RU2661074C1 - Способ изготовления смесей для калибровки газоаналитического оборудования с использованием твердотельного электролизера - Google Patents
Способ изготовления смесей для калибровки газоаналитического оборудования с использованием твердотельного электролизера Download PDFInfo
- Publication number
- RU2661074C1 RU2661074C1 RU2017125610A RU2017125610A RU2661074C1 RU 2661074 C1 RU2661074 C1 RU 2661074C1 RU 2017125610 A RU2017125610 A RU 2017125610A RU 2017125610 A RU2017125610 A RU 2017125610A RU 2661074 C1 RU2661074 C1 RU 2661074C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- gas
- electrolysis
- electrolysis cell
- products
- analytical equipment
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
Изобретение относится к исследованию и анализу газов. Способ изготовления смесей для калибровки газоаналитического оборудования, включает: электролиз поступающих в электролизер газовых компонентов с контролируемым выходом продуктов, их смешивание с известным потоком инертного газа и получение смеси с известной концентрацией анализируемого компонента. Процесс изготовления проходит при высоких температурах, предотвращающих отравление электролизера продуктами электролиза, с использованием твердотельного электролита, не подверженного испарению, разбрызгиванию и проникновению в газовые коммуникации. Технический результат заключается в улучшении механической стабильности и простоте подключения к газовой системе.1 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к исследованию и анализу газов, в частности, к изготовлению смесей для калибровки газоаналитического оборудования с использованием твердотельного электролизера.
Наиболее известный способ калибровки заключается в использовании поверочных газовых смесей (как правило, промышленного изготовления), содержащих фиксированную концентрацию определяемых компонентов [1]. Поскольку при работе в различных концентрационных диапазонах необходимо иметь широкий выбор калибровочных смесей, использование указанного способа связано с существенными неудобствами, такими как ограниченное количество точек на калибровочной зависимости, влияющее на точность анализа, повышенные требования к безопасности хранения и использования баллонов, что, в частности, затрудняет автоматизацию анализа. Кроме того, концентрация компонентов в поверочных смесях может меняться со временем из-за утечек или химического взаимодействия.
Другой способ заключается в калибровке по внутренним лабораторным стандартам, получаемым путем смешивания отдельных газов в необходимом соотношении. Преимущество данной процедуры заключается в более оперативном получении смесей с необходимыми концентрациями газовых компонентов, однако для ее реализации требуется монтаж газовой линии, позволяющей контролировать и смешивать газовые потоки [2]. При этом получаемый концентрационный диапазон ограничен предельной пропускной способностью регуляторов потока и их точностью; как правило, получить газовую смесь с точными концентрациями отдельных компонентов ниже 0,5-1,0% затруднительно. Кроме того, при изготовлении многокомпонентной смеси конструкция газовой линии усложняется и увеличивается риск утечек, в то время как для каждого газа необходимо использование отдельного дорогостоящего регулятора потока.
Наиболее близкий аналог (прототип) предлагаемого способа описан в [4]. В данном способе изготовление поверочной смеси осуществляется путем контролируемого электрохимического образования газообразного продукта, по которому проводится калибровка, из раствора электролита. В описанном патенте электролит находится в жидком состоянии, что может создавать ряд проблем, особенно при больших газовых потоках, связанных с возможным разбрызгиванием и попаданием капель жидкости в газовые коммуникации, загрязнением получаемой газовой смеси парами электролита. Электролит, как правило, используется при температурах ниже 200 0 С, при которых возможно отравление материала электрода образующимися газами, такими как СО [3]. Кроме того, для реализации указанного способа необходимо обеспечить газовую линию, одновременно предусматривающую герметичность системы и возможность периодического пополнения электролита.
Заявляемое изобретение направлено на разработку способа изготовления поверочных смесей для калибровки газоаналитического оборудования в широком концентрационном диапазоне без использования жидких компонентов. Техническим результатом, на который направлено настоящее изобретение, является улучшение механической стабильности по сравнению с жидкостным электролизером, более простое и надежное подключение к газовой системе, а также отсутствие необходимости периодического пополнения электролита.
Технический результат достигается в заявляемом способе, включающем электролиз поступающих в электролизер газовых компонентов с контролируемым выходом продуктов, их смешивание с известным потоком инертного газа и получение смеси с известной концентрацией анализируемого компонента при этом процесс проходит при высоких температурах, предотвращающих отравление электролизера продуктами электролиза, с использованием твердотельного электролита, не подверженного испарению, разбрызгиванию, проникновению в газовые коммуникации.
Для решения выше поставленной задачи предлагается способ изготовления поверочных смесей с использованием твердотельного электролизера. Как и в способе-прототипе [4], данный способ основан на осуществлении контролируемого электрохимического процесса в газовой смеси, пропускаемой через электролизер. Регулирование скорости газового потока и силы тока через электролизер позволяют достигать необходимое содержание требуемого компонента в достаточно широком концентрационном диапазоне (от 0,01 до 100 мол. %). При этом, в отличие от систем с жидкими компонентами, твердотельный электролизер обладает механической стабильностью даже при больших газовых потоках, в то время как его конструкция (трубка или система концентрических трубок) предполагает более простое подключение к газовой линии [5]. Электролизер функционирует при повышенных температурах (800-1000°С), что исключает риск его отравления выделяющимся монооксидом углерода, в отличие от низкотемпературных устройств [3].
Схема, по которой реализуется способ, показана на Фиг. 1. Газ, участвующий в процессе электрохимического окисления/восстановления в условиях функционирования электролизера, поступает через регулятор (1) и смешивается с инертным газом, поступающим через регулятор (2). Полученная смесь пропускается через осушитель (3) и поступает в твердотельный электролизер (или систему последовательно соединенных электролизеров) (4). Подключение токоподводов к источнику тока (5), работающему в гальваностатическом режиме, осуществляется таким образом, чтобы положительный потенциал соответствовал электроду, на котором происходит окислительный процесс. Электролизер помещается в электропечь сопротивления (6) и нагревается до температуры 800-1000°С. После прохождения через электролизер преобразованная газовая смесь поступает на газоаналитический прибор (7).
В таблице 1 кратко представлены процедуры калибровки по таким газам, как кислород (О2), водород (Н2), монооксид (СО) и диоксид углерода (СО2).
В последней колонке используются следующие обозначения: wx - концентрация анализируемого компонента, об. %; I - сила тока через электролизер, A; F - постоянная Фарадея (96485 Кл/моль); Vm - молярный объем при стандартных условиях (22,4 л/моль); Ui.g. и Ux - скорости потоков соответственно инертного газа и х-го газа (в пересчете на чистый компонент), л/с.
Указанные в таблице калибровочные диапазоны достаточно условны и могут варьироваться в зависимости от чистоты используемых газов, степени герметичности системы, точности и пропускной способности регуляторов газового потока, точности источника тока и предельной мощности электролизера, токсичности и взрывоопасности газов. Кроме того, определение низких концентраций водорода, СО и СO2 затруднительно из-за отклонения зависимости их концентраций от силы тока через насос от линейности, связанного с наличием равновесий в системах Н2О-Н2-О2 и СО2-СО-О2.
Литература
1. Ж. Гиошон, К. Гиймен, «Количественная газовая хроматография», - М.: Мир, 1991, стр. 211.
2. Ж. Гиошон, К. Гиймен, «Количественная газовая хроматография», - М.: Мир, 1991, стр. 210.
3. S. Gottesfeld, J. Pafford, A New Approach to the Problem of Carbon Monoxide Poisoning in Fuel Cells Operating at Low Temperatures // J. Electrochem. Soc. 135 (1988) 2651.
4. Патент РФ 2143681, кл. G01N 30/04, 1999.
5. Авторское свидетельство СССР SU 1840818, кл. С25В 1/02, 1980.
Claims (1)
- Способ изготовления смесей для калибровки газоаналитического оборудования, включающий электролиз поступающих в электролизер газовых компонентов с контролируемым выходом продуктов, их смешивание с известным потоком инертного газа и получение смеси с известной концентрацией анализируемого компонента, отличающийся тем, что процесс проходит при высоких температурах, предотвращающих отравление электролизера продуктами электролиза, с использованием твердотельного электролита, не подверженного испарению, разбрызгиванию, проникновению в газовые коммуникации.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2017125610A RU2661074C1 (ru) | 2017-07-17 | 2017-07-17 | Способ изготовления смесей для калибровки газоаналитического оборудования с использованием твердотельного электролизера |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2017125610A RU2661074C1 (ru) | 2017-07-17 | 2017-07-17 | Способ изготовления смесей для калибровки газоаналитического оборудования с использованием твердотельного электролизера |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2661074C1 true RU2661074C1 (ru) | 2018-07-11 |
Family
ID=62916808
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2017125610A RU2661074C1 (ru) | 2017-07-17 | 2017-07-17 | Способ изготовления смесей для калибровки газоаналитического оборудования с использованием твердотельного электролизера |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2661074C1 (ru) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4151739A (en) * | 1976-05-15 | 1979-05-01 | Bayer Aktiengesellschaft | Method for checking gas analysis devices |
RU2171468C1 (ru) * | 2000-04-10 | 2001-07-27 | Сомов Сергей Иванович | Способ анализа состава газовых смесей и газоанализатор для его реализации |
RU2194975C2 (ru) * | 2001-01-15 | 2002-12-20 | Михайлова Антонина Михайловна | Твердотельный электрохимический газоанализатор для определения ацетилена |
RU2613328C1 (ru) * | 2015-11-05 | 2017-03-16 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук | Электрохимический способ измерения концентрации метана в азоте |
-
2017
- 2017-07-17 RU RU2017125610A patent/RU2661074C1/ru active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4151739A (en) * | 1976-05-15 | 1979-05-01 | Bayer Aktiengesellschaft | Method for checking gas analysis devices |
RU2171468C1 (ru) * | 2000-04-10 | 2001-07-27 | Сомов Сергей Иванович | Способ анализа состава газовых смесей и газоанализатор для его реализации |
RU2194975C2 (ru) * | 2001-01-15 | 2002-12-20 | Михайлова Антонина Михайловна | Твердотельный электрохимический газоанализатор для определения ацетилена |
RU2613328C1 (ru) * | 2015-11-05 | 2017-03-16 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук | Электрохимический способ измерения концентрации метана в азоте |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Lazouski et al. | Understanding continuous lithium-mediated electrochemical nitrogen reduction | |
CN101713712A (zh) | 一种固相或液相化合物标准气体的动态制备装置及其应用 | |
Bell et al. | In situ determination of total dissolved inorganic carbon by underwater membrane introduction mass spectrometry | |
EP1885478A1 (en) | System for producing primary standard gas mixtures | |
Tang et al. | Continuous amperometric hydrogen gas sensing in ionic liquids | |
Chi et al. | Electrode reactions coupled with chemical reactions of oxygen, water and acetaldehyde in an ionic liquid: new approaches for sensing volatile organic compounds | |
Cappellin et al. | Ethylene: Absolute real-time high-sensitivity detection with PTR/SRI-MS. The example of fruits, leaves and bacteria | |
Dixon et al. | The control and measurement of ‘CO2’during fermentations | |
CN102252885B (zh) | 一种水分含量标准物质的制备方法 | |
US2928782A (en) | Automatic titrator | |
CN102590442A (zh) | 一种有机碳的测定方法 | |
RU2661074C1 (ru) | Способ изготовления смесей для калибровки газоаналитического оборудования с использованием твердотельного электролизера | |
Holman et al. | A multicomponent kinetics study of the anaerobic decomposition of aqueous sodium dithionite | |
GB537486A (en) | An electrical method and apparatus for analysing gaseous mixtures | |
CN102798695A (zh) | 测定高纯及超纯氨中痕量氯含量的方法 | |
CN109273346A (zh) | 一种质子转移反应质谱进样系统及其用途和使用方法 | |
Perez-Coll et al. | Exploring the mixed transport properties of sulfur (vi)-doped Ba 2 In 2 O 5 for intermediate-temperature electrochemical applications | |
Osinkin et al. | Effect of oxygen activity and water partial pressure to degradation rate of Ni cermet electrode contacting Zr 0.84 Y 0.16 O 1.92 electrolyte | |
RU2722475C1 (ru) | Способ и автоматическая система калибровки газоанализаторов с применением источников микропотока | |
CN109696375A (zh) | 采用热重-质谱联用仪测定元素含量的方法 | |
RU2447427C2 (ru) | Генератор фтористого водорода | |
Ravindranath et al. | Evaluation of cadmium concentration in vapour phase by a novel approach | |
RU2506565C1 (ru) | Генератор влажности газов | |
Asakai et al. | Influence of AgCl precipitates on the precipitation titration of sodium chloride by constant-current coulometry | |
CN111397988A (zh) | 一种异氰酸标准气体的发生装置及量化方法 |