CN101774778A - 一种非离子型非胺类沥青抗剥落剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种非离子型非胺类沥青抗剥落剂及制备方法，本发明提供的沥青抗剥落剂主要单体组分为正多元醇和多聚磷酸。制备方法为：将正多元醇CnH2n+1OH(其中6≤n≤18)和多聚磷酸中置于反应容器中混合，在反应混合液中再加入固体酸催化剂，加热至100～105℃，酯化反应4～6.0小时即可得到沥青抗剥落剂。该沥青抗剥落剂可大幅度提高沥青路面抗水损害的性能，延长沥青路面的使用寿命，减少维护成本。本发明所述的新型非离子型非胺类沥青抗剥落剂制备方法简单，并且是一种环境友好型非离子型抗剥落剂，克服了胺类和阳离子类抗剥落剂的缺点，不会对环境造成危害，推广性好。

Description

一种非离子型非胺类沥青抗剥落剂及制备方法
技术领域
本发明涉及一种沥青抗剥落剂及其制备方法，尤其是一种非离子型非胺类的环境友好型、高效沥青抗剥落剂及其制备方法。
背景技术
随着高等级公路的建设与发展，半刚性基层沥青路面得到了广泛的应用，但这种路面结构的耐久性和早期损害问题也日益突出。许多高等级公路通车不久，路面就产生了大量松散、唧浆、坑洞、开裂、车辙等早·期破坏，大大降低了沥青路面的使用性能和使用寿命，影响了公路行业的形象。研究表明，沥青路面水损害是其中首要的也是最严重的破坏形式。沥青路面水损害是指沥青路面在有孔隙水的工作条件下，由于交通动荷载和温湿胀缩的反复作用，进入路面孔隙的水不断产生动水压力或真空负压抽吸的循环作用，致使水分逐渐侵入沥青与集料的界面，造成沥青膜从集料表面剥落、沥青混合料内部逐渐丧失粘结力、路面结构使用性能下降，并伴随麻面、松散、掉粒、坑洞或唧浆、网裂、辙槽等病害发生，同时诱发其他路面病害的损坏现象。研究减少路面水损害的措施对于提高沥青路面使用性能，延长使用寿命具有重要的现实意义。
通常，预防沥青路面水损坏有两个途径：①采用密实型的混合料，增加混合料的压实度，降低路面的空隙率，从而减少水分进入路面结构内部的通道；②提高混合料中集料与沥青的粘附性。对于提高沥青与集料的粘附性，目前有两种方法：一是使集料碱化，即用一部分消石灰、水泥等代替矿粉，这种方法对消石灰的消化质量及水泥的品质要求较高，且需要增加一套矿粉添加与计量系统装置，操作较困难；二是应用胺类与金属皂类抗剥落剂，但胺类遇热分解的特性使其抗剥落性降低，而阳离子抗剥落剂与碱性石料又产生排斥问题，影响沥青混合料性能。
发明内容
为了解决沥青路面水损坏问题，本发明的目的是提供一种高效的非离子型非胺类新型沥青抗剥落剂，该产品能显著提高沥青与集料的粘附性，生产工艺简单、使用方便。
为了达到上述目的，本发明提供的一种非离子型非胺类新型沥青抗剥落剂所采用的技术方案如下：
一种非离子型非胺类沥青抗剥落剂，由正多元醇、多聚磷酸和固体酸催化剂反应生成，以摩尔比例计由下列原料反应生成：
正多元醇            0.8～1.5；
多聚磷酸中磷元素    1；
固体酸催化剂        0.002～0.006。
所述正多元醇通式为CnH2n+1OH，其中6≤n≤18。
所述固体酸催化剂为市售固体酸催化剂P-SBA-15分子筛、SO42-/TiO2-Al2O3固体酸催化剂或SO2-4/ZrO2/Fe3O4/TiO2固体酸催化剂。
根据上述一种非离子型非胺类沥青抗剥落剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将多聚磷酸和正多元醇混合后按照80～100r/min的速度搅拌10～15min，得到混合液；
(2)在上述混合液中加入固体酸催化剂，按照120～150r/min的速度搅拌10～15min；
(3)加热至100～105℃，进行酯化反应，反应时间为4～6小时，冷却后得到非离子型非胺类沥青抗剥落剂。
实施效果：
采用实施例1制得的沥青抗剥落剂，从沥青和矿料的粘附性能及沥青混合料的抗水损害能力两个方面，进行了抗剥落剂性能评价。试验结果表明，本发明的沥青抗剥落剂可以显著的提高沥青和矿料的粘附性能，沥青经过老化后，沥青混合料抗水损害性能表现依然优秀，表明本发明的抗剥落剂具有很好的长期性能。具体评价过程及试验结果如下：
(1)沥青与矿料的粘附性能比较
沥青和矿料粘附性能采用矿料为花岗岩，沥青为70#道路石油沥青，比较方案为沥青里面分别添加和不添加实施例1制得的沥青抗剥落剂，抗剥落剂掺量为沥青用量的0.4％，表1为试验结果。
表1沥青与矿料粘附性试验结果表
  比较方案   粘附性
  70#道路石油沥青   2级
  70#道路石油沥青+本发明抗剥落剂   5级
试验结果表明，原样沥青和矿料的粘附性仅有2级，掺加本发明所示的抗剥落剂后，试验矿料和沥青的粘附性能达到5级。
(2)沥青混合料抗水损害性能比较
沥青和矿料粘附性能采用矿料为花岗岩，沥青为70#道路石油沥青。评价对象分别是沥青掺加抗剥落剂和不掺加抗剥落剂两种情况分别拌制的混合料。沥青抗水损害性能试验分别采用浸水马歇尔试验和冻融劈裂试验，试验方法按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程(JTJ 052-2000)》进行。
评价过程沥青混合料级配采用AC-13C型，最佳沥青用量为4.9％，设计配合比见表2，设计指标见表2。
表2AC-13型沥青混合料设计级配组成计算结果
Figure G2010100172230D00031
为了评价抗剥落剂的长期性能，对胶结料分别采用原样、经过短期老化的和经过长期老化三种情况。表3是浸水马歇尔试验结果汇总，表4是冻融劈裂试验结果汇总。
表3浸水马歇尔稳定度试验结果
Figure G2010100172230D00032
表4冻融劈裂试验结果
Figure G2010100172230D00033
试验结果表明，在沥青中掺加抗剥落剂后，沥青混合料的浸水马歇尔试验的残留稳定度和冻融劈裂试验的TSR指标均有大幅度提高；对比未掺加抗剥落剂的情况，掺加本发明所示的抗剥落剂后，无论是沥青经过短期老化还是经过长期老化后的情况，沥青混合料抗水损害性能试验均有优良的试验结果。表明本发明所示的抗剥落剂具有优秀的长期性能。
具体实施方式
下面通过实施例的方式，对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实例一：
(1)将2.4摩尔正十二醇和1摩尔三聚磷酸置于带有搅拌器的不锈钢反应釜中，按照80～100r/min的速度搅拌10min，得到混合液；
(2)在上述反应混合液中加入0.006摩尔的市售固体酸催化剂P-SBA-15分子筛，按照120～150r/min的速度搅拌15min；
(3)加热至100℃，进行酯化反应，反应时间为6.0小时，冷却即得到本发明沥青抗剥落剂。
实例二：
(1)将6摩尔正十六醇和1摩尔四聚磷酸置于带有搅拌器的不锈钢反应釜中，按照80～100r/min的速度搅拌12min，得到混合液；
(2)在上述反应混合液中加入0.024摩尔的SO42-/TiO2-Al2O3固体酸催化剂，按照120～150r/min的速度搅拌15min；
(3)加热至103℃，进行酯化反应，反应时间为4.5小时，冷却即得到本发明沥青抗剥落剂。
实例三：
(1)将4.5摩尔正十八醇和1摩尔三聚磷酸置于带有搅拌器的不锈钢反应釜中，按照80～100r/min的速度搅拌15min，得到混合液；
(2)在上述反应混合液中加入0.018摩尔的SO2-4/ZrO2/Fe3O4/TiO2固体酸催化剂，按照120～150r/min的速度搅拌15min；
(3)加热至105℃，进行酯化反应，反应时间为4.0小时，冷却即得到本发明沥青抗剥落剂。
实例四：
(1)将3.2摩尔正十二醇和1摩尔四聚磷酸置于带有搅拌器的不锈钢反应釜中，按照80～100r/min的速度搅拌15min，得到混合液；
(2)在上述反应混合液中加入0.008摩尔的SO2-4/ZrO2/Fe3O4/TiO2固体酸催化剂，按照120～150r/min的速度搅拌12min；
(3)加热至105℃，进行酯化反应，反应时间为4.5小时，冷却即得到本发明沥青抗剥落剂。
实例五：
(1)将4摩尔正六醇和1摩尔四聚磷酸置于带有搅拌器的不锈钢反应釜中，按照80～100r/min的速度搅拌15min，得到混合液；
(2)在上述反应混合液中加入0.012摩尔的SO2-4/ZrO2/Fe3O4/TiO2固体酸催化剂，按照120～150r/min的速度搅拌12min；
(3)加热至105℃，进行酯化反应，反应时间为4.5小时，冷却即得到本发明沥青抗剥落剂。
实例六：
(1)将4.2摩尔正八醇和1摩尔四聚磷酸置于带有搅拌器的不锈钢反应釜中，按照80～100r/min的速度搅拌15min，得到混合液；
(2)在上述反应混合液中加入0.014摩尔的SO2-4/ZrO2/Fe3O4/TiO2固体酸催化剂，按照120～150r/min的速度搅拌12min；
(3)加热至102℃，进行酯化反应，反应时间为5小时，冷却即得到本发明沥青抗剥落剂。
实例七：
(1)将4.8摩尔正十醇和1摩尔四聚磷酸置于带有搅拌器的不锈钢反应釜中，按照80～100r/min的速度搅拌15min，得到混合液；
(2)在上述反应混合液中加入0.016摩尔的SO2-4/ZrO2/Fe3O4/TiO2固体酸催化剂，按照120～150r/min的速度搅拌15min；
(3)加热至100℃，进行酯化反应，反应时间为6小时，冷却即得到本发明沥青抗剥落剂。
实例八：
(1)将3.6摩尔正十六醇和1摩尔四聚磷酸置于带有搅拌器的不锈钢反应釜中，按照80～100r/min的速度搅拌15min，得到混合液；
(2)在上述反应混合液中加入0.01摩尔的SO2-4/ZrO2/Fe3O4/TiO2固体酸催化剂，按照120～150r/min的速度搅拌12min；
(3)加热至105℃，进行酯化反应，反应时间为4.5小时，冷却即得到本发明沥青抗剥落剂。
实例九：
(1)将3摩尔正十四醇和1摩尔三聚磷酸置于带有搅拌器的不锈钢反应釜中，按照80～100r/min的速度搅拌15min，得到混合液；
(2)在上述反应混合液中加入0.011摩尔的SO2-4/ZrO2/Fe3O4/TiO2固体酸催化剂，按照120～150r/min的速度搅拌15min；
(3)加热至105℃，进行酯化反应，反应时间为4.0小时，冷却即得到本发明沥青抗剥落剂。
实例十：
(1)将3.6摩尔正九醇和1摩尔三聚磷酸置于带有搅拌器的不锈钢反应釜中，按照80～100r/min的速度搅拌15min，得到混合液；
(2)在上述反应混合液中加入0.015摩尔的SO2-4/ZrO2/Fe3O4/TiO2固体酸催化剂，按照120～150r/min的速度搅拌15min；
(3)加热至105℃，进行酯化反应，反应时间为4.0小时，冷却即得到本发明沥青抗剥落剂。

Claims (4)

1.一种非离子型非胺类沥青抗剥落剂，由正多元醇、多聚磷酸和固体酸催化剂反应生成，其特征在于：下列原料以摩尔比为：
正多元醇            0.8～1.5；
多聚磷酸中磷元素    1；
固体酸催化剂        0.002～0.006。
2.根据权利要求1所述的一种非离子型非胺类沥青抗剥落剂，其特征在于：所述正多元醇通式为CnH2n+1OH，其中6≤n≤1 8。
3.根据权利要求1所述的一种非离子型非胺类沥青抗剥落剂，其特征在于：所述固体酸催化剂为市售固体酸催化剂P-SBA-15分子筛、SO42-/TiO2-Al2O3固体酸催化剂或SO2-4/ZrO2/Fe3O4/TiO2固体酸催化剂。
4.根据权利要求1所述的一种非离子型非胺类沥青抗剥落剂制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将正多元醇和多聚磷酸混合后按照80～100r/min的速度搅拌10～15min，得到混合液；
(2)在上述混合液中加入固体酸催化剂，按照120～150r/min的速度搅拌10～15min；
(3)加热至100～105℃，进行酯化反应，反应时间为4～6小时，冷却后得到非离子型非胺类沥青抗剥落剂。
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