CN101781796A - 一种羟基磷灰石纳米晶的简易制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种羟基磷灰石纳米晶的简易制备方法。该方法是：钙离子溶液在含有磷酸根离子缓冲液体系(pH＝7-14)中，在1个大气压，10-40℃条件下，经过一步反应，制备出羟基磷灰石纳米晶。该制备方法不需要特殊装备和特殊反应条件，也不需要加热、煅烧，或加入有机基质作为分散剂或稳定剂。具有工艺简单、低能耗、高产率、环境友好等特点，适用于大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，涉及一种羟基磷灰石纳米晶的简易制备方法。
背景技术
羟基磷灰石是一种生物活性材料，为细胞提供了与天然骨相类似的微环境，有利于成骨细胞的粘附、增殖，主要用于生物硬组织的修复和替代。目前有关羟基磷灰石纳米晶的制备方法很多，但是制备方法大都是在高温煅烧、微波、水热、超声等条件下进行，苛刻的反应条件使生产成本比较高。此外亦有在反应体系中添加分散剂的方法。然而分散剂的加入除使生产成本升高外，还造成产品的纯度降低。上述方法均不利于工业化生产。我们探索出一种常温、常压、低能耗、高产率、工艺简单、环境友好，且产品纯度高的羟基磷灰石纳米晶的简易制备方法。该技术对制备骨修复材料等生物医用材料具有重要意义，在目前已报道的方法中我们的方法是最简单的。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种羟基磷灰石纳米晶的简易制备方法。
本发明的特征是含有钙离子(Ca2+)的溶液在含有磷酸根离子(PO4 3-)的缓冲溶液中，经过一步反应完成的。方法简单，不需要特殊装备和特殊反应条件，也不需要加热、煅烧，或加入有机基质作为分散剂或稳定剂。本方法具有工艺简单、低能耗、高产率、环境友好等特点，适用于大规模工业生产。
为实现本发明的目的，所采用的技术方案是：
1、首先往钙离子(Ca2+)的溶液中加入含有磷酸根离子(PO4 3-)的缓冲溶液。
2、然后，在1个大气压，10-40℃条件下，在200-1400转/分的速度下持续搅拌24-72小时；
3、最后，将产物抽滤，干燥，得到直径为10-500nm的羟基磷灰石纳米晶。
所述的钙离子(Ca2+)的溶液包括：氯化钙、硝酸钙、硫酸钙、氢氧化钙等钙盐或碱。反应体系中最终Ca2+浓度为0.11-0.45mol/L；所用含有磷酸根离子(PO4 3-)的缓冲溶液包括：氨水-磷酸氢二铵缓冲液体系、氨水-磷酸二氢铵缓冲液体系、氨水-磷酸氢二钠(钾)缓冲液体系、氨水-磷酸二氢钠(钾)缓冲液体系、氢氧化钠(钾)和磷酸氢二钠(钾)缓冲液体系、氢氧化钠(钾)和磷酸二氢钠(钾)缓冲液体系等。只要含有PO4 3-浓度为0.075-0.3mol/L，pH值为7-14，且要保证所加Ca2+和PO4 3-物质量比为1.5-2即可。
本发明的优点在于：
1、在水溶液中，经过一步反应直接形成羟基磷灰石纳米晶，反应快捷，环境友好，不须添加分散剂等基质，产品纯度高。
2、不需要特殊的反应装备，产物不需要进一步纯化，操作简便，产率高，耗能低，适合大批量生产，可以实现羟基磷灰石纳米晶的工业化生产。
附图说明
图1：实施例1、例2和例3中制备的羟基磷灰石纳米晶的透射电子显微镜照片；
图2：实施例1、例2和例3中制备的羟基磷灰石纳米晶的X射线衍射图谱；
图3：实施例1、例2和例3中制备的羟基磷灰石纳米晶的EDS能谱图。
具体实施方式
实施方式一：
(1)将0.04mol硝酸钙加入到250ml水中快速搅拌溶解得到Ca2+溶液；
(2)将含有0.027mol PO4 3-的110mL氨水-磷酸二氢钾缓冲液体系(pH＝7)倾入到制备的250ml硝酸钙溶液中，在1个大气压，10℃条件下，200转/分钟搅拌72小时；
(3)将产物抽滤分离，干燥。所得羟基磷灰石纳米晶的透射电子显微镜照片见图1、X射线衍射图谱见图2，以及EDS能谱图见图3。
实施方式二：
(1)将0.045mol硝酸钙加入到250ml水中快速搅拌溶解得到Ca2+溶液；
(2)将含有0.030mol PO4 3-的110mL氨水-磷酸二氢铵缓冲液体系(pH＝11)倾入到制备的250ml硝酸钙溶液中，在1个大气压，25℃条件下，800转/分钟搅拌48小时；
(3)将产物抽滤分离，干燥。所得羟基磷灰石纳米晶的透射电子显微镜照片见图1、X射线衍射图谱见图2，以及EDS能谱图见图3。
实施方式三：
(1)将0.9mol硝酸钙加入到500ml水中快速搅拌溶解得到Ca2+溶液；
(2)将含有0.6mol PO4 3-的1500mL氨水-磷酸氢二铵缓冲液体系(pH＝14)倾入到制备的500ml硝酸钙溶液中，在1个大气压，40℃条件下，1400转/分钟搅拌24小时；
(3)将产物抽滤分离，干燥。所得羟基磷灰石纳米晶的透射电子显微镜照片见图1、X射线衍射图谱见图2，以及EDS能谱图见图3。
Claims (8)
1.一种羟基磷灰石纳米晶的简易制备方法，其特征在于：往钙离子的溶液在加入含有磷酸根离子的缓冲溶液中，经过一步反应，制备出羟基磷灰石纳米晶，其化学分子式为Ca10(PO4)6(OH)2。
2.根据权利要求1所述的羟基磷灰石纳米晶的简易制备方法，其特征在于：所用含钙离子的溶液包括氯化钙、硝酸钙、硫酸钙、氢氧化钙等钙盐或碱溶液。
3.根据权利要求1所述的羟基磷灰石纳米晶的简易制备方法，其特征在于：所用含有磷酸根离子的缓冲溶液包括氨水-磷酸氢二铵缓冲液体系、氨水-磷酸二氢铵缓冲液体系、氨水-磷酸氢二钠(钾)缓冲液体系、氨水-磷酸二氢钠(钾)缓冲液体系、氢氧化钠(钾)和磷酸氢二钠(钾)缓冲液体系、氢氧化钠(钾)和磷酸二氢钠(钾)缓冲液体系等，且缓冲溶液中PO4 3-浓度为0.075-0.3mol/L，pH值为9-14。
4.根据权利要求1，2和3所述的羟基磷灰石纳米晶的简易制备方法，其特征在于：所用钙离子的溶液的钙离子浓度为0.11-0.9mol/L。
5.根据权利要求1，2和3所述的羟基磷灰石纳米晶的简易制备方法，其特征在于：必须保证反应体系中Ca2+和PO4 3-物质量比为1.5-2。
6.根据权利要求1所述的羟基磷灰石纳米晶的简易制备方法，其特征在于：反应温度为10-40℃，压强为1个大气压。
7.根据权利要求1所述的羟基磷灰石纳米晶的简易制备方法，其特征在于：制备过程是将含有磷酸根离子的缓冲溶液倾入可溶性钙盐中，并用200-1400转/分的速度持续搅拌。
8.根据权利要求1和6所述的羟基磷灰石纳米晶的简易制备方法，其特征在于：反应时间为24-72小时。
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