CN101707134B - 耐高温超顺磁二氧化锡包覆氧化铁纳米材料的制备方法 - Google Patents

耐高温超顺磁二氧化锡包覆氧化铁纳米材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101707134B
CN101707134B CN2009101537268A CN200910153726A CN101707134B CN 101707134 B CN101707134 B CN 101707134B CN 2009101537268 A CN2009101537268 A CN 2009101537268A CN 200910153726 A CN200910153726 A CN 200910153726A CN 101707134 B CN101707134 B CN 101707134B
Authority
CN
China
Prior art keywords
oxide nano
iron oxide
preparation
superparamagnetic
tin dioxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2009101537268A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101707134A (zh
Inventor
蒋建中
许晓斌
葛明圆
王岑
亓键
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang University ZJU
Original Assignee
Zhejiang University ZJU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang University ZJU filed Critical Zhejiang University ZJU
Priority to CN2009101537268A priority Critical patent/CN101707134B/zh
Publication of CN101707134A publication Critical patent/CN101707134A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101707134B publication Critical patent/CN101707134B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明公开了一种耐高温超顺磁二氧化锡包覆氧化铁纳米材料的制备方法。将四苯基锡和单分散的氧化铁纳米材料,按质量配比为4~20∶1混合,加入溶剂,制备出4.3mmol/L~430mmol/L的四苯基锡溶液。反应溶液置入容器中加热至260℃~310℃,反应2h~48h,所得的产物经离心、洗涤、干燥后得到固体粉末。本发明可以降低反应成本,提高二氧化锡包覆氧化铁纳米材料的生产效率,制备的纳米复合材料具有超顺磁性,高的热稳定性,具有很好的可重复性。

Description

耐高温超顺磁二氧化锡包覆氧化铁纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备,特别是涉及一种耐高温超顺磁二氧化锡包覆氧化铁纳米材料的制备方法。
背景技术
纳米材料和纳米结构是当今新材料研究领域中最富有活力、对未来经济和社会发展有着十分重要影响的研究对象,也是纳米科技中最为活跃、最接近应用的重要组成部分。
磁性氧化铁和二氧化锡是金属氧化物材料中非常重要的两种,磁性氧化铁包括四氧化三铁和γ-三氧化二铁,磁性氧化铁纳米材料具有超顺磁性质,在磁流体,生物医药,核磁共振成像,以及锂离子二次电池中被广泛的研究和应用,二氧化锡具有,因而它们成为人们研究的重点。传统制备的四氧化三铁和γ-三氧化二铁纳米粒子不具备良好的热稳定性,在300℃以上就会转换成不具备磁性的三氧化二铁。
而二氧化锡包覆的氧化铁纳米材料具有很好的热稳定性,可以稳定到600℃,不发生形貌和化学成分的变化。目前还没有研究报道耐高温超顺磁二氧化锡包覆氧化铁纳米材料的制备方法。目前包覆二氧化锡的方法主要有水热法,热蒸发法等。但其制备过程都比较复杂,不适合大量生产。热分解法由于制备的产物成本低、设备简单、可控性好等优点被认为是未来制备某些实用化纳米材料最具有潜力的方法之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温超顺磁二氧化锡包覆氧化铁纳米材料的制备方法,此方法具有反应条件简单、反应时间短、产量大、产物纯度高和产物性能优越等优点。
本发明采用的技术方案的步骤如下:
(1)将四苯基锡和单分散的氧化铁纳米材料,按质量配比为4~20∶1混合,加入溶剂,制备出4.3mmol/L~430mmol/L的四苯基锡溶液;
(2)将步骤(1)中反应溶液置入容器中加热至260℃~310℃,反应2h~48h,所得的产物经离心、洗涤、干燥后得到固体粉末,即为耐高温超顺磁二氧化锡包覆氧化铁纳米材料。
第(1)步骤中所述的溶剂为十八烯或三辛胺。
第(1)步骤中所述的氧化铁纳米材料是大小为10~20nm的四氧化三铁纳米材料或γ-三氧化二铁纳米材料。
第(2)步骤中所述的二氧化锡包覆氧化铁纳米材料为二氧化锡包覆四氧化三铁纳米材料或者二氧化锡包覆γ-三氧化二铁纳米材料。
附图说明
图1是实施例1制备的二氧化锡包覆四氧化三铁纳米材料的透射电镜照片。
图2是实施例1制备的二氧化锡包覆四氧化三铁纳米材料的XRD表征。
图3是实施例1制备的二氧化锡包覆四氧化三铁纳米材料的经过高温热处理的XRD表征,处理温度分别为500℃ 4h,600℃ 4h。
图4是实施例1制备的二氧化锡包覆四氧化三铁纳米材料的经过600℃ 4h热处理的透射电镜照片。
图5是实施例1制备的二氧化锡包覆四氧化三铁纳米材料的磁性测试。
具体实施方式
实施例1:
按照制备过程进行。将10mg,10~20nm的四氧化三铁纳米粒子,200mg四苯基锡加入三口烧瓶,加入30ml十八烯,磁力搅拌5分钟,得到混合溶液。将装有反应溶液的三口烧瓶,置于温度智能可控的加热套内持续加温,反应条件为:300℃,5h。反应后溶液加入乙醇,在10000r/min离心速率下离心15min,再将离心沉淀物加入乙醇,然后10000r/min离心速率下离心15min,如此反复洗涤5次之后得到的固体常温真空干燥成粉末。透射电镜样品是把样品溶于己烷溶液中,然后滴到碳膜铜网,自然干燥,图1给出了实施例1得到的二氧化锡包覆四氧化三铁纳米材料的透射电镜照片,从图中可以看到四氧化三铁纳米粒子被二氧化锡所包覆,并具有良好的单分散性。图2为按照实施例1得到的的二氧化锡包覆四氧化三铁纳米材料XRD表征,从图中可以看出纳米材料由四氧化三铁和二氧化锡所构成。图3,实施例1中的二氧化锡包覆四氧化三铁纳米材料经过500℃ 4h,600℃ 4h热处理后,仍然保持了成分不变。图4,实施例1中的二氧化锡包覆四氧化三铁纳米材料经过600℃ 4h处理的透射电镜照片,说明热处理后仍然保持了二氧化锡包覆四氧化三铁纳米结构,说明其能耐600℃高温。图5为按照实施例1得到的二氧化锡包覆四氧化三铁纳米材料的磁性测试,从图中我们可以看到它具有超顺磁特性,并具有很高的磁饱和强度18emu/g。
实施例2:
按照制备过程进行。将30mg,10~20nm的四氧化三铁纳米粒子,200mg四苯基锡加入三口烧瓶,加入30ml十八烯,磁力搅拌5分钟,得到混合溶液。将装有反应溶液的三口烧瓶,置于温度智能可控的加热套内持续加温,反应条件为:300℃,5h。反应后溶液加入乙醇,在10000r/min离心速率下离心15min,再将离心沉淀物加入乙醇,然后10000r/min离心速率下离心15min,如此反复洗涤5次之后得到的固体常温真空干燥成粉末。得到的粉末为二氧化锡包覆四氧化三铁纳米材料,形貌和实施例1差不多,经过测试能耐600℃高温,具有良好的单分散性和超顺磁性。
实施例3:
按照制备过程进行。将50mg,10~20nm的四氧化三铁纳米粒子,200mg四苯基锡加入三口烧瓶,加入30ml十八烯,磁力搅拌5分钟,得到混合溶液。将装有反应溶液的三口烧瓶,置于温度智能可控的加热套内持续加温,反应条件为:300℃,5h。反应后溶液加入乙醇,在10000r/min离心速率下离心15min,再将离心沉淀物加入乙醇,然后10000r/min离心速率下离心15min,如此反复洗涤5次之后得到的固体常温真空干燥成粉末。得到的粉末为二氧化锡包覆四氧化三铁纳米材料,形貌和实施例1差不多,经过测试能耐600℃高温,具有良好的单分散性和超顺磁性。
实施例4:
按照制备过程进行。将10mg,10~20nm的γ-三氧化二铁纳米粒子,200mg四苯基锡加入三口烧瓶,加入30ml十八烯,磁力搅拌5分钟,得到混合溶液。将装有反应溶液的三口烧瓶,置于温度智能可控的加热套内持续加温,反应条件为:300℃,5h。反应后溶液加入乙醇,在10000r/min离心速率下离心15min,再将离心沉淀物加入乙醇,然后10000r/min离心速率下离心15min,如此反复洗涤5次之后得到的固体常温真空干燥成粉末。得到的粉末为二氧化锡包覆γ-三氧化二铁纳米材料,形貌和实施例1差不多,经过测试能耐600℃高温,具有良好的单分散性和超顺磁性。
实施例5:
按照制备过程进行。将10mg,10~20nm的四氧化三铁纳米粒子,200mg四苯基锡加入三口烧瓶,加入30ml三辛胺,磁力搅拌5分钟,得到混合溶液。将装有反应溶液的三口烧瓶,置于温度智能可控的加热套内持续加温,反应条件为:300℃,5h。反应后溶液加入乙醇,在10000r/min离心速率下离心15min,再将离心沉淀物加入乙醇,然后10000r/min离心速率下离心15min,如此反复洗涤5次之后得到的固体常温真空干燥成粉末。得到的粉末为二氧化锡包覆γ-三氧化二铁纳米材料,形貌和实施例1差不多,经过测试能耐600℃高温,具有良好的单分散性和超顺磁性。
实施例6:
按照制备过程进行。将10mg,10~20nm的四氧化三铁纳米粒子,200mg四苯基锡加入三口烧瓶,加入30ml十八烯,磁力搅拌5分钟,得到混合溶液。将装有反应溶液的三口烧瓶,置于温度智能可控的加热套内持续加温,反应条件为:260℃,5h。反应后溶液加入乙醇,在10000r/min离心速率下离心15min,再将离心沉淀物加入乙醇,然后10000r/min离心速率下离心15min,如此反复洗涤5次之后得到的固体常温真空干燥成粉末。得到的粉末为二氧化锡包覆γ-三氧化二铁纳米材料,形貌和实施例1差不多,经过测试能耐600℃高温,具有良好的单分散性和超顺磁性。
实施例7:
按照制备过程进行。将10mg,10~20nm的四氧化三铁纳米粒子,200mg四苯基锡加入三口烧瓶,加入30ml十八烯,磁力搅拌5分钟,得到混合溶液。将装有反应溶液的三口烧瓶,置于温度智能可控的加热套内持续加温,反应条件为:310℃,5h。反应后溶液加入乙醇,在10000r/min离心速率下离心15min,再将离心沉淀物加入乙醇,然后10000r/min离心速率下离心15min,如此反复洗涤5次之后得到的固体常温真空干燥成粉末。得到的粉末为二氧化锡包覆γ-三氧化二铁纳米材料,形貌和实施例1差不多,经过测试能耐600℃高温,具有良好的单分散性和超顺磁性。
实施例8:
按照制备过程进行。将10mg,10~20nm的四氧化三铁纳米粒子,200mg四苯基锡加入三口烧瓶,加入10ml十八烯,磁力搅拌5分钟,得到混合溶液。将装有反应溶液的三口烧瓶,置于温度智能可控的加热套内持续加温,反应条件为:300℃,5h。反应后溶液加入乙醇,在10000r/min离心速率下离心15min,再将离心沉淀物加入乙醇,然后10000r/min离心速率下离心15min,如此反复洗涤5次之后得到的固体常温真空干燥成粉末。得到的粉末为二氧化锡包覆四氧化三铁纳米材料,形貌和实施例1差不多,经过测试能耐600℃高温,具有良好的单分散性和超顺磁性。
实施例9:
按照制备过程进行。将10mg,10~20nm的四氧化三铁纳米粒子,200mg四苯基锡加入三口烧瓶,加入100ml十八烯,磁力搅拌5分钟,得到混合溶液。将装有反应溶液的三口烧瓶,置于温度智能可控的加热套内持续加温,反应条件为:300℃,5h。反应后溶液加入乙醇,在10000r/min离心速率下离心15min,再将离心沉淀物加入乙醇,然后10000r/min离心速率下离心15min,如此反复洗涤5次之后得到的固体常温真空干燥成粉末。得到的粉末为二氧化锡包覆四氧化三铁纳米材料,形貌和实施例1差不多,经过测试能耐600℃高温,具有良好的单分散性和超顺磁性。
实施例10:
按照制备过程进行。将10mg,10~20nm的四氧化三铁纳米粒子,200mg四苯基锡加入三口烧瓶,加入30ml十八烯,磁力搅拌5分钟,得到混合溶液。将装有反应溶液的三口烧瓶,置于温度智能可控的加热套内持续加温,反应条件为:300℃,2h。反应后溶液加入乙醇,在10000r/min离心速率下离心15min,再将离心沉淀物加入乙醇,然后10000r/min离心速率下离心15min,如此反复洗涤5次之后得到的固体常温真空干燥成粉末。得到的粉末为二氧化锡包覆γ-三氧化二铁纳米材料,形貌和实施例1差不多,经过测试能耐600℃高温,具有良好的单分散性和超顺磁性。
实施例11:
按照制备过程进行。将10mg,10~20nm的四氧化三铁纳米粒子,200mg四苯基锡加入三口烧瓶,加入30ml十八烯,磁力搅拌5分钟,得到混合溶液。将装有反应溶液的三口烧瓶,置于温度智能可控的加热套内持续加温,反应条件为:310℃,48h。反应后溶液加入乙醇,在10000r/min离心速率下离心15min,再将离心沉淀物加入乙醇,然后10000r/min离心速率下离心15min,如此反复洗涤5次之后得到的固体常温真空干燥成粉末。得到的粉末为二氧化锡包覆γ-三氧化二铁纳米材料,形貌和实施例1差不多,经过测试能耐600℃高温,具有良好的单分散性和超顺磁性。

Claims (3)

1.一种耐高温超顺磁二氧化锡包覆氧化铁纳米材料的制备方法,其特征在于该方法的步骤如下:
(1)将四苯基锡和单分散的氧化铁纳米材料,按质量配比为4~20∶1混合,加入溶剂十八烯或三辛胺,制备出4.3mmol/L~430mmol/L的四苯基锡溶液;
(2)将步骤(1)中反应溶液置入容器中加热至260℃~310℃,反应2h~48h,所得的产物经离心、洗涤、干燥后得到固体粉末,即为耐高温超顺磁二氧化锡包覆氧化铁纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温超顺磁二氧化锡包覆氧化铁纳米材料的制备方法,其特征在于:第(1)步骤所述的氧化铁纳米材料是大小为10~20nm的四氧化三铁纳米材料或γ-三氧化二铁纳米材料。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温超顺磁二氧化锡包覆氧化铁纳米材料的制备方法,其特征在于:第(2)步骤所述的二氧化锡包覆氧化铁纳米材料为二氧化锡包覆四氧化三铁纳米材料或者二氧化锡包覆γ-三氧化二铁纳米材料。
CN2009101537268A 2009-11-02 2009-11-02 耐高温超顺磁二氧化锡包覆氧化铁纳米材料的制备方法 Expired - Fee Related CN101707134B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009101537268A CN101707134B (zh) 2009-11-02 2009-11-02 耐高温超顺磁二氧化锡包覆氧化铁纳米材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009101537268A CN101707134B (zh) 2009-11-02 2009-11-02 耐高温超顺磁二氧化锡包覆氧化铁纳米材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101707134A CN101707134A (zh) 2010-05-12
CN101707134B true CN101707134B (zh) 2011-08-31

Family

ID=42377349

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009101537268A Expired - Fee Related CN101707134B (zh) 2009-11-02 2009-11-02 耐高温超顺磁二氧化锡包覆氧化铁纳米材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101707134B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105198004B (zh) * 2015-08-18 2017-03-29 西北大学 一种Fe3O4‑SnO2纳米复合材料及其制备方法
CN108178182A (zh) * 2018-01-23 2018-06-19 苏州聚康新材料科技有限公司 高分散性掺杂金属锑的二氧化锡纳米材料的制备方法
CN108409199A (zh) * 2018-03-22 2018-08-17 苏州聚康新材料科技有限公司 环保型钒酸锌与氧化锌复合纳米材料的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1736881A (zh) * 2005-07-07 2006-02-22 华中科技大学 一种超顺磁氧化铁复合纳米颗粒的制备方法
CN101302361A (zh) * 2008-06-12 2008-11-12 中国科学院上海硅酸盐研究所 氧化锆包覆氧化铁粉体的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1736881A (zh) * 2005-07-07 2006-02-22 华中科技大学 一种超顺磁氧化铁复合纳米颗粒的制备方法
CN101302361A (zh) * 2008-06-12 2008-11-12 中国科学院上海硅酸盐研究所 氧化锆包覆氧化铁粉体的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Igor S. Ignatyev 等.Rearrangement and decomposition of (CH3)3M+ (M=Si,Ge,Sn) ions:A DFT study.《Journal of Organometallic Chemistry》.2008,第693卷(第17期),2856-2862. *
JP特表2009-517463A 2009.04.30

Also Published As

Publication number Publication date
CN101707134A (zh) 2010-05-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wu et al. Hydrothermal Synthesis of Unique Hollow Hexagonal Prismatic Pencils of Co3V2O8⋅ n H2O: A New Anode Material for Lithium‐Ion Batteries
CN106115805B (zh) 纳米分层结构钴酸镍/二硫化钼微球的制备方法
TWI254031B (en) Manufacturing method of LixMyPO4 compound with olivine structure
CN104003368B (zh) 一种多孔磷-氮共掺杂碳材料及其制备方法
CN110038614B (zh) 一种氮化钴负载的氮掺杂碳材料及其制备方法
CN104495950A (zh) 一种碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料的制备方法及其应用
CN103100725A (zh) 一种银/碳量子点复合纳米材料的制备方法
CN103466607A (zh) 一种石墨烯-金属氧化物纳米颗粒三维多孔复合材料
CN106216705A (zh) 一种3d打印用细颗粒单质球形金属粉末的制备方法
Yetim Hydrothermal synthesis of Co3O4 with different morphology: Investigation of magnetic and electrochemical properties
CN107042087A (zh) 一种原位水热制备磁性金属有机骨架核壳材料的方法
CN109309201A (zh) 多孔碳骨架-纳米颗粒复合材料、其金属锂复合物、它们的制备方法及应用
CN101707134B (zh) 耐高温超顺磁二氧化锡包覆氧化铁纳米材料的制备方法
Jiang et al. Magnetic field‐assisted construction and enhancement of electrocatalysts
CN102110508B (zh) 一种铁基磁性材料碳复合粉体的制备方法
CN107032408A (zh) 一种MnO掺杂的四氧化三铁/C分级纳米球结构复合材料及其制备方法
CN104525223A (zh) 一种高度均匀分散硫化锌石墨烯复合材料的制备方法
CN102874773A (zh) 多孔硒化镍纳米空心球的制备方法
CN102502610A (zh) 一种大量制备石墨烯的简单方法
CN101693552B (zh) 一种水热合成花状形貌二氧化锡纳米结构材料的方法
CN109950563A (zh) 一种金属活性位高分散的非贵金属氧还原反应催化剂及其制备方法
CN102962470B (zh) 常温下制备球形超细镍粉的方法
CN106241879B (zh) 一种纳米三氧化钨空心团聚球粉末的制备方法
CN107293410B (zh) 一种CeO2/Ni/NiO多孔复合纳米微球的制备方法
CN108837826A (zh) 一种碳空心球内层负载的金属纳米催化剂制备方法与应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20110831

Termination date: 20111102