CN101728262A - 一种用于n型硅外延片电阻率测量前的表面热处理工艺 - Google Patents

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Abstract

一种用于N型硅外延片电阻率测量前的表面热处理工艺，它包括以下步骤：(1)将硅片装入炉腔；(2)以氮气置换系统，抽真空；(3)加热升温至400-600℃；(4)恒温，通入氮气、氧气和水蒸气，该水蒸汽以氮气为载气；在恒温过程中引入紫外线光，使得气氛中的氧气生成臭氧，促进表面自然氧化膜的生成；(5)降温。本发明的优点是：耗时较短，由于电阻率的测量一般在外延工艺的调试前期，和外延工艺日常生产的质量控制，过长的表面处理时间会导致获取电阻率信息的滞后，本工艺处理的目的只是将自然氧化层致密化，同时消除表面的悬挂键。经过本工艺处理的硅外延片，在环境中放置超过6小时后，其热处理效应自然消除，经过本专利处理后的硅片表面基本不会增加颗粒，本工艺不受硅片表面的原始状态的限制。

Description

一种用于N型硅外延片电阻率测量前的表面热处理工艺
技术领域
本发明涉及一种N型外延片表面热处理方法，是电容电压(C-V法)测量外延片电阻率前的预处理工艺。通过本工艺使得影响测量精度和重复性的表面态得以消除，使得C-V电阻率测量仪测量更加准确、快捷。
背景技术
随着集成电力技术的飞速发展，硅外延技术在集成电路制造中越来越重要。硅外延技术是通过化学气象沉积等方法在硅衬底上沉积一层厚度、电阻率均匀可控的硅单晶层。其中外延层厚度和电阻率是外延工艺控制中的两个关键因素。外延层电阻率的测量可以通过四探针法、扩展电阻法、以及MOS C-V法(金属-氧化物-半导体结构电容电压法)获得，其中MOS C-V法在外延生产中最为普遍使用。MOS C-V法是利用硅片的MOS结构(金属-氧化物-半导体)，在外加电压下产生充电放电的电容特性，以及电容特性和掺杂浓度分布的关联关系进行测试。在测试时通过外加电压和相应电容变化关系推算出测试掺杂浓度的深度分布。
目前使用的MOS C-V法电阻率测试仪主要有：汞C-V法和无接触C-V法，这两种方法都需要对测试外延片做表面处理，使得表面生成一层不超过的均匀氧化层。但是经过外延生长硅片，由于外延生长中氢气气氛的保护作用，氢原子和悬挂键占据了硅片的整个表面。经过不同时间的放置后，表面吸附的氢原子会被环境中的氧替代会生成一层氧化膜，但是氧化膜和悬挂键分布在整个硅片表面分布并不均匀。外延片表面悬挂键、自然氧化层厚度都会影响测量的电阻率值。其中悬挂键会随着在外加电压的变化呈现受主态或者施主态，影响获得的电容值。硅片表面的氧化层的厚度、致密性也会影响C-V曲线。因此N型外延片测量前的表面处理是必须的。
通用的表面处理工艺是湿法处理，在半导体行业内通用的清洗机都可以完成本处理，具体处理步骤为：
1.在10∶1的HF溶液中浸泡10秒，以去除表面的自然氧化层。
2.在去离子水中清洗10分钟。
3.在90℃的双氧水中浸泡10分钟。
4.在去离子水中清洗10分钟后干燥。
这种传统的处理方法一般会受到清洗机性能、干燥工艺和硅片直径的限制，因为处理的中可能带来颗粒沾污和干燥不完全的问题。特别是对于大直径硅片，特别需要高性能的清洗机以保证处理后表面的质量。测试位置的颗粒沾污会影响测量的精度，换可能导致无接触C-V测量探头的击穿。使用无接触C-V法测量时，探头和硅片表面距离只有几个微米，表面颗粒可能将探头和硅片短路，而导致探头击穿。处理后硅片表面干燥的工艺也至关重要，没有干燥好的硅片表面会出现类似颗粒的水渍，也会影响测量的效果。因此有必要提出一种新的处理方法来处理硅片表面，以满足C-V法测量的要求。
发明内容
本发明目的是提供一种用于N型硅外延片电阻率测量前的表面热处理工艺，该工艺可以降低N型硅外延片表面界面态密度，获得致密均匀分布的表面自然氧化层，在使用C-V电阻测试方法测试外延片时，得到更准确的结果。
为达到上述发明采用以下技术方案：
(1)、将硅片装入炉腔；
(2)、以氮气置换系统，抽真空；
(3)、加热升温至400-600℃；
(4)、恒温，通入氮气、氧气和水蒸气，该水蒸汽以氮气为载气；在恒温过程中引入紫外线光，使得气氛中的氧气生成化学活性很强的臭氧
(5)、降温。
所述的升温速度是10-30℃/s。
恒温过程中氮气和氧气的流量比为6∶1到12∶1。
恒温的时间是5-10分钟。
所述的降温速度是10-30℃/s，降温到80-40℃。
本发明提供一种低温热处理工艺，通过在氮气、氧气、水汽的混合气氛下处理硅片表面获得致密的自然氧化膜，同时降低表面悬挂键、氢键的密度。
本发明需要的热处理炉类似与半导体行业通常使用的快速热处理炉。其硅片传输设计、气体流量控制设计、冷却水设计、加热控制设计、尾气设计和单片处理设计等与一般快速退火炉类似。
专利使用的炉子就是在快速热处理炉上改造的，主要是使用了可以透过紫外光的石英玻璃腔体，以及增加了紫外灯管。
N型热处理工艺处理后的硅片不仅可以通过无接触C-V测试，而且可以在汞C-V上测试，且在气氛中加入了水汽。
其具体特点为：
1、炉腔为石英玻璃制造。同时材质上选择能同时穿透紫外线(波长150nm-290nm)和红外光的石英玻璃。
2、在石英炉腔外安装红外加热灯和紫外灯。在加热时光波透过炉腔对硅片直接加热，伴随有紫外线进入炉腔。当紫外线照射在炉腔内和氧气反应生产臭氧，可以加速表面氧化膜的生成。
3、单独的一路管路可以通入水汽。水汽是在鼓泡器内经过氮气气化后，由有氮气携带通入。
相对通用的“湿法处理”工艺，本发明具有以下优点：
1、耗时较短，由于电阻率的测量一般在外延工艺的调试前期，和外延工艺日常生产的质量控制，过长的表面处理时间会导致获取电阻率信息的滞后。
2、本工艺处理的目的只是将自然氧化层致密化，同时消除表面的悬挂键。经过本工艺处理的硅外延片，在环境中放置超过6小时后，其热处理效应自然消除，表面状态和处理前相差无几。因此本工艺处理后使用的有效期为6小时。经过本专利处理后的硅片表面基本不会增加颗粒。
3、本工艺不受硅片表面的原始状态的限制，经过本工艺处理的硅片表面氧化层的性能基本一致。
4、本工艺适用与所有直径的硅片，只要有合适的热处理炉即可。
附图说明
图1a为退火过程中的加温曲线
图1b为气体流量曲线
图2为鼓泡器结构图
具体实施方式
整个退火过程需要氮气保护，当硅片被载入炉腔后，需要氮气置换和抽真空，将炉腔内的空气置换。
完成气体置换后以10-30℃/s升温速度升温到400-600℃恒温，恒温过程中需要通入氮气、氧气和水汽。恒温过程中氮气和氧气的流量比为6∶1到12∶1，这里氮气的比例包含携带水汽的氮气含量。在恒温过程中，紫外灯开启，入射到炉腔的紫外线和气氛中的氧气反应生成臭氧。臭氧可以加速表面自然氧化膜的生成和致密化。恒温一定时间后，以10-30℃/s降温速度降温到80℃。恒温时间和气氛中氮氧比例主要取决与恒温温度，600℃的恒温温度一般采用5分钟的恒温时间，而400℃的恒温时间约10分钟。氮氧比例同样取决与恒温温度，高温下要降低氧气的比例，低温下要增加氧气的比例。
图2为鼓泡器结构图，由于水不易挥发，因此鼓泡器的结构比较简单。气氛中通入水汽的量主要由五个参数决定：氮气的管路的管径、氮气流量和氮气压力、及鼓泡器内纯水的温度。在工艺中使用5mm的氮气管路，在60psi的压力下，以3slm的流量通入鼓泡器。由于鼓泡器放置在超净间(超净间内温度很稳定，一般在20-26℃内)，因此鼓泡器不需要相关恒温措施。同时为保持氮气和氧气的比例，要考虑用去气化纯水的氮气的量。在恒温过程中，通入水汽后，气氛中的水蒸汽可以有效的消除N型外延片表面的电荷密度，而事实上N型表面也更容易吸附环境中的电荷。
在恒温过程中恒温一定时间后，以10-30℃/s降温速度降温到80℃。恒温时间和气氛中氮氧比例主要取决与恒温温度，600℃的恒温温度一般采用5分钟的恒温时间，而400℃的恒温时间约10分钟。氮氧比例同样取决与恒温温度，高温下要降低氧气的比例，低温下要增加氧气的比例。图.1所示为退火过程中的加温曲线和气体流量曲线。
热处理的目的是将硅片表面的氢键和悬挂键去除，获得稳定厚度一致的氧化薄层。气氛中的氧气在紫外光的作用下生成更具有活性的臭氧，在臭氧和氧气的共同作用下，硅片表面被氧原子吸附，形成薄层SiO2。在实际应用中，需要控制自然氧化膜的厚度和均匀性，过厚的氧化膜也或导致测量结果的偏离。经过处理的外延片表面氧化层厚度为
Figure G2009102416684D00051
可以通过椭偏仪来测试自然氧化膜的厚度和均匀性。在实际生产中，只要设定好恒温温度、恒温时间和氮氧比例即可保证获得可重复的表面自然氧化层厚度，和均匀性。
实施例1
取三片电阻率不同的N型外延片，在一级洁净环境中放置6小时后，使用无接触C-V法测量外延片的电阻率并记录。将这些外延片做表面处理后再次测量电阻率。表面处理的工艺为：升温速率15℃/s，恒温温度为500℃，恒温时间为6分钟，降温速率为30℃/s。在恒温开始时通入10∶1的氧气，降温时氮气的流量为20slm。电阻率测量位置为硅片中心位置(0，0)，和半径1/2处4点(0，75)、(0，-75)(75，0)，(-75，0)。对比表.1中处理前后的测试结果，可以发现处理前的测试结果偏差较大，特别是半径1/2的四个点的测试结果，理论上这几个点的测试结果应该非常相近。而处理后的测试结果相对更为接近，能够体现实际的测量值。
Figure G2009102416684D00052

Claims (5)

1.一种用于N型硅外延片电阻率测量前的表面热处理工艺，其特征在于：它包括以下步骤：
(1)、将硅片装入炉腔；
(2)、以氮气置换系统，抽真空；
(3)、加热升温至400-600℃；
(4)、恒温，通入氮气、氧气和水蒸气，该水蒸汽以氮气为载气；在恒温过程中引入紫外线光，使得气氛中的氧气生成臭氧，促进表面自然氧化膜的生成。
(5)、降温。
2.根据权利要求1所述的一种N型硅单晶外延片表面热处理工艺，其特征在于：所述的升温速度是10-30℃/s。
3.根据权利要求1或2所述的一种N型硅单晶外延片表面热处理工艺，其特征在于：恒温过程中氮气和氧气的流量比为6∶1到12∶1。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种N型硅单晶外延片表面热处理工艺，其特征在于：恒温的时间是5-10分钟。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种N型硅单晶外延片表面热处理工艺，其特征在于：所述的降温速度是10-30℃/s，降温到80-40℃。
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