CN101716429A - 中压色谱纯化柱 - Google Patents

Abstract

中压色谱纯化柱由三个部分组成：连有出口管的柱体，连有进口管的密封内塞，和穿孔压盖。两个过滤片分别放在柱体内部的出口端和入口端，以防止柱内填充物在压力下溢出。柱体入口端端口与密封内塞的凹槽密封连接。穿孔压盖可以用手拧到柱体上实现密封。本发明结构合理，便于工业化生产，承压能力强。本发明的安装和拆卸过程简单，可重复使用。由于其成本低廉，亦可用作一次性使用。

Description

中压色谱纯化柱

技术领域

本发明属于色谱分离技术领域，涉及一种制作简单，密封性能好，承压能力强，可重复使用的中压色谱纯化柱的设计及填充方法。主要用于有机合成和制药行业中物质的分离提纯。

背景技术

中压色谱纯化柱是一种应用极为广泛的分析色谱技术。其原理是溶于流动相中的各组分经过固定相时，由于与固定相发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出，达到分离的目的。

目前现有的中压色谱纯化柱多为一次性纯化分离柱，存在制造成本和使用成本较高的缺点。其他的可拆卸可重复使用的纯化柱在使用过程中经常会发生流动相渗漏甚至密封装置脱落的状况。

中压色谱纯化柱必须具有较好的耐压性能来防止流动相渗漏。

本发明的目的在于提供一种更经济实用、密封效果好、承压能力强，可重复使用的中压色谱纯化柱，用来分离纯化物质。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可重复使用、廉价、承压能力强、密封性能好的中压色谱纯化柱。同时提供一种简单易行确实可靠的中压色谱纯化柱安装和拆卸方法。一方面，本中压色谱纯化柱可重复使用，因为中压色谱纯化柱的安装和拆卸过程十分简便，不需要特殊的工具，只需要诸如钳子、扳手和镊子的传统工具即可。另一方面，因中压色谱纯化柱价格低廉和制作工艺简便，该纯化柱也可用作一次性使用。

为达到上述目的，本发明中压色谱纯化柱包括三部分：第一部分是圆筒状柱体，该柱体一端是出口端，用于连接到检测器或样品收集器，另一端为开口，用于填装固定相和密封作用；第二部分是密封内塞，该部分一端是样品进口管，另一端用来扣紧柱体实现密封；第三部分是穿孔压盖，通过将穿孔压盖旋转到柱体上，给予密封内塞一个垂直于柱体的压力，从而把密封内塞更加精密的固定在柱体上。另外还有两个过滤片，分别放在柱体内填充材料的两端，防止在压力下，填充材料溢出。

中压色谱纯化柱中所填充的填充材料可以是硅胶，各种表面改性硅胶、氧化铝、高聚物。其填充材料，粒径为5-200微米。

中压色谱纯化柱的柱体、密封内塞和穿孔压盖由纯聚丙烯制成。两个过滤片是孔状的高分子材料制成的多孔过滤片。

中压色谱纯化柱所能承受的压力范围为100～1400kPa(千帕)。

附图说明

为了更清晰说明本发明的优势，结合附图对本发明中压色谱纯化柱作进一步的详细描述。

图1是基于本发明的一个具体实施例的中压色谱纯化柱的示意图。

图2是图1中的中压色谱纯化柱的分解示意图。

图3是密封内塞的结构示意图。

图4是柱体端口和密封内塞上凹槽密封连接的示意图。

图5是穿孔压盖的示意图。

图6是柱体上导流槽的示意图。

图7是密封内塞上分流槽的示意图。

图8是填料为CM硅胶与普通硅胶的比对结果示意图。

图9是分离水溶性维生素的示意图。

图10是分离佐米曲普坦结果的示意图。

其中：1-柱体；11-出口管；12-导流槽；13-加强筋；14-外螺纹；15-柱腔；16-端口；2-密封内塞；21-进口管；22-凹槽；23-分流槽；3-穿孔压盖；31-通孔；32-内螺纹；33-条纹；4-出口过滤片；5-进口过滤片

具体实施方式

图1显示中压色谱纯化柱的结构示意图。具有圆筒状结构的中压色谱纯化柱包括模制有出口管11和加强筋13的柱体1、模制有进口管21的密封内塞和穿孔压盖3。在操作过程中，流动相从进口管21流入到中压色谱纯化柱中，经填充材料到出口管11。

图2显示中压色谱纯化柱依次包括5个部件：模制有出口管11、模制有导流槽12、模制有外螺纹14和加强筋13的柱体1；模制有进口管21、模制有分流槽23和有凹槽22的密封内塞2；有通孔31和模制有内螺纹32的穿孔压盖3；进口过滤片4；出口过滤片5。圆筒状柱腔15用以装载填充材料。两个过滤片4和5是多孔材料，分别置于柱腔15的两端以防填充材料从柱体1中泄漏。出口管11、导流槽12、外螺纹14均与柱体1模制为一体。柱体1上的加强筋13对柱体1起到了良好的承压作用。进口管21、分流槽23均与密封内塞2模制为一体。在安装过程中，密封内塞2的凹槽22与柱体1的端口16紧密连接形成密封。具有内螺纹32的穿孔压盖3将旋转到柱体1的外螺纹14上，起到更好的密封和抗压作用。

图3、图4和图7显示密封内塞2、密封内塞2上凹槽22和分流槽23的设计结构。该凹槽22可与柱体1的端口16扣合形成紧密的密封。与密封内塞2模制一体的分流槽23将从进口管21流入的流动相均匀的分布到进口过滤片4上，从而使流动相尽可能的均匀流经柱体1中的填充材料。

图5显示穿孔压盖3的结构示意图。通孔31位于穿孔压盖3顶端。在安装时，将通孔31对准密封内塞2的进口管21，然后把穿孔压盖3套在密封内塞2上，再将穿孔压盖3旋转到柱体1上。该过程中，穿孔压盖3将提供向下的压力，促使密封内塞2更加紧密的与柱体1的端口16和进口过滤片5密封连接。带有内螺纹32的穿孔压盖3就像螺帽，而在外表面带有外螺纹14的柱体1就像中空的螺栓。穿孔压盖3和密封内塞2之间只产生线性垂直向下压力而不是旋转压力，以避免旋转运动造成密封内塞2表面的磨损和缺陷最终导致密封内塞2损坏。穿孔压盖3上的内螺纹32和柱体1上的外螺纹14可以是顺时针或逆时针连接。穿孔压盖3外表面上均匀的竖状条纹33，主要是防止在用手旋转穿孔压盖3时穿孔压盖3的滑动。可以用扳手或钳子来帮助旋转紧，但用手旋转紧足可以组装密封的中压色谱纯化柱。

图6显示柱体1上导流槽12的示意图。该导流槽12将从出口过滤片4流出的流动相均匀的导入出口管11。

在中压色谱纯化柱的组装过程中，将出口过滤片5放在柱体1的出口端，加入填充材料，当填充材料接近到柱体1的端口16时，把进口过滤片4放到填充材料上部。接着把密封内塞2的凹槽22与柱体1的端口16紧密连接形成密封。把穿孔压盖3的通孔31对准密封内塞2的进口管21后套到密封内塞2上，通过旋转穿孔压盖3到柱体1上形成紧密的连接。

该中压色谱纯化柱可以简单的拆卸和组装，同时其具有良好的密封性和承压能力，故能重复使用。在中压色谱纯化柱的拆卸过程中，将穿孔压盖3从柱体1上旋转下来。接着把密封内塞2从柱体1上拔下来。接着从柱腔15中取出进口过滤片5、填充材料和出口过滤片4。柱体1、密封内塞2和穿孔压盖3这三部分用溶剂清洗后可重复使用。更换填充材料和两个过滤片后，可以很容易的按组装过程组装新的中压色谱纯化柱。

中压色谱纯化柱的组装完成后，可应用在中压色谱纯化分离技术中。在操作过程中，进口管21连接到流动相源的设备上，流动相从流动相源中流入到柱体1中。流动相及样品通过进口管21流经填充材料到出口管11。在样品中的各个组份与填充材料的亲和力不同使各个组份在填充材料中停留的时间有所差异。不同的保留时间导致每种组份出峰时间不同，从而使各组份得以分离，最后连接到检测器或样品收集器。

当中压色谱纯化柱的填充材料为CM硅胶时，CM硅胶是改性硅胶，利用羟基富集去活技术获得更低的表面活性，从而在对极性化合物分离时获得更好的保留和峰形。同样测试条件下的比对结果见图8。液相条件：流动相：石油醚∶乙酸乙酯＝10∶90；流速：20ml/min；波长：254nm；样品：对乙酰氨基酚(2mg/ml)；进样量：2ml

当中压色谱纯化柱的填充材料为HILIC填料时，HILIC填料对强水溶性化合物、碱性化合物和高极性化合物有良好的分离效果，能很好处理硅胶柱或C18柱上很难分离的样品。分离水溶性维生素结果见图9。液相条件：流动相：0.1％TFA∶ACN＝99∶1；流速：25ml/min；波长：280nm；样品：维生素C和维生素B2(固体上样)；进样量：100mg

当中压色谱纯化柱的填充材料为中性氧化铝时，中性氧化铝常用于分离强碱性化合物，这类化合物在普通硅胶柱上往往会发生不可逆吸附而无法洗脱。分离佐米曲普坦结果见图10。液相条件：流动相：甲醇∶石油醚＝80∶20；流速：20ml；波长：254nm；进样量：2ml

显然，本发明的上述实施例及说明仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (18)

1.一种中压色谱纯化柱，其特征在于包括：

一个具有入口端和出口端的管状柱体，所述入口端为开口状，便于装入填充材料和密封内塞，所述出口端带有与所述管状柱体模制为一体的出口管，以利于流动相流出柱体，所述柱体的腔用来装填填充材料，所述柱体在入口端具有外螺纹；

一个密封内塞，所述内塞具有模制为一体的进口管和与柱体入口端端口相匹配的环形凹槽，所述凹槽扣入所述柱体入口端端口以形成密封连接；

一个穿孔压盖，所述压盖在其内表面有内螺纹；

两个过滤片，一个过滤片在所述柱体的出口端，另一个在所述柱体的入口端。

2.权利要求1所述的纯化柱，其中，所述柱体入口端端口和所述密封内塞的凹槽可形成密封连接。

3.权利要求1所述的纯化柱，其中，所述柱体上具有的外螺纹和所述的穿孔压盖内壁上的内螺纹形成螺母螺栓式配合。

4.权利要求1所述的纯化柱，其中，所述柱体外围有2至16个加强筋，来均匀承受压力，加强柱体的抗压性。

5.权利要求1所述的纯化柱，其中，所述柱体在出口端内表面模制有2至16个导流槽，将液体均匀导入出口管。

6.权利要求1所述的纯化柱，其中，所述密封内塞上模制有2至16个引流槽，使从进口管流入的液体均匀渗入。

7.权利要求1所述的纯化柱，其中，所述穿孔压盖通过被旋转到柱体而提供牢固的密封性，加强密封内塞对柱体的密封性。

8.权利要求1所述的纯化柱，其中，所述填充柱体的腔的填充材料可以是硅胶，各种表面改性硅胶，氧化铝，高聚物，粒径为5～200微米。

9.权利要求1所述的纯化柱，其中，所述柱体、密封内塞和穿孔压盖由纯聚丙烯制成。

10.权利要求1所述的纯化柱，其中，所述的过滤片是孔状的高分子材料制成的多孔过滤片。

11.权利要求1所述的纯化柱，其中，所述的入口端可以设置到所述柱体上成为出口端，所述出口端可以设置到所述柱体上成为入口端，也就是说，进口端和出口端可以互换位置。

12.一种组装纯化柱的方法，包括以下步骤：

将出口过滤片放入一体模制有出口管的柱体出口端；

将填充材料装入所述柱体的腔内，直到该柱体的入口端；

将进口过滤片放到所述入口端的填充材料的顶端；

将密封内塞装到柱体入口端，扣紧，所述密封内塞与进口过滤片的紧密相贴；

将穿孔压盖的通孔对准密封内塞一体模制的入口管；以及

将穿孔压盖旋转到柱体上，直到形成紧密的密封连接。

13.权利要求12所述的方法，其中，使用手工旋转方法将穿孔压盖旋转到所述的柱体上，也可用常用工具协助手工旋转，所述工具不局限于扳手和钳子。

14.权利要求12所述的方法，其中，将穿孔压盖旋转到所述柱体上的步骤提供所述密封内塞更紧密的压住进口过滤片的压力，所述对密封内塞的压力线性向下，没有相对于柱体壁的旋转。

15.一种拆卸中压色谱纯化柱的方法，包括以下步骤：

从柱体上旋转下穿孔压盖；

从柱体上拔出密封内塞；

从填充材料的顶端拿出进口端的过滤片；

将填充材料从所述柱体的内腔中取出；

取出柱体出口端的过滤片；

清洗所述柱体、密封内塞、以及穿孔压盖。

16.权利要求12所述的方法，通过重新填装新的填充材料和新的过滤片而重新组装所述中压色谱纯化柱。

17.一种中压色谱纯化柱，其特征在于包括：

一个具有第一端和第二端的管状柱体，所述第一端为开口状并且具有外螺纹，所述第二端具有一第二连接管；

一个密封内塞，所述密封内塞具有一第一连接管和一环状凹槽，所述凹槽与所述管状柱体的第一端配合以形成密封连接；

一个穿孔压盖，其设置有内螺纹以便于所述第一端的外螺纹配合连接，所述穿孔压盖设置有一开口用以套接所述密封内塞；

第一和第二过滤片，第一过滤片设置在靠近所述第二端的位置，第二过滤片设置在靠近所述第一端的位置。

18.一种中压色谱纯化柱，其特征在于该纯化柱所能承受的压力范围为100～1400kPa(千帕)。

Images