CN101725072A - 高温高粘纤维素/离子液体溶液的脱泡方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温高粘纤维素/离子液体溶液的脱泡方法，本方法是首先将纤维素/离子液体溶液内的气泡汇集，之后采用真空脱泡方式将纤维素/离子液体溶液中的气泡脱除，所述纤维素/离子液体溶液内的气泡汇集采用双螺杆装置和超声波结合的方式。本发明采用双螺杆、超声波发生器和外接抽真空三位一体组合式脱泡法，在纺丝溶液溶解混合的过程中同时进行脱泡，简化了工艺流程，利用抽真空脱泡与超声波脱泡相结合的方法，对高温高粘溶液的脱泡效果显著。本发明可用于纤维素/离子液体溶液或其它高温高粘流体中空气泡的脱除。
Description
技术领域
本发明涉及一种在较高温度下仍具有高粘度溶液的脱泡方法，尤其是具有较高温度和粘度的纤维素/离子液体溶液的脱泡方法。
背景技术
大部分人造纤维的生产过程中通常都要涉及到纺丝液中空气泡的脱除，以保证纺丝的连续性和稳定性。一般常用的脱泡方法是静止真空脱泡法和狭缝溢流真空脱泡法。静止真空脱泡法是将流体置入一个密闭的容器中，一般使容器中流体的体积占容器全体积的1/2-2/3，然后将容器的上部空气抽空，分布于流体中的气泡由于真空膨胀而溢出液面、破裂，从而不断的将气体排出容器。静止脱泡一般需连续脱泡12-48h，真空度0.08-0.10MPa。狭缝溢流真空脱泡法俗称快速脱泡法，它是让纺丝流体以较低的输送压力(0.2-0.5MPa)，通过一个环形缝隙以形成薄膜，薄膜沿桶壁匀速留下，在下流过程中同时对筒体内抽真空，流体中的气泡由于膨胀而溢出膜表面，然后破裂，从而达到脱泡的目的。这两种脱泡方法都存在一个致命的缺陷，当纺丝液为高粘度流体(如碳纤维、芳纶1414，其纺丝液的粘度为200-500Pa.S，用离子液体溶解纤维素的纺丝粘度更是高达300-2000Pa.S)时，这两种脱泡方法都收效甚微甚至无法实现。原因是：采用静止真空脱泡法时，由于气泡在高粘度流体中扩散速度太慢，所以脱泡时间很长，而这些高粘度流体如碳纤维、芳纶1414、纤维素/离子液体溶液等纺丝流体的允许停留时间却很短，当超过一定时间后，这些流体的一些特性就会发生改变，无法满足后续纺丝的工艺要求。而采用狭缝溢流真空脱泡法时，纺丝流体在桶壁上的表面张力太大，无法自动流下，当纺丝流体在溢流口的狭缝处积聚较长时间后，在重力作用下以团装整体流下，不能形成连续的薄膜，而且还会包覆空气产生新的气泡，以致后续纺丝无法进行。
专利200810082442.X以狭缝溢流真空脱泡法为原型，采用高压泵增大高粘流体的输送压力，使之呈线状从圆形窄孔中喷出经过锥形过渡区再连续成膜，最后通过侧壁的抽真空接口将气泡抽出，实现脱泡功能。该方法对狭缝溢流真空脱泡法进行了优化和改进，对粘度在200-500Pa.S的中等粘度的流体具有一定的脱泡功效，但是对于粘度更高的流体就无能无力了。
自2001年Alabama大学的Rogers教授发现离子液体能够溶解纤维素之后，人们对于这一领域的研究方兴未艾，如火如荼。广大科技工作者和工程技术人员为了能使纤维素/离子液体溶液纺丝的工业化生产早日实现，做了大量卓有成效的工作。但是高温高粘的纤维素/离子液体溶液的脱泡无疑是人们必须解决的诸多技术问题中的最为艰巨的一个。纤维素/离子液体溶液的温度为80-130℃，粘度为300-2000Pa.S，具有高温高粘的特性，因此其流动性能差，气泡溢出需要克服的内部阻力和表面张力大，所以相对于一般的纺丝流体来说气泡更加难以脱除。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高温高粘纤维素/离子液体溶液的脱泡方法，解决高温高粘的纤维素/离子液体溶液中空气泡的脱除问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
高温高粘纤维素/离子液体溶液的脱泡方法，本方法是首先将纤维素/离子液体溶液内的气泡汇集，之后采用真空脱泡方式将纤维素/离子液体溶液中气泡脱除。
所述纤维素/离子液体溶液内的气泡汇集采用双螺杆装置和超声波结合的方式。
所述双螺杆装置连接真空装置，所述真空装置与所述双螺杆装置连接的真空接口的前端设有超声波发生器。
所述双螺杆装置为锥形双螺杆挤压机，所述双螺杆挤压机依次设有至少四个挤压区，且所述后三个挤压区分别通过真空接口连接真空装置，所述后三个区的真空接口的前端分别设有超声波发生器。
所述真空接口处的真空度为700～750mm汞柱，所述超声波发生器产生的超声波频率为28～40KHz。
所述双螺杆挤压机的长径比为40以上。
所述双螺杆挤压机的双螺杆上安装有反向螺套。
纤维素/离子液体溶液在双螺杆挤压机中受到不断的挤压、剪切、研磨作用，由于纤维素/离子液体溶液和空气泡两种介质的物性差异，空气泡在物料中逐渐发生汇集，当物料运动到真空接口时，由于真空的吸附作用，纺丝液中的气泡被抽出。为了强化纤维素/离子液体中空气泡的汇集作用，进一步提高脱泡速度和效果，在双螺杆的三道真空接口前端分别装有三组超声波发生器。超声波发生器输出高频电压信号驱动超声换能器产生超声波，利用空化效应所产生的巨大能量对流经超声波发生器的流体进行强烈的分散处理，既起到乳化均质的功效，又去除流体内部大量微小气泡，使得液体中溶解的气体不断的凝聚，成为很细小的气泡，最后聚集成为球状大气泡在外界抽真空设备作用下脱离纺丝液表面，从而达到对纤维素/离子液体溶液脱泡的目的。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明采用双螺杆、超声波发生器和外接抽真空三位一体组合式脱泡法，在纺丝溶液溶解混合的过程中同时进行脱泡，简化了工艺流程。
2、本发明利用抽真空脱泡与超声波脱泡相结合的方法，对高温高粘溶液的脱泡效果显著，解决了高温高粘的纤维素/离子液体工业化生产的瓶颈-脱泡问题，为纤维素/离子液体溶液纺丝的工业化生产奠定了基础。
3、本发明的双螺杆挤压机采用大于40的长径比，并且在双螺杆上设有反向螺套，有效延长了物料在双螺杆中的停留时间，提高了脱泡效果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将纤维素及离子液体的混合物料由双螺杆挤压机的喂料口喂入公称直径为20cm、长径比为40的锥形双螺杆体系，在双螺杆挤压机的剪切、研磨、挤压作用下，物料随着双螺杆的转动而不断的向前推进，汇集的气泡也不断的增多。在真空接口的前端，气泡的汇集作用在超声波的作用下被进一步的放大和强化，使得经过真空接口位置时纺丝液中的气泡在真空吸附和双螺杆挤压等多重作用下被排除到溶液体系之外。经过螺杆挤压机后三区的挤压、超声波脱泡和真空吸附的作用，纤维素/离子液体溶液中的气泡被彻底的脱除干净，保证了后工序的正常纺丝。所述真空接口的真空度为720mm汞柱，所述超声波发生器产生的超声波频率为38KHz。
实施例2
将纤维素及离子液体的混合物料由双螺杆挤压机的喂料口喂入公称直径为20cm、长径比为42的锥形双螺杆体系，在双螺杆挤压机的剪切、研磨、挤压作用下，物料随着双螺杆的转动而不断的向前推进，汇集的气泡也不断的增多。在真空接口的前端，气泡的汇集作用在超声波的作用下被进一步的放大和强化，使得经过真空接口位置时纺丝液中的气泡在真空吸附和双螺杆挤压等多重作用下被排除到体系之外。经过螺杆挤压机后三区的挤压、超声波脱泡和真空吸附的作用，纤维素/离子液体溶液中的气泡被彻底的脱除干净，保证了后工序的正常纺丝。所述真空接口的真空度为750mm汞柱，所述超声波发生器产生的超声波频率为30KHz。
Claims (7)
1.高温高粘纤维素/离子液体溶液的脱泡方法，其特征在于：本方法是首先将纤维素/离子液体溶液内的气泡汇集，之后采用真空脱泡方式将纤维素/离子液体溶液中气泡脱除。
2.如权利要求1所述的高温高粘纤维素/离子液体溶液的脱泡方法，其特征在于：所述纤维素/离子液体溶液内的气泡汇集采用双螺杆装置和超声波结合的方式。
3.如权利要求2所述的高温高粘纤维素/离子液体溶液的脱泡方法，其特征在于：所述双螺杆装置连接真空装置，所述真空装置与所述双螺杆装置连接的真空接口的前端设有超声波发生器。
4.如权利要求3所述的高温高粘纤维素/离子液体溶液的脱泡方法，其特征在于：所述双螺杆装置为锥形双螺杆挤压机，所述双螺杆挤压机依次设有至少四个挤压区，且所述后三个挤压区分别通过真空接口连接真空装置，所述后三个区的真空接口的前端分别设有超声波发生器。
5.如权利要求4所述的高温高粘纤维素/离子液体溶液的脱泡方法，其特征在于：所述真空接口处的真空度为700～750mm汞柱，所述超声波发生器产生的超声波频率为28～40KHz。
6.如权利要求4或5所述的高温高粘纤维素/离子液体溶液的脱泡方法，其特征在于：所述双螺杆挤压机的长径比为40以上。
7.如权利要求4或5所述所述的高温高粘纤维素/离子液体溶液的脱泡方法，其特征在于：所述双螺杆挤压机的双螺杆上安装有反向螺套。
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