CN101734724B - 一种铁磁性铁酸铋及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种铁磁性铁酸铋及其合成方法，涉及一种多铁性材料。提供一种具有室温铁磁性的铁磁性铁酸铋及其合成方法。铁磁性铁酸铋为红色粉末，化学式为BiFeO3，室温下具有铁电和铁磁性质。将氧化铁和氧化铋加入酒石酸或其他碳水化合物，研磨得混合物；将混合物加热至体系开始燃烧，燃烧完全后得铁酸铋；将所得铁酸铋洗涤，去除未反应的氧化铁和氧化铋，洗涤至中性，烘干得产物铁磁性铁酸铋。铁磁性铁酸铋室温下具有铁电和铁磁性质。改进固相合成法，步骤简单，不需要原料反复高能研磨，反应温度比传统的固相反应相比大大降低，节约能源，反应时间较短，整个反应可在10min内完成，提高了效率；合成所需仪器设备简单，不需要高能球磨机和高温炉。
Description
技术领域
本发明涉及一种多铁性材料，尤其是涉及一种铁磁性铁酸铋及其合成方法。
背景技术
随着信息技术的不断发展，器件的小型化、多功能化，使得人们对集电性与磁性于一身的多功能材料研究兴趣不断高涨。多铁性材料不仅具备各种单一的铁性(如铁电性、铁磁性和铁弹性)，而且通过铁性的耦合协同作用能产生一些新的功能，大大拓宽了铁性材料的应用范围，从而使其受到广泛关注。铁酸铋作为目前唯一一种在室温下同时具有多铁性质的材料，可以作为非铅铁电材料、电磁转换器件、信息记录材料和电子自旋器件等，具有巨大的经济价值，引起广泛的研究兴趣。铁酸铋在室温下具有铁电性和反铁磁性，居里温度为830℃，尼尔温度为370℃，空间结构为扭曲的钙钛矿型结构。目前铁酸铋的合成方法主要有固相法、水热法、溶胶-凝胶法和高能球磨法等，薄膜制备主要有气相沉积和激光溅射。固相法是将氧化铁和氧化铋球磨数小时后，在马弗炉中以650℃煅烧1h后再次研磨，再次于810℃煅烧1h。该方法虽然步骤简单，但是合成时间偏长，合成温度很高，耗时耗能。
公开号为CN 101311369的发明专利申请公开了一种通过快速冷却水热反应来制备纯相铁酸铋微晶的方法，本发明的主要特点是采用改进的水热工艺方法，在水热反应完成后采用快速冷却、抑制第二相的产生和颗粒长大，获得具有纯相钙钛矿结构和铁磁性的铁酸铋微晶。本发明采用分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O作为原料，按照Fe∶Bi摩尔比1∶1称料后将两者混和，并滴加盐酸溶液，通过磁力搅拌，形成均匀的混合液；然后滴加KOH矿化剂溶液，使pH值达到13；然后放在反应釜中，密封反应釜，将其置于200℃烘箱内保温6h，使其充分水热合成反应；然后将反应釜放入冷水中快速急冷至常温；经过滤得沉淀物，再经洗涤、烘干，最终得到纯相铁酸铋微晶。用水热法合成铁酸铋的方法，但是室温下仍体现反铁磁性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有室温铁磁性的铁磁性铁酸铋。
本发明的另一目的在于提供一种设备要求简单，合成温度相对较低的铁磁性铁酸铋的合成方法。
本发明所述铁磁性铁酸铋为红色粉末，化学式为BiFeO3，晶体空间群为R3c，其中Fe∶Bi∶O＝1∶1∶3，分子量为312.8g/mol，尺寸为1μm，室温下具有铁电和铁磁性质。
所述铁磁性铁酸铋在27℃下，具有典型的磁滞回线，其饱和磁化强度为9.6emu/g，剩余磁化强度为1.8emu/g，矫顽场为140Oe，同时具有典型电滞回线，剩余极化强度为0.17μc/cm2，矫顽场为7.4kv/cm。
本发明所述铁磁性铁酸铋的合成方法，包括以下步骤：
1)将氧化铁和氧化铋加入酒石酸或其他碳水化合物，研磨，得混合物；
2)将步骤1)所得的混合物加热至体系开始燃烧，燃烧完全后得铁酸铋；
3)将步骤2)所得铁酸铋洗涤，去除未反应的氧化铁和氧化铋，洗涤至中性，烘干，得产物铁磁性铁酸铋。
在步骤1)中，所述氧化铁和氧化铋，按摩尔比最好为1∶(1.0～1.2)，所述加入酒石酸或其他碳水化合物的量最好为氧化铁的10倍摩尔数，所述其他碳水化合物可选自蔗糖或甘氨酸等。
在步骤2)中，所述加热的温度最好为250～300℃。
在步骤3)中，所述洗涤，最好在浓度为2.5mol/L的稀硝酸中洗涤。
与现有的铁磁性铁酸铋相比，本发明所制得的铁磁性铁酸铋，在室温下具有铁电和铁磁性质，提高了应用潜力。
与现有的铁磁性铁酸铋的合成方法相比，本发明改进了固相合成法，不仅步骤简单，不需要原料反复高能研磨，反应温度比传统的固相反应相比大大降低(反应温度为250～300℃)，节约能源，而且反应时间较短，整个反应可在10min内完成，与固相反应的数小时相比，提高了效率；同时，合成所需仪器设备简单，不需要高能球磨机和高温炉。
附图说明
图1是本发明实施例制得的铁酸铋的粉末衍射图。在图1中，横坐标为衍射角(°)，纵坐标为衍射强度。
图2是本发明得到的铁酸铋的扫描电镜图。在图2中，标尺为5μm。
图3是本发明得到的铁酸铋室温的磁滞回线。在图3中，横坐标为磁场强度(Oe)，纵坐标为磁化强度(emμ/g)；插图是局部放大图。
图4是本发明得到的铁酸铋室温的电滞回线。在图4中，横坐标为电场强度(kv/cm)，纵坐标为电极化强度(μc/cm2)。
具体实施方式
下面通过实施例结合附图进一步说明本发明。
1)取5mmol的氧化铁和5.1mmol的氧化铋，加入50mmol的酒石酸，在研钵中研磨5min后，转移到坩埚中。
2)将此坩埚放入加热套中，加热至250℃，混合物开始燃烧。
3)燃烧完全后自然冷却至室温，取出后用2.5mol/L的稀硝酸洗涤，即得到纯相BiFeO3.
将本发明制得的铁酸铋粉末进行XRD、SEM及磁学、电学性能测试。
1.X射线衍射仪(XRD)检测
检测结果见图1。从图1可以看出，本发明通过上述步骤合成的粉末为铁酸铋。
2.扫描电镜(SEM)检测
检测结果见图2。从图2可以看出，本发明得到的铁酸铋尺寸在1μm左右。
3.磁学性能测试
测试结果见图3。图3为本发明得到的铁酸铋的27℃磁滞回线，可以看出，本发明得到的铁酸铋具有室温铁磁性质。得到的铁酸铋粉末具有饱和磁化强度9.6emu/g，剩余磁化强度1.8emu/g，矫顽场140Oe。
4.电学性能测试
为了测量此粉末的电学性质，将本发明得到的铁酸铋和质量比为3％的聚乙烯醇(PVA)混合后，180℃，10MPa压力下压片，在27℃下测量其铁电性质。得到图4所示曲线。图4表明，用此方法得到的BiFeO3具有室温铁电性质。剩余极化强度0.17μc/cm2，矫顽场7.4kv/cm。
Claims (4)
1.一种铁磁性铁酸铋的合成方法，其特征在于，所述铁磁性铁酸铋为红色粉末，化学式为BiFeO3，晶体空间群为R3c，其中Fe∶Bi∶O＝1∶1∶3，分子量为312.8g/mol，尺寸为1μm，室温下具有铁电和铁磁性质；
所述合成方法包括以下步骤：
1)将氧化铁和氧化铋加入酒石酸或碳水化合物，研磨，得混合物，所述氧化铁和氧化铋，按摩尔比为1∶1.0～1.2，所述加入酒石酸或碳水化合物的量为氧化铁的10倍摩尔数；
2)将步骤1)所得的混合物加热至体系开始燃烧，燃烧完全后得铁酸铋；
3)将步骤2)所得铁酸铋洗涤，去除未反应的氧化铁和氧化铋，洗涤至中性，烘干，得产物铁磁性铁酸铋。
2.如权利要求1所述的一种铁磁性铁酸铋的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述碳水化合物选自蔗糖。
3.如权利要求1所述的一种铁磁性铁酸铋的合成方法，其特征在于在步骤2)中，所述加热的温度为250～300℃。
4.如权利要求1所述的一种铁磁性铁酸铋的合成方法，其特征在于在步骤3)中，所述洗涤，是在浓度为2.5mol/L的稀硝酸中洗涤。
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