CN101747885A - 一种高分子量抗盐聚合物驱油剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高分子量抗盐聚合物驱油剂的制备方法，包括以下步骤：取丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、聚乙烯醇加入到配料釜中，加入去离子水至四者之和的总浓度达到20％～25％，降温至0℃，用强碱调pH值至5～9；将配好的料转移至反应釜中，将鏊合剂，链转移剂、氧化剂和还原剂加入反应釜中，通氮气后再加入氧化剂和还原剂继续通氮后停氮封口，聚合反应3～8小时；打开反应釜，用压缩空气压出胶块，经一次造粒、水解、二次造粒、干燥、粉碎、筛分得到成品。由本发明获得的高分子量抗盐聚合物驱油剂，分子量在2000～3000万之间，滤过比小于1.5，胜利盐水20000mg/L矿化度、80℃条件下黏度大于12.5mPas。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子量抗盐聚合物驱油剂的制备方法，属水溶性高分子合成领域。
背景技术
随着社会的发展，国家对不可再生的战略资源-石油的需求越来越大，如何使石油高产稳产是一大难题，在石油开采的中后期高分子量聚合物是提高采收率实现石油高产稳产的重要物质，但现有的聚合物驱油剂或者是分子量高但溶解性太差且不能满足高矿化度和高温的要求，或者是在分子链上接入疏水缔合单体，表观黏度上去了，但滤过比严重超标，不溶物太多，且降解速度快，驱油效果不理想。
发明内容
为了解决现有的聚合物驱油剂滤过比不合格，溶解性差、黏度低，在高温高盐环境下使用黏度降解快的问题，本发明的目的在于提供一种高分子量抗盐聚合物驱油剂的制备方法，由该方法制备的产品是可控的嵌段产品，相对分子量高、阴离子电荷密度适中、水溶性好、溶解速度快。
实现本发明目的的技术方案如下：
一种高分子量抗盐聚合物驱油剂的制备方法，包括以下步骤：按重量比取丙烯酰胺80～98份、丙烯酸1～10份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸1～5份、聚乙烯醇0.5～5份加入到配料釜中混合，加入去离子水至丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、聚乙烯醇之和的总浓度达到20％～25％，降温至0℃，用强碱调PH值至5～9；将配好的料转移至反应釜中，将鏊合剂，链转移剂、氧化剂和还原剂加入反应釜中，通氮气搅拌10～30分钟，再加入氧化剂和还原剂，继续通氮10～30分钟后停氮封口，绝热聚合反应3～8小时；放置0.5～2小时后打开反应釜底阀，用压缩空气压出胶块，经一次造粒、水解、二次造粒、干燥、粉碎、筛分得到成品。
鏊合剂是乙二胺四乙酸二钠，链转移剂是甲酸钠，氧化剂有过硫酸钾、偶氮异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁腈，还原剂有乙二胺、亚硫酸钠、氯化亚铜或硫酸亚铁，它们在反应釜内与总配料量的质量比分别为：乙二胺四乙酸二钠5～100ppm、甲酸钠10～100ppm、过硫酸钾5～10ppm、偶氮异丁脒盐酸盐10～100ppm、偶氮二异丁腈300～500ppm、乙二胺50～200ppm、亚硫酸钠0.5～10ppm、氯化亚铜或硫酸亚铁1～10ppm。
水解工艺为后水解，水解是在大分子熟化器或捏合机中进行，水解时需加水解剂和抗氧剂，水解剂为氢氧化钠水溶液，抗氧剂为硫脲和次磷酸钠。
调PH值所用的强碱为氢氧化钠，PH值的较佳值为7.3～7.6。
本发明采用氧化剂和还原剂的复合引发体系分段引发，降低了聚合引发温度，体系形成自由基比较均匀，这样聚合反应和温升都比较均匀，聚合反应温度-时间曲线平缓向上，反应时间3～8小时，这种反应过程有利于链增长，能够获得分子量比较大的产品，同时由于反应均匀，分子链基本呈直链型，其溶解性好。分子量链上引入磺酸基团，不仅增加了水溶性，而且增加了耐钙、镁等离子的能力，大大的提高耐盐性能；体系聚合浓度为20～25％，这使得聚合反应的终点温度适中，产品不易交联，而且胶块软硬合适，便于造粒；聚合时引入少量的丙烯酸，和聚乙烯醇，由于聚乙烯醇的作用，产品为嵌段结构，这样的分子构造增强了分子链的刚性，同时不会增大滤过比，有助于增强耐盐性能。
采用本发明提供的方法获得的高分子抗盐聚合物驱油剂，分子量在2000～3000万之间，滤过比小于1.5，胜利盐水20000mg/L矿化度、80℃条件下黏度大于12.5mPas。
具体实施方式
以下结合几个实施例进一步说明本发明。
实施例1：
a、在配料釜中用泵打入丙烯酰胺2300公斤(折100％)，丙烯酸55公斤，聚乙烯醇13公斤，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸90公斤，加水至总体积11m3，开启搅拌混合，同时用冷冻盐水降温至0℃，加氢氧化钠调节PH值至7.5，完成配料；
b、把配好的料转移入反应釜，加入鏊合剂-乙二胺四乙酸二钠100克(9.09ppm)、链转移剂-甲酸钠158克(14.36ppm)、氧化剂-偶氮二异丁腈4公斤(363.64ppm)、还原剂-乙二胺1200克(109ppm)，通氮气20分钟(氮气压力为0.3～0.5Mpa)，再加入氧化剂-偶氮异丁脒盐酸盐400克(36.36ppm)、过硫酸钾60克(5.45ppm)，5分钟后加入还原剂-亚硫酸钠15克(1.36ppm)，1分钟内再加入还原剂-氯化亚铜11克(1ppm)，继续通氮气10分钟停氮封口，进行聚合反应4.5小时，聚合反应的起始温度为0～5℃，反应结束后温度上升至72.5℃；
c、放置0.5小时后，用压缩空气(0.3Mpa)压出反应生成的胶块；
d、胶块经-次造粒后送入大分子熟化器水解，水解时温度为85℃，加水解剂和抗氧剂，水解剂为32％氢氧化钠水溶液(折百后210公斤)，抗氧剂为硫脲24公斤、次磷酸钠2.53公斤，水解90分钟后经过二次造粒，干燥，粉碎，筛分，得到20～80目，分子量2685万，水解度为24.6％，滤过比为1.12，胜利盐水20000mg/L矿化度、80℃、DV II型黏度剂6转/分钟，黏度为17.5mPas的白色粉末状产品。
实施例2：
a、在配料釜中用泵打入丙烯酰胺2100公斤(折100％)，丙烯酸109.5公斤，聚乙烯醇17公斤，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸50公斤，加水至总体积11m3，开启搅拌混合，同时用冷冻盐水降温至0℃，加氢氧化钠调节PH值至5.9，完成配料；
b、把配好的料转移入聚合釜，加入鏊合剂-乙二胺四乙酸二钠120克(10.9ppm)、链转移剂-甲酸钠560克(51ppm)、氧化剂-偶氮二异丁腈4.5公斤(409ppm)、还原剂-乙二胺1357克(123.36ppm)，通氮气20分钟(氮气压力为0.3～0.5Mpa)，再加入氧化剂-偶氮异丁脒盐酸盐480克(43.64ppm)、过硫酸钾67克(6.09ppm)，5分钟后加入还原剂-亚硫酸钠11克(1ppm)，1分钟内再加入还原剂-氯化亚铜15克(1.36ppm)，继续通氮气10分钟停氮封口，进行聚合反应3小时47分钟，聚合反应的起始温度为0～5℃，反应温度上升至69.6℃；
c、放置0.5小时后，用0.3Mpa的压缩空气压出反应生成的胶块；
d、经一次造粒后送入大分子熟化器水解，水解时温度为85℃，加水解剂和抗氧剂，水解剂为32％氢氧化钠水溶液(折百后200公斤)，抗氧剂为硫脲20公斤、次磷酸钠1.3公斤，水解90分钟后经过二次造粒，干燥，粉碎，筛分，得到20～80目，分子量2413万，水解度为23.8％，滤过比为0.88，胜利盐水20000mg/L矿化度、80℃、DV II型黏度剂6转/分钟，黏度等于13.8mPas的白色粉末状产品。
实施例3：
a、在配料釜中用泵打入丙烯酰胺2150公斤(折100％)，丙烯酸47.7公斤，聚乙烯醇25公斤，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸48公斤，加水至总体积11m3，开启搅拌混合，同时用冷冻盐水降温至0℃，加氢氧化钠调节PH值至7.6，完成配料；
b、把配好的料转移入聚合釜，加入鏊合剂-乙二胺四乙酸二钠200克(18.18ppm)、链转移剂-甲酸钠205克(18.6ppm)、氧化剂-偶氮二异丁腈5公斤(454.55ppm)、还原剂-乙二胺980克(89.09ppm)，通氮气20分钟(氮气压力为0.3～0.5Mpa)，再加入氧化剂-偶氮异丁脒盐酸盐167克(15.18ppm)、过硫酸钾63克(5.73ppm)，5分钟后加入还原剂-亚硫酸钠30克(2.73)，1分钟内再加入还原剂-氯化亚铁12克(1.1ppm)，继续通氮气10分钟停氮封口，进行聚合反应5.5小时，聚合反应的起始温度为0～5℃，反应结束后温度上升至68.7℃；
c、放置0.5小时后，用0.3Mpa的压缩空气压出反应生成的胶块；
d、经一次造粒后送入大分子熟化器水解、水解时温度为85℃，加水解剂和抗氧剂，水解剂为32％氢氧化钠水溶液(折百230公斤)，抗氧剂为硫脲30公斤、次磷酸钠1.1公斤，水解90分钟后经过二次造粒，干燥，粉碎，筛分，得到20～80目，分子量2885万，水解度为26.4％，滤过比为1.04，胜利盐水20000mg/L矿化度、80℃、DV II型黏度剂6转/分钟，黏度等于26.5mPas的白色粉末状产品。
Claims (4)
1.一种高分子量抗盐聚合物驱油剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：按重量比取丙烯酰胺80～98份、丙烯酸1～10份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸1～5份、聚乙烯醇0.5～5份加入到配料釜中混合，加入去离子水至丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、聚乙烯醇之和的总浓度达到20％～25％，降温至0℃，用强碱调PH值至5～9；将配好的料转移至反应釜中，将鏊合剂，链转移剂、氧化剂和还原剂加入反应釜中，通氮气搅拌10～30分钟，再加入氧化剂和还原剂，继续通氮10～30分钟后停氮封口，绝热聚合反应3～8小时；放置0.5～2小时后打开反应釜底阀，用压缩空气压出胶块，经一次造粒、水解、二次造粒、干燥、粉碎、筛分得到成品。
2.根据权利要求1所述的高分子量抗盐聚合物驱油剂的制备方法，其特征在于：鏊合剂是乙二胺四乙酸二钠，链转移剂是甲酸钠，氧化剂有过硫酸钾、偶氮异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁腈，还原剂有乙二胺、亚硫酸钠、氯化亚铜或硫酸亚铁，它们在反应釜内与总配料量的质量比分别为：乙二胺四乙酸二钠5～100ppm、甲酸钠10～100ppm、过硫酸钾5～10ppm、偶氮异丁脒盐酸盐10～100ppm、偶氮二异丁腈300～500ppm、乙二胺50～200ppm、亚硫酸钠0.5～10ppm、氯化亚铜或硫酸亚铁1～10ppm。
3.根据权利要求1所述的高分子量抗盐聚合物驱油剂的制备方法，其特征在于：水解工艺为后水解，水解是在大分子熟化器或捏合机中进行，水解时需加水解剂和抗氧剂，水解剂为氢氧化钠水溶液，抗氧剂为硫脲和次磷酸钠。
4.根据权利要求1所述的高分子量抗盐聚合物驱油剂的制备方法，其特征在于：调PH值所用的强碱为氢氧化钠，PH值的较佳值为7.3～7.6。
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