CN101736160A - 一种镁合金低级废料的回收方法 - Google Patents
一种镁合金低级废料的回收方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种镁合金低级废料的回收方法,是根据镁合金低级废料品种多,数量大,污染严重,回收困难的实际情况,采用机械切割、重复酸洗、水洗、电阻炉熔炼、精炼、浇铸成锭,制成镁合金低级废料锭,镁合金低级废料锭化学成分接近镁合金锭的成分量值指标,力学性能接近镁合金锭的量值,可以再次制作成工业零件,此回收熔炼、精炼方法先进合理,工艺流程短,环境污染小,回收容易,产收率高,可达94.5%,物质纯度好,金相组织、化学成分稳定,是十分理想的回收熔炼精炼镁合金低级废料的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种镁合金低级废料的回收方法,属有色金属废弃物回收利用的技术领域。
背景技术
随着工业技术的发展,由于镁合金具有重量轻,比强度高等特点,镁及镁合金得到了广泛的应用,例如航空航天工业、电子工业、交通运输业以及民用工业品等。
在镁及镁合金的废料中,分为清洁废料和低级废料,清洁废料包括机械零件的加工料屑、加工废品、废铸件、废薄壁零件、废饼形零件等,这些废料和未经应用的镁合金材料的化学成分基本相同,未经过污染,只是改变了形状,回收利用相对容易;但低级废料的化学成分发生了变化,例如汽车发动机的缸体、飞机发动机缸体,都受到了油类的污染,例如电子产品中的压铸件,均经受了电流辐射污染,例如机器零件等均受到了油类污染,还有酸、碱、盐的腐蚀,这些受污染成分侵蚀的废料,化学成分复杂,回收利用中也遇到了很多技术难题,但这些废料品种多、数量大、且来源丰富,如果不进行回收,则更加重环境的污染。
镁及镁合金的熔炼是一项复杂的工艺,如果用镁及镁合金的废料回收熔炼,其成本还是偏低的。
发明内容
发明目的
本发明的目的就是针对背景技术的状况,对工业中产生的镁合金低级废料进行熔炼、回收,经筛选、粉碎、熔炼、剔除杂质、精炼、铸锭等工序,以使镁合金低级废料得以回收再利用,达到保护环境、减少污染的目的。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为:镁合金低级废料、氢氟酸、水、熔炼剂BJ-2、涂覆剂、氩气,其组合用量如下:以克、毫升、厘米3为计量单位
镁合金低级废料:MgAl 10000g土100g
氢氟酸:HF 20000ml土50ml
水:H2O 50000ml±100ml
熔炼剂BJ-2:MgCl2+KCl+NaCl+CaF2 500g±10g
涂覆剂:Na2O·3SiO2+CaSO4·2H2O+H2O 500g±10g
氩气:Ar2 20000cm3±100cm3
回收方法如下:
(1)筛选原料、化学物质材料
对制备所需的原料、化学物质材料要进行筛选:
镁合金低级废料:固态固体Mg 90%,Al 3.5%
氢氟酸:液态液体,纯度99.5%
水:液态液体,纯度95%
熔炼剂BJ-2:固态固体,MgCl246%,KCl 41%,NaCl 8%,CaF25%
水玻璃:固态固体,95%
石膏粉:固态固体,含钙量95%
氩气:气态气体,99.9%
(2)切制镁合金低级废料
将镁合金低级废料置于切割机上,切割成块,块体尺寸为10×10×10mm;
(3)酸洗除去废料表面涂层及杂质
①将切制的镁合金低级废料块体置于不锈钢容器中,并加入氢氟酸3000ml,用搅拌机进行搅拌酸洗,搅拌速度为15r/min,搅拌酸洗时间30min,酸洗后晾干;
②酸洗除杂质重复进行三次
(4)水洗除去酸洗物质
①将酸洗后的镁合金低级废料置于不锈钢容器中,加入水4000ml,进行搅拌清洗,搅拌速度为15r/min,搅拌水洗时间为30min;
②水洗除酸重复进行三次;
(5)预热浇铸模具
对熔炼使用的浇铸模具进行预热,模具结构为开合式,模体材质为不锈钢,外部尺寸为500×500×300mm,模芯为矩形,尺寸为210×60×60mm;
(6)熔炼镁合金低级废料
①熔炼是在竖式电阻熔炼炉中进行的,熔炼炉由炉体、炉腔、排气孔、熔炼坩埚、热电偶温度探头、温度控制箱组成;
②清理熔炼坩埚
用金属铲和金属刷清除坩埚内残留物及有害物质,使坩埚内保持清洁,用吸尘器抽取炉腔及坩埚内灰尘和有害物质,抽吸时间为5min;
③预热熔炼坩埚
将熔炼坩埚置于烘干箱中进行预热,预热温度为200℃±5℃,预热时间为30min±2min;
④预热镁合金低级废料块体
将镁合金低级废料块体置于不锈钢容器中,然后置于烘干箱中进行预热,预热温度为200℃±5℃,预热时间为30min±2min;
⑤预热熔炼剂
将熔炼剂BJ-2500g±1g置于不锈钢容器中,然后置于烘干箱中进行预热,预热温度为200℃±5℃,预热时间为30min±2min;
⑥预热浇铸模具
将开合式浇铸模具置于烘干箱中进行预热,预热温度为200℃±5℃,预热时间为100min±5min;
⑦熔炼镁合金低级废料
在坩埚内壁及底部均匀撒上一层粉状熔炼剂BJ-2,将预热的镁合金低级废料块体加入预热坩埚内;然后在块体上均匀撒上一层熔炼剂BJ-2;将熔炼坩埚置于熔炼炉中心底部;在熔炼炉内上部,插入热电偶温度探测器;开启熔炼炉温度控制器,使炉内温度由20℃升至720℃±2℃,升温速度为10℃/min,在此温度恒温,使其熔化;恒温、保温、静置25min±2min,使杂质沉入炉底;
⑧提出熔炼坩埚,将镁合金熔液用氧化锆滤网在不锈钢容器中过滤,进一步除去杂质;
(7)精炼
将熔炼除去杂质的镁合金熔液倒入带底吹氩气的精炼坩埚中精炼,精炼温度为730℃±2℃,开启氩气底吹管,氩气吹入速度为100cm3/min;
关闭氩气底吹管,静置10min±2min;
调整精炼炉温度控制器,使温度降至680℃±2℃;
(8)浇铸镁合金锭
打开精炼炉,提起精炼坩埚,对准模具浇口及滤网,进行浇铸,当浇口浇满时,停止浇铸;
(9)冷却
浇铸后,将模具及其内的铸件置于自然空气中冷却,冷却至360℃±5℃;
(10)开模
开启开合式模具,铸锭开模;
(11)在细沙中冷却
将开模后的铸锭整体取出,埋在干燥的细沙中,使其在自然空气中冷却至20℃±3℃;
(12)切制成型
将冷却后的铸锭用机械切割,成镁合金锭,镁合金锭尺寸为200×50×50mm;
(13)检测、化验、分析、表征、对比
对回收制备的镁合金低级废料锭的形状、色泽、成分、力学性能、金相组织进行检测、化验、分析、表征、对比;
用X射线衍射仪进行衍射强度分析;
用冲击试验机进行冲击试验;
用布氏硬度计进行硬度试验;
用万能试验机进行拉伸试验;
用金相分析仪进行化学成分、金相组织分析;
(14)储存包装
对回收制备的镁合金低级废料铸锭用软质材料包装,储存于干燥、洁净环境中,要防水、防潮、防氧化、防酸碱盐侵蚀,储存温度为20℃±3℃,相对湿度≤10%。
所述的镁合金低级废料的回收熔炼和精炼,是以氢氟酸为酸洗剂,以水为洗涤剂、清洁剂和溶剂,以BJ-2为熔炼剂,以涂覆剂为熔炼坩埚内涂覆材料,以氧化锆滤网为过滤网,以氩气为精炼气体。
所述的镁合金低级废料的熔炼、精炼,是在电阻炉中进行的,熔炼温度为720℃±2℃,精炼温度为730℃±2℃;浇铸温度为680℃±2℃,浇铸后开模温度为360℃+5℃。
所述的镁合金低级废料的熔炼和精炼是在电阻炉中进行的,熔炼和精炼状态是;在炉座2上部为炉体1,炉体1上部为密封盖4,密封盖4上部为炉盖3,炉盖3与密封盖4由开合架5控制开合,炉体1内壁设有电阻丝6,炉体1内为炉腔9,炉腔9内底部为坩埚座7,坩埚座7上部为坩埚8,坩埚8上部为提手11,坩埚8内为镁合金液12,在炉盖3、密封盖4上部设有排气孔10、热电偶温度探头13,热电偶温度探头13通过导线18与电控箱14联结,电控箱14上设有指示灯16、液晶显示屏15、操作开关17;电控箱14通过19导线与炉体1的电阻丝6联结;在坩埚8底部设有氩气低吹管27,氩气低吹管27联结氩气阀28,氩气阀28联结氩气瓶29。
所述的熔炼温度、精炼温度、浇铸温度、开模温度与时间的坐标关系为:由图3所示,温度由20℃开始升温,即A点,以20℃/min速度升温至720℃,即B点,在此温度恒温保温20min,即B-C区段,为熔炼温度;温度升至730℃,即D点,在此温度恒温保温10min+2min,即D-E区段,为精炼温度;然后降温至680℃,即F点,在此温度恒温保温10min,即F-H区段,为浇铸温度;然后降温至360℃,即I点,在此温度恒温保温10min,即I-J区段,为开模温度;然后在自然空气中继续冷却至20℃,即K点。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性,是针对镁合金低级废料品种多、数量大、污染严重、回收困难的实际情况,采用机械切割、重复酸洗、水洗、电阻炉熔炼、精炼、浇铸成锭,制成镁合金低级废料锭,镁合金低级废料锭的化学成分接近镁合金锭的成分指标,力学性能接近镁合金锭的量值,可重新制作工业零件,再次使用,此制备回收方法先进合理,工艺流程短,环境污染小,回收容易,回收率高,可达94.5%,纯度好,金相组织成分稳定,是十分理想的回收熔炼镁合金低级废料的方法。
附图说明
图1为竖式电阻熔炼炉熔炼、精炼状态图
图2为开合式模具结构图
图3为为熔炼温度、精炼温度、浇铸温度、开模温度与时间坐标关系图
图4为镁合金低级废料锭金相组织图
图5为镁合金低级废料锭衍射强度图谱
图6为镁合金低级废料锭与镁合金锭化学成分比较表
图7为镁合金低级废料锭与镁合金锭力学性能比较表
图中所示,附图标记清单如下:
1、炉体,2、炉座,3、炉盖,4、密封盖,5、开合架,6、电阻丝,7、坩埚座,8、坩埚,9、炉腔,10、排气孔,11、提手,12、镁合金熔液,13、热电偶温度探头,14、电控箱,15、液晶显示屏,16、指示灯,17、控制开关,18、导线,19、导线,20、模具体,21、浇口,22、氧化锆滤网,23、浇铸直浇道,24、浇铸模浇道,25、矩形铸锭腔,26、矩形铸锭腔,27、氩气低吹管,28、氩气阀,29、氩气瓶。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明:
图1所示,为熔炼炉熔炼、精炼状态图,各部位置、联接关系要正确,安装牢固。
热电偶测温探头是测量炉腔内部熔炼温度的,并传输给电控箱并显示。
出气孔是排出炉腔内熔炼气体的安全气孔。
制备所需的原料,化学物质材料的量值是按预先设置的量值确定的,以克、毫升、厘米3为计量单位,当工业化熔炼时,以千克、升、米3为计量单位。
图2所示,为浇铸模具及浇铸状态图,模具为开合式,浇口设置氧化锆滤网,内腔设置左右各3个共6个中间浇道、底部通道,浇铸冷却切割后成铸锭。
铸锭脱模后要埋入干燥的细砂中自然冷却,防止开裂,冷却均匀。
图3所示,为熔炼温度、精炼温度、浇铸温度、开模温度与时间坐标关系图,各温度值要严格控制,按工艺过程升温、降温、恒温、保温、静置。
图4所示,为镁合金低级废料铸锭金相组织图,图中可知,金相组织致密性好,较为均匀。
图5所示,镁合金低级废料铸锭X射线衍射强度图谱,图中可知:α相为镁,β相为镁铝合金,在38°处有一最高峰。
图6所示,为镁合金低级废料锭与镁合金锭化学成分比较表,表中可知:化学成分量值接近。
图7所示,为镁合金低级废料锭与镁合金锭力学性能比较表,表中可知:力学性能量值接近。
Claims (5)
1.一种镁合金低级废料的回收方法,其特征在于:本发明使用的化学物质材料为:镁合金低级废料、氢氟酸、水、熔炼剂BJ-2、涂覆剂、氩气,其组合用量如下:以克、毫升、厘米3为计量单位
镁合金低级废料:MgAl 10000g ±100g
氢氟酸:HF 20000ml±50ml
水:H2O 50000ml±100ml
熔炼剂BJ-2:MgCl2+KCl+NaCl+CaF2 500g±10g
涂覆剂:Na2O·3SiO2+CaSO4·2H2O+H2O 500g±10g
氩气:Ar2 20000cm3±100cm3
回收方法如下:
(1)筛选原料、化学物质材料
对制备所需的原料、化学物质材料要进行筛选:
镁合金低级废料:固态固体Mg 90%,Al 3.5%
氢氟酸:液态液体,纯度99.5%
水:液态液体,纯度95%
熔炼剂BJ-2:固态固体,MgCl2 46%,KCl 41%,NaCl 8%,CaF2 5%
水玻璃:固态固体,95%
石膏粉:固态固体,含钙量95%
氩气:气态气体,99.9%
(2)切制镁合金低级废料
将镁合金低级废料置于切割机上,切割成块,块体尺寸为10×10×10mm;
(3)酸洗除去废料表面涂层及杂质
①将切制的镁合金低级废料块体置于不锈钢容器中,并加入氢氟酸3000ml,用搅拌机进行搅拌酸洗,搅拌速度为15r/min,搅拌酸洗时间30min,酸洗后晾干;
②酸洗除杂质重复进行三次
(4)水洗除去酸洗物质
①将酸洗后的镁合金低级废料置于不锈钢容器中,加入水4000ml,进行搅拌清洗,搅拌速度为15r/min,搅拌水洗时间为30min;
②水洗除酸重复进行三次;
(5)预热浇铸模具
对熔炼使用的浇铸模具进行预热,模具结构为开合式,模体材质为不锈钢,外部尺寸为500×500×300mm,模芯为矩形,尺寸为210×60×60mm;
(6)熔炼镁合金低级废料
①熔炼是在竖式电阻熔炼炉中进行的,熔炼炉由炉体、炉腔、排气孔、熔炼坩埚、热电偶温度探头、温度控制箱组成;
②清理熔炼坩埚
用金属铲和金属刷清除坩埚内残留物及有害物质,使坩埚内保持清洁,用吸尘器抽取炉腔及坩埚内灰尘和有害物质,抽吸时间为5min;
③预热熔炼坩埚
将熔炼坩埚置于烘干箱中进行预热,预热温度为200℃±5℃,预热时间为30min±2min;
④预热镁合金低级废料块体
将镁合金低级废料块体置于不锈钢容器中,然后置于烘干箱中进行预热,预热温度为200℃±5℃,预热时间为30min±2min;
⑤预热熔炼剂
将熔炼剂BJ-2500g±1g置于不锈钢容器中,然后置于烘干箱中进行预热,预热温度为200℃±5℃,预热时间为30min±2min;
⑥预热浇铸模具
将开合式浇铸模具置于烘干箱中进行预热,预热温度为200℃±5℃,预热时间为100min±5min;
⑦熔炼镁合金低级废料
在坩埚内壁及底部均匀撒上一层粉状熔炼剂BJ-2,将预热的镁合金低级废料块体加入预热坩埚内;然后在块体上均匀撒上一层熔炼剂BJ-2;将熔炼坩埚置于熔炼炉中心底部;在熔炼炉内上部,插入热电偶温度探测器;开启熔炼炉温度控制器,使炉内温度由20℃升至720℃±2℃,升温速度为10℃/min,在此温度恒温,使其熔化;恒温、保温、静置25min±2min,使杂质沉入炉底;
⑧提出熔炼坩埚,将镁合金熔液用氧化锆滤网在不锈钢容器中过滤,进一步除去杂质;
(7)精炼
将熔炼除去杂质的镁合金熔液倒入带底吹氩气的精炼坩埚中精炼,精炼温度为730℃±2℃,开启氩气底吹管,氩气吹入速度为100cm3/min;
关闭氩气底吹管,静置10min±2min;
调整精炼炉温度控制器,使温度降至680℃±2℃;
(8)浇铸镁合金锭
打开精炼炉,提起精炼坩埚,对准模具浇口及滤网,进行浇铸,当浇口浇满时,停止浇铸;
(9)冷却
浇铸后,将模具及其内的铸件置于自然空气中冷却,冷却至360℃±5℃;
(10)开模
开启开合式模具,铸锭开模;
(11)在细沙中冷却
将开模后的铸锭整体取出,埋在干燥的细沙中,使其在自然空气中冷却至20℃±3℃;
(12)切制成型
将冷却后的铸锭用机械切割,成镁合金锭,镁合金锭尺寸为200×50×50mm;
(13)检测、化验、分析、表征、对比
对回收制备的镁合金锭的形状、色泽、成分、性质、金相组织进行检测、化验、分析、表征、对比;
用X射线衍射仪进行衍射强度分析;
用冲击试验机进行冲击试验;
用布氏硬度计进行硬度试验;
用万能试验机进行拉伸试验;
用金相分析仪进行化学成分、金相组织分析;
(14)储存包装
对回收制备的镁合金低级废料铸锭用软质材料包装,储存于干燥、洁净环境中,要防水、防潮、防氧化、防酸碱盐侵蚀,储存温度为20℃±3℃,相对湿度10%。
2.根据权利要求1所述的一种镁合金低级废料的回收方法,其特征在于:所述的镁合金低级废料的回收熔炼和精炼,是以氢氟酸为酸洗剂,以水为洗涤剂、清洁剂和溶剂,以BJ-2为熔炼剂,以涂覆剂为熔炼坩埚内涂覆材料,以氧化锆滤网为过滤网,以氩气为精炼气体。
3.根据权利要求1所述的一种镁合金低级废料的回收方法,其特征在于:所述的镁合金低级废料的熔炼、精炼,是在电阻炉中进行的,熔炼温度为720℃±2℃,精炼温度为730℃±2℃;浇铸温度为680℃±2℃,浇铸后开模温度为360℃±5℃。
4.根据权利要求1所述的一种镁合金低级废料的回收方法,其特征在于:所述的镁合金低级废料的熔炼和精炼是在电阻炉中进行的,熔炼和精炼状态是;在炉座(2)上部为炉体(1),炉体(1)上部为密封盖(4),密封盖(4)上部为炉盖(3),炉盖(3)与密封盖(4)由开合架(5)控制开合,炉体(1)内壁设有电阻丝(6),炉体(1)内为炉腔(9),炉腔(9)内底部为坩埚座(7),坩埚座(7)上部为坩埚(8),坩埚(8)上部为提手(11),坩埚(8)内为镁合金液(12),在炉盖(3)、密封盖(4)上部设有排气孔(10)、热电偶温度探头(13),热电偶温度探头(13)通过导线(18)与电控箱(14)联结,电控箱(14)上设有指示灯(16)、液晶显示屏(15)、操作开关(17);电控箱(14)通过(19)导线与炉体(1)的电阻丝(6)联结;在坩埚(8)底部设有氩气低吹管(27),氩气低吹管(27)联结氩气阀(28),氩气阀(28)联结氩气瓶(29)。
5.根据权利要求1所述的一种镁合金低级废料的回收方法,其特征在于:所述的熔炼温度、精炼温度、浇铸温度、开模温度与时间的坐标关系为:由图3所示,温度由20℃开始升温,即A点,以20℃/min速度升温至720℃,即B点,在此温度恒温保温20min,即B-C区段,为熔炼温度;温度升至730℃,即D点,在此温度恒温保温10min±2min,即D-E区段,为精炼温度;然后降温至680℃,即F点,在此温度恒温保温10min,即F-H区段,为浇铸温度;然后降温至360℃,即I点,在此温度恒温保温10min,即I-J区段,为开模温度;然后在自然空气中冷却至20℃,即K点。
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