CN101731205A

CN101731205A - 特丁噻草隆悬浮剂及其制备方法

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Publication number: CN101731205A
Application number: CN201010300786A
Authority: CN
Inventors: 孔繁蕾; 向家来
Original assignee: JIANGSU AGRICULTURAL HORMONE ENGINEERING TECHNOLOGY RESEARCH CENTRE Co Ltd
Current assignee: JIANGSU AGRICULTURAL HORMONE ENGINEERING TECHNOLOGY RESEARCH CENTRE Co Ltd
Priority date: 2010-01-27
Filing date: 2010-01-27
Publication date: 2010-06-16
Anticipated expiration: 2030-01-27
Also published as: CN101731205B

Abstract

本发明公开了一种特丁噻草隆悬浮剂，具有下述重量百分比的组分：特丁噻草隆原药20％～50％，润湿剂0.5％～5％，分散剂1％～10％，增稠剂0.1％～5％，消泡剂0.1％～2％，防冻剂1％～10％，防腐剂0.1％～1％，余量为水。所述的分散剂为三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇盐、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸钠、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或者两种。所述的润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和/或烷基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸盐。本发明的悬浮剂分散性和流动性好，悬浮率高，可直接喷雾或者与水以任意比例混合后喷雾，使用方便，不污染环境。

Description

特丁噻草隆悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种农药制剂及其制备方法，特别是涉及一种特丁噻草隆悬浮剂及其制备方法。

背景技术

农药悬浮剂是由水不溶性固体原药、农药助剂和水经湿法超微粉碎制得的农药剂型。其优点是可与水以任意比例均匀混合分散，不受水质、水温影响，使用方便，不易污染环境，还可直接喷雾或稀释后喷雾，是目前公认的环保剂型。

特丁噻草隆(即N-(5-特丁基-1，3，4，-噻二唑-2-基)-N，N’-二甲基脲)是一种灭生性的脲类除草剂，对一年生和多年生的禾本科以及阔叶杂草均有良好防效，可用于防除非耕地杂草、牧场中的灌木、甘蔗田中的禾本科和阔叶杂草。目前特丁噻草隆制剂主要是颗粒剂和水分散粒剂。一般制备悬浮剂要求原药在水中溶解度小于200mg/L，而特丁噻草隆原药在水中溶解度高达2.57g/L，这种水溶性较大的原药在制备悬浮剂时以及在贮存过程中极易产生晶体长大现象。所以解决这种水溶性大的原药的悬浮剂的稳定性问题一直是本领域的技术人员想要解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的是克服上述问题，提供一种特丁噻草隆悬浮剂及其制备方法，它解决了特丁噻草隆水溶性过高引起的悬浮剂晶体长大问题。

实现本发明目的之一的技术方案是：一种特丁噻草隆悬浮剂，具有下述重量百分比的组分：特丁噻草隆原药20％～50％，润湿剂0.5％～5％，分散剂1％～10％，增稠剂0.1％～5％，消泡剂0.1％～2％，防冻剂1％～10％，防腐剂0.1％～1％，余量为水。

所述的分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇盐、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐、苯乙烯-丙烯酸共聚物、甲基丙烯酸-乙氧基接枝共聚物、甲基丙烯酸甲酯-乙氧基接枝共聚物中的一种或者两种。优选三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇盐、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸钠、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或者两种。

所述的润湿剂为脂肪醇硫酸盐、α-烯烃磺酸盐、二烷基琥珀酸酯磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基萘磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐中的一种或者两种。优选脂肪醇聚氧乙烯醚和/或烷基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸盐。

所述的增稠剂为阿拉伯胶、黄原胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、丙烯酸钠、聚乙烯醇、聚乙烯比咯烷酮、聚醋酸乙烯酯、膨润土、硅酸镁铝、海藻酸钠、白炭黑中的一种或者两种。

所述的消泡剂为硅油、有机硅酮、C₈～C₁₀脂肪醇、C₁₀～C₂₀饱和脂肪酸、C₁₀～C₂₀饱和脂肪酸酯、2-乙基己醇、聚醚中的一种或者两种。

所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、甘油、二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、尿素、硫酸铵、甘油乙醚双甘醇、甲基丙撑双甘醇中的一种或者两种。

所述的防腐剂为聚甲醛、苯甲酸钠、1，2-苯并异噻唑啉-3-酮、N’，N’，N’-三羟乙基六氢均三嗪以及卡松中的一种或者两种。优选1，2-苯并异噻唑啉-3-酮或者N’，N’，N’-三羟乙基六氢均三嗪。

实现本发明另一目的的技术方案是：一种特丁噻草隆悬浮剂的制备方法，具有以下步骤：①将增稠剂与防腐剂与一部分水(水的总量的20wt％～80wt％)混合成液体混合物，待用；②将特丁噻草隆原药、润湿剂、分散剂、防冻剂、消泡剂以及剩余的水混合，用砂磨机进行湿法粉碎直至其中的颗粒的细度为1微米～5微米，从而得到悬浮液；③向步骤②得到的悬浮液中加入步骤①得到的液体混合物，进行搅拌而增稠、匀化、消泡，从而制得悬浮剂。

本发明具有的积极效果：(1)本发明选用合适的润湿剂和分散剂组合可以制备高含量的特定噻草隆悬浮剂，特别是解决了特定噻草隆原药水溶性较大影响制剂稳定性的问题。(2)本发明的悬浮剂分散性和流动性好，悬浮率高，可直接喷雾或者与水以任意比例混合后喷雾，使用方便，不污染环境。

具体实施方式

(实施例1)

本实施例的各组分的总重量为10kg，各组分的重量百分比为：

特丁噻草隆原药20％，

润湿剂：异十三醇聚氧乙烯醚0.5％，

分散剂：三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐2％、苯乙烯丙烯酸钠2％，

增稠剂：羧甲基纤维素钠0.2％，

消泡剂：二甲基硅油0.2％，

防冻剂：丙二醇4％，

防腐剂：聚甲醛0.1％，

水71％。

制备方法为：

①先将羧甲基纤维素钠和聚甲醛与一半的水混合成羧甲基纤维素钠和聚甲醛的液体混合物。

②将其余原料和另一半水混合后，用砂磨机进行多次循环湿法粉碎直至其中的颗粒的细度为1微米～5微米，从而得到悬浮液。

③向步骤②得到的悬浮液中加入步骤①得到的液体混合物，进行搅拌而增稠、匀化、消泡，从而制得乳白色的悬浮剂成品。

(实施例2～实施例5)

各实施例与实施例1基本相同，不同之处见表1.

表1

	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5
	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	特丁噻草隆原药	20％	35％	50％	50％	50％
润湿剂	异十三醇聚氧乙烯醚0.5％	辛基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸钠0.5％	月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％	辛基酚聚氧乙烯醚硫酸钠1％	异十三醇聚氧乙烯醚0.5％、辛基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸钠0.5％	特丁噻草隆原药	20％	35％	50％	50％	50％
润湿剂	异十三醇聚氧乙烯醚0.5％	辛基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸钠0.5％	月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％	辛基酚聚氧乙烯醚硫酸钠1％	异十三醇聚氧乙烯醚0.5％、辛基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸钠0.5％	分散剂	三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇铵2％、聚苯乙烯丙烯酸钠2％	三苯乙烯苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚2％、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸钠2.5％	聚甲基丙烯酸甲酯聚氧乙烯醚3％	三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇铵5％	三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚4％
增稠剂	羧甲基纤维素钠0.2％	黄原胶0.1％、硅酸镁铝0.5％	黄原胶0.1％	甲基纤维素0.3％	阿拉伯胶0.3％	分散剂	三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇铵2％、聚苯乙烯丙烯酸钠2％	三苯乙烯苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚2％、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸钠2.5％	聚甲基丙烯酸甲酯聚氧乙烯醚3％	三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇铵5％	三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚4％
增稠剂	羧甲基纤维素钠0.2％	黄原胶0.1％、硅酸镁铝0.5％	黄原胶0.1％	甲基纤维素0.3％	阿拉伯胶0.3％	消泡剂	二甲基硅油0.2％	异辛醇0.2％	2-乙基己醇0.2％	硅油0.3％	有机硅酮0.3％
防冻剂	丙二醇4％	三乙二醇4％	乙二醇4％	聚乙二醇3％	乙二醇4％	消泡剂	二甲基硅油0.2％	异辛醇0.2％	2-乙基己醇0.2％	硅油0.3％	有机硅酮0.3％

	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5
	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	防腐剂	聚甲醛0.1％	N’，N’，N’-三羟乙基六氢均三嗪0.1％	1，2-苯并异噻唑啉-3-酮0.05％	N’，N’，N’-三羟乙基六氢均三嗪0.1％	1，2-苯并异噻唑啉-3-酮0.2％
水	71％	55.1％	42.15％	40.3％	40.2％	防腐剂	聚甲醛0.1％	N’，N’，N’-三羟乙基六氢均三嗪0.1％	1，2-苯并异噻唑啉-3-酮0.05％	N’，N’，N’-三羟乙基六氢均三嗪0.1％	1，2-苯并异噻唑啉-3-酮0.2％

Claims

1.一种特丁噻草隆悬浮剂，其特征在于具有下述重量百分比的组分：

特丁噻草隆原药20％～50％，润湿剂0.5％～5％，分散剂1％～10％，增稠剂0.1％～5％，消泡剂0.1％～2％，防冻剂1％～10％，防腐剂0.1％～1％，余量为水；

所述的分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇盐、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐、苯乙烯-丙烯酸共聚物、甲基丙烯酸-乙氧基接枝共聚物、甲基丙烯酸甲酯-乙氧基接枝共聚物中的一种或者两种。

2.根据权利要求1所述的特丁噻草隆悬浮剂，其特征在于：所述的分散剂为三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇盐、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸钠、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或者两种。

3.根据权利要求1所述的特丁噻草隆悬浮剂，其特征在于：所述的润湿剂为脂肪醇硫酸盐、α-烯烃磺酸盐、二烷基琥珀酸酯磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基萘磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐中的一种或者两种。

4.根据权利要求3所述的特丁噻草隆悬浮剂，其特征在于：所述的润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和/或烷基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸盐。

5.根据权利要求1所述的特丁噻草隆悬浮剂，其特征在于：所述的增稠剂为阿拉伯胶、黄原胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、丙烯酸钠、聚乙烯醇、聚乙烯比咯烷酮、聚醋酸乙烯酯、膨润土、硅酸镁铝、海藻酸钠、白炭黑中的一种或者两种。

6.根据权利要求1所述的特丁噻草隆悬浮剂，其特征在于：所述的消泡剂为硅油、有机硅酮、C8～C10脂肪醇、C10～C20饱和脂肪酸、C10～C20饱和脂肪酸酯、2-乙基己醇、聚醚中的一种或者两种。

7.根据权利要求1所述的特丁噻草隆悬浮剂，其特征在于：所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、甘油、二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、尿素、硫酸铵、甘油乙醚双甘醇、甲基丙撑双甘醇中的一种或者两种。

8.根据权利要求1所述的特丁噻草隆悬浮剂，其特征在于：所述的防腐剂为聚甲醛、苯甲酸钠、1，2-苯并异噻唑啉-3-酮、N’，N’，N’-三羟乙基六氢均三嗪以及卡松中的一种或者两种。

9.根据权利要求8所述的特丁噻草隆悬浮剂，其特征在于：所述的防腐剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮或者N’，N’，N’-三羟乙基六氢均三嗪。

10.一种权利要求1所述的特丁噻草隆悬浮剂的制备方法，其特征在于具有以下步骤：

①将增稠剂与防腐剂与一部分水混合成液体混合物，待用；

②将特丁噻草隆原药、润湿剂、分散剂、防冻剂、消泡剂以及剩余的水混合，用砂磨机进行湿法粉碎直至其中的颗粒的细度为1微米～5微米，从而得到悬浮液；

③向步骤②得到的悬浮液加入步骤①得到的液体混合物，进行搅拌而增稠、匀化、消泡，从而制得悬浮剂。