CN101707157B - 掺杂银氧化锡电接触材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种掺杂银氧化锡电接触材料的制备方法，采用溶胶-凝胶方法获得改性SnO2颗粒，提高SnO2颗粒导电率，再以改性后SnO2为原料与银粉经过球磨、压制、烧结、热挤压等工艺流程获得弥散分布致密的复合材料。由于改善了SnO2颗粒的导电性能从而使得材料在使用过程中解决了接触电阻和温升过高的问题，拓宽了Ag-SnO2材料的使用范围，提高了材料的电接触性能。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种电接触材料的制备方法，具体地说，涉及的是一种掺杂银氧化锡电接触材料的制备方法。此合金材料制备的银触点包括应用于各种继电器、接触器开关使用的电触点及双金属复合铆钉电触点、片材等。
背景技术
随着电器产品向大容量、小体积的方向发展，对电触点材料的要求日益增高---要求材料在极大电弧热和焦耳热的条件下不发生熔焊、机械及耐电磨损性能要好；在分断过程中产生的金属飞溅少，燃弧时间短；在直流环境下，抗熔焊性好，材料转移少，接触电阻低而稳定。
目前广为使用的银、氧化镉电触点材料虽然有极好的性能和较低的材料成本，尤其是高氧化镉含量更是如此，制作工艺也很稳定成熟，如中国专利95111070所述，但使用较多金属镉，产品中含有镉氧化物，以后在环境中会残留镉盐，由于金属镉和镉盐对人体和环境有害，将来的趋势是逐渐减少乃至停止使用含镉材料或化学物的金属触点材料。
因此寻找能够替代Ag-CdO新型电触点材料成为目前国内外研究的焦点。最有希望替代Ag-CdO材料的材料体系主要有Ag-SnO2系列材料。
经对现有技术的检索发现，马光发表的“银基电接触材料改性及制备工艺”《稀有金属快报》2007(26)10，上述文献指出如今Ag-SnO2材料在使用过程中的较大问题是温升过高，温升过高的主要原因是由于在使用过程中不导电的SnO2颗粒在接触表面聚集，使得材料表面接触电阻和温度升高。
发明内容
本发明针对以上存在的不足，提供一种掺杂银氧化锡电接触材料的制备方法。采用对SnO2颗粒改性的方法，将不良导体SnO2颗粒通过掺杂的方法提高SnO2颗粒的导电性能，再以改性后的SnO2颗粒作为原料制备Ag-SnO2材料，从而达到改善材料在使用过程中接触电阻和温升过高的问题。采用这种制备方法获得的AgSnO2材料具有优良的力学和电学综合性能。
为实现上述的目的，本发明包括如下步骤：
第一步，取SnCl4·5H2O和SbCl3，其中SbCl3∶SnCl4·5H2O质量比在5％-7％之间，分别用异丙醇溶解，然后混合。
第二步，将第一步得到的混合液体在75～80℃回流，再经离心去掉白色沉淀，获得清液。
第三步，将氨水在50～70℃滴入第二步得到的清液，使溶液PH值在2～3之间，溶液呈乳黄色胶体。
第四步，将第三步获得的黄色胶体干燥，然后再将其煅烧，获得改性SnO2粉末。
所述干燥，是指于120℃干燥4h。
所述煅烧，是指于600℃中煅烧2-4h。
第五步，取改性SnO2粉末及银粉进行球磨，其中SnO2质量占混合粉末总质量的4～18％之间。
所述球磨，其中球料比为3∶1～10∶1之间，球磨时间在5-20h。
第六步，将球磨后的粉末进行冷等静压压制。
所述冷等静压压制，其中冷等静压压强在100～300MPa之间。
第七步，将冷等静压获得的压坯置于空气气氛下烧结。
所述烧结，其中烧结温度在700～900℃之间，烧结时间在4～8h之间。
第八步，将烧结后坯体进行热压。
所述热压，其中热压温度为400～900℃，热压压力为300～700MPa，热压时间为1min～30min。
第九步，对热压后坯体进行复烧，复烧工艺同第七步。
第十步，将复烧后坯体进行热挤压获得线材或带材。
所述热挤压，其中坯体加热温度在600-900℃，挤压比在10-400之间，挤压速度为5-8cm/min，挤压模具预热温度200-500℃。
SnO2本征电阻率高达108Ω·cm数量级，为电的不良导体。本发明采用了溶胶-凝胶方法首先获得了掺杂锑元素的SnO2颗粒，锑原子在溶胶-凝胶过程中在SnO2中形成Sb掺杂层，Sb掺杂层提供导电电子，使SnO2半导化。Sb的加入使得导带的载流子浓度提高，因此提高SnO2导电率。然后将改性后的SnO2与相应Ag粉经过球磨、压制、烧结、热挤压等制备方法获得分散均匀的致密复合材料。采用本方法制备的AgSnO2材料具有理想的组织结构和优良的综合性能，在使用过程中具有接触电阻较低，温升较低的优点。
附图说明
图1为本发明的方法流程图
具体实施方式
以下结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，以下的说明仅为理解本发明技术方案之用，不用于限定本发明的范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
如图1所示，为本发明以下实施例的流程图。
实施例一
1、以质量比5∶100的比例取相应SbCl3与SnCl4.5H2O，分别用异丙醇溶解后混合。
2、将混合液体在75℃回流后离心分离，去掉白色沉淀获得清液。
3、用氨水在50℃滴入清液，调节PH至2～3之间，获得乳黄色胶体。
4、将乳黄色胶体置于120℃干燥4h后再置于600℃干燥2h，获得改性SnO2粉末。
5、取改性SnO2粉末与银粉球磨，其中改性SnO2粉末占总重的18％，球料比为3∶1，球磨时间为20h。
6、然后将球磨后粉末在等静压强300MPa下压制成坯。
7、将压制好的坯体在空气气氛下900℃烧结4h。
8、将烧结坯体在400℃下700MPa热压，热压时间为30分钟。
9、随后将热压坯体按照之前第7步烧结工艺复烧。
10、最后将复烧后坯体进行热挤压，热挤压坯体加热温度900℃，模具预热500℃，挤压比为400，挤压速度为5cm/min。
通过上述工艺即可获得弥散分布的Ag-18SnO2材料，此材料抗拉强度为450MPa，导电率为3.2μΩ.cm，硬度为145HV。
实施例二
1、以质量比6∶100的比例取相应SbCl3与SnCl4.5H2O，分别用异丙醇溶解后混合。
2、将混合液体在78℃回流后离心分离，去掉白色沉淀获得清液。
3、用氨水在60℃滴入清液，调节PH至2～3之间，获得乳黄色胶体。
4、将乳黄色胶体置于120℃干燥4h后再置于600℃干燥2h，获得改性SnO2粉末。
5、取改性SnO2粉末与银粉球磨，其中改性SnO2粉末占总重的4％，球料比为10∶1，球磨时间为20h。
6、然后将球磨后粉末在等静压强100MPa下压制成坯。
7、将压制好的坯体在空气气氛下700℃烧结8h。
8、将烧结坯体在900℃下300MPa热压，热压时间为1分钟。
9、随后将热压坯体按照之前第7步烧结工艺复烧。
10、最后将复烧后坯体进行热挤压，热挤压坯体加热温度600℃，模具预热200℃，挤压比为10，挤压速度为8cm/min。
通过上述工艺即可获得弥散分布的Ag-4SnO2材料，此材料抗拉强度为200MPa，导电率为2.0μΩ.cm，硬度为70HV。
实施例三
1、以质量比7∶100的比例取相应SbCl3与SnCl4.5H2O，分别用异丙醇溶解后混合。
2、将混合液体在80℃回流后离心分离，去掉白色沉淀获得清液。
3、用氨水在70℃滴入清液，调节PH至2～3之间，获得乳黄色胶体。
4、将乳黄色胶体置于120℃干燥4h后再置于600℃干燥2h，获得改性SnO2粉末。
5、取改性SnO2粉末与银粉球磨，其中改性SnO2粉末占总重的10％，球料比为5∶1，球磨时间为6h。
6、然后将球磨后粉末在等静压强250MPa下压制成坯。
7、将压制好的坯体在氧气气氛下800℃烧结6h。
8、将烧结坯体在600℃下500MPa热压，热压时间为15分钟。
9、随后将热压坯体按照之前第7步烧结工艺复烧。
10、最后将复烧后坯体进行热挤压，热挤压坯体加热温度850℃，模具预热400℃，挤压比为300，挤压速度为7cm/min。
通过上述工艺即可获得弥散分布的Ag-10SnO2材料，此材料抗拉强度为330MPa，导电率为2.6μΩ.cm硬度为110HV。
Claims (10)
1.一种掺杂银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，取SnCl4·5H2O和SbCl3，其中SbCl3∶SnCl4·5H2O质量比在5％-7％之间，分别用异丙醇溶解，然后混合；
第二步，将第一步得到的混合液体回流，再经离心去掉白色沉淀，获得清液；
第三步，将氨水滴入第二步得到的清液，使溶液PH值在2～3之间，溶液呈乳黄色胶体；
第四步，将第三步获得的黄色胶体干燥，然后再将其煅烧，获得改性SnO2粉末；
第五步，取改性SnO2粉末及银粉进行球磨，其中SnO2质量占混合粉末总质量的4～18％之间；
第六步，将球磨后的粉末进行冷等静压压制；
第七步，将冷等静压压制获得的压坯置于空气气氛下烧结；
第八步，将烧结后坯体进行热压；
第九步，对热压后坯体进行复烧，复烧工艺同第七步；
第十步，将复烧后坯体进行热挤压获得线材或带材。
2.根据权利要求1所述的掺杂银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，第二步中，所述回流是指在75～80℃回流。
3.根据权利要求1所述的掺杂银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，第三步中，将氨水在50～70℃滴入第二步得到的清液。
4.根据权利要求1所述的掺杂银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，第四步中，所述干燥，是指于120℃干燥4h。
5.根据权利要求1所述的掺杂银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，第四步中，所述煅烧，是指于600℃中煅烧2-4h。
6.根据权利要求1所述的掺杂银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，第五步中，所述球磨，其中球料比为3∶1～10∶1之间，球磨时间在5-20h。
7.根据权利要求1所述的掺杂银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，第六步中，所述冷等静压压制，其中冷等静压压强在100～300MPa之间。
8.根据权利要求1所述的掺杂银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，第七步中，所述烧结，其中烧结温度在700～900℃之间，烧结时间在4～8h之间。
9.根据权利要求1所述的掺杂银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，第八步中，所述热压，其中热压温度为400～900℃，热压压力为300～700MPa，热压时间为1min～30min。
10.根据权利要求1所述的掺杂银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，第十步中，所述热挤压，其中坯体加热温度在600-900℃，挤压比在10-400之间，挤压速度为5-8cm/min，挤压模具预热温度200-500℃。
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