发明内容
本发明的目的是提供一种成本低,工艺简单,剂型使用方便、安全,同时又能保证有效物药效的一种植物杀菌乳粒及其制备方法。
为达到以上目的,本发明采用如下技术方案:
本发明的一种植物杀菌乳粒由原药、助分散剂、表面活性剂和载体组成。
所述一种植物杀菌乳粒各成分的重量百分比为:
原药1-30%、助分散剂1-10%、表面活性剂3-20%、载体余量。
所述原药为丙环唑、氟硅唑或苯醚甲环唑中的一种。
所述助分散剂为聚乙二醇400#、聚乙二醇600#、聚乙二醇1000#、聚乙二醇1200#t、聚乙烯醇1788#或聚乙烯醇1799#中的一种。
所述助分散剂最佳选择为聚乙二醇1000#、聚乙烯醇1788#、聚乙烯醇1799#中的一种。
所述表面活性剂由以下成分组成:
苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、二苄基酚聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚硫酸盐、磷酸酯、琥珀酸单酯磺酸钠盐中的任何一种或若干种的混合。
所述表面活性剂由以下重量百分比成分组成:
苯乙烯基酚聚氧乙烯醚∶磷酸酯∶琥珀酸单酯磺酸钠盐=1∶0.6-2.5∶0.5-1.0。
所述表面活性剂由以下重量百分比成分组成:
磷酸酯∶二苄基酚聚氧乙烯醚∶苯乙烯基酚聚氧乙烯醚=2-4∶1∶1.5-4。
所述表面活性剂由以下重量百分比成分组成:
二苄基酚聚氧乙烯醚∶烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚硫酸盐∶琥珀酸单酯磺酸钠盐=1∶0.6-2.0∶0.6-1.0。
所述的苯乙烯基酚聚氧乙烯醚最佳为农乳1602#、农乳1601#或农乳603#中的一种或二种的混合。
所述载体为苯甲酸钠、硫酸钠、苯磺酸钠或中的一种或二种的混合。
所述载体最佳选择为苯甲酸钠。
一种植物杀菌乳粒的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照比例量取:丙环唑、氟硅唑或苯醚甲环唑中的一种,加热至45-55℃,充分熔融,备用;
(2)按照比例量取:聚乙二醇400#、聚乙二醇600#、聚乙二醇1000#、聚乙二醇1200#、聚乙烯醇1788#或聚乙烯醇1799#中的一种作助分散剂,加入水溶解,配成重量百分比浓度为20-60%的助分散剂溶液,备用;
(3)按照比例量取:苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、二苄基酚聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚硫酸盐、磷酸酯、琥珀酸单酯磺酸钠盐中的任何一种或若干种混合,加热至45-55℃,充分混合均匀,配制成表面活性剂,备用;
(4)按照比例量取:所述载体为苯甲酸钠、硫酸钠、苯磺酸钠、三聚磷酸钠或中的一种或二种混合,作载体,备用;
(5)步骤(1)所得的原药中,在搅拌下,加入到步骤(3)所得的表面活性剂中,搅拌至均匀;
(6)再加入步骤(2)所得的助分散剂溶液,搅拌至均匀;
(7)搅拌下,再加入步骤(4)所得的载体,搅拌至均匀,制得物料;
(8)将步骤(7)所得物料,经挤压机,挤压造粒后,温度控制在35-45℃,进行干燥脱水后,即得成品。
本发明不使用有机溶剂,对使用者和生产者安全,在防治相同病害时,使用方便;剂型为固态颗粒,易于包装,原料利用率高不存在生产污染,加工中不存在三废,为绿色环保生产工艺。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1:
磷酸酯选用酚醚磷酸酯TXP-4。
琥珀酸单酯磺酸钠盐选用南京科宏生物技术开发有限责任公司生产的型号为T-728琥珀酸单酯磺酸钠盐。
(1)取丙环唑23.5%,作原药,加热至55℃,充分熔融,备用;
(2)取助分散剂聚乙二醇1000#3%,加入水溶解,配成重量百分比浓度为50%的助分散剂溶液,备用;
(3)按照比例量取:农乳1602#3%、酚醚磷酸酯TXP-4 3%、T-728 2%,加热至50℃,充分混合均匀,配制好表面活性剂,备用;
(4)步骤(1)所得的原药中,在搅拌下,加入到步骤(3)所得的表面活性剂中,搅拌至均匀;
(5)再加入步骤(2)所得的助分散剂溶液,搅拌至均匀;
(6)搅拌下,再加入苯甲酸钠65.5%,搅拌至均匀,制得物料;
(7)将步骤(6)所得物料,经挤压机,挤压造粒后,温度控制在40℃,进行干燥脱水后,即得成品。
目前常用的剂型是250g/L丙环唑乳油产品,用作对比:
通过以下对比可以看出:
250g/L丙环唑乳油中使用有机溶剂,为易燃易爆危险品,需要进行防火、防爆管理。
本发明产品在存贮、运输、使用安全等方面优势明显。
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250g/L丙环唑乳油 |
本实施例产品 |
原料对比 |
23.5%丙环唑(折百)+700#4%+TX-103%+500#2.5%+溶剂油余量补足 |
按实例1中所列 |
生产工艺 |
将设备干燥好,加入计量好的有机溶剂、丙环唑原药搅拌至原药溶解(冬季生产时需要将原药加热,否则不能投入设备),加入表面活性剂搅拌40分钟左右至溶液透明即可。 |
按实例1中所列步骤,制得成品。 |
车间要求 |
干燥通风、防水、防火、防暴, |
干燥通风,防水 |
制剂特点 |
使用有机溶剂,污染环境,消耗有限能源,生产和贮存不安全,原料库是危险源,产品库是危险源;异味大,对生产者和使用者不安全 |
制剂不含有机溶剂,无臭味,对环境友好;颗粒状制剂无粉尘、无挥发,对使用者和生产者安全。 |
实施例2:
烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚硫酸盐选用南京太化化工有限公司生产的乳化剂SOPA-270。
磷酸酯选用南京科宏生物技术开发有限责任公司生产的型号为SC-209磷酸酯。
琥珀酸单酯磺酸钠盐选用广东印染助剂有限公司生产的型号为T-60琥珀酸单酯磺酸钠盐。
(1)取苯醚甲环唑10%,作原药,加热至45℃,充分熔融,备用;
(2)按照比例量取聚乙烯醇1788#3%作助分散剂,加入水溶解,配成重量百分比浓度为30%的助分散剂溶液,备用;
(3)按照比例量取:SOPA-270 3%、SC-209 4%、T-60 2.5%,加热至55℃,充分混合均匀,配制好表面活性剂,备用;
(4)按照比例量取硫酸钠5%,苯甲酸钠72.5%,混合均匀,作载体,备用;
(5)步骤(1)所得的原药中,在搅拌下,加入到步骤(3)所得的表面活性剂中,搅拌至均匀;
(6)再加入步骤(2)所得的助分散剂溶液,搅拌至均匀;
(7)搅拌下,再加入步骤(4)所得的载体,搅拌至均匀,制得物料;
(8)将步骤(7)所得物料,经挤压机,挤压造粒后,温度控制在35℃,进行干燥脱水后,即得成品。
本发明与10%苯醚甲环唑水分散颗粒剂作对比:
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10%苯醚甲环唑水分散颗粒剂 |
本实施例产品 |
原料对比 |
苯醚甲环唑10%(折百)+萘磺酸盐聚合物6%+MF-55%+羧酸盐聚合物3.5%+硫酸铵10%+硫酸钠20%+淀粉 |
按实例2中所列 |
生产工艺 |
将设备清洁好,一次投入苯醚甲环唑、高岭土、萘磺酸盐聚合物、MF-5、羧酸盐聚合物、硫酸钠混料,粗粉,放料后进行气流粉碎,之后进行混合,加水造粒,干燥,分装 |
按实例2中所列步骤,制得成品。 |
原药外成本 |
8005元 |
5500元 |
车间要求 |
干燥通风、防水、防火 |
干燥通风,防水、防火 |
生产工艺 |
原药精馏后,还要成粉再使用(消耗能源、加工中还有物料折损),加工中要进行粗粉、气流粉碎,存在粉尘污染。 |
原药蒸馏后可直接使用,制剂加工中不需粉碎、无粉尘,对环境友好,对生产者安全,为绿色生产工艺。 |
制剂特点 |
500倍水稀释液为浑浊悬浮液,喷施后在作物表面形成药斑,影响美观度;深度加工后稀释液中药剂粒径为2-10微米,作物吸收利用率相对偏低 |
500倍水稀释液为透明色,喷施后在作物表面不形成药斑,对表观品质无影响;溶液中粒径在0.1微米以下,作物吸收利用率高 |
通过以上对比可以看出:10%苯醚甲环唑水分散颗粒剂加工时,原药提纯后要加工成粉才能使用,同时生产颗粒剂,要先加工成粉剂再造粒,需要粗粉、气流粉碎后再混合,生产工人劳动强度大,环境差,生产过程存在粉尘。
本发明产品在生产中无粉尘产生,生产工艺简单、环保;原药提纯后可直接用来加工,不需要再成粉分装,节省能源消耗,生产成本低,为绿色生产工艺;使用时直接加入水溶解,使用方便。
安全性和药效试验:
选取典型病害——蔬菜炭疽病、苹果斑点落叶病进行防治效果对比试验:各试剂各稀释2000倍,病害作物综合病指65%,试验分5个小区进行,分别进行了统计:
项目 |
10%苯醚甲环唑 |
本实施例产品 |
黄瓜炭疽综合防治效果 |
85% |
95% |
苹果斑点落叶病综合防治效果 |
88% |
94% |
实施例3:
二苄基酚聚氧乙烯醚选用农乳BP。
磷酸酯选用杰世化工(上海)有限公司经销日本竹本油脂株式会社生产的YUS-FS7PG分散剂。
琥珀酸单酯磺酸钠盐选用南京科宏生物技术开发有限责任公司生产的型号为T-728琥珀酸单酯磺酸钠盐。
(1)按照比例量取氟硅唑10%,加热至50℃,充分熔融,备用;
(2)按照比例量取聚乙二醇600#3.5%作助分散剂,加入水溶解,配成重量百分比浓度为20%%的助分散剂溶液,备用;
(3)按照比例量取:农乳BP 2%,SPS-7 4%,T-728 3%,加热至45℃左右,充分混合均匀,配制好表面活性剂,备用;
(4)按照比例量取苯甲酸钠73%、三聚磷酸钠4.5%作载体,备用;
(5)步骤(1)所得的原药中,在搅拌下,加入到步骤(3)所得的表面活性剂中,搅拌至均匀;
(6)再加入步骤(2)所得的助分散剂溶液,搅拌至均匀;
(7)搅拌下,再加入步骤(4)所得的载体,搅拌至均匀,制得物料;
(8)将步骤(7)所得物料,经挤压机,挤压造粒后,温度控制在45℃,进行干燥脱水后,即得成品。
制剂对比:
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10%氟硅唑烟雾剂 |
本实施例产品 |
原料对比 |
氟硅唑10%(折百)+表面活性剂15%+二甲基亚砜10%+芳烃2号15+硝酸铵10%+氯化钾5%+木渣余量到100% |
按实例2中所列 |
生产工艺 |
将设备清洁好,将活性成分氟硅唑与溶剂芳烃2号、助溶剂二甲基亚砜加入调制釜中,加热到50℃,带完全溶解后,将表面活性剂加入,继续搅拌、加热成透明均相溶液。冷却至室温、过滤少量残渣,得成本品。 |
按实例2中所列步骤 |
原药外成本 |
7000元 |
5821元 |
车间要求 |
干燥通风、防水、防火、防爆 |
干燥通风 |
剂型特点 |
使用有机溶剂,污染环境,消耗有限能源,生产和贮存不安全,原料库是危险源,产品库是危险源,存放易燃、危险性大;异味大,对生产者和使用者不安全。使用时要在密闭的环境中,点燃,使用环境受限制,必须密闭;使用时不安全,有异味,操作人员必须及时离开现场。 |
制剂不含有机溶剂,无臭味,对环境友好;颗粒状制剂无粉尘、无挥发,对使用者和生产者安全。使用时直接兑水喷雾,喷施后在作物表面不形成药斑,对表观品质无影响;溶液中粒径在1微米以下,作物吸收利用率高 |
通过以上对比可以看出:10%氟硅唑烟雾剂使用有机溶剂和极性溶剂,环境污染大,加工贮存不安全,同时使用时又需要点燃在密闭的环境中,安全系数低。本发明产品在生产中无粉尘产生,工艺环保;原药提纯后可直接用来加工,节省能源消耗,不选用有机溶剂,加工安全环保,为绿色生产工艺;加入水溶解,兑水后直接喷雾使用,使用安全方便。
实施例4:
磷酸酯选用脂肪醇醚磷酸酯MOA3P。
琥珀酸单酯磺酸钠盐选用南京科宏生物技术开发有限责任公司生产的型号为T-728琥珀酸单酯磺酸钠盐。
(1)取丙环唑10%,苯醚甲环唑10%,作原药,加热至55℃,充分熔融,备用;
(2)取助分散剂聚乙烯醇1788#3%,加入水溶解,配成重量百分比浓度为45%的助分散剂溶液,备用;
(3)按照比例量取:农乳600#3%、脂肪醇醚磷酸酯MOA3P 3.5%,、T-728 3%,加热至50℃,充分混合均匀,配制好表面活性剂,备用;
(4)步骤(1)所得的原药中,在搅拌下,加入到步骤(3)所得的表面活性剂中,搅拌至均匀;
(5)再加入步骤(2)所得的助分散剂溶液,搅拌至均匀;
(6)搅拌下,再分别加入三聚磷酸钠10%,苯甲酸钠65%,搅拌至均匀,制得物料;
(7)将步骤(6)所得物料,经挤压机,挤压造粒后,温度控制在42℃,进行干燥脱水后,即得成品。
安全性和药效试验:
选取典型病害——小麦锈病、水稻条纹病进行防治效果对比试验:各试剂各稀释1500倍,病害作物综合病指65%,试验分5个小区进行,分别进行了统计:
项目 |
20%三唑酮乳油 |
本实施例产品 |
小麦锈病综合防治效果 |
75% |
98% |
水稻条纹病综合防治效果 |
65% |
95% |
实施例5:
磷酸酯选用杰世化工(上海)有限公司经销日本竹本油脂株式会社生产的YUS-FS7PG分散剂。
琥珀酸单酯磺酸钠盐选用广东印染助剂有限公司生产的型号为T-60琥珀酸单酯磺酸钠盐。
(1)取丙环唑17.5%,作原药,加热至50℃,充分熔融,备用;
(2)取聚乙二醇600#1.5%,加入水溶解,配成重量百分比浓度为25%的助分散剂溶液,备用;
(3)按照比例量取:农乳1602#3%,T-60 2.5%、SPS-7 3%,加热至51℃,充分混合均匀,配制好表面活性剂,备用;
(4)步骤(1)所得的原药中,在搅拌下,加入到步骤(3)所得的表面活性剂中,搅拌至均匀;
(5)再加入步骤(2)所得的助分散剂溶液,搅拌至均匀;
(6)搅拌下,再加入苯甲酸钠72%,苯磺酸钠2.5%,搅拌至均匀,制得物料;
(7)将步骤(6)所得物料,经挤压机,挤压造粒后,温度控制在38℃,进行干燥脱水后,即得成品。
安全性和药效试验:
选取典型病害——小麦锈病、苹果斑点落叶病进行防治效果对比试验:各试剂各稀释2000倍,病害作物综合病指65%,试验分5个小区进行,分别进行了统计:
项目 |
25%戊唑醇悬浮剂 |
本实施例产品 |
综合防治效果 |
90% |
98% |
综合防治效果 |
89% |
95% |
实施例6:
烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚硫酸盐选用南京太化化工有限公司生产的乳化剂SOPA-270。
磷酸酯选用杰世化工(上海)有限公司经销日本竹本油脂株式会社生产的YUS-FS7PG分散剂。
(1)取苯醚甲环唑12.5%,作原药,加热至46℃,充分熔融,备用;
(2)取聚乙烯醇1799#5%,加入水溶解,配成重量百分比浓度为55%的助分散剂溶液,备用;
(3)取农乳1602#3%,SPS-7 4%,SOPA-270 2.5%,加热至45℃,充分混合均匀,配制好表面活性剂,备用;
(4)取苯甲酸钠55%和三聚磷酸钠18%,混合均匀作载体。
其他步骤与实施例1所述的步骤相同。
实施例7:
烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚硫酸盐选用南京太化化工有限公司生产的乳化剂SOPA-270。
磷酸酯选用酚醚磷酸酯TXP-4。
琥珀酸单酯磺酸钠盐选用南京科宏生物技术开发有限责任公司生产的型号为T-728琥珀酸单酯磺酸钠盐。
(1)氟硅唑12.5%作原药,加热至48℃,充分熔融,备用;
(2)取聚乙二醇1200#3%,加入水溶解,配成重量百分比浓度为35%的助分散剂溶液,备用;
(3)取SOPA-270 2.5%,TXP-4 3.5%,T-728 2%,加热至52℃,充分混合均匀,配制好表面活性剂,备用;
(4)取苯甲酸钠76.5%,混合均匀作载体。
其他步骤与实施例1所述的步骤相同。
实施例8:
磷酸酯选用杰世化工(上海)有限公司经销日本竹本油脂株式会社生产的YUS-FS7PG分散剂。
琥珀酸单酯磺酸钠盐选用南京科宏生物技术开发有限责任公司生产的型号为T-728琥珀酸单酯磺酸钠盐。
(1)取丙环唑30%作原药,加热至53℃,充分熔融,备用;
(2)取聚乙二醇1000#4%,加入水溶解,配成重量百分比浓度为60%的助分散剂溶液,备用;
(3)取农乳600#3%,SPS-7 4%,T-728 3%,加热至55℃,充分混合均匀,配制好表面活性剂,备用;
(4)取苯甲酸钠56%作载体。
其他步骤与实施例1所述的步骤相同。
实施例9:
磷酸酯选用南京科宏生物技术开发有限责任公司生产的型号为SC-209磷酸酯。
琥珀酸单酯磺酸钠盐选用南京科宏生物技术开发有限责任公司生产的型号为T-728琥珀酸单酯磺酸钠盐。
(1)取氟硅唑25%作原药,加热至50℃,充分熔融,备用;
(2)取聚乙二醇1788#5%,加入水溶解,配成重量百分比浓度为50%的助分散剂溶液,备用;
(3)取农乳600#3%,SC-209 3.5%,T-728 2%加热至50℃左右,充分混合均匀,配制好表面活性剂,备用;
(4)取苯磺酸钠61.5%作载体。
其他步骤与实施例1所述的步骤相同。
实施例10:
二苄基酚聚氧乙烯醚选用农乳BP。
磷酸酯选用南京科宏生物技术开发有限责任公司生产的型号为SC-209磷酸酯。
(1)取苯醚甲环唑20%,作原药,加热至50℃,充分熔融,备用;
(2)取聚乙二醇1799#4.5%,加入水溶解,配成重量百分比浓度为50%的助分散剂溶液,备用;
(3)取农乳BP 1.5%,SC-209 3.5%,农乳603#3%加热至48℃,充分混合均匀,配制好表面活性剂,备用;
(4)取苯甲酸钠67.5%作载体。
其他步骤与实施例1所述的步骤相同。