CN101783405A - 一种纳米片状磷酸铁锂材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米片状磷酸铁锂材料的制备方法，该方法包括以下步骤：a、分别将42-488重量份的锂源化合物、278-889重量份的铁源化合物和158-368重量份的磷源化合物用去离子水配置成锂盐溶液、亚铁溶液和磷酸盐溶液；b、将上述亚铁溶液缓慢滴加入到磷酸盐溶液中，同时进行搅拌，得到混合溶液，保持搅拌，再将锂盐溶液缓慢滴加入到混合溶液中，滴加完成后，继续搅拌，得到乳浊液；c、将上述乳浊液加热升温反应，反应结束后，对反应物经行过滤、清洗，然后置于烘箱内烘干，得到粉体材料；d、将上述粉体材料经180-200目筛网过筛，筛得的粉体置于匣钵中，然后将匣钵置于高温炉中煅烧，即得到形貌为规则的片状结构，直径为180-220nm的材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米锂电池材料的制备方法，尤其是涉及一种纳米片状磷酸铁锂材料的制备方法。
背景技术
基于目前严重的能源危机和污染问题，世界各国对发展电动汽车非常重视，我国863计划中也将发展电动车列为重要发展方向。作为车载动力的动力电池的研究，成为动力汽车发展的主要瓶颈。目前动力电池主要的候选者有镍氢电池，锂离子电池和燃料电池。基于性价比的考虑，锂离子电池具有较大的优势，然而，目前锂离子电池还是以小容量、低功率电池为主，无法大规模应用于动力汽车。目前普遍使用的正极材料钴酸锂材料，在高功率输出的场合下多次的充放电可能导致析氧，存在严重的事故隐患。
磷酸铁锂材料(LiFePO4)是在高功率输出使用要求下涌现的新型正极材料，特征是具有很好的安全性。磷酸铁锂材料为橄榄石结构，空间群为Pnmb，其中氧原子以一种稍微扭曲的六方密堆积形式排列，磷离子占据四面体的4c位，铁原子和锂原子占据八面体的4c位和4a位，形成FeO6八面体和LiO6八面体。交替排列的FeO6八面体、LiO6八面体和PO4四面体形成正交晶系结构。这种结构的磷酸铁锂具有锂离子的脱嵌行为，为其在锂离子二次电池中的应用提供了基础。
磷酸铁锂具有原料来源广泛，价格低廉。作为锂电池正极材料，相比于钴酸锂材料，其高温性能优良，循环寿命长，安全性能好，成本较低的特点，被人们认为是一种理想的锂离子二次动力电池正极材料。
目前合成磷酸铁锂的方法主要有高温固相法，碳热还原法等。
被工业界广泛采用的高温固相法通常采用碳酸锂、氢氧化锂为锂源，乙酸亚铁、乙二酸亚铁等有机铁盐以及磷酸二氢铵等的均匀混合物为起始物，经预烧和研磨后高温合成。如中国专利200610035986.1，介绍了一种采用高温高压固相还原法合成磷酸铁锂正极材料的方法，该发明采用锂盐、铁盐和磷酸盐的混合物预加热200～300℃，冷却，加碳，研磨后再在450～1000℃下处理。尽管利用固相方法制备材料所需的设备和工艺简单，但获得的正极材料电化学性能较差，均匀程度较低。
碳热还原法是采用三价铁(如氧化铁)作为铁源，与磷酸二氢锂和蔗糖混合，通过固相烧结成碳包覆的磷酸铁锂。反应中，利用碳在高温下的还原作用，将原料中的三价铁还原为二价铁。中国专利200510032593.0，介绍了一种真空碳热还原合成磷酸铁锂的方法，该发明将氧化铁和磷酸二氢以及导电剂混合物置于真空炉加热反应6～12h。然而，这种方法反应条件苛刻，时间长。
2003年，Higuchi以Li2CO3、NH4H2PO4和醋酸亚铁或乳酸亚铁为原料，混合球磨干燥压片，玻璃丝上下包覆后放入加盖氧化铝干埚中，置于微波场中辐射加热，制得磷酸铁锂。微波合成法的特点是将被合成的材料与微波场相互作用。微波被材料吸收并转变成热能，从材料的内部开始对其整体进行加热，实现快速升温，缩短了合成时间，降低能耗和成本。但是该方法不易实现工业化大规模生产。
磷酸铁锂材料的理论比容量为170mAh/g，理论能量密度550Wh/kg。目前，使用各种方法生产的磷酸铁锂材料，一般性能为1C充放电速率下130-140mAh/g。(所谓1C充放电是指在1个h时间将电池电量充满或者将电池电量全部放出的工作方式，C前数值越大，充放电需要的时间越短，工作时使用的电流越大)。高倍率(5C)充放电时，容量有所下降，大约为100-110mAh/g。这些性能与理论容量有一定差距，需要进一步提高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种水热合纳米片状磷酸铁锂材料的方法，该方法制备的材料粒径均匀、纳米尺度、性能优良。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：
一种纳米片状磷酸铁锂材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
a、分别将42-488重量份的锂源化合物、278-889重量份的铁源化合物和158-368重量份的磷源化合物用去离子水配置成质量浓度为2.7％-30.7％的锂盐溶液、质量浓度为21.8％-45.4％的亚铁溶液和质量浓度为16.5％-30.1％的磷酸盐溶液；
b、将上述的亚铁溶液缓慢滴加入磷酸盐溶液中，同时进行搅拌，得到混合溶液，保持搅拌，再将锂盐溶液缓慢滴加入到混合溶液中，滴加完成后，继续搅拌20-40min，得到乳浊液；
c、将上述乳浊液加入到反应釜中，加热升温至120-250℃，并反应3-10h，反应结束后，取出反应物经行过滤、清洗，然后置于烘箱中进行烘干20-40min，得到粉体材料；
d、将上述得到的粉体材料经180-200目筛网过筛，筛得的粉体置于匣钵中，然后将匣钵置于500-800℃的高温炉中煅烧2-10h，即得到产品。
所述锂源化合物为氢氧化锂与氯化锂按重量比为(42-403)∶(0-85)混合的混合物。
所述铁源化合物为硫酸亚铁。
所述的磷源化合物为磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵中的一种或几种任意比例的混合物。
通过上述方法获得的材料，形貌为规则的片状结构，直径为180-220nm。
与现有技术相比，本发明采用水热合成技术制备磷酸铁锂粉体，反应温度较低，时间较短，对于改善生产条件，降低能耗有利；本发明制备出的磷酸铁锂材料粒径均匀、形貌统一、呈现纳米结构，具有较高的比容量与能量密度，且颗粒纯净无杂质。经过实际测试，本发明制得的磷酸铁锂正极材料性能优良，可以在动力电池领域得到很好的应用。
附图说明
图1为本发明制得纳米片状磷酸铁锂材料的XRD图谱。
图2为本发明制得纳米片状磷酸铁锂材料的TEM照片。
图3为本发明制得纳米片状磷酸铁锂材料的电化学性能图谱。
具体实施方式
实施例1
一种纳米片状磷酸铁锂材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)秤取磷酸铵203g，溶解于800ml去离子水中，制备成质量浓度为20.2％的磷酸铵溶液；秤取硫酸亚铁278g，溶解于1000ml去离子水中，制备成质量浓度为21.8％的硫酸亚铁溶液；秤取氢氧化锂84g，溶解于1500ml去离子水中，制备成质量浓度为5.3％的氢氧化锂溶液。
(2)将上述硫酸亚铁溶液缓慢滴加入磷酸铵溶液中，同时进行搅拌，然后将氢氧化锂溶液缓慢滴加入上述溶液中，同时搅拌；滴加完成后，保持搅拌状态30min，得到乳浊液。
(3)将获得的乳浊液转移到5升反应釜中，在180℃下保温处理5h，进行水热反应，将材料取出，过滤、清洗后置于烘箱中进行烘干30min，得到粉体材料。
(4)将粉体材料通过180目筛网，筛得的粉体置于匣钵中，放置与高温炉中煅烧，煅烧温度为650℃，保温时间为5h，即可得到外观为规则的片状结构，直径为180nm的纳米磷酸铁锂材料。
通过上述途径获得纳米磷酸铁锂材料，对材料的XRD测试结果如图1所示。该图谱中所有的衍射峰都可以标定为磷酸铁锂的衍射峰，没有其他物质的峰位出现，表明通过该配方组成和工艺路线获得了纯相磷酸铁锂材料。对材料的TEM观察结果如图2的显微照片所示。该照片表明，获得的粉体具有纳米片状的形貌特征。
将该粉体作为锂离子电池正极材料，使用半电池方法组装电池进行电化学性能测试。电池为纽扣式2016电池。将获得的纳米片状磷酸铁锂粉体、导电碳粉、有机粘结剂PVDF按照80∶10∶10混合，称量该混合粉体100g，加入有机溶剂NMP 100g，充分搅拌后形成浆料，涂覆与铝箔表面，烘干后在手套箱中组装成电池。对该电池在不同的充放电倍率下进行测试，结果如图3所示，获得材料的性能分别为0.5C下，质量比容量为155mAh/g，2C下，质量比容量为145mAh/g，4C下，质量比容量为130mAh/g，8C下，质量比容量为110mAh/g，20C下，质量比容量为80mAh/g。这表明该材料具有良好的电化学特性，可以在动力电池领域应用。
实施例2
一种纳米片状磷酸铁锂材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)秤取磷酸铵101.5g及57.6g磷酸溶解于800ml去离子水中，搅拌均匀，制备成质量浓度为16.6％的磷酸盐溶液；秤取硫酸亚铁278g，溶解于1000ml去离子水中，制备成质量浓度为21.8％的硫酸亚铁溶液；另外秤取氢氧化锂42g及氯化锂85g，溶解于1500ml去离子水中，制备成质量浓度为7.8％的锂盐溶液；
(2)将上述硫酸亚铁溶液缓慢滴加入磷酸盐溶液中，同时进行搅拌，两溶液反应后，得到混合溶液，然后将锂盐溶液缓慢滴加入上述乳浊液中，同时搅拌，滴加完成后，保持搅拌状态20min，制备得到乳浊液。
(3)将获得的乳浊液转移到5升反应釜中，在200℃下保温处理4h，进行水热反应，将材料取出，过滤、清洗后置于烘箱中进行烘干40min，得到粉体材料。
(4)将该粉体材料通过200目筛网，筛得的粉体置于匣钵中，放置与高温炉中煅烧，煅烧温度为600℃，保温时间为8h，即可得到外观为规则的片状结构，直径为200nm左右的纳米片状磷酸铁锂材料。
通过上述途径获得纳米片状磷酸铁锂材料。对材料的XRD测试结果与图1中结果相似，表明通过该配方组成和工艺路线获得了纯相磷酸铁锂材料。对材料的TEM观察结果也与图2的结果类似。经电化学性能测试后，如图3所示，该材料在不同充放电倍率下的性能分别为，0.5C下，质量比容量为160mAh/g，2C下，质量比容量为140mAh/g，4C下，质量比容量为135mAh/g，8C下，质量比容量为115mAh/g。这表明该材料具有良好的电化学特性，可以在动力电池领域应用。
实施例3
一种纳米片状磷酸铁锂材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)秤取磷酸二氢铵345g，溶解于800ml去离子水中，制备成质量浓度为30.1％的磷酸二氢铵溶液；秤取硫酸亚铁834g，溶解于1000ml去离子水中，制备成质量浓度为45.4％的硫酸亚铁溶液；秤取氢氧化锂311g，溶解于1500ml去离子水中，制备成质量浓度为17.2％的氢氧化锂溶液。
(2)将上述硫酸亚铁溶液缓慢滴加入磷酸二氢铵溶液中，同时进行搅拌，两溶液反应后，获得混合溶液。然后将氢氧化锂溶液缓慢滴加入上述混合溶液中，同时进行搅拌，滴加完成后，保持搅拌状态40min，制备得到乳浊液。
(3)将获得的乳浊液转移到5升反应釜中，在120℃下保温处理10h，进行水热反应，将材料取出，过滤、清洗后置于烘箱中进行烘干20min，得到粉体材料。
(4)将该粉体通过200目筛网，筛得的粉体置于匣钵中，放置与高温炉中煅烧，煅烧温度为800℃，保温时间为3h，即可得到外观为规则的片状结构，直径为200nm的纳米片状磷酸铁锂材料。
通过上述途径获得纳米片状磷酸铁锂材料。对材料的XRD测试结果与图1中结果相似，表明通过该配方组成和工艺路线获得了纯相磷酸铁锂材料。对材料的TEM观察结果也与图2的结果类似。电化学性能测试后，如图3所示，该材料在不同充放电倍率下的性能分别为，0.5C下，质量比容量为152mAh/g，2C下，质量比容量为135mAh/g，4C下，质量比容量为120mAh/g，8C下，质量比容量为108mAh/g。这表明该材料具有良好的电化学特性，可以在动力电池领域应用。
实施例4
一种纳米片状磷酸铁锂材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)秤取磷酸368g，溶解于800ml去离子水中，制备成质量浓度为31.5％的磷酸溶液；秤取硫酸亚铁889g，溶解于1000ml去离子水中，制备成质量浓度为47.1％的硫酸亚铁溶液；秤取氢氧化锂403g，溶解于1500ml去离子水中，制备成质量浓度为21.2％的氢氧化锂溶液。
(2)将上述硫酸亚铁溶液缓慢滴加入磷酸溶液中，同时进行搅拌，两溶液反应后，获得透明溶液。然后将氢氧化锂溶液缓慢滴加入上述透明溶液中，同时搅拌，滴加完成后，保持搅拌状态30min，制备得到乳浊液。
(3)将获得的乳浊液转移到5升反应釜中，在160℃下保温处理8h，进行水热反应，将材料取出，过滤、清洗后置于烘箱中进行烘干40min，得到粉体材料。
(4)将该粉体通过220目筛网，筛得的粉体置于匣钵中，放置与高温炉中煅烧。煅烧温度为600℃，保温时间为8h，即可得到外观为规则的片状结构，直径为220nm的纳米片状磷酸铁锂材料。
通过上述途径获得纳米片状磷酸铁锂材料。对材料的XRD测试结果与图1中结果相似，表明通过该配方组成和工艺路线获得了纯相磷酸铁锂材料。对材料的TEM观察结果也与图2的结果类似。电化学性能测试后，如图3所示，该材料在不同充放电倍率下的性能分别为，0.5C下，质量比容量为148mAh/g，2C下，质量比容量为136mAh/g，4C下，质量比容量为123mAh/g，8C下，质量比容量为112mAh/g。这表明该材料具有良好的电化学特性，可以在动力电池领域应用。
实施例5
一种纳米片状磷酸铁锂材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)秤取磷酸322g，溶解于800ml去离子水中，制备成质量浓度为28.9％的磷酸溶液；秤取硫酸亚铁778g，溶解于1000ml去离子水中，制备成质量浓度为43.8％的硫酸亚铁溶液；秤取氢氧化锂210g，氯化锂73g，溶解于1500ml去离子水中，制备成质量浓度为15.9％的锂盐溶液。
(2)将上述硫酸亚铁溶液缓慢滴加入磷酸溶液中，同时进行搅拌，两溶液反应后，获得透明溶液。然后将锂盐溶液缓慢滴加入上述透明溶液中，保持搅拌，滴加完成后，保持搅拌状态30min，制备得到乳浊液。
(3)将获得的乳浊液转移到5升反应釜中，在200℃下保温处理4h，进行水热反应，将材料取出，过滤、清洗后置于烘箱中进行烘干35min，得到粉体材料。
(4)将该粉体通过200目筛网，筛得的粉体置于匣钵中，放置与高温炉中煅烧。煅烧温度为650℃，保温时间为5h，即可得到外观为规则的片状结构，直径为200nm的纳米片状磷酸铁锂材料。
通过上述途径获得纳米片状磷酸铁锂材料。对材料的XRD测试结果与图1中结果相似，表明通过该配方组成和工艺路线获得了纯相磷酸铁锂材料。对材料的TEM观察结果也与图2的结果类似。电化学性能测试后，如图3所示，该材料在不同充放电倍率下的性能分别为，0.5C下，质量比容量为156mAh/g，2C下，质量比容量为142mAh/g，4C下，质量比容量为122mAh/g，8C下，质量比容量为107mAh/g。这表明该材料具有良好的电化学特性，可以在动力电池领域应用。
实施例6
一种纳米片状磷酸铁锂材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)秤取磷酸二氢铵100g及58g磷酸溶解于800ml去离子水中，搅拌均匀，制备成质量浓度为16.5％的磷酸盐溶液；秤取硫酸亚铁278g，溶解于1000ml去离子水中，制备成质量浓度为21.8％的硫酸亚铁溶液；另外秤取氢氧化锂42g及氯化锂85g，溶解于1500ml去离子水中，制备成质量浓度为7.8％的锂盐溶液。
(2)将上述硫酸亚铁溶液缓慢滴加入磷酸盐溶液中，同时进行搅拌，两溶液反应后，得到混合溶液，然后将锂盐溶液缓慢滴加入上述乳浊液中，同时搅拌。滴加完成后，保持搅拌状态20min。
(3)将获得的乳浊液转移到5升反应釜中，在250℃下保温处理3h，进行水热反应，将材料取出，过滤、清洗后置于烘箱中进行烘干25min，得到粉体材料。
(4)将该粉体材料通过210目筛网，筛得的粉体置于匣钵中，放置与高温炉中煅烧，煅烧温度为500℃，保温时间为10h，即可得到外观为规则的片状结构，直径为210nm的纳米片状磷酸铁锂材料。
通过上述途径获得纳米片状磷酸铁锂材料。对材料的XRD测试结果与图1中结果相似，表明通过该配方组成和工艺路线获得了纯相磷酸铁锂材料。对材料的TEM观察结果也与图2的结果类似。电化学性能测试后，如图3所示，该材料在不同充放电倍率下的性能分别为，0.5C下，质量比容量为148mAh/g，2C下，质量比容量为140mAh/g，4C下，质量比容量为126mAh/g，8C下，质量比容量为115mAh/g。这表明该材料具有良好的电化学特性，可以在动力电池领域应用。
实施例7
一种纳米片状磷酸铁锂材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)秤取磷酸二氢铵100g及58g磷酸溶解于800ml去离子水中，搅拌均匀，制备成质量浓度为16.5％的磷酸盐溶液；秤取硫酸亚铁278g，溶解于1000ml去离子水中，制备成质量浓度为21.8％的硫酸亚铁溶液；另外秤取氢氧化锂42g，溶解于1500ml去离子水中，制备成质量浓度为2.7％的锂盐溶液。
(2)将上述硫酸亚铁溶液缓慢滴加入磷酸盐溶液中，同时进行搅拌，两溶液反应后，得到混合溶液，然后将锂盐溶液缓慢滴加入上述乳浊液中，同时搅拌，滴加完成后，保持搅拌状态20min，制备得到乳浊液。
(3)将获得的乳浊液转移到5升反应釜中，在250℃下保温处理3h，进行水热反应，将材料取出，过滤、清洗后置于烘箱中进行烘干20min，得到粉体材料。
(4)将该粉体材料通过200目筛网，筛得的粉体置于匣钵中，放置与高温炉中煅烧，煅烧温度为800℃，保温时间为2h，即可得到外观为规则的片状结构，直径为200nm的纳米片状磷酸铁锂材料。
通过上述途径获得纳米片状磷酸铁锂材料。对材料的XRD测试结果与图1中结果相似，表明通过该配方组成和工艺路线获得了纯相磷酸铁锂材料。对材料的TEM观察结果也与图2的结果类似。电化学性能测试后，如图3所示，该材料在不同充放电倍率下的性能分别为，0.5C下，质量比容量为144mAh/g，2C下，质量比容量为140mAh/g，4C下，质量比容量为123mAh/g，8C下，质量比容量为112mAh/g。这表明该材料具有良好的电化学特性，可以在动力电池领域应用。
实施例8
一种纳米片状磷酸铁锂材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)秤取磷酸368g，溶解于800ml去离子水中，制备成质量浓度为31.5％的磷酸溶液；秤取硫酸亚铁889g，溶解于1000ml去离子水中，制备成质量浓度为47.1％的硫酸亚铁溶液；秤取氢氧化锂403g及氯化锂85g，溶解于1500ml去离子水中，制备成质量浓度为30.7％的锂盐溶液。
(2)将上述硫酸亚铁溶液缓慢滴加入磷酸溶液中，同时进行搅拌，两溶液反应后，获得透明溶液。然后将氢氧化锂溶液缓慢滴加入上述透明溶液中，同时搅拌，滴加完成后，保持搅拌状态30min，制备得到乳浊液。
(3)将获得的乳浊液转移到5升反应釜中，在120℃下保温处理10h，进行水热反应，将材料取出，过滤、清洗后置于烘箱中进行烘干40min，得到粉体材料。
(4)将该粉体通过220目筛网，筛得的粉体置于匣钵中，放置与高温炉中煅烧。煅烧温度为500℃，保温时间为10h，即可得到外观为规则的片状结构，直径为220nm的纳米片状磷酸铁锂材料。
通过上述途径获得纳米片状磷酸铁锂材料。对材料的XRD测试结果与图1中结果相似，表明通过该配方组成和工艺路线获得了纯相磷酸铁锂材料。对材料的TEM观察结果也与图2的结果类似。电化学性能测试后，如图3所示，该材料在不同充放电倍率下的性能分别为，0.5C下，质量比容量为149mAh/g，2C下，质量比容量为138mAh/g，4C下，质量比容量为121mAh/g，8C下，质量比容量为111mAh/g。这表明该材料具有良好的电化学特性，可以在动力电池领域应用。
Claims (5)
1.一种纳米片状磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
a、分别将42-488重量份的锂源化合物、278-889重量份的铁源化合物和158-368重量份的磷源化合物用去离子水配置成质量浓度为2.7％-30.7％的锂盐溶液、质量浓度为21.8％-45.4％的亚铁溶液和质量浓度为16.5％-30.1％的磷酸盐溶液；
b、将上述的亚铁溶液缓慢滴加入到磷酸盐溶液中，同时进行搅拌，得到混合溶液，保持搅拌，再将锂盐溶液缓慢滴加入到混合溶液中，滴加完成后，继续搅拌20-40min，得到乳浊液；
c、将上述乳浊液加入到反应釜中，加热升温至120-250℃，并反应3-10h，反应结束后，取出反应物经行过滤、清洗，然后置于烘箱中进行烘干20-40min，得到粉体材料；
d、将上述得到的粉体材料经180-200目筛网过筛，筛得的粉体置于匣钵中，然后将匣钵置于500-800℃的高温炉中煅烧2-10h，即得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种纳米片状磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述锂源化合物为氢氧化锂与氯化锂按重量比为(42-403)∶(0-85)混合的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种纳米片状磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述铁源化合物为硫酸亚铁。
4.根据权利要求1所述的一种纳米片状磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述的磷源化合物为磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵中的一种或几种任意比例的混合物。
5.由权利要求1所述方法获得的纳米片状磷酸铁锂材料，其特征在于：其形貌为规则的片状结构，直径为180-220nm。
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- 2010-02-08 CN CN201019026057A patent/CN101783405A/zh active Pending
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