，漂移管的另一个端面上设有漂移管出气口，漂移管出气口的另一端连接有内循环泵，内循环泵的另一端连接有干燥室，干燥室的另一端连接有掺杂室，掺杂室的另一端设有内循环载气入口，内循环载气入口设置在透气隔膜后方，并与漂移管进气口相通，漂移管为离子阱漂移管，离子阱漂移管内部的前面设有离化源外管，离化源外管的中心处设有通孔，通孔与漂移管进气口的另一端相连，离子阱漂移管内部的前部的区域为离子阱，离子阱漂移管内部的后部的区域为漂移区，离子阱与漂移区之间设有离子栅，离化源外管上设有两个离化源，离化源设在离子阱内部，离子阱的管内壁中只设有绝缘环，漂移区的管内壁中间隔设有漂移环和绝缘环，漂移区的后部设有屏蔽栅，屏蔽栅的后面设有法拉第盘。
一种用正负离子同步检测化学战剂的方法，包括以下步骤：
A、被测物质分子在样品蒸汽采样泵抽气作用下，从样品蒸汽入口进入与透气隔膜接触，被测物质分子在透气隔膜中溶解扩散进入透气隔膜内壁；
B、屏蔽栅上电压和离子栅上电压提供漂移区电场，离子栅上电压和离化源外筒上电压构成离子阱工作电压，当离子栅上离子栅上电压和离化源外筒上离化源外筒上电压相等时，离化源外筒内成为屏蔽的等电势空间；
C、内循环载气在内循环泵的作用下，从内循环载气入口进入透气隔膜内壁空间，将透气隔膜内壁上的分子经漂移管进气口带入离子阱漂移管内，此时，离子阱漂移管内部无电场存在，被测分子进入离子阱中的离化源内被离化成离子，正负离子均匀分布在内部空间；
D、当离化源外筒上施加脉冲电压导致离化源外筒上电压与离子栅上电压间存在电压时，在离子阱靠近离子栅前部形成一个电场，当离化源外筒上电压和离子栅上电压的相对电压为正电压时，电场方向由离子阱指向离子栅，正离子在电场作用下加速进入漂移区，反之，负离子加速进入漂移区；
E、当脉冲电场消失后，内部离子在扩散力作用下很快达到平衡，正负离子又均匀分布在离子阱内；
F、被测气体经漂移管出气口，进入干燥室，降低气路中水分子浓度，再进入掺杂室，在循环气体中加入特种化学剂，用于屏蔽干扰分子的负面作用，气体从掺杂室出来重新进入内循环载气入口。
本发明与现有技术相比具有以下优点：离子阱漂移管用离子阱替代传统漂移管的离化储存区，储存区与漂移区双栅离子门改为单离子门栅。当离子阱与离子门栅上施加同一电压时，离子阱内部空间无电场，正负离子储存在离子阱内；当离子阱上施加脉冲电压，在离子阱与离子门栅间形成一个强脉冲电场，离子在电场作用下加速进入漂移区。脉冲电场为正电场(离子阱上电压高于离子门)时，正离子被加速进入漂移区；反之，负离子被加速进入漂移区，当脉冲电压撤销后，离子阱内部电场也随之消失；由于离子阱空间小，内部离子浓度差在短时间内达到平衡。具有离子阱漂移管的化学战剂检测仪能实现正负离子同步检测；在正负高压频繁切换下，正负离子交替被注入漂移区，通过对正负离子漂移时间的检测即可得知离子对应的物质种类，离子阱漂移管实施正负模式切换检测时，等待时间t很短，离子阱漂移管采用第一种正负切换方法实现检测，既能保证较快的检测速度，又能确保检测的实时性。
附图说明：
图1为传统漂移管的结构示意图；
图2为传统漂移管离化存储区的离子存储示意图；
图3为传统漂移管离子注入漂移区的示意图；
图4为传统漂移管正负模式检测的示意图；
图5为本发明中离子阱漂移管的结构示意图；
图6为本发明中离子阱漂移管离子存储的示意图；
图7为本发明离子从离子阱注入漂移区的示意图；
图8为为离子阱漂移管正负高压切换示意图；
图9为本发明化学战剂检测仪的结构示意图；
图中标号：1-离化储存区、2-漂移区、3-传统离化源、4-绝缘环、5-漂移环、6-离化源外筒、7-第一离子门栅、8-第二离子门栅、9-屏蔽栅、10-法拉第盘、11-屏蔽栅电压V1、12-第二离子门栅电压V2、13-第一离子门栅电压V3、14-离化源电压V4、15-正离子、16-负离子、17-离子储存区、18-离子阱中的离化源、19-离子栅、20-离子阱、21-屏蔽栅上电压、22-离子栅上电压、23-离化源外筒上电压、24-样品蒸气入口、25-透气隔膜、26-内循环载气入口、27-样品蒸气采样泵、28-漂移管进气口、29-离子阱漂移管、30-漂移管出气口、31-内循环泵、32-干燥室、33-掺杂室。
具体实施方式：
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
本发明化学战剂检测仪及用其检测化学战剂的检测方法的一种具体实施方式，其中：如图9所示，一种化学战剂检测仪，包括样品蒸汽入口24，样品蒸汽入口24后设有漂移管进气口28，样品蒸汽入口24与漂移管进气口28之间设有透气隔膜25，样品蒸汽入口24后还连接有样品蒸汽采样泵27，漂移管进气口28的另一端连接有漂移管，漂移管的另一个端面上设有漂移管出气口30，漂移管出气口30的另一端连接有内循环泵31，内循环泵31的另一端连接有干燥室32，干燥室32的另一端连接有掺杂室33，掺杂室33的另一端设有内循环载气入口26，内循环载气入口26设置在透气隔膜25后方，并与漂移管进气口28相通，漂移管为离子阱漂移管29，离子阱漂移管29内部的前面设有离化源外管6，离化源外管6的中心处设有通孔，通孔与所述漂移管进气口28的另一端相连，离子阱漂移管29内部的前部的区域为离子阱20，离子阱漂移管29内部的后部的区域为漂移区2，离子阱20与漂移区2之间设有离子栅19，离化源外管6上设有两个离化源18，离化源18设在所述离子阱20内部，离子阱20的管内壁中只设有绝缘环4，漂移区2的管内壁中间隔设有漂移环5和绝缘环4，漂移区2的后部设有屏蔽栅9，屏蔽栅9的后面设有法拉第盘10。
如图5至图8所示，一种用于化学战剂中正负离子同步检测的方法，包括以下步骤：被测物质分子在样品蒸汽采样泵27抽气作用下，从样品蒸汽入口24进入与透气隔膜25接触，透气隔膜25材料为有机高分子材料，被测物质分子在透气隔膜25中溶解扩散进入透气隔膜25内壁；屏蔽栅上电压21和离子栅上电压22提供漂移区电场，离子栅上电压22和离化源外筒上电压23构成离子阱工作电压，当离子栅19上离子栅上电压22和离化源外筒6上离化源外筒上电压23相等时，离化源外筒6内成为屏蔽的等电势空间；内循环载气在内循环泵31的作用下，从内循环载气入口26进入透气隔膜25内壁空间，将透气隔膜25内壁上的分子经漂移管进气口28带入离子阱漂移管29内，此时，离子阱漂移管29内部无电场存在，被测分子进入离子阱中的离化源18内被离化成离子，正负离子均匀分布在内部空间，在正负高压频繁切换下，正负离子交替被注入漂移区2，通过对正负离子漂移时间的检测即可得知离子对应的物质种类；当离化源外筒6上施加脉冲电压导致离化源外筒上电压23与离子栅上电压22间存在电压时，在离子阱20靠近离子栅19前部形成一个电场，当离化源外筒上电压23和离子栅上电压22的相对电压为正电压时，电场方向由离子阱20指向离子栅19，正离子在电场作用下加速进入漂移区2，反之，负离子加速进入漂移区2；当脉冲电场消失后，内部离子在扩散力作用下很快达到平衡，正负离子又均匀分布在离子阱20内，所以离子阱漂移管29实施正负模式切换检测时，等待时间t很短，离子阱漂移管29采用第一种正负切换方法实现检测，既能保证较快的检测速度，又能确保检测的实时性；为进一步优化系统性能，排除水分子及其他干扰分子对测试性能的负面影响，离子漂移管29采用密闭循环气路，被测气体经漂移管出气口30，进入干燥室32，降低气路中水分子浓度，再进入掺杂室33，在循环气体中加入特种化学剂，用于屏蔽干扰分子的负面作用，气体从掺杂室33出来重新进入内循环载气入口26。
Claims (2)
1.一种化学战剂检测仪，包括样品蒸汽入口(24)，所述样品蒸汽入口(24)后设有漂移管进气口(28)，所述样品蒸汽入口(24)与所述漂移管进气口(28)之间设有透气隔膜(25)，所述样品蒸汽入口(24)后还连接有样品蒸汽采样泵(27)，所述漂移管进气口(28)的另一端连接有漂移管，所述漂移管的另一个端面上设有漂移管出气口(30)，所述漂移管出气口(30)的另一端连接有内循环泵(31)，所述内循环泵(31)的另一端连接有干燥室(32)，所述干燥室(32)的另一端连接有掺杂室(33)，所述掺杂室(33)的另一端设有内循环载气入口(26)，所述内循环载气入口(26)设置在所述透气隔膜(25)后方，并与所述漂移管进气口(28)相通，其特征在于：所述漂移管为离子阱漂移管(29)，所述离子阱漂移管(29)内部的前面设有离化源外管(6)，所述离化源外管(6)的中心处设有通孔，所述通孔与所述漂移管进气口(28)的另一端相连，所述离子阱漂移管(29)内部的前部的区域为离子阱(20)，所述离子阱漂移管(29)内部的后部的区域为漂移区(2)，所述离子阱(20)与所述漂移区(2)之间设有离子栅(19)，所述离化源外管(6)上设有两个离化源(18)，所述离化源(18)设在所述离子阱(20)内部，所述离子阱(20)的管内壁中只设有绝缘环(4)，所述漂移区(2)的管内壁中间隔设有漂移环(5)和绝缘环(4)，所述漂移区(2)的后部设有屏蔽栅(9)，所述屏蔽栅(9)的后面设有法拉第盘(10)。
2.一种用于化学战剂中正负离子同步检测的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、被测物质分子在样品蒸汽采样泵(27)抽气作用下，从样品蒸汽入口(24)进入与透气隔膜(25)接触，被测物质分子在透气隔膜(25)中溶解扩散进入透气隔膜(25)内壁；
B、屏蔽栅上电压(21)和离子栅上电压(22)提供漂移区电场，离子栅上电压(22)和离化源外筒上电压(23)构成离子阱工作电压，当离子栅(19)上离子栅上电压(22)和离化源外管(6)上离化源外筒上电压(23)相等时，离化源外管(6)内成为屏蔽的等电势空间；
C、内循环载气在内循环泵(31)的作用下，从内循环载气入口(26)进入透气隔膜(25)内壁空间，将透气隔膜(25)内壁上的分子经漂移管进气口(28)带入离子阱漂移管(29)内，此时，离子阱漂移管(29)内部无电场存在，被测分子进入离子阱中的离化源(18)内被离化成离子，正负离子均匀分布在内部空间；
D、当离化源外管(6)上施加脉冲电压导致离化源外筒上电压(23)与离子栅上电压(22)间存在电压时，在离子阱(20)靠近离子栅(19)前部形成个电场，当离化源外筒上电压(23)和离子栅上电压(22)的相对电压为正电压时，电场方向由离子阱(20)指向离子栅(19)，正离子在电场作用下加速进入漂移区(2)，反之，负离子加速进入漂移区(2)；
E、当脉冲电场消失后，内部离子在扩散力作用下很快达到平衡，正负离子又均匀分布在离子阱(20)内；
F、被测气体经漂移管出气口(30)，进入干燥室(32)，降低气路中水分子浓度，再进入掺杂室(33)，在循环气体中加入特种化学剂，用于屏蔽干扰分子的负面作用，气体从掺杂室(33)出来重新进入内循环载气入口(26)。
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