CN101716365A - 吸收性羟乙基改性棉纤维止血微粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种羟乙基改性棉纤维制成的止血微粉及其制备方法，主要解决了现有止血材料无法对微创手术所造成的创面有效止血的问题。该吸收性羟乙基改性棉纤维止血微粉的粒径为50μm～100μm。该吸收性羟乙基改性棉纤维止血微粉的制备方法，包含棉纤维碱化处理、棉纤维改性处理、超微粉碎和交联灭菌等主要步骤。本发明提供的羟乙基改性棉纤维制成的止血微粉可直接作用于微创手术在人体内的创面，可被人体直接吸收且无任何毒副作用，可提高创面止血速度，避免了微粉在存放过程中易团聚的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种止血微粉及其制备方法，具体涉及一种人体可吸收的由羟乙基改性棉纤维制成的止血微粉及其制备方法，属于高分子化学和医用材料技术领域。
背景技术
目前在医疗上所用的止血材料大致分为四类即：
第一类为中药类，如三七等；其中三七具有较强的止血作用，对不同动物，不同给药途径，不同制剂，均显示明显止血作用；第二类为天然多聚糖类，如纤维素、淀粉衍生物等；第三类为动物源性物质，如明胶、纤维蛋白胶等；第四类为矿物类，如沸石等。
但上述止血材料中，除天然多聚糖的水溶性衍生物外，中药类、动物源性物质和矿物类只能用于外部止血，无法被人体吸收而不能用于体内创面止血。现已广泛使用的纤维素水溶性衍生物如氧化纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素都已用于手术止血，并具备可吸收的特性。但这些产品都是以织物形态使用，主要用于手术创面，而较难用于内窥镜、介入等微创手术。现已使用的改性淀粉类止血粉，虽然可用于微创手术，但由于淀粉分子量低，分子链短，因而其血液相容性较之分子量更大的纤维素类要差。
发明内容
本发明提供一种吸收性羟乙基改性棉纤维止血微粉及其制备方法，主要解决了现有止血材料无法对微创手术所造成的创面有效止血的问题。
本发明的技术解决方案如下：
一种吸收性羟乙基改性棉纤维止血微粉是由吸收性羟乙基改性棉纤维加工而成，所述止血微粉的粒径为50μm～100μm。
以上所述的止血微粉的粒径以70μm～80μm为佳。
以上所述止血微粉的粒径以74μm为最佳。
当羟乙基改性棉纤维止血微粉粒径小于50μm(约300目)时，由于其比表面积大，表面活性高，颗粒之间容易发生团聚，从而影响使用效果；而当微粉粒径大于100μm(约150目)时，则微粒在创伤表面溶解时所形成的覆盖胶膜均匀性差，易出现点状空隙。
以上所述止血微粉的粉体表面为网状结构。
此处采用硼酸盐对微粉进行表面交联，使粉体表面形成网状结构，交联反应通过高能辐照引发，与止血微粉的辐照灭菌同时进行，这样使得粉体颗粒之间不易团聚，同时提高了该止血微粉在接触血液并溶解后的粘度和附着力。
该吸收性羟乙基改性棉纤维止血微粉的制备方法，包含以下步骤：
1]棉纤维碱化处理
将棉纤维置10～30℃，18～28％w/w的NaoH水溶液中碱化1～2h后，离心脱液至棉纤维含碱液80～100％，得到碱化后的棉纤维；
2]棉纤维改性处理
2.1]将碱化后的棉纤维置回转反应器中，同时加入浓度大于95％的异丙醇，使完全浸没棉纤维；
2.2]对回转反应器进行抽真空至小于-0.008MPa，在小于30r/min转速下低速回转，保持反应温度20～30℃，缓慢滴加脱脂棉干重1.2～2倍的环氧乙烷，反应时间20～24h；
2.3]加入乙酸中和至棉纤维PH＝6.5～8.5，离心出料；
2.4]用80～90％异丙醇洗涤至乙酸钠含量小于1％，60～80℃烘干；即得羟乙基改性棉纤维；
3]超微粉碎
将制成的羟乙基改性棉纤维于10～20℃进行粉碎加工，使其粒径为50μm～100μm，得到羟乙基改性棉纤维止血微粉。
以上所述步骤3，进行粉碎加工前，先向制成的羟乙基改性棉纤维加入于硼酸盐，然后进行粉碎加工，在粉碎加工的同时完成羟乙基改性棉纤维与硼酸盐的精密混合；
超微粉碎完成后进行步骤4]交联灭菌：
对完成与硼酸盐精密混合和超微粉碎的羟乙基改性棉纤维止血微粉的进行高能辐照，使羟乙基改性棉纤维止血微粉发生交联并在表面形成网状结构，同时完成灭菌。
所述步骤3中，先将制成的羟乙基改性棉纤维切碎至直径小于20mm的纤维团后再进行粉碎加工。
所述步骤4]中，硼酸盐为十水四硼酸钠，高能辐照为钴60辐照。
本发明的优点在于：
1.可直接作用于微创手术在人体内的创面
由于本发明提供的吸收性羟乙基改性棉纤维止血微粉及其制备方法，是将脱脂棉纤维先经羟乙基化改性为水溶性羟乙基纤维素纤维后，再经超微粉碎加工成微粉，该微粉可通过微创手术专用器械或喷瓶直接送至创面进行止血处理。
2.提高了创面止血速度
由于本发明提供的吸收性羟乙基改性棉纤维止血微粉及其制备方法，其亲水性强、分子链长，具有很好的血液相容性，提高了创面的止血速度，对创面毛细血管止血时间为平均10s。
3.可被人体直接吸收且无任何毒副作用
由于本发明提供的吸收性羟乙基改性棉纤维止血微粉及其制备方法，在人体内降解成葡萄糖和水而被人体吸收，且对人体无任何毒副作用，一般体内全部吸收时间为平均15天。
4.避免了微粉在存放过程中易团聚的问题
由于本发明提供的吸收性羟乙基改性棉纤维止血微粉及其制备方法，粉体颗粒之间不容易团聚，同时提高羟乙基改性棉纤维止血微粉在接触血液并溶解后的粘度和附着力。
具体实施方式
本发明的具体方法如下所述：
1]棉纤维碱化处理
将棉纤维置10～30℃，18～28％w/wNaOH水溶液中碱化1～2h后，离心脱液至棉纤维含碱液80～100％，得到碱化后的棉纤维；一般应采用精制脱脂棉，以期达到更佳效果；
2]棉纤维改性处理
2.1]将碱化后的棉纤维置回转反应器中，同时加入浓度大于95％的异丙醇，使完全浸没棉纤维；
2.2]对回转反应器进行抽真空至小于-0.008MPa，在小于30r/min转速下低速回转，保持反应温度20～30℃，缓慢滴加脱脂棉干重1.2～2倍的环氧乙烷，反应时间20～24h；
2.3]加入乙酸中和至棉纤维PH＝6.5～8.5，离心出料；
2.4]用80～90％异丙醇洗涤至乙酸钠含量小于1％，60～80℃烘干；即得羟乙基改性棉纤维；
3]超微粉碎
将制成的羟乙基改性棉纤维于10～20℃进行粉碎加工，使其粒径为50μm～100μm，得到羟乙基改性棉纤维止血微粉；
进行粉碎加工前，先向制成的羟乙基改性棉纤维加入于硼酸盐，然后进行粉碎加工，在粉碎加工的同时完成羟乙基改性棉纤维与硼酸盐的精密混合；
超微粉碎完成后进行步骤4]交联灭菌：
对完成与硼酸盐精密混合和超微粉碎的羟乙基改性棉纤维止血微粉的进行高能辐照，使羟乙基改性棉纤维止血微粉发生交联并在表面形成网状结构，同时完成灭菌。一般采用的硼酸盐为十水四硼酸钠，高能辐照为钴60辐照。
其中以先将制成的羟乙基改性棉纤维切碎至直径小于20mm的纤维团后再进行粉碎加工更利于后续粉碎加工。
得到羟乙基改性棉纤维止血微粉后，可对其进行交联灭菌处理，交联反应通过高能辐照引发，交联使粉体表面形成网状结构，与止血微粉的辐照灭菌同时进行，该处理可提高羟乙基改性棉纤维止血微粉在接触血液并溶解后的粘度和附着力。
以下结合具体实施例对本发明进行详述
实施例1：
精制脱脂棉300g，浸入20％NaoH水溶液中，于10℃下碱化1h，离心脱液至碱化棉重600g。离心后的碱化棉置10L回转反应器中，加入95％异丙醇3500ml，抽真空至-0.008MPa，缓慢滴加环氧乙烷520ml，20h滴加完毕，控制反应温度小于28℃。24h反应结束，加入乙酸95ml，中和2h，以90％异丙醇洗涤3次，离心出料，70℃烘干。得羟乙基改性棉405g。
将烘干后的羟乙基改性棉剪切成直径小于20mm的纤维团，置超微粉机中粉碎，微粉机控制温度10～15℃，加工20min，得300目微粉384g。
实施例2：
精制脱脂棉450g，浸入23％NaoH水溶液中，于18℃下碱化1.5h，离心脱液至碱化棉重810g。离心后的碱化棉置10L回转反应器中，加入95％异丙醇5000ml，抽真空至-0.008MPa，缓慢滴加环氧乙烷792ml，21h滴加完毕，控制反应温度小于30℃。24h反应结束，加入乙酸126ml，中和2h，以90％异丙醇洗涤3次，离心出料，60℃烘干。得羟乙基改性棉680g。
将烘干后的羟乙基改性棉剪切成直径小于20mm的纤维团，置超微粉机中粉碎，微粉机控制温度10～15℃，加工20min，得200目微粉646g。
实验效果：
药效实验表明止血微粉对小鼠实验性创伤及体内创面出血有明显止血作用，对小鼠凝血时间未见明显影响。止血微粉在体内埋入可见完全吸收，完全吸收平均为15天。
安全性实验表明止血微粉对豚鼠破损皮肤未见明显刺激反应和过敏反应。
急性毒性实验表明止血微粉对豚鼠破损皮肤未见明显毒性反应：1％水溶液腹腔注射对小鼠毒性小，LD50测不出，测得小鼠腹腔注射的最大耐受量为200mg/kg。
Claims (7)
1.一种吸收性羟乙基改性棉纤维止血微粉，其特征在于：所述止血微粉是吸收性羟乙基改性棉纤维，所述止血微粉的粒径为50μm～100μm。
2.根据权利要求1所述的止血微粉，其特征在于：所述止血微粉的粒径为70μm～80μm。
3.根据权利要求2所述的止血微粉，其特征在于：所述止血微粉的粒径为74μm。
4.一种根据权利要求1至3任一所述止血微粉的制备方法，其特殊之处在于，包含以下步骤：
1]棉纤维碱化处理
将棉纤维置10～30℃，18～28％w/wNaOH水溶液中碱化1～2h后，离心脱液至棉纤维含碱液80～100％，得到碱化后的棉纤维；
2]棉纤维改性处理
2.1]将碱化后的棉纤维置回转反应器中，同时加入浓度大于95％的异丙醇，使完全浸没棉纤维；
2.2]对回转反应器进行抽真空至小于-0.008MPa，在小于30r/min转速下低速回转，保持反应温度20～30℃，缓慢滴加脱脂棉干重1.2～2倍的环氧乙烷，反应时间20～24h；
2.3]加入乙酸中和至棉纤维PH＝6.5～8.5，离心出料；
2.4]用80～90％异丙醇洗涤至乙酸钠含量小于1％，60～80℃烘干；即得羟乙基改性棉纤维；
3]超微粉碎
将制成的羟乙基改性棉纤维于10～20℃进行粉碎加工，使其粒径为50μm～100μm，得到羟乙基改性棉纤维止血微粉。
5.根据权利要求4所述的止血微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤3，进行粉碎加工前，先向制成的羟乙基改性棉纤维加入于硼酸盐，然后进行粉碎加工，在粉碎加工的同时完成羟乙基改性棉纤维与硼酸盐的精密混合；
超微粉碎完成后进行步骤4]交联灭菌：
对完成与硼酸盐精密混合和超微粉碎的羟乙基改性棉纤维止血微粉的进行高能辐照，使羟乙基改性棉纤维止血微粉发生交联并在表面形成网状结构，同时完成灭菌。
6.根据权利要求4或5所述的止血微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，先将制成的羟乙基改性棉纤维切碎至直径小于20mm的纤维团后再进行粉碎加工。
7.根据权利要求6所述的止血微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，硼酸盐为十水四硼酸钠，高能辐照为钴60辐照。
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Assignee: Yunnan Deha Bio-Pharmaceutical Co., Ltd. Assignor: Zheng Mingyi Contract record no.: 2011530000031 Denomination of invention: Absorptivity hemostatic micropowder of hydroxyethyl modified cotton fiber and preparation method thereof License type: Exclusive License Open date: 20100602 Record date: 20110616 |
|
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20100602 |