CN101708008B - 一种杀菌组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种杀菌组合物，特征是含有溴菌腈和一种咪唑类杀菌剂(甲基硫菌灵或咪鲜胺)。室内和田间试验结果表明，该组合物对炭疽病增效作用显著，共毒系数在140以上，防治炭疽病效果好(85％以上)，可降低活性成分施用总量，同时扩大了防治谱。
Description
技术领域
本发明涉及一种杀菌组合物及其应用，尤其是含有溴菌腈的杀菌组合物。
背景技术
炭疽病是真菌性病害，由半知菌亚门刺盘孢属真菌侵染致病。该病害是农作物上发生最普遍的病害之一，在果树(柑橘、葡萄、苹果、桃、梨、荔枝等)、瓜菜(西瓜、黄瓜、苦瓜、菜心、菜豆、西红柿、辣椒等)、中草药、草莓、花卉上均可发生，可对作物产量和长势造成严重影响。譬如柑橘炭疽病就是一种世界性的、为害较重的病害，可引起落叶、枝梢枯死，果实腐烂及落果。带病果实常在贮运期间发生腐烂，所以又是一种重要的采后病害。
当前，防治炭疽病的主要药剂有多菌灵、甲基硫菌灵、咪鲜胺、苯醚甲环唑等，这些药剂的反复使用，大大增加了病原菌的抗药性，防治效果下降。例如，多菌灵刚开始使用时的防治效果可达到90％以上，但现在只有30％以下，咪鲜胺和苯醚甲环唑的防效约为50-70％。此外三唑类杀菌剂对瓜类的生长还有一定的抑制作用。因此，发明一种高效的、安全的，并能在一定程度上延缓病原物抗药性发生的杀菌组合物，成为本发明的主要目的。
溴菌腈(bromothalonil)，化学名称为1，2′-二溴-2，4-二氰基丁烷，是一种广谱、低毒、防霉、灭藻杀菌剂，它具有杀伤突变菌的能力，能抑制和铲除细菌、真菌和藻类的生长，是一种安全性高的新型杀菌剂。在国内主要应用在农作物病害的防治和鱼塘灭藻及工业废水处理，对农作物的病害有较好的防治效果，特别对炭疽病有特效。
溴菌腈经美国政府环境保护局(EPA)和美国食品及药物治理局(FDA)严格检验证实安全性好。三倍于使用浓度的溴菌腈对人体皮肤的刺激性比肥皂还暖和，急性经皮LD50＞10000mg/kg，C14示踪表明有87％随尿排出体外，其余被代谢，在使用浓度内对飞禽、鱼类安全。
目前国内登记的含溴菌腈的产品包括25％溴菌腈EC、25％溴菌腈WP、25％溴菌腈·多菌灵WP等，组分比较单一，使用范围也有限。为了开发增效的含溴菌腈的杀菌组合物，特开展该化合物的增效组合物研究，特别是与咪唑类广谱性杀菌剂的复配研究，以进一步提高溴菌腈的杀菌效果，扩大防治谱，降低抗性风险，延长药剂的使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提出一种含溴菌腈的组合物，有显著的增效作用，不仅可以提高对农作物炭疽病的防治效果，而且还可以延缓病原物抗药性的发生与发展。
本发明的技术方案如下：
一种杀菌组合物，其特征在于含有两种活性组分，活性组分A为溴菌腈，活性组分B为咪唑类杀菌剂甲基硫菌灵、咪鲜胺中的任一种。活性组分A与B的重量比为1∶80～80∶1，较佳的比例为1∶20～20∶1。
本发明中活性组分的总含量取决于各活性组分单用时的剂量，也取决于两活性组分的混配比例及增效作用程度，组合物中活性组分的重量百分含量为总重量的5％～80％。固体制剂中活性组分的含量按重量计为5％～80％，液体制剂中活性组分的含量按重量计为5％～70％，悬浮液制剂的含量按重量计为10～60％。
本发明的组合物可用于防治由半知菌亚门刺盘孢属真菌引起的各类作物的炭疽病，包括葡萄炭疽病、柿子炭疽病、柑橘炭疽病、芒果炭疽病、黄瓜炭疽病、西瓜炭疽病、三七炭疽病、兰花炭疽病等。
本发明的优点和积极效果为：一、该组合物在一定配比范围内可表现出显著的增效作用，防病效果较其单剂有了明显的提高。二、由于药效提高，该组合物在应用中可降低亩有效成分的使用剂量，从而既可减少对环境的污染和残留，又能显著降低用药成本。三、该组合物中各单剂的作用机理不同，不存在交互抗性的问题，因而组合物的应用可以延缓病原物抗药性的发生与发展，有助于延长药剂的使用寿命。四、能扩大防治谱。五、对绝大多数作物安全。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非限于这些例子。以下所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用于解释本发明，并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求书为准。
本发明杀菌组合物的制剂实施例包括但不限于如下：
1、可湿性粉剂实施例
将活性成分、润湿剂、分散剂和填料等按配方的比例充分混合，经超细粉碎机粉碎后即得可湿性粉剂。
实施例1：81％溴菌腈·甲基硫菌灵可湿性粉剂
溴菌腈1％，甲基硫菌灵80％，烷酰胺基牛磺酸盐5％，月桂醇硫酸钠2％，白碳黑10％，烷基酚聚氧乙烯磷酸酯5％，轻质碳酸钙补足至100％。
实施例2：45％溴菌腈·甲基硫菌灵可湿性粉剂
溴菌腈15％，甲基硫菌灵30％，烷酰胺基牛磺酸盐3％，月桂醇硫酸钠1.5％，白碳黑10％，烷基酚聚氧乙烯磷酸酯5％，轻质碳酸钙补足至100％。
2.水乳剂实施例
首先把原药与溶剂和助溶剂在机械搅拌下混合均匀，然后投入乳化剂、分散剂和增稠剂、防冻剂搅拌均匀，最后加入水，在高剪切反应釜中以12000转/分钟的转速下搅拌10-30分钟，使之成为均匀乳状的产品即可得水乳剂。
实施例3：30％溴菌腈·咪鲜胺水乳剂
溴菌腈15％，咪鲜胺15％，聚乙烯醇0.9％，烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯基醚8％，烷基-二乙二醇醚-磺酸钠1.5％，农乳OP-10 1.8％，农乳OX-8653C 8％，二甲基甲酰胺12％，乙二醇5％，水补足至100％。
实施例4：5％溴菌腈·咪鲜胺水乳剂
溴菌腈4％，咪鲜胺1％，聚乙烯醇0.9％，烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯基醚5％，烷基-二乙二醇醚-磺酸钠1％，农乳OP-10 1.2％，农乳OX-8653C 3％，二甲基甲酰胺8％，乙二醇2％，水补足至100％。
3.微乳剂实施例
按各组分配比，将活性组分溶解在溶剂和助溶剂中，加入表面活性剂，混合均匀制得油相。将水溶性组分和水混合制得水相，再将油相加入水相中或水相加入油相中，边加边搅拌，制得微乳剂。
实施例5：15％溴菌腈·咪鲜胺微乳剂
溴菌腈5％、咪鲜胺10％、DMF5％、环己醇10％，甘油5％、苯乙基酚聚氧乙烯醚10％、农乳500#5％、水补足至100％。
4.乳油实施例
按配方要求，分别加入溶剂、原药、乳化剂，混合均匀，必要时用热水浴加热溶解，即得到透明状乳油。
实施例6：10％溴菌腈·咪鲜胺乳油
5％溴菌腈，5％咪鲜胺，农乳220110％，农乳600#15％，甲醇6％，二甲苯补足至100％。
5.水分散粒剂实施例
将原药活性成分、分散剂、润湿剂、粘结剂、崩解剂、填料按比例混合，经气流粉碎，然后加入15-20％的水，经捏合、造粒、干燥、筛分制得水分散粒剂。
实施例7：80％溴菌腈·甲基硫菌灵水分散颗粒剂
20％溴菌腈，60％甲基硫菌灵，烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚5％，聚乙烯吡咯烷酮2％，甲基纤维素8％，石膏补足至100％。
实施例8：40.5％溴菌腈·甲基硫菌灵水分散颗粒剂
40％溴菌腈，0.5％甲基硫菌灵，烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚8％，聚乙烯吡咯烷酮4％，甲基纤维素15％，石膏补足至100％。
6.悬浮剂实施例
按配方要求，以水为介质，将活性成分、分散剂、增稠剂和消泡剂等加入砂磨釜中，进行研细，制成悬浮剂。
实施例9：42％溴菌腈·甲基硫菌灵悬浮剂
2％溴菌腈，40％甲基硫菌灵，木质素磺酸钠10％，拉开粉2％，黄原胶1％，硅酮0.5％，水补充至100％。
室内生物测定例
1：溴菌腈和咪鲜胺复配对黄瓜炭疽病菌的室内毒力测定
试验对象：黄瓜炭疽病菌(菌株采自田间，经三次分离纯化培养)
参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.7-2006》菌丝生长速率法。将黄瓜炭疽病菌用PDA培养基培养，待菌落刚长满培养皿时，用内径为7mm的打孔器从边缘打孔，打成的菌丝块用作接种体。分别取配好的药液5mL与定量的75mL灭菌培养基(45℃)混合均匀，制成4个含药平板，以等量无菌水与培养基混合为对照。菌丝块倒置接于平板中央后，将平板置于28℃培养箱内培养。5d后，用十字交叉法测量菌落直径，计算各处理菌落净生长量、菌丝生长抑制率。
菌落净生长量(mm)＝测量菌落直径-7
菌丝生长抑制率(％)＝[(对照组净菌落生长量-处理组菌落净生长量)/对照组菌落净生长量]×100
将菌丝生长抑制率换算成几率值(y)，药液浓度(ug/ml)转换成对数值(x)，以最小二乘法计算毒力方程和抑制中浓度EC50，依孙云沛法计算药剂的毒力指数及共毒系数(CTC)。
共毒系数的计算公式如下：
实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100
理论毒力指数(TTI)＝A药剂ATI×混剂中A的百分含量+B药剂ATI×混剂中B的百分含量
共毒系数(CTC)＝(混剂ATI/混剂TTI)×100
CTC≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
毒力测定结果见表一。
表一：溴菌腈和咪鲜胺复配对黄瓜炭疽病菌的毒力测定结果
| 产品A | 产品B | EC50(μg/mL) | ATI | TTI | 共毒系数CTC |
| 溴菌腈 | / | 1.0886 | 100.00 | / | / |
| / | 咪鲜胺 | 1.7545 | 62.05 | / | / |
| 1 | 80 | 1.18 | 92.25 | 62.51 | 147.57 |
| 1 | 20 | 1.05 | 103.68 | 63.85 | 162.37 |
| 1 | 10 | 1.02 | 172.01 | 89.51 | 192.17 |
| 1 | 5 | 0.78 | 151.28 | 101.77 | 148.65 |
| 1 | 1 | 0.53 | 205.40 | 81.02 | 253.50 |
| 5 | 1 | 0.61 | 178.46 | 93.67 | 190.51 |
| 10 | 1 | 0.73 | 149.12 | 96.55 | 154.45 |
| 20 | 1 | 0.63 | 172.79 | 98.19 | 175.97 |
| 80 | 1 | 0.69 | 157.77 | 99.53 | 158.51 |
从表一可以看出：溴菌腈和咪鲜胺在1∶80～80∶1范围内混配均有明显的增效作用，其中溴菌腈和咪鲜胺的配比在1∶1时，共毒系数为253.5，增效最显著。
2.溴菌腈和咪鲜胺复配对黄瓜炭疽病菌的室内毒力测定
试验对象：黄瓜炭疽病菌(菌株采自田间，经三次分离纯化培养)
试验测定方法、计算和评价方法同室内生物测定例1。测定结果见表二所示。
表二：溴菌腈和甲基硫菌灵复配对黄瓜炭疽病菌的毒力测定结果
| 产品A | 产品B | EC50(μg/mL) | ATI | TTI | 共毒系数CTC |
| 溴菌腈 | / | 1.0886 | 100.00 | / | / |
| / | 甲基硫菌灵 | 5.7545 | 18.92 | / | / |
| 1 | 80 | 3.84 | 28.35 | 19.92 | 142.33 |
| 1 | 20 | 2.87 | 37.93 | 22.78 | 166.52 |
| 1 | 10 | 10.91 | 52.75 | 27.49 | 191.86 |
| 1 | 2 | 0.83 | 131.16 | 45.94 | 285.46 |
| 2 | 1 | 0.71 | 153.32 | 72.97 | 210.11 |
| 10 | 1 | 0.61 | 178.46 | 92.63 | 192.66 |
| 20 | 1 | 0.63 | 172.79 | 96.14 | 179.73 |
| 80 | 1 | 0.75 | 145.15 | 99.00 | 146.61 |
从表二可以看出：溴菌腈和甲基硫菌灵在1∶80～80∶1的配比中均有明显的增效作用，其中溴菌腈和甲基硫菌灵的配比在1∶2时，共毒系数为285.46，增效最明显。
田间药效试验例
(1)溴菌腈和甲基硫菌灵复配对黄瓜炭疽病的田间药效试验
按可湿性粉剂的常规配制方法配制成45％溴菌腈·甲基硫菌灵可湿性粉剂(溴菌腈和甲基硫菌灵的重量比为1∶2)。各处理防治黄瓜炭疽病的试验结果如下表：
表三、各处理防治黄瓜炭疽病的试验结果
45％溴菌腈·甲基硫菌灵WP 1500倍防治黄瓜炭疽病第一次药后7天的防效为78.36％，第一次药后7天的防效为69.59％，均明显高于本组合物两有效成分以同等或较高用量单用时的防效。
(2)溴菌腈和咪鲜胺复配对柑橘炭疽病的田间药效试验
按水乳剂的常规办法配成30％溴菌腈·咪鲜胺水乳剂(溴菌腈和咪鲜胺的重量比为1∶1)。
药剂处理：田间试验共设30％溴菌腈·咪鲜胺水乳剂500、750、1000倍液，25％溴菌腈可湿性粉剂500倍液，25％咪鲜胺乳油750倍液，清水对照6种处理.
试验方法：每处理4个小区重复，随机区组排列。于柑橘炭疽病发病初期施药。每小区用药10L，每10d用药1次，共用药2次。
调查方法：施药前、第2次用药后7、14、21d分别按分级法调查病害情况，调查时每小区查2株，每株按东、西、南、北、中5个方位各取2个枝条，每个枝条调查上部叶片5-10张，用分级法记载发病程度。计算病情指数(DI)和相对防效.
分级标准如下：0级，无病斑；1级，病斑面积占整叶面积的10％以下；3级，病斑面积占整叶面积的11％-25％；5级，病斑面积占整叶面积的26％-40％；7级，病斑面积占整叶面积的41％-65％；9级，病斑面积占整叶面积的65％以上。
病指和防效计算公式：
表四、各处理防治柑橘炭疽病田间药效试验结果
30％溴菌腈·咪鲜胺水乳剂500倍、750倍、1000倍防治柑橘炭疽病药后21天的防效分别为91.1％，91.3％和79.7％，均明显高于本组合物两有效成分以同等或较高用量单用时的防效。由于30％溴菌腈·咪鲜胺水乳剂500倍与750倍液防治效果相当，1000倍液效果显著低于750倍液.因此田间推荐使用750倍液。
(3)50％溴菌腈·甲基硫菌灵可湿性粉剂田间防治棉花枯萎病
按常规配制方法配制成50％溴菌腈·甲基硫菌灵WDG(溴菌腈和甲基硫菌灵的重量比为1∶4)，该配方按1600倍稀释喷雾并灌根，药后7天的防治效果为91.3％，25％溴菌腈可湿性粉剂稀释800倍和70％甲基硫菌灵可湿性粉剂稀释600倍喷雾，药后7天的防效分别为77.4％和64.5％。可以看出，该组合物具有显著的增效作用，在有效成分施用量低于各单剂时表现出优异的防治效果。
Claims (5)
1.一种杀菌组合物，其特征在于：活性组分为溴菌腈和甲基硫菌灵，活性组分溴菌腈与甲基硫菌灵的重量份数比为1∶80～80∶1。
2.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于：活性组分溴菌腈与甲基硫菌灵的重量份数比为1∶20～20∶1。
3.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于：活性组分重量占该杀菌组合物总重量百分比例范围为5～80％。
4.根据权利要求3所述的杀菌组合物，其特征在于：该组合物的剂型为可湿性粉剂、悬浮剂、乳油、微乳剂、水乳剂、水分散粒剂。
5.根据权利要求1所述的杀菌组合物在防治植物炭疽病、立枯病、枯萎病病害方面的应用。
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