CN101776667A - 一种金刚石膜色谱柱的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金刚石膜色谱柱的制备方法，在真空条件下利用高频电源激发的方法，在色谱柱表面涂覆金刚石膜，改善色谱柱性能，具体为：在真空条件下，利用高频电源激活含碳烃类材料中的碳原子，使其按SP3杂化键在色谱柱表面形成稳定牢固的强疏水性金刚石膜。本发明的优点是：使色谱柱内表面具有强疏水性，克服了色谱柱管壁对分离的不利影响；金刚石膜的高硬度和大张力的性质，解决了柱管与金属离子影响分离的矛盾，该色谱柱不仅性能优异，而且生产工艺简单、成本低。
Description
【技术领域】
本发明涉及色谱柱技术领域，具体地说，是一种金刚石膜色谱柱的制备方法。
【背景技术】
色谱技术本质是一种分离技术，超高的分离能力是色谱技术的发展目标。为了得到更高的分离能力，在色谱方法方面人们发展了各种分离模式。同时，人们也竭尽全力消除外界因素对色谱系统的分离能力上的不利影响，如色谱仪的稳定性、准确性及色谱耗材的惰性等。
自从色谱技术产生以来，人们一直关注着色谱仪的心脏——色谱柱。特别是色谱技术发展比较成熟的今天，色谱柱的研究和开发成为人们关注的热点。如在液相色谱中，微量的金属离子能大大影响色谱系统的分离效果。于是人们发展了一系列方法来去处色谱填料中的金属离子，合成超纯硅胶来提高色谱柱的分离能力。而最常用的高效液相色谱柱柱管材料均为不锈钢，金属材质的色谱柱管耐高温且强度高，但是其内壁上的少量金属氧化物，这些氧化物既是催化作用中心，又是吸附作用中心，对分离产生不利影响；而且，金属内壁上的金属离子会缓慢进入流动相，污染色谱填料，这与人们对超纯填料的追求形成了一个矛盾，而且此矛盾一直在困扰色谱工作者。为了解决此矛盾，人们采取了很多方法。有人在金属柱管内加一玻璃或陶瓷内衬管，使得流动相与金属柱管隔开，解决了金属柱管对分离的不利影响。但是，该类柱管有着其致命缺点，玻璃和陶瓷强度低、易碎裂，因此耐高压性能差，保存要求高，使用寿命短。随着高分子材料技术的进步，人们使用新型材料制备了peek及高分子色谱柱柱管，但是这类柱管虽不能耐高温，而且在耐高压方面也差与金属柱管。使用化学或物理的方法脱出金属柱管表面活性中心也是人们一直以来研究的热点，薄膜脱活法就是一种有效的脱活方法，即在柱管内壁形成一层薄膜来覆盖柱管内壁的活性中心，使柱管达到惰性要求。这种方法较多用在玻璃管和石英管，但是这类管在脱活后在高温下寿命短。邹乃忠等人报道用高温硅烷分解法，在不锈钢柱管或镍柱管内壁形成一层单质硅晶膜。该方法操作繁琐，特别是硅烷分解时需要较高压力，对设备要求高，而且形成的膜难以完全覆盖管壁，不能完全对管壁上的活性中心脱活，也不能组织金属离子进入流动相。杨海鹰等发明了一种金属色谱柱管内壁活性中心的脱活方法，其将聚苯并咪唑吡咯酮的预聚体溶液涂覆在柱管内壁，高温加热，在管壁上形成一层聚苯并咪唑吡咯酮薄膜。但是该方法操作仍然比较复杂，需要高温加热较长时间。而且涂覆效果不能保证，形成的薄膜强度低。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种金刚石膜色谱柱的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种金刚石膜色谱柱的制备方法，其具体步骤为：将常规色谱柱放入与其形状一致的外电极中，并通入含碳烃类气体，在真空条件下，利用高频电源激活含碳烃类材料中的碳原子，使其按SP3杂化键在色谱柱表面形成稳定牢固的强疏水性金刚石膜，得到金刚石膜色谱柱；
所述的色谱柱管为金属或者玻璃材质；
所述的高频电源为高频、微波或者直流电源中的一种；
所述的碳烃类材料烷烃、烯烃或者炔烃中的一种；
其更详细的步骤为：
将清洁的常规色谱柱装入与其形状一致的外电极中，并放入具有较大体积的反应器；然后将中空的小圆柱形电极引入外电极中，作为内电极；在外电极下端联接真空泵，使用真空泵保持外电极中真空约为5Pa；再将含有含碳源气体通过内电极通入外电极中；最后在内、外电极间接一高频电源，并接通该电源，至金刚石晶体膜厚度达0.1μm后断开电源即可；
上述制备方法中使用的常规色谱柱为各种规格的色谱柱，包括：液相色谱柱、气相色谱柱和超临界色谱柱；
上述制备方法可以用于色谱系统中各部件表面镀金刚石膜，包括：连接管路、连接螺丝、输液泵泵头、检测池、进样装置及其它附属部件(如刃环、储气钢瓶、组分收集器)。甚至可以在多空筛板上的微孔中形成金刚石膜。
本发明所制备的金刚石膜色谱柱，其在常规色谱柱表面附加一层碳碳正四面体结构的金刚石膜；该金刚石膜硬度高，张力大于54达因/cm，使得所用常规色谱柱管壁与色谱柱中固定相和流动相隔开。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
(1)本发明使用金刚石膜将常规色谱柱管壁与管中固定相和流动相隔开，一方面克服了常规色谱柱管壁上活性基团对色谱分离的不利影响；另一方面解决了人们在竭力合成超高纯硅胶，以降低金属离子对分离的不利影响的同时不得不忍受不锈钢色谱柱中金属离子存在的矛盾；
(2)本发明的制备工艺简单，成本低；本发明提供的金刚石膜色谱柱，在常规使用的色谱柱基础上进行简单的修饰，仅在其表面镀上一层金刚石膜；
(3)本发明的制备方法具有良好的通用性，应用范围广，不仅可以用于各种规格的色谱柱，包括液相色谱中使用的制备柱、分析柱和微柱、气相色谱使用的不锈钢毛细管和超临界色谱柱。
【附图说明】
图1为金刚石膜色谱柱生产方法示意图；
图2为金刚石色谱柱柱管剖面图；
附图中的标号分别为：1、碳源气体，2、内电极，3、常规色谱柱，4、外电极，5、外电极下端接口，6、高频电源，7、金属管壁，8、金刚石膜。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种金刚石膜色谱柱的制备方法的具体实施方式。
实施例1
请参见附图1和2，一种金刚石膜色谱柱的制备方法，包括装入电极、抽真空、加入含碳烃类材料和加入高频电源四步工艺，将常规色谱柱放入与其形状一致的外电极中，并通入含碳烃类气体，在真空条件下，利用高频电源激活含碳烃类材料中的碳原子，使其按SP3杂化键在色谱柱表面形成稳定牢固的强疏水性金刚石膜，得到金刚石膜色谱柱；
更进一步的详细步骤为：
首先，将清洁的常规色谱柱3装入与其形状一致的外电极4中，并放入具有较大体积的反应器；然后将中空的内电极2引入外电极4中；在外电极下端接口5联接真空泵，使用真空泵保持外电极4中真空约为500Pa；再将含有含碳源气体1通过内电极2通入外电极4中；最后在内、外电极间接一高频电源6，并接通该电源，至金刚石晶体膜厚度达0.1μm后断开电源即可得到金刚石膜液相色谱柱。
使用上述方法，将液相色谱柱柱头及微孔筛板均镀上了金刚石膜，金刚石膜液相色谱柱，其剖面示意图如附图2所示，在金属管壁7两侧均形成了金刚石膜8。
所形成的金刚石膜参数如下：
硬度 ＞6000Kg/mm2
摩擦系数 ＜0.1
表面张力 ＞50达因/cm。
本发明使色谱柱内表面具有强疏水性，克服了色谱柱管壁对分离的不利影响；利用金刚石膜的高硬度和大张力的性质，使金属柱管与溶剂隔开，解决了柱管与金属离子影响分离的矛盾，该色谱柱不仅性能优异，而且生产工艺简单、成本低。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种金刚石膜色谱柱的制备方法，其特征在于，具体步骤为：将常规色谱柱放入与其形状一致的外电极中，并通入含碳烃类气体，在真空条件下，利用高频电源激活含碳烃类材料中的碳原子，使其按SP3杂化键在色谱柱表面形成稳定牢固的强疏水性金刚石膜，得到金刚石膜色谱柱。
2.如权利要求1所述的一种金刚石膜色谱柱的制备方法，其特征在于，将清洁的常规色谱柱装入与其形状一致的外电极中，并放入具有较大体积的反应器；然后将中空的小圆柱形电极引入外电极中，作为内电极；在外电极下端联接真空泵，使用真空泵保持外电极中真空约为5Pa；再将含有含碳源气体通过内电极通入外电极中；最后在内、外电极间接一高频电源，并接通该电源，至金刚石晶体膜厚度达0.1μm后断开电源，即得到金刚石膜色谱柱。
3.如权利要求1或者权利要求2所述的一种金刚石膜色谱柱的制备方法，其特征在于，所述的色谱柱管为金属或者玻璃材质。
4.如权利要求1或者权利要求2所述的一种金刚石膜色谱柱的制备方法，其特征在于，所述的高频电源为高频、微波或者直流电源中的一种。
5.如权利要求1或者权利要求2所述的一种金刚石膜色谱柱的制备方法，其特征在于，所述的碳烃类材料烷烃、烯烃或者炔烃中的一种。
6.如权利要求1所述的一种金刚石膜色谱柱的制备方法，其特征在于，所述的制备方法用于液相色谱柱、气相色谱柱和超临界色谱柱。
7.如权利要求1所述的一种金刚石膜色谱柱的制备方法，其特征在于，所述的制备方法用于色谱柱中，在多空筛板上的微孔中形成金刚石膜。
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| CN109906108A (zh) * | 2016-11-11 | 2019-06-18 | 通用电气健康护理生物科学股份公司 | 色谱柱 |
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