CN201532386U - 一种两段式锥形液相色谱制备柱 - Google Patents

一种两段式锥形液相色谱制备柱 Download PDF

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Abstract

本实用新型涉及一种两段式锥形液相色谱制备柱，包含柱头、柱体和柱尾；所述的柱体包含圆形柱管和锥形柱管；圆形柱管与锥形柱管以法兰或螺纹结合。本实用新型的优点：柱头采用活塞式设计，可达到轴向压缩柱，控制柱长塌陷目的，实现色谱柱修复简化；通过两段式结构，更换不同长度的柱管；制作成本低、操作方便，而且分离效率高。

Description

一种两段式锥形液相色谱制备柱
【技术领域】
本实用新型涉及液相色谱制备柱，具体的说，是一种两段式锥形液相色谱制备柱。
【背景技术】
制备液相色谱是以获取纯样品为目的的一种分离技术，首次真正意义上的制备型液相色谱分离是于20世纪30年代对植物代谢产物——色素的分离。20世纪80年代高效制备液相色谱在医药工业中有了迅速的发展，90年代在蛋白的分离纯化上得到大量应用。如今，几乎在社会生产生活的各个领域，制备色谱都有应用。但是，与分析色谱型相比，制备液相色谱分离效率不高，常难于满足高纯度、高产量的需求。人们一直致力于寻找一种高分离效率的制备色谱模式，降低生产成本，得到高纯的样品。
进样量与分离效率是液相制备色谱的两个重要指标，而进样量增加，会降低分离效率。为了同时兼顾进样量和分离效率，曾有人提出将一根大内径柱与一根小内径柱串联，其认为前面大内径柱能提供大的柱容量，后面小内径柱提供有效的分离。但是结果表明该方法不是一个有效的途径。1981年，Said通过理论计算证明锥形柱具有更好的效果。1990年，瑞士的MoerkerTheophile发明了一种内径逐渐扩大的锥形柱，因为该锥形柱柱形符合样品在柱内流动时逐渐向管壁扩散的趋势，样品谱带不会扩散到管壁，而产生“管壁效应”，因此呈现出了“无限直径效应”，大大提高了柱效。但是，由于其开口较小，负载样品的能力较小。2005年，关亚风等发明了一种内径逐渐缩小的锥形柱，由于开口内径大于出口内径，因而上样量大。此内径逐渐缩小的锥形柱，选择合适的锥角，使色谱谱带流型接近筛子状流型，有效提高了柱效。同时样品的稀释效应变小。
【实用新型内容】
本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种两段式锥形液相色谱制备柱。
本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种两段式锥形液相色谱制备柱，包含柱头、柱体和柱尾三部分，所述的柱体包含圆形柱管和锥形柱管；两者以法兰或螺纹结合；柱头与柱体、柱体与柱尾相接处配有对应的密封圈；
所述的柱体包含圆形柱管和锥形柱管；所述的圆形柱管和锥形柱管以法兰结合，圆形柱管上沿外面凸出形成上沿法兰、圆形柱管下沿外面凸出形成下沿法兰、锥形形柱管上沿外面凸出形成上沿法兰、锥形柱管下沿外面凸出形成下沿法兰；柱体通过圆形柱管上沿法兰、锥形柱管下沿法兰分别配于柱头法兰上座和柱尾法兰底座；
所述的圆形柱管和锥形柱管以螺纹结构结合，圆形柱管为色谱柱结构，锥形柱管外车螺线，用螺纹将两部分结合；
所述的圆形柱管内径R＝40～2500mm，柱长L1＝100～3000mm；
所述的锥形柱管开口内径与圆形柱管内径一致，出口内径r＝30～2000mm，柱长L2＝40～1000mm；
所述的柱头包含法兰上座、空心调整螺栓、密封圈、活塞、分配盘和多孔筛板；法兰上座下有密封圈、活塞、分配盘和多孔筛板；空心调整螺栓螺纹通过空心螺钉与外管路相连，通过外面螺纹配于法兰上座中空；活塞、分配盘和多孔筛板位于圆形柱管内，内径与圆形柱管内径相配；柱头与圆形柱管上部以法兰密封；
所述的柱尾包含多孔筛板、分配盘、活塞密封圈和法兰底座；多孔筛板和分配盘直径与锥形柱管出口相匹配；柱尾法兰底座与锥形柱管底部相连；柱尾通过法兰底座中心开口以螺纹连接外管路；
所述的柱体里面，采用的填料可以是各种规格的聚合物和硅胶，包括：反相填料、正相填料、离子交换树脂填料、硅胶以及各类衍生化填料。
与现有技术相比，本实用新型的积极效果是：
(1)本实用新型柱头采用活塞式设计，可通过空心调整螺栓调整活塞位置，达到轴线压缩柱的效果，有效控制色谱柱使用一段时间后产生的固定相塌陷。不同于常规复杂修补方式，本实用新型通过调整空心调整螺栓，推动活塞压紧填料，从而使得色谱柱重新到达完全填充状态，达到柱的修复效果。因此，此设计能延长柱使用寿命；
(2)采用两段式柱体结构，可方便改变柱长。本实用新型柱体有圆形柱管与锥形柱管两段独立部分，配备不同长度规格圆形柱管，通过更换圆形柱管，进而改变柱长，达到所需载样量和分离效率；
(3)下部内径逐渐缩小的锥形柱管设计，可以有效提高分离效率，降低样品扩散，降低生产成本。
【附图说明】
图1实施例1的两段式锥形液相制备色谱柱示意图
附图中的标号分别为：1、圆形柱管，2、锥形柱管，3、聚四氟乙烯密封圈，4、柱尾法兰底座，5、柱尾分配盘，6、柱尾多孔筛板，7、活塞，8、柱头分配盘，9、柱头多孔筛板，10、活塞密封圈，11、外管路不锈钢管，12、空心螺钉，13、刃环，14、柱头法兰上座，15、空心调整螺栓。
【具体实施方式】
下面结合附图对本实用新型做进一步的说明。
实施例1
请参见附图1所示，一种两段式锥形液相色谱制备柱，由柱头、圆形柱管1、锥形柱管2和柱尾4构成。
柱头包括法兰上座14、空心调整螺栓15、密封圈、活塞7、分配盘8和多孔筛板9；法兰上座14中心有一开口，内面有螺纹；空心调整螺栓15内面有螺纹，以螺纹通过空心螺钉12与外管路11相连，空心螺钉12上还有刃环13；其外面通过螺纹配于法兰上座14中心开口；活塞7、分配盘8和多孔筛板9位于圆形柱管1内，内径与圆形柱管1内径相配；柱头与圆形柱管上部以法兰密封。
柱体主要由圆形柱管1和锥形柱管2两部分构成；具体有：圆形柱管1上沿外面凸出形成的圆形柱管上沿法兰、圆形柱管1、圆形柱管下沿外面凸出形成的圆形柱管下沿法兰、密封圈3、锥形形柱管上沿外面凸出形成的锥形柱管上沿法兰、锥形柱管2、锥形柱管下沿外面凸出形成的锥形柱管下沿法兰；柱体通过圆形柱管上沿法兰、锥形柱管下沿法兰分别配于柱头法兰上座14和柱尾法兰底座4；圆形柱管1与锥形柱管2以法兰密封；所有法兰相接处配有对应的聚四氟乙烯密封圈3。
柱尾包括多孔筛板6、分配盘5、活塞密封圈10和法兰底座4；多孔筛板6和分配盘5直径与锥形柱管2出口相匹配；柱尾法兰底座4与锥形柱管底部相连；柱尾4通过法兰底座中心开口以螺纹连接外管路11。
圆形柱管内径R＝300mm，柱长L1＝500mm；锥形柱管出口内径r＝200mm，柱长L2＝100mm；柱内填充40-60μmC18填料，以甲醇∶水＝85∶15为流动相，芴为样品，UV检测器254nm波长检测。实验结果表明，该色谱柱操作简单，且具有非常高的柱效。
以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围内。

Claims (9)

1.一种两段式锥形液相色谱制备柱，包含柱头、柱体和柱尾三部分，其特征在于，所述的柱体包含圆形柱管和锥形柱管；两者以法兰或螺纹结合；柱头与柱体、柱体与柱尾相接处配有对应的密封圈。
2.如权利要求1所述的一种两段式锥形液相色谱制备柱，其特征在于，所述的圆形柱管和锥形柱管以法兰结合，圆形柱管上沿外面凸出形成上沿法兰、圆形柱管下沿外面凸出形成下沿法兰、锥形形柱管上沿外面凸出形成上沿法兰、锥形柱管下沿外面凸出形成下沿法兰；柱体通过圆形柱管上沿法兰、锥形柱管下沿法兰分别配于柱头法兰上座和柱尾法兰底座。
3.如权利要求1所述的一种两段式锥形液相色谱制备柱，其特征在于，所述的圆形柱管和锥形柱管以螺纹结构结合，圆形柱管为色谱柱结构，锥形柱管外车螺线，用螺纹将两部分结合。
4.如权利要求1所述的一种两段式锥形液相色谱制备柱，其特征在于，所述的圆形柱管内径R＝40～2500mm，柱长L1＝100～3000mm。
5.如权利要求1所述的一种两段式锥形液相色谱制备柱，其特征在于，所述的锥形柱管开口内径与圆形柱管内径一致，出口内径r＝30～2000mm，柱长L2＝40～1000mm。
6.如权利要求1所述的一种两段式锥形液相色谱制备柱，其特征在于，所述的柱头包含法兰上座、空心调整螺栓、密封圈、活塞、分配盘和多孔筛板；法兰上座下有密封圈、活塞、分配盘和多孔筛板；空心调整螺栓螺纹通过空心螺钉与外管路相连，通过外面螺纹配于法兰上座中空；活塞、分配盘和多孔筛板位于圆形柱管内，内径与圆形柱管内径相配；柱头与圆形柱管上部以法兰密封。
7.如权利要求1所述的一种两段式锥形液相色谱制备柱，其特征在于，所述的柱尾包含多孔筛板、分配盘、活塞密封圈和法兰底座；多孔筛板和分配盘直径与锥形柱管出口相匹配；柱尾法兰底座与锥形柱管底部相连；柱尾通过法兰底座中心开口以螺纹连接外管路。
8.如权利要求1所述的一种两段式锥形液相色谱制备柱，其特征在于，所述的柱体里面，采用的填料为聚合物、金属氧化物和硅胶基质。
9.如权利要求8所述的一种两段式锥形液相色谱制备柱，其特征在于，所述的填料包括反相填料、正相填料和离子交换树脂填料。
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