CN101723383B - 一种在大气气氛、常压下制备硅笼化合物薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在大气气氛、常压下制备硅笼化合物薄膜的方法，属半导体材料制备工艺技术领域。该方法是：按无水碳酸钠：乙醇胺为0.01～0.2的摩尔百分比称取乙醇胺作为稳定剂和无水碳酸钠作为钠源，催化剂锌的含量为0-4％(摩尔百分比)，将它们依次溶解到溶液乙二醇甲醚中；将调配好的溶液在油浴中20～90℃下搅拌60～180分钟，直至二水合醋酸锌和无水碳酸钠颗粒充分溶解，形成均匀、透明的溶液，放置12小时后形成稳定的溶胶后在[100]定向，厚度为0.2～1mm的硅衬底上进行旋转涂膜，每次涂膜后在带有无尘罩的红外灯下烘干，在200～400℃进行高温烧结，并保温30～120分钟；重复涂膜7-10次后对样品进行热处理，温度为450-640℃，并在相应温度下保温70分钟，最终获得硅笼化合物样品。
Description
技术领域
本发明涉及一种在大气气氛、常压下制备硅笼化合物薄膜的方法，属半导体材料制备工艺技术领域。
背景技术
NaSi6属于碱金属硅笼化合物。在文献报道中碱金属硅笼化合物的制备一般是采用热分解的方法，将津特耳相(Zintl phases)的MSi(M＝Na，K，Rb，Cs)在真空中或者惰性气氛下进行热分解来得到或者直接由元素合成。根据碱金属原子M的大小碱金属硅笼化合物会形成两种不同的结构，它们分别是MxSi46(M＝Na，K，Rb)和MxSi136(M＝Na，Cs)。
早在1965年Cros等人首先合成和分析了有着类似框架结构的多面体硅。硅笼化合物有着非常丰富的电学性能。通过改变金属客体在化合物中的比例，就能控制硅笼化合物的电导性，使其在从半导体变为导体。例如M8Si46一般拥有金属性。然而MxSi136(x＜10)在低温下是绝缘体。对于NaxSiy型硅笼化合物，其电学性质与Na原子在晶格中的占有性有关。Na原子在该化合物中可以作为提供电子的施主。另外，J.S.Tse等人研究发现，因为Na8Si46具有高的Seebeck系数(S)，从而保证有较明显的的热电效应。同时在空气或者潮湿条件下Na8Si46具有较好的稳定性。这些性能特点使得Na8Si46等硅笼化合物材料在热电领域有着广阔的应用空间。
碱金属硅笼化合物的制备一般是采用在真空中或者惰性气氛下进行热分解的方法。在氩气保护条件下，Ganesh K等人将金属Na与多晶硅在密闭容器中加热到625℃，保温24小时，首先获得了NaSi。然后，将NaSi在真空条件下加热到375℃，硅化物热分解为结构I与结构II硅笼化合物。热分解的时间范围在30分钟到几个小时。据Edouard RENY等人报道，在340～440℃时，NaSi在真空条件下会热分解生成NaxSi136。在370～400℃时，NaSi在真空条件下也会热分解出第二相Na8Si46。在410～420℃时，氩气保护条件下，NaSi热分解为Na8Si46与少量的NaxSi136。而本发明将会在大气气氛下、常压条件中进行对硅笼化合物的制备，此制备方法不仅简化了制备工艺，更节约了制备成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在大气气氛、常压下制备硅笼化合物薄膜的方法。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种在大气气氛、常压下制备硅笼化合物薄膜的方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.选择[100]定向的硅衬底，厚度为0.2～1mm，洗涤剂清洗后用超声波清洗仪器浴洗20分钟，所用溶剂为丙酮，然后再用去离子水清洗，最后一直放在无水乙醇中储存，在使用之前取出，放在带有无尘罩的红外灯下烘干备用；
b.按无水碳酸钠∶乙醇胺＝X(X为0.01～0.2)的摩尔百分比称取乙醇胺作为稳定剂和无水碳酸钠作为钠源，催化剂二水合醋酸锌的含量为0％-4％(摩尔百分比)，将它们依次溶解到乙二醇甲醚中；(原料采用分析纯原料，二水合醋酸锌的纯度为99wt％，无水碳酸钠的纯度为99.8wt％)
c.将上述调配好的溶液在油浴中20～90℃下搅拌60～180分钟，直至二水合醋酸锌和无水碳酸钠颗粒充分溶解，形成均匀、透明的溶液，放置12小时后形成稳定的溶胶后再用；
d.将制成的溶胶在硅衬底上进行旋转涂膜，旋涂的时间为10～90秒，旋涂后立即把样品放在红外灯下照2～4分钟，将样品放于大气气氛下进行烧结，烧结温度为200～400℃，并在该温度下保持30～120分钟；
e.重复上述旋涂步骤，每重复一次旋涂时间在前次的时间基础上增加5秒钟，重复旋涂7～10层薄膜；
f.将旋涂后的样品分别放于大气气氛下进行热处理，热处理温度为450℃至640℃，并在该温度下保持70分钟；最终获得特征峰强且尖锐的硅笼化合物样品。
通过本发明方法制得的硅笼化合物有着非常丰富的电学性能，在空气或者潮湿条件下具有较好的稳定性，而且此发明方法制得的硅笼化合物具有较好的性能稳定性和重复性，且便于大批量生产。
附图说明
图1为Zn含量为0wt％、Si含量为0.1wt％时的硅笼化合物XRD分析图。
图2为Zn含量为0wt％、Si含量为0.06wt％时的硅笼化合物XRD分析图。
图3为Zn含量为0wt％、Si含量为0.04wt％时的硅笼化合物XRD分析图。
图4为Zn含量为1wt％、Si含量为0.1wt％时的硅笼化合物XRD分析图。
图5为Zn含量为1wt％、Si含量为0.06wt％时的硅笼化合物XRD分析图。
图6为Zn含量为1wt％、Si含量为0.04wt％时的硅笼化合物XRD分析图。
图7为Zn含量为4wt％、Si含量为0.1wt％时的硅笼化合物XRD分析图。
图8为Zn含量为4wt％、Si含量为0.06wt％时的硅笼化合物XRD分析图。
图9为Zn含量为4wt％、Si含量为0.04wt％时的硅笼化合物XRD分析图。
具体实施方式
结合以下具体实施例，对本发明作进一步详细说明。
实施例1
按无水碳酸钠∶乙醇胺＝0.1的摩尔百分比称取乙醇胺作为稳定剂和无水碳酸钠作为钠源，锌的含量为0wt％，换算出所需各原料的质量，然后准确称量，将它们依次溶解到溶液乙二醇甲醚中；(原料采用分析纯原料，二水合醋酸锌的纯度为99wt％，无水碳酸钠的纯度为99.8wt％)，各原料含量如下表：
表1溶胶组成表一
| 编号 | 乙二醇甲醚 | 乙醇胺 | 无水碳酸钠 | 二水合醋酸锌 |
| 1 | 96.93wt％ | 2.82wt％ | 0.25wt％ | 0wt％ |
将调配好的溶液在油浴中60℃下搅拌120分钟，直至二水合醋酸锌和无水碳酸钠颗粒充分溶解，形成均匀、透明的溶液，放置12小时后形成稳定的溶胶后在[100]定向、尺寸为12×12mm、厚度为0.5mm的硅衬底上进行旋转涂膜，第一次旋转涂膜时间为45秒，之后每次增加5秒，每次涂膜后在带有无尘罩的红外灯下烘干2分钟，在310℃进行高温处理烧结，并保温70分钟；重复涂膜7次后对样品进行热处理，温度为450℃-640℃，并在相应温度下保温70分钟。将制成的样品进行XRD测试，其结果如图1所示。
用Accent HL5500PC霍尔仪测得的电学性能列于表2：
表2硅笼化合物薄膜的电性能
实施例2
按无水碳酸钠∶乙醇胺＝0.06的摩尔百分比称取乙醇胺作为稳定剂和无水碳酸钠作为钠源，锌的含量为0wt％，换算出所需各原料的质量，然后准确称量，将它们依次溶解到溶液乙二醇甲醚中；(原料采用分析纯原料，二水合醋酸锌的纯度为99wt％，无水碳酸钠的纯度为99.8wt％)，各原料含量如下表：
表3溶胶组成表二
| 编号 | 乙二醇甲醚 | 乙醇胺 | 无水碳酸钠 | 二水合醋酸锌 |
| 2 | 97.02wt％ | 2.83wt％ | 0.15wt％ | 0wt％ |
将调配好的溶液在油浴中60℃下搅拌120分钟，直至二水合醋酸锌和无水碳酸钠颗粒充分溶解，形成均匀、透明的溶液，放置12小时后形成稳定的溶胶后在[100]定向、尺寸为12×12mm、厚度为0.5mm的硅衬底上进行旋转涂膜，第一次旋转涂膜时间为45秒，之后每次增加5秒，每次涂膜后在带有无尘罩的红外灯下烘干2分钟，在310℃进行高温处理烧结，并保温70分钟；重复涂膜7次后对样品进行热处理，温度为450℃-640℃，并在相应温度下保温70分钟。将制成的样品进行XRD测试，其结果如图2所示。
实施例3
按无水碳酸钠∶乙醇胺＝0.04的摩尔百分比称取乙醇胺作为稳定剂和无水碳酸钠作为钠源，锌的含量为0wt％，换算出所需各原料的质量，然后准确称量，将它们依次溶解到溶液乙二醇甲醚中；(原料采用分析纯原料，二水合醋酸锌的纯度为99wt％，无水碳酸钠的纯度为99.8wt％)，各原料含量如下表：
表4溶胶组成表三
| 编号 | 乙二醇甲醚 | 乙醇胺 | 无水碳酸钠 | 二水合醋酸锌 |
| 3 | 97.07wt％ | 2.83wt％ | 0.1wt％ | 0wt％ |
将调配好的溶液在油浴中60℃下搅拌120分钟，直至二水合醋酸锌和无水碳酸钠颗粒充分溶解，形成均匀、透明的溶液，放置12小时后形成稳定的溶胶后在[100]定向、尺寸为12×12mm、厚度为0.5mm的硅衬底上进行旋转涂膜，第一次旋转涂膜时间为45秒，之后每次增加5秒，每次涂膜后在带有无尘罩的红外灯下烘干2分钟，在310℃进行高温处理烧结，并保温70分钟；重复涂膜7次后对样品进行热处理，温度为450℃-640℃，并在相应温度下保温70分钟。将制成的样品进行XRD测试，其结果如图3所示。
实施例4
按无水碳酸钠∶乙醇胺＝0.1的摩尔百分比称取乙醇胺作为稳定剂和无水碳酸钠作为钠源，锌的含量为1wt％，换算出所需各原料的质量，然后准确称量，将它们依次溶解到溶液乙二醇甲醚中；(原料采用分析纯原料，二水合醋酸锌的纯度为99wt％，无水碳酸钠的纯度为99.8wt％)，各原料含量如下表：
表5溶胶组成表四
| 编号 | 乙二醇甲醚 | 乙醇胺 | 无水碳酸钠 | 二水合醋酸锌 |
| 4 | 95.96wt％ | 2.79wt％ | 0.25wt％ | 1wt％ |
将调配好的溶液在油浴中60℃下搅拌120分钟，直至二水合醋酸锌和无水碳酸钠颗粒充分溶解，形成均匀、透明的溶液，放置12小时后形成稳定的溶胶后在[100]定向、尺寸为12×12mm、厚度为0.5mm的硅衬底上进行旋转涂膜，第一次旋转涂膜时间为45秒，之后每次增加5秒，每次涂膜后在带有无尘罩的红外灯下烘干2分钟，在310℃进行高温处理烧结，并保温70分钟；重复涂膜7次后对样品进行热处理，温度为450℃-640℃，并在相应温度下保温70分钟。将制成的样品进行XRD测试，其结果如图4所示。
用Accent HL5500PC霍尔仪测得的电学性能列于表6：
表6硅笼化合物薄膜的电性能
实施例5
按无水碳酸钠∶乙醇胺＝0.06的摩尔百分比称取乙醇胺作为稳定剂和无水碳酸钠作为钠源，锌的含量为1wt％，换算出所需各原料的质量，然后准确称量，将它们依次溶解到溶液乙二醇甲醚中；(原料采用分析纯原料，二水合醋酸锌的纯度为99wt％，无水碳酸钠的纯度为99.8wt％)，各原料含量如下表：
表7溶胶组成表五
| 编号 | 乙二醇甲醚 | 乙醇胺 | 无水碳酸钠 | 二水合醋酸锌 |
| 5 | 96.05wt％ | 2.8wt％ | 0.15wt％ | 1wt％ |
将调配好的溶液在油浴中60℃下搅拌120分钟，直至二水合醋酸锌和无水碳酸钠颗粒充分溶解，形成均匀、透明的溶液，放置12小时后形成稳定的溶胶后在[100]定向、尺寸为12×12mm、厚度为0.5mm的硅衬底上进行旋转涂膜，第一次旋转涂膜时间为45秒，之后每次增加5秒，每次涂膜后在带有无尘罩的红外灯下烘干2分钟，在310℃进行高温处理烧结，并保温70分钟；重复涂膜7次后对样品进行热处理，温度为450℃-640℃，并在相应温度下保温70分钟。将制成的样品进行XRD测试，其结果如图5所示。
实施例6
按无水碳酸钠∶乙醇胺＝0.04的摩尔百分比称取乙醇胺作为稳定剂和无水碳酸钠作为钠源，锌的含量为1wt％，换算出所需各原料的质量，然后准确称量，将它们依次溶解到溶液乙二醇甲醚中；(原料采用分析纯原料，二水合醋酸锌的纯度为99wt％，无水碳酸钠的纯度为99.8wt％)，各原料含量如下表：
表8溶胶组成表六
| 编号 | 乙二醇甲醚 | 乙醇胺 | 无水碳酸钠 | 二水合醋酸锌 |
| 6 | 96.1wt％ | 2.8wt％ | 0.1wt％ | 1wt％ |
将调配好的溶液在油浴中60℃下搅拌120分钟，直至二水合醋酸锌和无水碳酸钠颗粒充分溶解，形成均匀、透明的溶液，放置12小时后形成稳定的溶胶后在[100]定向、尺寸为12×12mm、厚度为0.5mm的硅衬底上进行旋转涂膜，第一次旋转涂膜时间为45秒，之后每次增加5秒，每次涂膜后在带有无尘罩的红外灯下烘干2分钟，在310℃进行高温处理烧结，并保温70分钟；重复涂膜7次后对样品进行热处理，温度为450℃-640℃，并在相应温度下保温70分钟。将制成的样品进行XRD测试，其结果如图6所示。
实施例7
按无水碳酸钠∶乙醇胺＝0.1的摩尔百分比称取乙醇胺作为稳定剂和无水碳酸钠作为钠源，锌的含量为4wt％，换算出所需各原料的质量，然后准确称量，将它们依次溶解到溶液乙二醇甲醚中；(原料采用分析纯原料，二水合醋酸锌的纯度为99wt％，无水碳酸钠的纯度为99.8wt％)，各原料含量如下表：
表9溶胶组成表七
| 编号 | 乙二醇甲醚 | 乙醇胺 | 无水碳酸钠 | 二水合醋酸锌 |
| 7 | 93.12wt％ | 2.68wt％ | 0.2wt％ | 4wt％ |
将调配好的溶液在油浴中60℃下搅拌120分钟，直至二水合醋酸锌和无水碳酸钠颗粒充分溶解，形成均匀、透明的溶液，放置12小时后形成稳定的溶胶后在[100]定向、尺寸为12×12mm、厚度为0.5mm的硅衬底上进行旋转涂膜，第一次旋转涂膜时间为45秒，之后每次增加5秒，每次涂膜后在带有无尘罩的红外灯下烘干2分钟，在310℃进行高温处理烧结，并保温70分钟；重复涂膜7次后对样品进行热处理，温度为450℃-640℃，并在相应温度下保温70分钟。将制成的样品进行XRD测试，其结果如图7所示。
用Accent HL5500PC霍尔仪测得的电学性能列于表10：
表10硅笼化合物薄膜的电性能
实施例8
按无水碳酸钠∶乙醇胺＝0.06的摩尔百分比称取乙醇胺作为稳定剂和无水碳酸钠作为钠源，锌的含量为4wt％，换算出所需各原料的质量，然后准确称量，将它们依次溶解到溶液乙二醇甲醚中；(原料采用分析纯原料，二水合醋酸锌的纯度为99wt％，无水碳酸钠的纯度为99.8wt％)，各原料含量如下表：
表11溶胶组成表八
| 编号 | 乙二醇甲醚 | 乙醇胺 | 无水碳酸钠 | 二水合醋酸锌 |
| 8 | 93.21wt％ | 2.68wt％ | 0.11wt％ | 4wt％ |
将调配好的溶液在油浴中60℃下搅拌120分钟，直至二水合醋酸锌和无水碳酸钠颗粒充分溶解，形成均匀、透明的溶液，放置12小时后形成稳定的溶胶后在[100]定向、尺寸为12×12mm、厚度为0.5mm的硅衬底上进行旋转涂膜，第一次旋转涂膜时间为45秒，之后每次增加5秒，每次涂膜后在带有无尘罩的红外灯下烘干2分钟，在310℃进行高温处理烧结，并保温70分钟；重复涂膜7次后对样品进行热处理，温度为450℃-640℃，并在相应温度下保温70分钟。将制成的样品进行XRD测试，其结果如图8所示。
实施例9
按无水碳酸钠∶乙醇胺＝0.04的摩尔百分比称取乙醇胺作为稳定剂和无水碳酸钠作为钠源，锌的含量为4wt％，换算出所需各原料的质量，然后准确称量，将它们依次溶解到溶液乙二醇甲醚中；(原料采用分析纯原料，二水合醋酸锌的纯度为99wt％，无水碳酸钠的纯度为99.8wt％)，各原料含量如下表：
表12溶胶组成表九
| 编号 | 乙二醇甲醚 | 乙醇胺 | 无水碳酸钠 | 二水合醋酸锌 |
| 9 | 93.25wt％ | 2.68wt％ | 0.07wt％ | 4wt％ |
将调配好的溶液在油浴中60℃下搅拌120分钟，直至二水合醋酸锌和无水碳酸钠颗粒充分溶解，形成均匀、透明的溶液，放置12小时后形成稳定的溶胶后在[100]定向、尺寸为12×12mm、厚度为0.5mm的硅衬底上进行旋转涂膜，第一次旋转涂膜时间为45秒，之后每次增加5秒，每次涂膜后在带有无尘罩的红外灯下烘干2分钟，在310℃进行高温处理烧结，并保温70分钟；重复涂膜7次后对样品进行热处理，温度为450℃-640℃，并在相应温度下保温70分钟。将制成的样品进行XRD测试，其结果如图9所示。
Claims (1)
1.一种在大气气氛、常压下制备硅笼化合物薄膜的方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.选择[100]定向的硅衬底，厚度为0.2～1mm，洗涤剂清洗后用超声波清洗仪器浴洗20分钟，所用溶剂为丙酮，然后再用去离子水清洗，然后一直放在无水乙醇中储存，在使用之前取出，放在带有无尘罩的红外灯下烘干备用；
b.按无水碳酸钠：乙醇胺为0.01～0.2的摩尔百分比称取乙醇胺作为稳定剂和无水碳酸钠作为钠源，催化剂二水合醋酸锌含量的摩尔百分比为0～4％，将它们依次溶解到乙二醇甲醚中，其中乙二醇甲醚的质量占总质量的96.93％、97.02％、97.07％、95.96％、96.05％、96.1％、93.12％、93.21％或93.25％；原料采用分析纯原料，二水合醋酸锌的纯度为99wt％，无水碳酸钠的纯度为99.8wt％；
c.将上述调配好的溶液在油浴中20～90℃下搅拌60～180分钟，直至二水合醋酸锌和无水碳酸钠颗粒充分溶解，形成均匀、透明的溶液，放置12小时后形成稳定的溶胶后再用；
d.将制成的溶胶在硅衬底上进行旋转涂膜，旋涂的时间为10～90秒，旋涂后立即把样品放在红外灯下照2～4分钟，将样品放于大气气氛下进行烧结，烧结温度为200～400℃，并在该温度下保持30～120分钟；
e.重复上述旋涂步骤，每重复一次旋涂时间在前次的时间基础上增加5秒钟，重复旋涂7～10层薄膜；
f.将旋涂后的样品分别放于大气气氛下进行热处理，热处理温度为450～640℃，并在该温度下保持70分钟；最终获得特征峰强且尖锐的硅笼化合物样品。
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