CN102652883A - 一种可重复使用的快速纯化制备柱 - Google Patents

Abstract

快速纯化制备柱由五个部分组成：连有出口端的柱体，连有进口端的密封内塞，穿孔压盖，柱芯及双头右旋锁定接头。过滤膜分别放在柱体及柱芯内部的出口端和入口端，以防止柱内填充物在压力下溢出。柱体入口端端口与密封内塞的环状突起密封连接。穿孔压盖可以用手拧到柱体上实现密封。本发明结构合理，便于工业化生产，承压能力强。本发明的安装和拆卸过程简单，可重复使用。由于其成本低廉，亦可用作一次性使用。

Description

一种可重复使用的快速纯化制备柱

技术领域

本发明属于色谱分离技术领域，涉及一种制作简单，密封性能好，承压能力强，可重复使用的快速纯化制备柱的设计及填充方法。主要用于有机合成和制药行业中物质的分离提纯。

背景技术

快速纯化制备柱是一种应用极为广泛的分析色谱技术。其原理是溶于流动相中的各组分经过固定相时，由于与固定相发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出，达到分离的目的。

目前现有的快速纯化制备柱多为一次性纯化分离柱，存在制造成本和使用成本较高的缺点。其他的可拆卸可重复使用的纯化柱在使用过程中经常会发生流动相渗漏甚至密封装置脱落的状况。

快速纯化制备柱必须具有较好的耐压性能来防止流动相渗漏。

本发明的目的在于提供一种更经济实用、密封效果好、承压能力强，可重复使用的快速纯化制备柱，用来分离纯化物质。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可重复使用、廉价、承压能力强、密封性能好，长期存放不漏液的快速纯化制备柱。

本发明的发明重点在于密封方式的先进性，密封内塞具有的环状密封突起与柱体内壁紧密连接后，在柱体内部液体压力的作用下，使环状密封突起向四周扩张变形，与柱体内壁结合更加紧密，从而达到良好的密封效果，本发明巧妙的利用了纯化柱使用过程中柱体内部的液体压力。同时，纯化柱使用完成后，液体压力减小为零，密封接触接触压力减小，柱盖去掉后，密封内塞很容易从柱体上取下，达到重复装填的效果。

本发明同时提供一种简单易行确实可靠的快速纯化制备柱安装方法。一方面，本快速纯化制备柱可重复使用，因为快速纯化制备柱的安装和拆卸过程十分简便，不需要特殊的工具。另一方面，因快速纯化制备柱价格低廉和制作工艺简便，该纯化柱也可用作一次性使用。

为达到上述目的，本发明快速纯化制备柱包括五部分：第一部分是圆柱状柱体，该柱体一端是6％外圆锥接头，用于连接到检测器或样品收集器，另一端为开口，用于填装固定相和密封作用；第二部分是密封内塞，该部分一端是6％内圆锥接头，另一端密封突起用来同柱体内壁紧密连接实现密封；第三部分是通孔柱盖，通过将穿孔柱盖拧紧到柱体上，给予密封内塞一个轴向压力，从而把密封内塞更加精密的固定在柱体上。第四部分为柱芯，用于特殊要求时使用。第五部分为双头右旋锁定接头，用于连接检测器时使用，使柱体与检测器连接更加牢固。另外还有五个过滤膜，分别放在柱体及柱芯内填充材料的两端，防止在压力下，填充材料溢出。

快速纯化制备柱中所填充的填充材料可以是硅胶，各种表面改性硅胶，氧化铝，高聚物。其填充材料，粒径为5-200微米。

快速纯化制备柱的柱体、密封内塞和穿孔柱盖由高分子聚丙烯制成。两个过滤片是孔状的高分子材料制成的多孔过滤膜。

此处把本发明的优点和有益效果阐述一下。

本快速纯化制备柱由廉价的聚丙烯或聚乙烯制成，成本低廉。先进的密封方法，达到了良好的密封效果。同时由于密封方法的特殊性，仅凭手拧即可达到密封，不需要特殊工具。

附图说明

为了更清晰说明本发明的优势，结合附图对本发明快速纯化制备柱作进一步的详细描述。

图1是中的快速纯化制备柱具体实例分解示意图。

图2是中的快速纯化制备柱具体实例分解示意图。

图3是柱管结构示意图。

图4是柱盖示意图。

图5是内塞示意图。

图6是上样环示意图。

图7是柱管底部导流槽示意图。

图8是内塞加强筋示意图。

图9是柱管及内塞密封示意图。

图10是双头右旋锁定接头

其中：1-柱体；2-上样柱芯；3-密封内塞；4-柱盖；5-柱管进口过滤膜；6-柱管出口过滤膜；7-柱管中部过滤膜；8-柱芯出口过滤膜；9-柱芯进口过滤膜；10-双头右旋锁定接头；11-柱管螺纹；12-柱管加强筋；13-外圆锥接头；14-柱盖螺纹；15-柱盖加强筋；16-通孔；17-锁定螺母；18-内塞密封面；19-柱芯进液过滤膜卡槽；20-柱芯出液过滤膜卡槽；21-柱体底部导流槽；22-内圆锥接头；23-内塞加强筋；24-柱管密封面；25-双头右旋螺纹；26-焊接线。

具体实施方式

图1显示快速纯化制备柱不带柱芯的结构示意图。具有圆筒状结构的快速纯化制备柱包括模制有外圆锥接头13和加强筋12的柱体1、模制有内圆锥接头22的密封内塞3，穿孔柱盖4、模制双头右旋锁定接头10，两个过滤膜5和6。在操作过程中，流动相从内圆锥接头22流入到快速纯化制备柱中，经填充材料到外圆锥接头13。

图2显示快速纯化制备柱特殊使用时安装柱芯的结构示意图：具有圆柱状结构的快速纯化制备柱包括模制有6％外圆锥接头13和加强筋12的柱体1、模制有6％内圆锥接头22的密封内塞3，通孔柱盖4、模制双头右旋锁定接头10，模制柱芯2，4个过滤膜6、7、8和9。在操作过程中，流动相从内圆锥接头22注入到快速纯化制备柱中，通过柱芯，再经填充材料到外圆锥接头13。

图3显示柱体1的结构示意图。柱体1上带有外螺纹11，用以和通孔柱盖4的内螺纹14连接紧固。柱体1端口内壁24为内圆锥结构，端口大，内部小，密封内塞3的环状密封突起18下压时逐渐与内壁24接触紧密，产生密封效果。

图4显示通孔柱盖4的结构示意图。通孔16位于通孔柱盖4顶端。在安装时，将通孔16对准密封内塞3的进口管22，然后把通孔柱盖4套在密封内塞3上，再将通孔柱盖4拧到柱体1上。该过程中，穿孔柱盖4将提供向下的压力，促使密封内塞2更加紧密的与柱体1的端口24和进口过滤片5密封连接。带有内螺纹14的通孔柱盖4就像螺帽，而在外表面带有外螺纹11的柱体1就像中空的螺栓。通孔柱盖4和密封内塞3之间只产生线性垂直向下压力使密封内塞3上的环状密封突起18与柱体1上的端口内壁24紧密连接，通孔柱盖4上的内螺纹14和柱体1上的外螺纹11可以是顺时针或逆时针连接。通孔柱盖4外表面上均匀的竖状条纹15，主要是防止在用手拧穿孔柱盖3时穿孔柱盖3的滑动。可以用扳手或钳子来帮助拧紧，但用手拧紧足可以组装密封的快速纯化制备柱。

图5、图8和图9显示密封内塞3结构示意图及密封内塞3与柱体1的密封示意图，密封内塞3上设有凹槽27，快速纯化柱装填完成后，当柱体内部有压力时，凹槽27里面冲压，使环状密封突起18变形向外扩张，使环状密封突起更紧密的与柱体端口内壁24连接。而且柱体内部压力越大，密封更紧密。

图6显示上样柱芯的结构示意图。

图7显示柱体1底部导流槽21，导流槽21主要是将柱体内部液体均匀导入出口端13，不使液体在柱体1内形成滞留。

图10显示双头右旋锁定接头10结构示意图。焊接线26与柱体1底部通过超声波焊接机焊接。双头右旋螺纹25与检测器连接。

在快速纯化制备柱的组装过程中，将出口过滤片6放在柱体1的出口端，加入填充材料，当填充材料接近到柱体1的端口时，把进口过滤片5放到填充材料上部。接着把密封内塞3的环状密封突起18与柱体1的端口内壁24紧密连接形成密封。把穿孔柱盖4的通孔16对准密封内塞3的进口端22后套到密封内塞3上，通过旋转通孔柱盖4到柱体1上形成紧密的连接。

特殊需要加柱芯2时，填充材料装填到柱体1中上部，放入柱体中部筛板7，再放入柱芯2。

该快速纯化制备柱可以简单的拆卸和组装，同时其具有良好的密封性和承压能力，故能重复使用。在快速纯化制备柱的拆卸过程中，将通孔柱盖4从柱体1上拧下来。接着把密封内塞3从柱体1上拔下来。接着从柱腔中取出进口过滤膜5或柱芯2、填充材料和出口过滤膜6。柱体1、密封内塞3和穿孔柱盖4这三部分用溶剂清洗后可重复使用。更换填充材料和过滤膜后，可以很容易的按组装过程组装新的快速纯化制备柱。

快速纯化制备柱的组装完成后，可应用在中压色谱纯化分离技术中。在操作过程中，进口端22连接到流动相源的设备上，流动相从流动相源中流入到柱体1中。流动相及样品通过进口管22流经填充材料到出口管13。在样品中的各个组份与填充材料的亲和力不同使各个组份在填充材料中停留的时间有所差异。不同的保留时间导致每种组份出峰时间不同，从而使各组份得以分离，最后连接到检测器或样品收集器。

显然，本发明的上述实施例及说明仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (18)

1.一种可重复使用的快速纯化制备柱，其特征在于包括：

一个圆柱柱体，具有液体入口端和出口端；

一个密封内塞，置于圆柱柱体液体入口端；

一个通孔柱盖，与圆柱柱体入口端螺纹连接；

5个过滤膜，分别置于圆柱柱体出口端，中部和入口端，上样柱芯的入口端和出口端；

一个上样柱芯，置于圆柱柱体入口端内部。

2.根据权利要求1所述的纯化制备柱，其特征在于：所述圆柱柱体入口端端口内部和所述密封内塞的密封突起可形成密封连接，在使用过程中，液体充满填充腔，通过压力作用，密封内塞的密封突起向外变形，压紧柱体入口端内壁，使密封更加牢固。此密封连接具有柱体内部压力愈大，密封愈好的效果。

3.根据权利要求1所述的纯化制备柱，其特征在于：所述圆柱柱体上带有6％外圆锥接头，便于同检测器达到快速密封。

4.根据权利要求1所述的纯化制备柱，其特征在于：所述圆柱柱体内部带有空腔，用来装填填充材料。

5.权利要求1所述的纯化制备柱，其中，所述填充柱体腔的填充材料是硅胶，各种表面改性硅胶，氧化铝或高聚物，粒径为5～200微米。

6.权利要求1所述的纯化制备柱，其中，所述柱体在上端外部带有锁紧外螺纹，用于同柱盖锁紧连接。

7.权利要求1所述的纯化制备柱，其中，所述柱体外部带有2-8道加强筋，起作用具有加强柱体强度，防止变形作用。

8.权利要求1所述的纯化制备柱，其中，所述密封内塞带有6％内圆锥接头，便于同检测仪器达到块速密封连接。

9.权利要求1所述的纯化制备柱，其中，所述密封内塞带有液体分配腔，用于将进入液体平均分配到过滤膜上。

10.权利要求6所述的纯化制备柱，其中，所述通孔柱盖带有与内螺纹，与柱体外螺纹配合，将密封内塞轴向压进柱体内部。

11.权利要求1所述的纯化制备柱，其中，柱体，柱盖，内塞，柱芯，锁定接头均为聚丙烯高分子材料做成，可以耐受甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃等大部分有机溶剂，溶胀较小，同时，由于用高分子材料做成，具有较大的强度，抵抗内部压力造成的炸裂、漏液等情况。

12.权利要求1所述的纯化制备柱，所述柱芯置入柱体内部。

13.权利要求1所述的纯化制备柱，其中，所述锁定接头带有内双头螺纹，6％外圆锥接头同检测仪器连接的同时旋转锁定接头，达到进一步紧固连接的作用。

14.权利要求1所述的纯化制备柱，所述过滤膜又带孔高分子材料制成。

15.一种组装权利要求1所述的纯化制备柱的方法，其特征在于：包括以下步骤：

将双头右旋锁定接头通过超声波焊接机焊接于主管底部；

将出口过滤膜放入柱体出口端底部；

将填充材料装入所述柱体的腔内，直到该柱体的入口端；

将进口过滤膜放到所述入口端的填充材料的顶端；

将密封内塞装到柱体入口端，扣紧，所述密封内塞与进口过滤膜的紧密相贴；

将穿孔柱盖的开口孔对准密封内塞的上部；以及

将穿孔压盖旋转到柱体上，直到形成紧密的密封连接。

16.一种组装权利要求1所述的纯化制备柱的方法，其特征在于：包括以下步骤：

将双头右旋锁定接头通过超声波焊接机焊接于主管底部；

将出口过滤膜放入柱体出口端底部；

将填充材料装入所述柱体的腔内，直到该柱体中上部的固定位置；

将柱体中部过滤膜放到所述入口端的填充材料的顶端；

将柱芯出口过滤膜置入柱芯底部；

将填充材料装入柱芯空腔内；

将柱芯入口过滤膜置入柱芯入口端；

将柱芯置入柱体内部，使柱芯与柱体中部过滤膜紧挨；

将密封内塞装到柱体入口端，扣紧，所述密封内塞与进口过滤膜紧密相贴；

将穿孔柱盖的开口孔对准密封内塞的上部；以及

将穿孔压盖旋转到柱体上，直到形成紧密的密封连接。

17.根据权利要求15或16所述的方法，其特征在于：通过重新填装新的填充材料和新的过滤膜而重新组装所述中压色谱纯化制备柱。

18.一种中压色谱纯化制备柱，其特征在于该纯化制备柱所能承受的压力范围为100～1400kPa(千帕)。

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