CN101780134A - 菟丝子提取液膜分离工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的是菟丝子提取液膜分离工艺，包括下述步骤a、提取液预处理b、陶瓷膜微滤除沉c、超滤有效组分分离d、纳滤膜浓缩；本工艺依次采用陶瓷膜、超滤膜、纳滤膜根据需分离物质分子量大小逐一处理，从而形成一个高效的生产链，既提高了生产效率，缩短了生产周期，同时也使菟丝子中药活性成分尽可能的保留，无效成分及杂质得以有效的去除，各个工艺的操作温度有利于保持中药热不稳定性成分，膜分离浓缩过程无相变发生，有效的除去大分子无效杂质，较好的保留中药复方活性成分，大大提高了产品的稳定性；能耗及生产成本低，周期短、易于连续化大规模生产。
Description
(一)技术领域 本发明属于中药提取液的处理工艺，具体是菟丝子提取液膜分离工艺。
(二)现有技术 中药材菟丝子始载于《神农本草经》，药用历史悠久，菟丝子的化学成分主要包括香豆精、黄酮、甾醇类、多糖、胡萝卜素类、蒲公英黄质、有机酸、脂肪酸、氨基酸、淀粉酶等。一般以黄酮类成分作为主要指标成分。中药材菟丝子经过热提取得到的提取液中，不仅含有黄酮和其它的各种活性药理成分，并且也含有大量鞣质、蛋白质、果胶等大分子非活性物质及许多微粒和絮状物等杂质，它们不仅没有任何药理作用，并且使提取液中固含量大幅增加，对于产品后期稳定性会产生很大的影响。所以菟丝子提取液的后续纯化技术显得非常关键。目前应用最广泛的除出这些无药效作用的物质降低固含量的方法有高速离心法、大孔树脂吸附法、吸附澄清法、醇提水沉等。高速离心法是以离心机为主要设备，通过离心机的高速运转，使离心加速度超过重力加速度的成百上千倍，而使沉降速度增加，以加速药液中杂质沉淀并除去的一种方法；大孔树脂包含有许多具有微观小球的网状孔穴结构，具有一定的极性基团，通过吸附性和分子筛原理，有机化合物根据吸附力及分子量的不同，再经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。醇提水沉法利用不同物质在水醇中溶解度不同，来除去杂质。澄清剂利用吸附作用将溶剂中溶解度低的固含量吸附沉降起到除杂的作用。目前应用最广泛的浓缩工艺为减压浓缩，它是种利用抽真空加热挥发溶剂进行浓缩的方法，生产中常用的有双效浓缩器、三效浓缩器等。虽高速离心法澄清除杂效果较好，但只能作为整个提取液后续处理中的预处理；大孔树脂法能够使单一的黄酮成分起到很好的纯化富集作用，但其转移率偏低，并且去除了其他的一些拥有药效的活性成分，影响了中药成分复方配伍的特色，且大孔树脂具有一定的毒性不利于在保健食品中的应用；传统的醇提水沉法工艺在除杂的过程中往往会造成原液中的自然胶体稳定体系被破坏，部分有效成分会吸附于沉淀杂质中，随同沉淀一并被除去，且此工艺操作步骤繁琐，周期较长，除杂的效果不佳以及损失有效成分是此工艺目前尚未解决的问题；利用原液中加入澄清剂的方法可以有效提高纯化效果，但澄清剂的选择不当以及用法用量的不确定性都会造成有效成分的损失。提取液在进行纯化后往往还要进行一定的浓缩，传统的浓缩工艺利用的减压浓缩技术，不仅耗费大量的水、电、蒸汽、在高温下浓缩也会使某些热敏性成分遭受破坏，影响药效。
(三)技术内容 本发明的目的是针对现有技术所存在的种种不足所提出的一种有效成分转移率高，生产周期短，除杂效果好，能耗低的菟丝子提取液膜分离工艺。
本工艺包括下述步骤：
1、提取液预处理
将菟丝子提取液以碟片式离心机离心，离心机转速为5000-10000转/分，收集上清液；
2、陶瓷膜微滤：对离心后的上清液进行陶瓷膜微滤，膜孔径：0.02-0.20um，陶瓷膜机组采用的是四组并联，每组并联里含有两根膜管串联，每根膜管里装有膜芯61根，共488根，过滤温度：60℃，操作压力：0.15Mpa；要求滤液中总黄酮透过率≥98％，滤液浊度≤3.50NTU；
3、超滤有效组分分离：对上述微滤液进行超滤，超滤温度45℃，操作压力：0.8Mpa，膜管型号：5万；要求超滤液中总黄酮透过率≥98％，浊度≤0.70NTU；
4、纳滤膜浓缩
采用膜管型号为200分子量的纳滤膜机组对上述超滤液进行浓缩处理，机组的组合方式为5～8根纳滤膜管并联，每根纳滤膜膜管中装200分子量膜芯4根，共计20～32根膜芯；纳滤温度：45℃，操作压力：0.15Mpa，浓缩倍数：15倍，得浓缩液。
所述的陶瓷膜是AL2O3的无机陶瓷膜。
所述超滤膜是聚偏氟乙烯超滤膜。
所述纳滤膜为聚酰胺的纳滤膜。
本发明利用不同膜组件截留不同分子量的原理，将菟丝子提取液依次进入陶瓷膜过滤，过滤液进入超滤膜进行指标成分的分离和初浓缩，分离液最终进入纳滤膜进行进一步浓缩，逐步精制，大大提高产品的稳定性。本工艺陶瓷膜采用孔径0.02-0.20um的膜管，超滤膜采用截留相对分子量为50000的膜管，因为菟丝子提取液中的药效成分多集中在分子量1000-50000之间、采用陶瓷膜可以将提取液中大分子杂质如鞣质、果胶类成分以及一些微粒除去，达到很好的澄清效果，在经过超滤膜将提取液中分子量在50000以下的活性成分分离富集起来，最终进入截留分子量为200的纳滤膜中将一些小分子量的无机成分给透过去除，从而形成一个高效的生产链，既提高了生产效率，缩短了生产周期，同时也使菟丝子中药活性成分尽可能的保留，无效成分及杂质得以有效的去除，使产品的最终稳定性得到进一步的提升。
膜工艺技术与传统的方法相比，具有以下的优点：
(1)各个工艺的操作温度有利于中药的热稳定性，适于热敏性物质的分离、浓缩；
(2)膜分离浓缩过程无相变发生，且不需添加有机溶剂；
(3)有效的除去大分子无效杂质，较好的保留中药复方活性成分，大大提高了产品的稳定性；
(4)能耗低，降低生产成本；
(5)周期短、易于连续化大规模生产；
(6)环保；
为找出各种膜的最佳操作参数，分别以不同条件下的膜通量、有效成分透过率、透过液浊度等为考察指标进行实验，具体实验情况如下：
1、陶瓷膜微滤不同操作条件下的膜通量变化情况：
表1微滤实验方案表
| 方案 | 温度(℃) | 跨膜压力(MPa) |
| 1 | 40 | 0.10 |
| 2 | 40 | 0.15 |
| 方案 | 温度(℃) | 跨膜压力(MPa) |
| 3 | 60 | 0.10 |
| 4 | 60 | 0.15 |
2、微滤不同操作条件下的指标成分透过率：
表2菟丝子指标成分总黄酮总透过率
| 样品名称 | 料液量 | 总黄酮mg/L | 总黄酮总量mg | 总透过率％ | |
| 菟丝子进料液 | 10.00 | 565.28 | 5652.80 | ||
| 方案一 | 陶瓷膜透过液 | 7.52 | 661.49 | 4974.40 | 88.00％ |
| 方案二 | 陶瓷膜透过液 | 7.58 | 681.32 | 5164.41 | 91.36％ |
| 方案三 | 陶瓷膜透过液 | 7.35 | 735.48 | 5405.77 | 95.63％ |
| 方案四 | 陶瓷膜透过液 | 7.62 | 740.58 | 5643.22 | 99.83％ |
由以上总黄酮透过率表中得知，方案四的总黄酮透过率最高，能够最大程度的保留有效成分，结合图1中膜通量的变化趋势，在浊度不超标的情况下，此陶瓷膜工艺的最佳方案为方案四
3、陶瓷膜透过液的浊度：
表3菟丝子透过液浊度表
| 方案 | 温度(℃) | 跨膜压力(Mpa) | 浊度(NTU) |
| 1 | 40 | 0.10 | 2.80 |
| 2 | 40 | 0.15 | 3.10 |
| 3 | 60 | 0.10 | 3.70 |
| 4 | 60 | 0.15 | 3.50 |
方案四的膜通量及有效成分保留率为这四个方案中的最佳方案，其浊度为3.50NTU，低于5.0NTU，同样符合陶瓷膜透过液的感官质量要求。此陶瓷膜微滤工艺在综合考虑有效成分保留率、滤速及浊度三个因素确定其最佳工艺参数为：菟丝子提取液陶瓷膜微滤温度为60℃，操作压力：0.15Mpa；菟丝子陶瓷膜透过液质量要求：
表4陶瓷膜透过液质量要求
3、超滤有效组分分离：
表5超滤膜分离实验方案表
| 方案 | 温度(℃) | 跨膜压力(Mpa) | 膜型号(万) |
| 1 | 45 | 0.8 | 5 |
| 2 | 35 | 0.8 | 5 |
| 3 | 45 | 0.8 | 2 |
本工艺过程中涉及到的具体操作参数为：温度：35～45℃、操作压力：0.5～1.0Mpa、膜管型号：5万、2万。
表6不同方案的平均膜通量表
| 方案 | 平均膜通量(L/H.M2) |
| 1 | 36.39 |
| 2 | 21.23 |
| 3 | 25.26 |
表7各方案有效成分透过率表
| 样品名称 | 料液量L | 总黄酮mg/L | 总黄酮总量mg | 总透过率％ | |
| 进料液 | 37.47 | 735.48 | 27558.44 | ||
| 方案一 | 超滤膜透过液 | 33.83 | 805.36 | 27245.33 | 98.86％ |
| 方案二 | 超滤膜透过液 | 33.44 | 798.57 | 26704.18 | 96.90％ |
| 方案三 | 超滤膜透过液 | 31.14 | 795.34 | 24766.89 | 89.87％ |
表8各方案浊度变化表
| 温度(℃) | 跨膜压力(Mpa) | 膜管型号(万) | 浊度(NTU) | |
| 1 | 45 | 0.8 | 5 | 0.70 |
| 2 | 35 | 0.8 | 5 | 0.50 |
| 3 | 45 | 0.8 | 2 | 0.60 |
通过膜通量变化情况、指标成分一次性透过率及透过液浊度综合比较优选出本工艺过程最佳工艺参数为：温度45℃、操作压力：0.8Mpa(出膜压力)、膜管型号：5万。
表9超滤膜透过液质量要求
4、纳滤膜浓缩：
表10纳滤实验方案表
| 方案 | 跨膜压力(Mpa) | 操作温度(℃) |
| 1 | 0.15 | 35 |
| 2 | 0.15 | 40 |
| 3 | 0.15 | 45 |
表11各实验方案有效成分透过率
由表11可见：按总黄酮透过率进行比较，各实验方案都能达到要求(透过率≤5％)，并且方案3(1.56％)＞方案2(1.92％)＞方案1(3.42％)。
综合上述数据可以得出纳滤浓缩工艺的最佳方案为：方案三：45℃，0.15Mpa，浓缩倍数15倍。
纳滤浓缩与减压浓缩对比：
此工艺同时还对纳滤浓缩与双效浓缩器(真空减压浓缩)分别在浓缩时间、浓缩过程的有效成分损失率以及浓缩温度为考察对象进行了比较：
一共进行了三个批次的对比实验，进料液都为100000L，浓缩倍数都为15倍
表12纳滤膜浓缩与减压浓缩数据对比表
由以上数据可以看出，纳滤浓缩与双效浓缩在浓缩温度接近常温的情况下，浓缩时间仅为双效浓缩的1/3，指标成分总黄酮的损失率纳滤浓缩控制在1％以内，而双效浓缩损失则达到了20％以上。所以纳滤浓缩与双效浓缩相比在浓缩温度，浓缩周期、以及有效成分保留率上都有着明显的优势。
(四)具体实施方式
实施例1
1、提取液预处理
将菟丝子提取液以碟片式离心机离心，离心机转速为7000转/分，收集上清液；离心机截留杂质自动排除。
2、陶瓷膜微滤：对离心后的上清液以AL2O3的无机陶瓷膜微滤，膜孔径：0.02，陶瓷膜机组采用的是四组并联，每组并联里含有两根膜管串联，每根膜管里装有膜芯61根，共488根，过滤温度：60℃，操作压力：0.15Mpa；滤液中总黄酮透过率为98.3％，滤液浊度为3.40NTU；
3、超滤有效部位分离：对上述微滤液以聚偏氟乙烯超滤膜进行超滤，超滤温度45℃，操作压力：0.8Mpa，膜管型号：5万；超滤液中总黄酮透过率为98.7％，浊度为0.60NTU；
4、纳滤膜浓缩
采用膜管型号为200分子量的聚酰胺的纳滤膜机组对上述超滤液进行浓缩处理，机组的组合方式为5根纳滤膜管并联，每根纳滤膜膜管中装200分子量膜芯4根，共计20根膜芯；纳滤温度：45℃，操作压力：0.15Mpa，浓缩倍数：15倍，得浓缩液。
此浓缩液可用于配置中成药，也可用于配置中药酒剂。
实施例2
1、提取液预处理
将菟丝子提取液以碟片式离心机离心，离心机转速为10000转/分，收集上清液；离心机截留杂质自动排除。
2、陶瓷膜微滤：对离心后的上清液以AL2O3的无机陶瓷膜微滤，膜孔径：0.2，陶瓷膜机组采用的是四组并联，每组并联里含有两根膜管串联，每根膜管里装有膜芯61根，共488根，过滤温度：60℃，操作压力：0.15Mpa；滤液中总黄酮透过率为98.5％，滤液浊度为3.30NTU；
3、超滤有效组分分离：对上述微滤液以聚偏氟乙烯超滤膜进行超滤，超滤温度45℃，操作压力：0.8Mpa，膜管型号：2万；超滤液中总黄酮透过率为99％，浊度为0.65NTU；
4、纳滤膜浓缩
采用膜管型号为200分子量的聚酰胺的纳滤膜机组对上述超滤液进行浓缩处理，机组的组合方式为8根纳滤膜管并联，每根纳滤膜膜管中装200分子量膜芯4根，共计32根膜芯；纳滤温度：45℃，操作压力：0.15Mpa，浓缩倍数：15倍，得浓缩液。
此浓缩液可用于配置中成药，也可用于配置中药酒剂。
Claims (4)
1.菟丝子提取液膜分离工艺，其特征在于包括下述步骤：
a、将菟丝子提取液以离心机离心，离心机转速为5000-10000转/分钟，收集上清液；
b、陶瓷膜微滤：对离心后的上清液进行陶瓷膜微滤，膜孔径：0.02-0.20um，陶瓷膜机组采用的是四组并联，每组又由两根膜管串联，每根膜管里装有膜芯61根，共488根，过滤温度：60℃，操作压力：0.15Mpa；要求滤液中总黄酮透过率≥98％，滤液浊度≤3.50NTU；
c、超滤分离：对上述微滤液进行超滤，超滤温度45℃，操作压力：0.8Mpa，膜管型号：分别为截留分子量5万或2万，要求超滤液中总黄酮透过率≥98％，浊度≤0.70NTU；
d、纳滤膜浓缩
采用膜管型号为200分子量的纳滤膜机组对上述超滤液进行浓缩处理，机组的组合方式为5～8根纳滤膜管并联，每根纳滤膜膜管中装200分子量膜芯4根，共计20～32根膜芯；纳滤温度：30～48℃，操作压力：1.0～1.8Mpa，浓缩倍数：15倍，得浓缩液。
2.根据权利要求1所述的菟丝子提取液膜分离工艺，其特征在于：所述的陶瓷膜是AL2O3的无机陶瓷膜。
3.根据权利要求1所述的菟丝子提取液膜分离工艺，其特征在于：所述超滤膜是聚偏氟乙烯超滤膜。
4.根据权利要求1所述的菟丝子提取液膜分离工艺，其特征在于：所述纳滤膜为聚酰胺的纳滤膜。
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