CN101704947B - 造纸湿强剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种造纸湿强剂及其制备方法，制备方法包括如下步骤：(1)将多元胺、多元酰氯和缚酸剂混合反应，获得缩合物；(2)将步骤(1)的缩合物加入环氧氯丙烷反应，获得造纸湿强剂。本发明所述的方法是使用多元酰氯代替多元酸，在缚酸剂的存在下使得反应速度加快，大大缩短了反应时间，而且所制备的产品增湿强性能较好，明显的提高了产品的性能。

Description

造纸湿强剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于造纸的湿强剂及其制备方法，尤其涉及环氧聚酰胺树脂湿强剂及其制备方法。
技术背景
随着造纸业的发展，传统的造纸湿强剂如脲醛树脂(UF)，三聚氰胺甲醛树脂(MF)等由于使用条件以及释放有害物质等原因，已经越来越不能满足用户的需求。
聚酰胺聚胺环氧氯丙烷树脂(PAE)是近年来较为流行的一种湿强剂，它不但具有较好湿强效果而且环境污染小，无毒害作用，因此受到了广大用户的欢迎，与UF树脂、MF树脂相比，它不仅是在中碱性条件下熟化的高效湿增强剂，而且在提高湿强度的同时并不损失成纸的柔软性、吸收性，特别适用于医疗卫生用纸。
专利CN1966855 PAE湿强剂的制备方法是由己二酸和二乙烯三胺或三乙烯四胺等多元胺在碱性条件下反应制备聚胺，然后酸催化条件下与环氧氯丙烷反应制备得到PAE。
此种方法制备PAE湿强剂所使用时间较长而且需要强酸催化剂，制备的湿强剂产品单独使用时湿强度增加不大，且会给纸张的抄造带来许多不良影响，如浆料易产生气泡、絮聚，成纸揭纸困难，纸页均匀度差等。并且当PAE溶液的pH值大于5时稀溶液极易发生凝胶，一般储存时间为3个月左右。一般市售湿强剂固含量为12.5％左右，随着固含量的增加，产品的稳定性更加难以控制。为了保持树脂的稳定，PAE树脂在制备后要酸化到pH为2～3，使用时需加入定量的碱调节pH值为6～8，以使PAE达到最佳使用效果。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种造纸湿强剂及其制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的方法，包括如下步骤：
(1)将重量浓度为45～55％，优选50％的多元胺水溶液、多元酰氯和缚酸剂混合，90℃～180℃反应0.5～3小时，获得缩合物；
所说的多元胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、乙二胺、三乙胺、三乙醇胺或胍中的一种以上；
所说的多元酰氯选自丁二酰氯、戊二酰氯、己二酰氯、对苯二甲酰氯或邻苯二甲酰氯中的一种以上；
所说的缚酸剂选自吡啶、三乙胺、氢氧化钠、碳酸钠或碳酸钾中的一种以上；
多元胺和多元酰氯的摩尔比为：多元酰氯∶多元胺＝1∶1.0～2.5；
缚酸剂的用量为多元酰氯重量的0.1％～1％；
所得的缩合物常温粘度范围为750～1050厘泊；
(2)将步骤(1)的缩合物加水稀释至重量含量为45～55％，然后加入环氧氯丙烷，20℃～85℃反应0.5～3小时，获得造纸湿强剂，重量固含量为10％～35％；粘度为20-80厘泊，分子量范围7～9万；
优选的，环氧氯丙烷采用滴加的方法加入，滴加的时间为10～60分钟，滴加温度35℃～85℃；
环氧氯丙烷与缩聚物的摩尔比为，缩聚物∶环氧氯丙烷＝1∶0.5～3.0。
本发明所述的方法是使用多元酰氯代替多元酸，在缚酸剂的存在下使得反应速度加快，大大缩短了反应时间，而且所制备的产品增湿强性能较好，明显的提高了产品的性能。
具体实施方式
附表1的试验，是依据GB/T12914-1991，GB/T 465.2/1989，GB/T464.1/1989标准进行的。
实施例1
在装有搅拌器、温度计、冷凝器2L烧瓶中，加入重量浓度为50％的二乙烯三胺水溶液103克，搅拌条件下加入77.5克丁二酰氯和0.775克吡啶，升温至90℃，保温反应3小时，加入1116.5克水温度降至35℃，开始滴加环氧氯丙烷23.13克，20分钟滴加完毕，继续保温反应3.5小时，停止反应，产物为浅黄色粘稠液体。
重量固含量10％，分子量为7.15万，粘度为21.5厘泊(25℃)，测试方法为GB12005.1-89，应用效果见附表1。
实施例2
在装有搅拌器、温度计、冷凝器2L烧瓶中，加入重量浓度为50％的三乙烯四胺水溶液204克，搅拌条件下加入91.5克己二酰氯和0.92克碳酸钠，升温至120℃，保温反应2小时，加入860.7克水温度降至65℃，开始滴加环氧氯丙烷46.26克，30分钟滴加完毕，继续保温反应1.5小时，停止反应，产物为浅黄色粘稠液体。
重量固含量20％，分子量为8.56万，粘度为31厘泊(25℃)，测试方法为GB12005.1-89，应用效果见附表1。
实施例3
在装有搅拌器、温度计、冷凝器2L烧瓶中，加入重量浓度为50％的胍水溶液118克，搅拌条件下加入101.5克邻苯二甲酰氯和1.01克碳酸氢钠，升温至150℃，保温反应3小时，加入461.78克水温度降至45℃，开始滴加环氧氯丙烷61.68克，45分钟滴加完毕，继续保温反应2.5小时，停止反应，产物为浅黄色粘稠液体。
重量固含量30％，分子量为8.48万，粘度为65厘泊(25℃)，测试方法为GB12005.1-89，应用效果见附表1。
实施例4
在装有搅拌器、温度计、冷凝器2L烧瓶中，加入重量浓度为50％的胍水溶液118克，搅拌条件下加入101.5克邻苯二甲酰氯和1.01克三乙胺，升温至180℃，保温反应0.5小时，加入374.6克水温度降至85℃，开始滴加环氧氯丙烷71.96克，60分钟滴加完毕，继续保温反应0.5小时，停止反应，产物为浅黄色粘稠液体。
重量固含量35％，分子量为8.98万，粘度为80厘泊(25℃)，测试方法为GB 12005.1-89，应用效果见附表1。
对比实施例1
对比样PAE：根据专利CN1548650A制备
附表1添加样品的手抄片物理指标
Figure G2009101967707D00061

Claims (6)

1.造纸湿强剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将多元胺、多元酰氯和缚酸剂混合反应，获得缩合物；
所述的多元胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、乙二胺、三乙胺、三乙醇胺或胍中的一种以上；
所述的多元酰氯选自丁二酰氯、戊二酰氯、己二酰氯、对苯二甲酰氯或邻苯二甲酰氯中的一种以上；
所述的缚酸剂选自吡啶、三乙胺、氢氧化钠、碳酸钠或碳酸钾中的一种以上；
(2)将步骤(1)的缩合物加入环氧氯丙烷反应，获得造纸湿强剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，将重量浓度为45～55％的多元胺水溶液、多元酰氯和缚酸剂，90℃～180℃反应0.5～3小时，获得缩合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，将步骤(1)的缩合物加水稀释至重量含量为45～55％，然后加入环氧氯丙烷，20℃～85℃反应0.5～3小时，获得造纸湿强剂。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，多元胺和多元酰氯的摩尔比为：多元酰氯∶多元胺＝1∶1.0～2.5，缚酸剂的用量为多元酰氯重量的0.1％～1％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，环氧氯丙烷采用滴加的方法加入，滴加的时间为10～60分钟。
6.根据权利要求1所述的造纸湿强剂，重量固含量为10％～35％；粘度为20-80厘泊，分子量范围7～9万。
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