CN101713712A - 一种固相或液相化合物标准气体的动态制备装置及其应用 - Google Patents

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吴庆浩
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Abstract

本发明涉及固相或液相化合物标准气体的动态制备，具体地说是一种固相或液相化合物标准气体的动态制备装置及其应用，包括样品池，恒温蒸发池、气体流量控制器、液体流量控制器，稀释气源，样品池通过管路经液体流量控制器与恒温蒸发池侧壁上设置的样品溶液入口相连，在靠近样品溶液入口的一侧恒温蒸发池壁面上设置有稀释气入口，稀释气源通过管路经气体流量控制器与稀释气入口相连；在与样品溶液入口相对的恒温蒸发池的另一侧壁面上设置有采样口和尾气口。该方法适用于配制常温下低饱和蒸汽压的化合物(多为固相或液相化合物)的标准气体，以及多种化合物不同浓度的混合气体。

Description

一种固相或液相化合物标准气体的动态制备装置及其应用
技术领域
本发明涉及固相或液相化合物标准气体的动态制备，具体地说是一种固相或液相化合物标准气体的动态制备装置及其应用，将配制的样品溶液在恒温蒸发池内挥发，同时利用稀释气平衡，从而获得一种用于固相或液相化合物标准气体的动态制备方法。
背景技术
目前，国内外存在的动态配气法可以分为两种，一种是将一定浓度的原料气与稀释气按照一定比例混合，从而获得浓度较低的标准气体。这种方法不仅需要较大浓度的标准气体，且其浓度调整范围受限于所使用的标准气体浓度。另一种方法是用稀释气吹扫恒温下液体样品化合物，从而获得样品化合物的标准气体浓度。这种方法需要准确的恒温装置，有的方法还需要渗透膜来保证稳定的气体渗透速率，这种方法对仪器要求较高，仪器成本也较高。同时，以上两种方法均无法配制固相化合物的样品气体，而且对于配制一定比例的不同浓度的多种化合物的混合气难以实现。对于样品化合物气体的浓度调整范围，以上两种方法均难以准确地达到2个数量级以上。
发明内容
本发明的目的是提供一种固相或液相化合物标准气体的动态制备装置及其应用，本发明具有浓度调整范围宽，可用于固相或液相化合物，且较方便地配制一定比例的多种化合物的混合气。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种固相或液相化合物标准气体的动态制备装置，包括样品池，恒温蒸发池、气体流量控制器、液体流量控制器，稀释气源，样品池通过管路经液体流量控制器与恒温蒸发池侧壁上设置的样品溶液入口相连，在靠近样品溶液入口的一侧恒温蒸发池壁面上设置有稀释气入口，稀释气源通过管路经气体流量控制器与稀释气入口相连；在与样品溶液入口相对的恒温蒸发池的另一侧壁面上设置有采样口和尾气口。
于所述的稀释气源和气体流量控制器的连接管路上设置有稳流阀；所述尾气口外侧设置有分子筛吸收器和稳流阀，尾气口通过管路依次经由分子筛吸收器和稳流阀与外界大气相连通；所述恒温蒸发池为一四周设置有保温层的中空腔体，腔体内设置有可温控的电加热装置；所述恒温蒸发池为的中空腔体内部竖向设置有二个或二个以上的隔板，隔板的一端与腔体的内壁固接，形成封闭端，相对的另一端与腔体的内壁间留有间隙，形成开口端，相邻隔板的开口端上下交替设置，由隔板形成多个混气室，便于气体完全混合；所述的采样口为一个常温采样口和/或一个高温采样口；采样口的管道突出于恒温蒸发池的外壁；于常温采样口所突出部分管道的外壁上设置有冷却器；于高温采样口所突出部分管道的外壁上设置有保温套。
所述动态制备装置可用于固相或液相化合物标准气体的动态制备过程，具体为，将样品化合物溶解于有机溶剂中，准确地配制出摩尔体积浓度的样品溶液，此溶液置于样品池中，样品溶液在液体流量控制器的控制下匀速地进入恒温蒸发池，通过可温控的电加热装置保持蒸发池内的温度恒定，样品溶液迅速挥发，同时将稀释气源中的稀释气经气体流量控制器通入恒温蒸发池中，稀释气匀速地稀释挥发的样品溶液，通过控制样品溶液和稀释气的流速，可以控制所需要的标准气体浓度；在高温采样口和/或常温采样口可以分别采取不同温度的样品气体，样品化合物标准气体浓度可以通过公式计算得到；为防止污染空气，尾气用分子筛吸收器吸收后排空。
所述样品化合物为液相或固相有机化合物，常温下其饱和蒸汽压小于100Pa、且大于0.0001Pa；溶剂为能够将样品化合物溶解的有机溶剂，例如四氯化碳，正己烷，丙酮等，在恒温蒸发池选择的25-500℃温度下，样品化合物在气体中的分压小于其饱和蒸汽压，有机溶剂在气体中的分压小于其饱和蒸汽压。
所述稀释气为非氧化性气体，如氮气，氩气等，避免与样品气体发生氧化反应而爆炸。稀释气流速调节使用流量控制器，并且在气路中串联稳流阀以利于流量控制。
本发明使用了预配制的样品化合物溶液，具有以下优点：
1、可以将样品化合物范围拓展到低饱和蒸汽压的固相和液相化合物。
2、能够有效地扩大样品化合物气体的浓度范围。预配制的样品化合物溶液能够有3个数量级的浓度调整范围，微量进样器有1-2个数量级的流量调整范围，稀释气有1-2个数量级的流量调整范围，因此总调整范围可达到5个数量级左右。
3、能够方便地配制一定比例的多种化合物混合气。将多种不同样品化合物溶解于有机溶剂中即可获得一定比例的样品化合物溶液，将此溶液按照本方法蒸发后稀释可获得一定比例的多种样品化合物的混合气。
4、该方法可使用现有商品仪器方便地组装来实现，总成本取决于所采用的仪器价格，结果的准确性及浓度动态调整范围取决于所使用的仪器性能。
5、采样气体温度可调。在某些情况下，需要样品气体有不同的温度，本方法能够满足这一要求。
附图说明
图1为本发明标准浓度气体的制备装置示意图。
具体实施方式
本发明中标准浓度气体制备方法的制备过程和仪器结构示意图如附图1所示。一种固相或液相化合物标准气体的动态制备装置，包括样品池1，恒温蒸发池2、气体流量控制器3、液体流量控制器4，稀释气源5，样品池1通过管路经液体流量控制器4与恒温蒸发池2侧壁上设置的样品溶液入口相连，在靠近样品溶液入口的一侧恒温蒸发池2壁面上设置有稀释气入口，稀释气源5通过管路经气体流量控制器3与稀释气入口相连；在与样品溶液入口相对的恒温蒸发池2的另一侧壁面上设置有采样口和尾气口；
于所述的稀释气源5和气体流量控制器3的连接管路上设置有稳流阀6；所述尾气口外侧设置有分子筛吸收器7和稳流阀6，尾气口通过管路依次经由分子筛吸收器7和稳流阀6与外界大气相连通；所述恒温蒸发池2为一四周设置有保温层的中空腔体，腔体内设置有可温控的电加热装置；所述恒温蒸发池2为的中空腔体内部竖向设置有二个或二个以上的隔板10，隔板10的一端与腔体的内壁固接，形成封闭端，相对的另一端与腔体的内壁间留有间隙，形成开口端，相邻隔板10的开口端上下交替设置，由隔板10形成多个混气室，便于气体完全混合；所述的采样口为一个常温采样口和一个高温采样口；采样口的管道突出于恒温蒸发池2的外壁；于常温采样口所突出部分管道的外壁上设置有冷却器8；于高温采样口所突出部分管道的外壁上设置有保温套9。
首先将样品化合物溶解于有机溶剂中，准确地配制出摩尔体积浓度的样品溶液。此溶液在微量流速控制器的控制下匀速地进入恒温蒸发池，保持蒸发池内的温度恒定，样品溶液迅速挥发，同时用稀释气匀速稀释挥发的样品，通过控制样品溶液和稀释气的流速，可以动态调整气体浓度。在高温采样口和常温采样口可以分别采取不同温度的样品气体，样品化合物标准气体浓度可以通过公式计算得到。尾气用分子筛吸收器吸收以防止污染空气。
本发明标准浓度气体制备方法中，样品化合物为液相或固相有机化合物，通常情况下其饱和蒸汽压较低。溶剂为能够将样品化合物溶解的有机溶剂。可以根据使用要求选用不同的有机溶剂。
本发明标准浓度气体制备方法中，样品池用于盛放样品溶液，需与大气相通。
本发明标准浓度气体制备方法中，微量流速控制器能够准确控制样品溶液的流速。若使用步进式微量流速控制器，可将样品池更换为精密针管。
本发明标准浓度气体制备方法中，恒温蒸发池采用不锈钢材料，内部有多个隔板形成多个混气室，便于气体完全混合。恒温蒸发池中的恒温采用人工智能温度控制器控制的加热装置来实现。
本发明标准浓度气体制备方法中，为了便于控制稀释气流量，可使用校正过的质量流量控制器控制稀释气流速。稀释气应使用氮气，氦气等非氧化性气体，避免有机溶剂与氧化性气体(如氧气，空气等)发生反应而引起爆炸。
本发明标准浓度气体制备方法中，常温采样口的温度应保证在此温度下，样品化合物的分压和有机溶剂的分压均小于其饱和蒸汽压。
本发明标准浓度气体制备方法中，尾气用分子筛吸收器吸收，尾气管路中串联稳压阀以保证流速稳定。
本发明标准浓度气体制备方法中，标准气体的体积比浓度近似等于标准气体的摩尔比浓度，若配制多种化合物的混合气体，第i种化合物的摩尔比浓度计算方法为：
Figure G2008100135268D0000041
其中，
C液i：第i种样品溶液摩尔体积浓度(mol/ml)；
V液：样品溶液体积流速(ml/min)；
n：需配制的样品化合物的种类数；
ρ液：样品溶液密度(g/ml)；
M样i：第i种样品的摩尔质量(g/mol)；
M溶剂：溶剂的摩尔质量(g/mol)；
n气：通入气体的摩尔数(mol/min)；
其计算方法为解真实气体校正方程：
Figure G2008100135268D0000042
V气：稀释气气体流速(L/min)；
P气：稀释气进恒温蒸发池前的压强(atm)；
T：稀释气进恒温蒸发池前的温度(T)；
R：摩尔气体常数(8.314Jmol-1K-1)；
a，b：范德华常数，对不同气体有不同值；
本发明标准浓度气体制备方法中，若样品化合物的浓度较小，可以使用近似公式计算，计算方法如下：
Figure G2008100135268D0000043
其中，
ρ溶剂：溶剂的密度(g/ml)
氮气为稀释气时，0.01mol/L样品溶液的近似计算公式与准确计算公式的计算误差在0.07％以下。
该方法具体操作说明如下：
一、选择溶剂和需要测定的样品，准确配置一定浓度的样品溶液，溶液浓度可用摩尔体积浓度表示(C液)。
二、设定恒温蒸发池中的温度。
三、取一定量的样品溶液储存在样品溶液瓶中，打开微量流速控制器，调整液体流速。准确控制稀释气流速。稳定5分钟后，即可将恒温蒸发池中出口连接质谱仪进行测定。
从恒温蒸发池中出来的标准气体浓度可以通过调整流速控制器中液体流量V液及稀释气体流速V气来调节。
下面通过实例对本发明进行具体阐述。
实施例1、配制单组分化合物浓度
本实例配制难挥发芳烃物质芘的标准气体，使用正己烷为溶剂，配制浓度为0.01mol/L的溶液。
设定恒温蒸发池的温度为200℃。稳定1小时。
取100ml的样品溶液储存在样品溶液瓶中，打开微量流速控制器，调整液体流速为0.11ml/min。准确控制稀释气流速为2.7L/min。稳定10分钟后，采样获得标准浓度气体。
样品气体浓度计算：
1、用准确公式计算，对于氮气，a＝0.137Pa*m6/mol2，b＝0.0000387m3/mol，气体流速为2.7L/min，稀释气进入蒸发池前的压强取标准大气压1atm，温度为300K。解真实气体校正方程得到n气＝0.10975mol/min。
样品溶液密度取溶剂密度，为0.6594g/ml。样品的摩尔质量为178.23g/mol，溶剂的摩尔质量为86.18g/mol。将以上参数带入标准气体浓度计算公式后得到稀释后含有芘的气体中芘的浓度为9.849ppm。
2、利用近似公式计算，气体流速为2.7L/min，稀释气进入蒸发池前的压强取标准大气压1atm，温度为300K。
溶剂密度为0.6594g/ml，样品的摩尔质量为178.23g/mol，溶剂的摩尔质量为86.18g/mol。将以上参数带入近似公式后得到稀释后含有芘的气体中芘的浓度为9.855ppm。
实施例2、配制多组分化合物气体
本方法配制难挥发芳烃物质芘和三氯苯酚的混合气，使用正己烷为溶剂，首先配制浓度皆为0.01mol/L的芘与三氯苯酚的混合溶液。
设定恒温蒸发池的温度为200℃，稳定1小时。
取100lm的样品溶液储存在样品溶液瓶中，打开微量流速控制器，调整液体流速为1ml/min。准确控制稀释气流速为2L/min。稳定20分钟后，采样获得标准浓度气体。
样品气体浓度计算：
1、用准确公式计算，对于氮气，a＝0.137Pa·m6/mol2，b＝0.0000387m3/mol，气体流速为2L/min，稀释气进入蒸发池前的压强取标准大气压1atm，温度为300K。解真实气体校正方程得到n气＝0.081302mol/min。
样品溶液密度取溶剂密度，为0.6594g/ml。样品的摩尔质量为三氯苯酚197.45g/mol和芘202.26g/mol，溶剂的摩尔质量为86.18g/mol。将以上参数带入标准气体浓度计算公式后得到稀释后气体中三氯苯酚的浓度为12.04ppm，芘的浓度为12.04ppm。
2、利用近似公式计算，气体流速为2L/min，稀释气进入蒸发池前的压强取标准大气压1atm，温度为300K。
溶剂密度为0.6594g/ml，样品的摩尔质量三氯苯酚为197.45g/mol和芘202.26g/mol，溶剂的摩尔质量为86.18g/mol。将以上参数带入近似公式后得到稀释后气体中芘的浓度为12.05ppm，三氯苯酚的浓度为12.05ppm。

Claims (9)

1.一种固相或液相化合物标准气体的动态制备装置，其特征在于：
包括样品池(1)，恒温蒸发池(2)、气体流量控制器(3)、液体流量控制器(4)，稀释气源(5)，样品池(1)通过管路经液体流量控制器(4)与恒温蒸发池(2)侧壁上设置的样品溶液入口相连，在靠近样品溶液入口的一侧恒温蒸发池(2)壁面上设置有稀释气入口，稀释气源(5)通过管路经气体流量控制器(3)与稀释气入口相连；在与样品溶液入口相对的恒温蒸发池(2)的另一侧壁面上设置有采样口和尾气口。
2.按照权利要求1所述的动态制备装置，其特征在于：于所述的稀释气源(5)和气体流量控制器(3)的连接管路上设置有稳流阀(6)。
3.按照权利要求1所述的动态制备装置，其特征在于：所述尾气口外侧设置有分子筛吸收器(7)和稳流阀(6)，尾气口通过管路依次经由分子筛吸收器(7)和稳流阀(6)与外界大气相连通。
4.按照权利要求1所述的动态制备装置，其特征在于：所述恒温蒸发池(2)为一四周设置有保温层的中空腔体，腔体内设置有可温控的电加热装置。
5.按照权利要求4所述的动态制备装置，其特征在于：所述恒温蒸发池(2)为的中空腔体内部竖向设置有二个或二个以上的隔板(10)，隔板(10)的一端与腔体的内壁固接，形成封闭端，相对的另一端与腔体的内壁间留有间隙，形成开口端，相邻隔板(10)的开口端上下交替设置，由隔板(10)形成多个混气室，便于气体完全混合。
6.按照权利要求1所述的动态制备装置，其特征在于：所述的采样口为一个常温采样口和/或一个高温采样口；采样口的管道突出于恒温蒸发池(2)的外壁；
于常温采样口所突出部分管道的外壁上设置有冷却器(8)；
于高温采样口所突出部分管道的外壁上设置有保温套(9)。
7.一种权利要求1所述动态制备装置的应用，其特征在于：其可用于固相或液相化合物标准气体的动态制备过程，具体为，将样品化合物溶解于有机溶剂中，准确地配制出摩尔体积浓度的样品溶液，此溶液置于样品池(1)中，样品溶液在液体流量控制器(4)的控制下匀速地进入恒温蒸发池(2)，通过可温控的电加热装置保持蒸发池内的温度恒定，样品溶液迅速挥发，同时将稀释气源(5)中的稀释气经气体流量控制器(3)通入恒温蒸发池(2)中，稀释气匀速地稀释挥发的样品溶液，通过控制样品溶液和稀释气的流速，可以控制所需要的标准气体浓度；在高温采样口和/或常温采样口可以分别采取不同温度的样品气体，样品化合物标准气体浓度可以通过公式计算得到；为防止污染空气，尾气用分子筛吸收器(7)吸收后排空。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述样品化合物为液相或固相有机化合物，常温下其饱和蒸汽压小于100Pa、且大于0.0001Pa；溶剂为能够将样品化合物溶解的有机溶剂，在恒温蒸发池(2)选择的25-500℃温度下，样品化合物在气体中的分压小于其饱和蒸汽压，有机溶剂在气体中的分压小于其饱和蒸汽压。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述稀释气为非氧化性气体。
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