CN101724831B - 一种TiB2粉体表面无钯活化化学镀镍磷合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学镀领域，特别是涉及对TiB2粉体表面进行化学镀镍磷合金的方法。其特征在于：该方法首先进行预处理：对TiB2粉体进行热处理，工艺为：在300-500℃恒温处理；然后进行化学镀镍磷合金处理：将经过热处理后的TiB2粉体，加入化学镀镍溶液中，施镀过程在恒温水浴锅中进行，温度保持在90-93℃；最后恒温烘干处理：完成施镀后，将镀液多次洗涤，沉降后，在100～160℃下恒温烘干得到镍磷合金包覆的TiB2粉。所用的原料TiB2粉体选用3-5微米的自蔓延高温合成的TiB2粉。本发明的目的是解决传统工艺采用PdCl2-SnCl2活化-敏化法，工艺处理过程复杂，使用PdCl2价格昂贵，容易污染镀液等方面存在的问题。
Description
技术领域：
本发明属于化学镀领域，特别是涉及对TiB2粉体表面进行化学镀镍磷合金的方法。
背景技术：
在硼化物陶瓷中，TiB2由于具有高熔点(2980℃)、高硬度(3370HV)，耐磨性好等优异性能，成为制备金属陶瓷复合材料的热点材料之一，广泛应用于航空航天、武器装备和有色金属冶炼等领域。关于金属Ni包覆TiB2粉体的制备，在国外主要是采用自蔓延高温合成技术，对化学镀制备TiB2复合粉体的介绍很少。化学镀是制备金属-陶瓷复合粉体的先进方法。在TiB2粉体表面进行化学镀的关键问题是如何引发化学镀过程，传统工艺是采用PdCl2-SnCl2活化-敏化法，而该工艺处理过程复杂，使用PdCl2价格昂贵，容易污染镀液，使其应用受到一定的限制，目前TiB2粉体表面化学镀还停留在使用敏化-活化的传统活化方法，没有涉及Ni-P直接化学镀包覆TiB2粉体的制备工艺。
发明内容：
发明目的：本发明提供一种TiB2粉体表面无钯活化化学镀镍磷合金的方法，其目的在于解决传统工艺采用PdCl2-SnCl2活化-敏化法，工艺处理过程复杂，使用PdCl2价格昂贵，容易污染镀液等方面存在的问题。
技术方案：本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种TiB2粉体表面无钯活化化学镀镍磷合金的方法，其特征在于：该方法按以下步骤进行：
a、预处理阶段：对TiB2粉体进行热处理，工艺为：在300-500℃恒温处理，时间为0.5～2小时；
b、化学镀镍磷合金处理阶段：将经过热处理后的TiB2粉体，加入化学镀镍溶液中，溶液的组成及含量如下：硫酸镍20-30g/L，次磷酸钠30-40g/L，乳酸10-20ml/L，丙酸5-15ml/L，pH调节剂使溶液pH在4.5-4.7范围内，溶剂为去离子水；施镀过程在恒温水浴锅中进行，温度保持在90-93℃；
c、恒温烘干阶段：完成施镀后，将镀液多次洗涤，沉降后，在100～160℃下恒温烘干得到镍磷合金包覆的TiB2粉。
预处理阶段的原料TiB2粉体选用3-5微米的自蔓延高温合成的TiB2粉。
化学镀镍磷合金处理阶段的pH调节剂选用氢氧化钠。
优点及效果：本发明涉及一种TiB2粉体表面化学镀镍的方法，它解决了现有TiB2粉体表面化学镀镍采用钯活化敏化的传统方法中存在的问题，提供了一种无钯活化化学镀镍磷合金的方法。化学镀镍磷合金前的预处理是将TiB2粉体在一定温度下的进行热处理来活化粉体表面，从而在相应的化学镀镍溶液直接发生自催化反应。本发明利用对粉体进行热处理和相应的化学镀镍配方来取代了处理过程复杂的钯活化预处理方法。化学镀镍后的TiB2粉体可改善其烧结性能，应用在很多领域，对改善优良的采用提供更广泛的途径。
附图说明：
图1为包覆前TiB2粉在扫描电子显微镜下的表面形貌图；
图2为300℃热处理后施镀30min包覆后TiB2粉在扫描电子显微镜下的表面形貌图；
图3为500℃热处理后施镀30min包覆后TiB2粉在扫描电子显微镜下的表面形貌图；
图4为500℃热处理后施镀30min包覆后TiB2粉的能谱分析图。
具体实施方式：
TiB2粉体上进行化学镀镍磷合金，首先将粉体经粗化、敏化、活化等预处理后，再进行化学镀镍。本发明针对活化阶段，提出了一种无钯活化工艺，即 在化学镀镍前对粉体进行热处理，取消了常见陶瓷粉体化学镀中常采用敏化-活化步骤。
为了获得TiB2粉体无钯活化包覆Ni-P合金，本发明采用的制备工艺包括以下步骤：
1)热处理：对粉体进行了300-500℃的恒温热处理，时间为0.5～2小时，可以免去陶瓷粉体化学镀的敏化-活化步骤，该实验方法是目前国内文献没有提到过的实验方法。
2)化学镀镍磷合金处理：
化学镀镍组成及含量如下：每升的镀镍溶液中，含有硫酸镍20-30g/L，次磷酸钠30-40g/L，乳酸10-20ml/L，丙酸5-15ml/L，pH4.5-4.7，pH调节剂氢氧化钠，溶剂为去离子水。施镀过程在恒温水浴锅中进行，温度保持在90-93℃，时间在0.5～1小时。
3)恒温烘干处理：完成施镀后，将镀液多次洗涤，沉降后，在100～160℃下恒温烘干得到镍磷合金包覆的TiB2粉。
采用普通TiB2粉体也可以实现本发明目的，但对选用3-5微米的自蔓延高温合成的TiB2粉，包覆的效果更好。
其他pH调节剂也能实施本发明，考虑到原料的取得和成本的节省，采用氢氧化钠更为简便。
运用SEM(扫描电镜)，EDS能谱分析对粉体镀前镀后粉体表面形貌，成分进行分析，结果表明Ni-P合金能顺利的沉积到TiB2颗粒上，能谱分析结果表明镀层中含有Ni、P、Ti元素，镍的含量最高。
实施例1
本发明根据前述的步骤，取3-5微米的自蔓延高温合成的TiB2粉1g放在平坩埚内，然后放置到马弗炉中，在300℃恒温处理1小时，冷却后，再置入配制好的250ml化学镀镍溶液中。其化学镀镍组成及含量如下：硫酸镍20g/L， 次磷酸钠30g/L，乳酸10ml/L，丙酸15ml/L，pH4.5-4.7，pH调节剂氢氧化钠，溶剂为去离子水。施镀过程在恒温水浴锅中进行，温度保持在90±1℃。
施镀过程在恒温水浴锅中进行，温度保持在90℃，施镀过程采用机械搅拌，30分钟完成施镀，将镀液多次洗涤，沉降后，在150℃下恒温烘干得到Ni-P合金包覆的TiB2粉。
经施镀处理的TiB2粉在扫描电子显微镜下观察，表面被成功地包覆上Ni-P合金镀层，这在能谱分析中得到验证。
实施例2
本发明根据前述的步骤，取3-5微米的自蔓延高温合成的TiB2粉1g放在平坩埚内，然后放置到马弗炉中，在500℃恒温处理1小时，冷却后，再置入配制好的250ml化学镀镍溶液中。其化学镀镍组成及含量如下：硫酸镍30g/L，次磷酸钠40g/L，乳酸20ml/L，丙酸10ml/L，pH4.5-4.7，pH调节剂氢氧化钠，溶剂为去离子水。施镀过程在恒温水浴锅中进行，温度保持在92±1℃，施镀过程采用机械搅拌，30分钟完成施镀，将镀液多次洗涤，沉降后，在160℃下恒温烘干得到Ni-P合金包覆的TiB2粉。
经施镀处理的TiB2粉在扫描电子显微镜下观察，表面被成功地包覆上Ni-P合金镀层，这在能谱分析中得到验证。
实施例3
本发明根据前述的步骤，取3-5微米的自蔓延高温合成的TiB2粉1g放在平坩埚内，然后放置到马弗炉中，在400℃恒温处理1小时，冷却后，再置入配制好的250ml化学镀镍溶液中。其化学镀镍组成及含量如下：硫酸镍25g/L，次磷酸钠35g/L，乳酸15ml/L，丙酸5ml/L，pH4.5-4.7，pH调节剂氢氧化钙，溶剂为去离子水。施镀过程在恒温水浴锅中进行，温度保持在92±1℃，施镀过程采用机械搅拌，30分钟完成施镀，将镀液多次洗涤，沉降后，在110℃下恒温烘干得到Ni-P合金包覆的TiB2粉。
经施镀处理的TiB2粉在扫描电子显微镜下观察，表面被成功地包覆上Ni-P合金镀层，这在能谱分析中得到验证。
结论：通过实验证明，本发明能够实现TiB2粉体上进行化学镀镍磷合金，利用对粉体进行热处理和相应的化学镀镍配方来取代了处理过程复杂的钯活化预处理方法，可改善TiB2粉体其烧结性能，在扫描电子显微镜下显示镀层性质良好。
Claims (3)
1.一种TiB2粉体表面无钯活化化学镀镍磷合金的方法，其特征在于：该方法按以下步骤进行：
a、预处理阶段：对TiB2粉体进行热处理，工艺为：在300-500℃恒温处理，时间为0.5～2小时；
b、化学镀镍磷合金处理阶段：将经过热处理后的TiB2粉体，加入化学镀镍溶液中，溶液的组成及含量如下：硫酸镍20-30g/L，次磷酸钠30-40g/L，乳酸10-20ml/L，丙酸5-15ml/L，pH调节剂使溶液pH在4.5-4.7范围内，溶剂为去离子水；施镀过程在恒温水浴锅中进行，温度保持在90-93℃；
c、恒温烘干阶段：完成施镀后，将镀液多次洗涤，沉降后，在100～160℃下恒温烘干得到镍磷合金包覆的TiB2粉。
2.根据权利要求1所述的一种TiB2粉体表面无钯活化化学镀镍磷合金的方法，其特征在于：预处理阶段的原料TiB2粉体选用3-5微米的自蔓延高温合成的TiB2粉。
3.根据权利要求1所述的一种TiB2粉体表面无钯活化化学镀镍磷合金的方法，其特征在于：化学镀镍磷合金处理阶段的pH调节剂选用氢氧化钠。
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