CN101733032A - 一种微通道混合器及其在液氨吸收过程中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种微通道混合器及其在液氨吸收过程中的应用，微混合器为耐氨、酸腐蚀的金属平板芯片结构，芯片上刻有分布式进口通道及混合通道，其中，液氨的进口分布通道的当量直径小于吸收剂进口通道及混合通道的当量直径。微混合器封装设计压力5.0MPa。以水或稀酸为液氨吸收剂，在微混合器内实现吸收，制备成氨水或铵盐。本发明微通道混合器可配制浓度为10～25wt％的氨水或铵盐，且浓度相对波动值小于5％，微混合器处理能力为0.5～15吨/小时。本发明的主要优点是可实现两种不等量流体在芯片通道两侧达到相当的动量通量，应用于液氨吸收，其过程安全可靠、连续、无振动和静音操作，产品质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种微通道混合装备及其在液氨吸收中的应用，具体说是一种微通道混合设备中的新的混合技术，特别是适用于液氨与吸收剂的混合技术装备，属于液-液混合技术和新型化工混合过程装备领域。
背景技术
氨水和铵盐是重要的化工原料，主要用于生产氮肥及作为工业催化剂制备过程中的沉淀剂或分子筛催化剂中的氨交换剂使用。在工业上，是由液氨导入水或稀酸中吸收而成，过程简单，但反应过程快且放热量大。现有工业生产技术有液氨扩散式和并流喷射混合式。由于吸收为放热过程，液氨部分汽化，发生气蚀现象导致系统稳定性差、振动大、噪音大，过程存在着严重的不安全因素。
微通道混合器是指具有通道当量直径(当量水力直径)在数十微米至数毫米范围的微混合设备，在很多文献中已有所描述：“Microreactors：NewTechnology for Modern Chemistry(W.Ehrfeld，V.Hessel，H.
Wiley/VCH，Weinheim，Germany，2000)”，“Chemical Micro Process Engineering(V.Hessel，H.
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微混合器的混合机制等基础理论研究已引起研究者们的广泛兴趣，作为化工过程中传质与混合单元的新技术装备，必将成为一些新兴领域的核心装备，将微混合器用于大规模工业过程是其开发应用的目标之一。
本发明即采用微混合技术实现年产十万吨量级的液氨吸收过程，这种将微混合技术应用于液氨吸收过程的方法及微通道装备尚未见文献报导。
发明内容
本发明是将微混合器应用于大规模工业过程的一次成功实践，旨在克服现有液氨吸收工艺中诸如系统稳定性差、振动大、噪音大的弊端，以及现有过程装备的严重安全问题。本发明的目的在于提供一种可用于工业规模液氨吸收的微通道混合器，其可实现液氨吸收过程安全可靠、连续、无振动和静音操作，产品质量稳定且易调节。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
制备一种平板状微通道芯片板：于二芯片A和A′上的一面、即正面分别刻有对称的微通道，将二芯片板A和A′具有对称微通道的平面相互叠合，使二片芯片板上刻制的微通道扣合为一体，形成第一流体(吸收剂)的通道；
形成第一流体通道的芯片板A及A′上均设置有贯穿芯片板的两个入口和一个出口，两个入口之一作为第一流体的入口使用，而另一入口作为第二流体(液氨)的通道使用；
在第一流体入口及出口之间刻制有微通道，与第一流体入口相连的微通道为吸收剂入口分布通道，与流体出口相连的微通道为混合通道；
第一流体入口分布通道与混合通道相连通；且，
仅在其中一芯片板A或A′上的第一流体入口分布通道与混合通道相连通处设置透过微通道板的孔隙；
且仅于在设置有孔隙的芯片板A或A′的背面上刻制第二流体(液氨)入口分布通道，且此面仅设有第二流体的入口分布通道，第二流体入口分布通道一端与芯片A及A′上的第二流体入口相连通，另一端通过芯片板A或A′上的孔隙与第一流体通道相连通；
第一流体与第二流体入口分布通道条数相等；
由具有上述特征的一个芯片A和一个芯片A′构成一个混合单元；
所用微通道混合器由至少一组所述混合单元的芯片板叠加而成，且所有叠加在一起的混合单元的第一流体入口、第二流体入口及出口分别各自相互连通。
所述于芯片板A或A′的背面上的第二流体通道亦可在第三芯片板B上刻制，且在芯片板B上设置有贯穿芯片板的第一流体入口、第二流体入口及一个出口，将芯片板B刻制有入口通道的一侧叠合于带有孔隙的芯片板A或A′的背面上；芯片板B上的第二流体入口分布通道一端与第二流体入口相连，另一端与芯片板A或A′上的孔隙相连通；由二片芯片板A和A′和微通道板B共同形成一混合单元。
将至少上述一组混合单元叠加在一对封板间构成微混合系统，封板设有与混合单元上两个入口和一个出口分别相连通的接口。
所述第一流体入口分布通道及混合通道的当量直径为第二流体入口分布通道的1.5-3.0倍，第一流体入口分布通道当量直径为0.15-3.0mm、液氨通道当量直径为0.05-2.0mm。
所述混合通道当量直径为0.15-2.0mm，混合通道深宽比为5∶1-1∶20。
所述入口分布通道为倒T型、Y型或倒置杯形结构；混合通道为直通道或Z型通道。
在如上所述的微混合器中进行液氨吸收的方法为：工业液氨与工业吸收剂除去杂质后，分别由微混合器的液氨入口分布通道和吸收剂入口分布通道进入混合通道，在微通道内实现混合吸收，出口为氨水或铵盐，浓度为10-25wt％。
所述微混合器采用耐氨、酸腐蚀的金属或聚合物材料，金属材质微混合器的设计耐压能力达5MPa，高分子材质微混合器的耐压能力达1MPa。
所述工业吸收剂为水或无机稀酸(稀盐酸、稀硫酸或稀硝酸等)，流体通道的压力降在设计上不超过0.2MPa，压力降优选为小于0.1MPa；微通道中流体的雷诺数(Re)小于4000。
本发明具有如下优点：
1.所制备的微混合器芯片两侧流体动量通量相当，因此作用于其上的垂直应力相当或大致相等，对于液氨吸收过程，流体对芯片的冲击力降低，因而设备更安全。
2.小微通道混合设备体积使两种流体混合快速响应，避免了液氨在吸收前较长停留带来的气化问题。
3.采取分布式多通道结构，即使液氨气化一部分，其气泡仍能被分散成微小气泡，完成吸收。
本发明微通道混合器可配制浓度为10～25wt％的氨水或铵盐，且浓度相对波动值小于5％，产品质量稳定，微混合器处理能力为0.5～15吨/小时。本发明的主要优点是可实现两种不等量流体在芯片通道两侧达到相当的动量通量，应用于液氨吸收，其过程安全可靠、连续、无振动和静音操作。
附图说明
图1为本发明液氨吸收微混合器的微通道平板芯片结构图；
图2为本发明微混合器芯片上其中一条通道的混合结构图；
图3为本发明混合器中两种流体通道的压力降与流量关系。
图4为10吨/小时微混合器中产品氨水密度随运行时间的变化(或称稳定性)。
具体实施方式
本发明用于液氨吸收过程的微通道混合器由附图1所示的刻有微通道的平板芯片板1叠加而成。每个芯片板1上有两个入口21和22及一个出口3，在入口(21或22)及出口3间刻有微通道(4和6)，其中，4为流体的入口分支通道，6为混合通道，两种流体的入口分支通道通过透过通道芯片板的孔隙5相连通，并与混合通道6连通。
其中，第一种流体通道由两片结构对称的芯片A及A′的通道面扣合形成；第二种流体的入口通道在芯片A或A′的通道背面，且在该片背面仅刻有第二种流体的入口分布通道；仅在刻有第二种流体入口分布通道的芯片上设置连通两种流体的孔隙5；并通过孔隙5使两种流体在混合通道6中混合。
此外，为方便本发明混合器的加工，第二种流体的入口通道也可在第三块芯片板B上一侧刻制，并且芯片板B必须与设有连通孔隙5的第一流体芯片板A或A′相邻叠加。
由上述芯片A和A′、或A和A′及B形成一个混合单元；由至少一个这样的混合单元封于两封板间构成本发明微通道混合器。
工业上液氨吸收后的常用浓度有15％、17％和20％三种，因而，微混合器中液氨与水两股物流的流量不同，水流量是液氨量的4-9倍。从能量消耗的角度考虑，流量不同的流体在进入混合通道前，各股流体入口通道应在不同流量下有大约相等或相当的压力降，以使两股流体刚好在混合通道入口处接触，而不是在某股流体的入口通道内发生两相接触，或者说，只有当两种流体的动量通量相当，在混合通道内的混合效果才最好，因而本发明是为获得(1.5-3)∶1的两种流体通道的当量直径而设计。吸收剂入口通道及混合通道的当量直径为0.15-3.0mm，优选0.2-1.0mm；液氨入口通道的当量直径为0.05-2.0mm，优选0.30-2.0mm，入口通道的深宽比(AR值)将小于混合通道的深宽比，约为2∶1-1∶100。微混合通道长度为1-100mm，优选为20-80mm。通道的深宽比(AR值)为5∶1-1∶20，当以化学刻蚀法加工本发明所述的混合器通道板片时，优选的通道深宽比为2∶1-1∶10；
本发明所述的当量直径尺度仅仅是一个概数，主要由批量加工技术所限定，不能构成对本发明主旨的约束。
实现液氨吸收的混合过程描述如下：
混合器为包含多层按交替次序叠加而成的液氨与吸收剂两流混合的通道板片。各股流体先由相间的通道板片分成平行的层式物流。
混合器芯片入口通道为具有倒“T”形或倒“Y”形或倒置杯形的分支构形，分支条数为2n，n可取0、1、2、3、4、5、6、7、8，优选取4-7，更优选取5和6。为使分支通道的上级与下级通道的流体动量通量相当，宽深比逐级递减，递减幅度为50％，也可在0～80％范围内任定，0表示不递减。
各股流体由相间的芯片分成平行的层式物流后，经由芯片板上的分支构形分布通道均分，在通过各自的构形分布通道后，第二流体透过第一流体入口分布通道末端的孔隙与第一流体汇合，进入混合通道部分，并完成混合吸收过程，混合通道内流体雷诺数优选1000-2000，并小于4000。
在本发明微混合器的设计上，吸收剂通道当量直径为液氨通道的1.5-3倍，还可通过调变控制制作不同深宽比通道方式实现，确保不等量流体作用于每个芯片两侧的垂直应力相当或相等。本发明微通道混合器在两流混合运行中，其压力降不超过0.2MPa。用于液氨吸收的微混合器应测试最高耐压能力，最高耐压能力由材质和封装工艺决定，当以金属材料扩散焊接封装或螺栓紧固封装时耐压最高5.0MPa，以高分子材料及热压制备时最高1.0MPa左右。
在使用本发明所述的微混合装备进行液氨吸收的方法中，混合器入口液氨压力及吸收剂压力可以为现有液氨吸收工艺中任意压力，但至少应大于0.1MPa，更优选应大于0.2MPa，一般工业现场氨向压力为0.4-1.2MPa。
利用本发明实现液氨吸收以配制不同浓度的氨水或铵盐。在实际操作中，工业品液氨及工业用水在微混合器中进行混合前，应先除去杂质；微混合器的两个入口前的管道上设设压力监测仪表及流量调节阀；入口管道通过法兰与原料主线管道连接，混合器出口以法兰与产品储罐输送管线连接。
本发明微混合器结构、通道尺寸、平板芯片数量及接管等辅助管道按物流总量为0.5-15吨/小时设计，即氨水的生产能力为0.5-15吨/小时，适用于工业规模的生产调配。本发明液氨吸收微混合装备同样适用于实验室规模。
以下实施例例证性说明本发明，及应用本发明实施液氨水吸收的效果，但并不构成对本发明范围的限定。
实施例1：在微通道混合装备中生产0.5-0.7吨/小时的氨水
微通道混合装备包含若干片微通道混合芯片，并以法兰与原料输送管道连接，其微混合芯片中吸收剂通道芯片数量与液氨通道芯片数量按2∶1叠加，如1片A板和A′板扣合再组合1片B板，共90片，每片入口通道当量直径相同，叠加后吸收剂通道当量直径为液氨通道的1.86倍。芯片内两种流体(A及B)的混合结构如图2示。
该微型液氨吸收装备中，混合通道的当量直径为0.69mm，深宽比1∶5，通道数32，混合通道的长度为40mm。组装后的外型体积为1.0L。
将工业品液氨及自来水原料通入混合装置，由混合器前端管道上的流量调节器控制流量，液氨通道及水通道进口的公称压力分别为0.13-0.2和0.14-0.2MPa。混合过程中，系统完全静音。
在本实施微混合装备中，液氨与水流入口压力(即流量不同)对所配制的氨水浓度的影响如表1示。
固定混合器入口氨压及水压。系统在不同运行时段内，配制的氨水浓度波动如附表2。
表1氨水产能为0.5-0.7吨/小时的微混合装备中，不同操作压力所调配的氨水浓度。
附表2氨水产能为0.5吨/小时的微系统在不同时间段内的运行情况。
实施例2：由微通道混合装置中生产约10立方米/小时的氨水
采取芯片结构与实施1相同微通道混合器。制备中按实施方式中所述的操作压力范围，安排与产能为约10立方米/小时的氨水相适应的混合器芯片数量，本实施仍为90片，吸收剂通道当量直径为液氨通道的1.80倍。化学刻蚀法加工微通道芯片。
该微型液氨吸收装备中，混合通道的当量直径为1.56mm，深宽比约1∶3.5，通道数32，混合通道的长度为20mm。组装后的外型体积为3.40L。
本实施微混合装备的通道阻力降与流体流量的测试结果见附图3，测试以水为流动相。
将一定压力的工业品液氨及自来水原料通入混合装备，由混合器前管道上的流量调节器控制流量，液氨通道及水通道进口的公称压力分别为0.2-0.3和0.25-0.35MPa。
在本实施微混合装备中，泵水压0.4MPa，液氨0.9MPa，产品氨水流量12.7吨/小时，运行时间6.5小时内氨水密度变化如附图4所示(说明：图中数据为工业现场测试时的所有不同工况的结果)。
Claims (7)
1.一种微通道混合器，其特征在于：包括平板状微通道芯片，
于二芯片板A和A′上的一面、即正面分别刻有对称的微通道，将二芯片板A和A′具有对称微通道的平面相互叠合，使二片芯片板上刻制的微通道扣合为一体，形成第一流体吸收剂的通道；
形成第一流体通道的芯片板A及A′上均设置有贯穿芯片板的两个入口和一个出口，两个入口之一作为第一流体的入口使用，而另一入口作为第二流体液氨的通道使用；
在第一流体入口及出口之间刻制有微通道，与第一流体入口相连的微通道为吸收剂入口分布通道，与流体出口相连的微通道为混合通道；
第一流体入口分布通道与混合通道相连通；且，
仅在其中一芯片板A或A′上的第一流体入口分布通道与混合通道相连通处设置透过芯片板的孔隙；且在设置有孔隙的芯片板A或A′的背面上刻制第二流体入口分布通道，且此面仅设有第二流体的入口分布通道，第二流体入口分布通道一端与芯片A及A′上的第二流体入口相连通，另一端通过芯片板A或A′上的孔隙与第一流体通道相连通；
第一流体与第二流体入口分布通道条数相等；
由具有上述特征的一个芯片A和一个芯片A′构成一个混合单元；
所用微通道混合器由至少一个所述混合单元的芯片板叠加而成，且所有叠加在一起的混合单元的第一流体入口、第二流体入口及出口分别各自相互连通。
2.按照权利要求1所述混合器，其特征在于：所述于芯片板A或A′的背面上的第二流体入口通道亦可在第三芯片板B上刻制，且在芯片板B上设置有贯穿芯片板的第一流体入口、第二流体入口及一个出口，将芯片板B刻制有入口通道的一侧叠合于带有孔隙的芯片板A或A′的背面上；芯片板B上的第二流体入口分布通道一端与第二流体入口相连，另一端与芯片板A或A′上的孔隙相连通；由二片芯片板A和A′和微通道板B共同形成一混合单元。
3.按照权利要求1或2所述混合器，其特征在于：所述微混合器还包括叠加在混合单元两端的一对封板，封板设有与混合单元上两个入口和一个出口分别相连通的接口。
4.按照权利要求1所述混合器，其特征在于：所述第一流体入口分布通道及混合通道的当量直径为第二流体入口分布通道的1.5-3.0倍，第一流体入口分布通道当量直径为0.15-3.0mm、液氨通道当量直径为0.05-2.0mm。
5.按照权利要求1所述混合器，其特征在于：所述混合通道当量直径为0.15-2.0mm，混合通道深宽比为5∶1-1∶20。
6.按照权利要求1所述混合器，其特征在于：所述入口分布通道为倒T型、Y型或倒置杯形结构；混合通道为直通道或Z型通道。
7.一种权利要求1所述混合器的应用，其特征在于：于微混合器中进行液氨的吸收，工业液氨与工业吸收剂除去杂质后，分别由微混合器的液氨入口分布通道和吸收剂入口分布通道进入混合通道，在微通道内实现混合吸收，出口为氨水或铵盐，浓度为10-25wt％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |