CN104255716B

CN104255716B - 一种噻菌铜水分散粒剂及其制备方法

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Publication number: CN104255716B
Application number: CN201410444292.8A
Authority: CN
Inventors: 张学郎
Original assignee: ZHEJIANG LONGWAN CHEMICALS CO Ltd
Current assignee: ZHEJIANG LONGWAN CHEMICALS CO Ltd
Priority date: 2014-09-02
Filing date: 2014-09-02
Publication date: 2016-08-24
Anticipated expiration: 2034-09-02
Also published as: CN104255716A

Abstract

本发明公开了一种噻菌铜水分散粒剂及其制备方法，包括如下重量份的原料：噻菌铜10～60份，润湿剂1～8份，分散剂1～8份，崩解剂1～30份，粘结剂0.5～5份，消泡剂0.5～5份，植物生长调节剂0.5～5份，增效剂0.5～3份、填料补全至100份。其制备方法包括以下步骤：按比例将噻菌铜和各辅料混合均匀后，将混合物经粉碎机粉碎，得到母粉；将母粉和粘结剂水溶液混合均匀，再造粒成型，烘干；将烘干后的粒状物进行筛分、分析检验合格后出料、包装、入库。本发明的噻菌铜水分散粒剂为有机铜类广谱杀菌剂，对各种细菌性和真菌性病害均有较好的防治效果，对农作物无污染、无残留，且本发明的制剂具有崩解性好、悬浮率高和热贮性能稳定的优点。

Description

一种噻菌铜水分散粒剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及农药制剂领域，尤其涉及一种噻菌铜水分散粒剂及其制备方法。

背景技术

噻菌铜(thiodiazole-copper)，化学名为：2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑铜，分子式C₄H₄N₆S₄Cu，为有机铜类广谱杀菌剂，对细菌性病害和真菌性病害都具有较好的防效。具有内吸、治疗和保护作用，持效期长，药效稳定，对作物安全。且治疗作用的效果大于保护作用，是防治农作物细菌性病害的新一代高效、低毒、广谱杀菌剂，对各种细菌性和真菌性病害均有较好的防治效果，对农作物无污染、无残留。可广泛用于20余种作物60多种细菌和真菌性病害的防治；此外噻菌铜还可以补充微量元素铜，促进植物生长发育，维持光合作用，提高作物的抗寒、抗旱能力。

主要防治对象：细菌性病害：水稻细菌性条斑病、水稻白叶枯病、柑桔溃疡病、黄瓜细菌性角斑病、烟草野火病、青枯病、白菜软腐病、兰花软腐病、番茄细菌性叶斑病等；真菌性病害：西瓜枯萎病、棉花苗期立枯病、柑橘疮痂病等。

噻菌铜是本专利申请人浙江龙湾化工有限公司自主研发设计并推广的创新型农药，为国内首创，并已在先取得国家发明专利授权(ZL99113411.7)。噻菌铜的结构式如下：

在现有技术中，无机铜制剂一般药效欠佳，需要加大用药量来提高效果，这往往因使用不当而引起药害，同时因为含铜量太高，在作物的花期和幼果期禁止使用。噻菌铜属有机铜类杀菌剂，但含铜量低，克服了上述缺点，在作物的各个生育期均可使用，而且很安全，不会产生药害。目前常见的含有无机铜的杀菌剂剂型有胶悬浮剂和可湿性粉剂，但胶悬浮剂药物微粒分散度大，使混悬微粒具有较高的表面自由能而处于不稳定状态，且水资源消耗大；同时可湿性粉剂，具有一定的粉尘污染。为满足市场的需求，提高含有噻菌铜杀菌剂的施药效果，现公布一种噻菌铜水分散粒剂的改进技术新方案。

水分散粒剂，为在水中崩解和分散后使用的颗粒剂。水分散粒剂主要由农药有效成分、分散剂、润湿剂、粘结剂、崩解剂和填料组成，粒径200μm-5mm，入水后能迅速崩解，分散，形成高悬浮分散体系，施用方便，无环境污染并具有传统农药剂型的优点，安全性好，附加值高，经济效益好，是农药剂型今后发展的一个重要方向。但是对于含有无机铜杀菌剂的水分散粒剂，存在崩解性差、悬浮率低的缺点。

在合成噻菌铜原药过程中，原来会产生盐类副产物如硫酸钠、氯化铵、硫酸铵，得到终产品后，其中的副产物往往不会进行回收，造成了资源的浪费。

发明内容

为了克服上述当前技术中的不足，本发明提供一种广谱杀菌、毒性低、且高效防治农作物细菌性病害的一种噻菌铜水分散粒剂，本发明通过大量创造性劳动来选择特定的辅料组分以及配比来解决制剂崩解性差、悬浮率低的问题，同时提高噻菌铜的防治药效；本发明还有效利用噻菌铜原药合成过程中盐类副产物硫酸铵、氯化钠和硫酸钠，用来作为噻菌铜水分散粒剂中优选的崩解剂和填料成分，降低了生产成本，提高资源利用率，实现了低消耗、少排放、能循环、可持续的生产模式，符合国家提出的建设资源节约型、环境友好型社会的大政方针，属于经济、绿色环保的剂型加工工艺，符合“绿色化工”技术要求。

本发明提供的一种噻菌铜水分散粒剂，其中，辅料中包括添加剂，添加剂的使用，能够提高农药药效以减少药物制剂的田间使用量、延缓有害生物抗药性的生产和发展速度、降低农药对环境的污染。所述添加剂包括植物生长调节剂和增效剂，优化了作物的内生态环境，促进了作物对农药杀菌剂的吸收利用，使得本杀菌剂药效时间长，施用次数少，极大的节约了成本；同时植物生长调节剂的存在，有效调节改善了作物的生长发育、新陈代谢过程。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种噻菌铜水分散粒剂，包括如下重量份的原料：

噻菌铜 10～60份

辅料 5～90份。

优选地，一种噻菌铜水分散粒剂，包括如下重量份的原料：

噻菌铜 15～55份

辅料 10～85份。

其中，所述辅料包括填料、助剂和添加剂，助剂包括润湿剂1～8份、分散剂1～8份、崩解剂1～30份。

优选地，所述润湿剂2～7份、分散剂2～7份、崩解剂5～25份。

其中，所述助剂还包括粘结剂0.5～5份和消泡剂0.5～5份。

优选地，所述粘结剂1～4份和消泡剂1～4份。

所述添加剂包括增效剂0.5～3份；优选地，添加剂中还包括植物生长调节剂0.5～5份。

其中，所述填料包括高粘土、有机膨润土、陶土、硅藻土、白炭黑、轻质碳酸钙其中的至少一种；

优选地，所述填料为高粘土、有机膨润土、白炭黑、碳酸钙其中的至少一种；

其中，所述分散剂包括木质素磺酸盐、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、高分子羧酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、改性的萘磺酸盐、聚羧酸盐、烷基萘磺酸缩聚物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、EO/PO嵌段聚醚中的至少一种；

对分散剂进行筛选，取上述一种分散剂1～8份，加入10～60份噻菌铜，将噻菌铜悬浮率在80％以上的分散剂选出，然后将噻菌铜悬浮率在80％以上的分散剂，进行任意两种混合，取1～8份，放入10～60份噻菌铜中，并加入适量溶剂，进行对比试验，优选高分子羧酸盐、聚羧酸盐、改性的聚羧酸盐、聚羧酸盐和改性的聚羧酸盐组合为分散剂，优选分散剂为2～7份，其对噻菌铜的悬浮率最高。

其中，所述润湿剂包括氮酮、EO/PO嵌段聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、脂肪醇乙氧基化合物、牛油脂乙氧基胺盐、烷基萘磺酸盐、酰基谷氨酸盐、皂角粉、渗透剂T、月桂醇基硫酸钠中至少一种；

对润湿剂进行筛选，在加入2～7份的分散剂和10～60份噻菌铜中，加入1～8份润湿剂和适量的水，记录各润湿剂的润湿时间，优选出时间最短的润湿剂为烷基萘磺酸盐、月桂醇基硫酸钠、脂肪醇乙氧基化合物，优选地润湿剂为2～7份，其润湿时间最短。

其中，所述崩解剂包括氯化钠、硫酸铵、硫酸钠、可溶性淀粉；也将噻菌铜原药合成工序的副产物硫酸铵、硫酸钠和氯化钠直接回收利用，作为崩解剂使用。

其中，所述粘结剂包括粘结剂为聚乙烯醇、可溶性淀粉、糊精、黄原胶、羧甲基纤维素其中的至少一种；

其中，所述消泡剂包括有机硅消泡剂和/或聚醚消泡剂。

其中，所述植物生长调节剂包括胺鲜酯、氯吡苯脲、复硝酚钠、芸苔素、赤霉素、6-苄基氨基嘌呤、三十烷醇、萘乙酸、多效唑、乙烯利中至少一种；

优选地，植物生长调节剂为芸苔素、胺鲜酯、氯吡苯脲、三十烷醇中的至少一种。

植物生长调节剂，是指人工合成的对植物的生长发育有调节作用的化学物质和从生物中提取的天然植物激素的统称。在农业生产上使用，可有效调节改善作物的生长发育、新陈代谢过程，优化作物的内生态环境。植物生长调节剂同农药复配使用，选用植物生长调节剂的不同浓度，对于植物的防效结果也各不相同，所以本发明做了大量预备试验，得出本发明优选出的植物生长调节剂及其配比，以避免发生药害或效果不明显。

其中，所述增效剂包括有机硅、松酯基植物油、棕榈仁油脂肪酸甲酯中的至少一种。

增效剂是一类基本无生物活性的化合物，对高等动物毒性很低，但与农药混用时，能起到延长药效有效期，提高生物活性，减少用量，降低成本，保护生态环境的作用。好的增效剂不仅能够数倍、数十倍提高农药的防治效果，还可延缓抗性产生，延长来之不易的农药品种的生命周期。

能否增加噻菌铜水分散粒剂的防效与所选用的增效剂品种本身的特性有关，并不是杀菌剂的有效成分和增效剂随意混配均能增效。因此在复配前，必须弄清有效成分和增效剂的理化性质，并从毒力、毒理及制剂性能等方面加以考虑，一般情况下，将作用方式、作用机理不同的药剂混配、或根据本发明杀菌剂噻菌铜的作用机理上的特点，选择相应的增效剂以产生增效作用。本发明制剂中所添加的有机硅增效剂，能够增强药液在植物体表或害虫体表的湿润、黏附及展着能力。使药液中的有效活性成分迅速渗透进靶体缝隙和在表面扩展开，能大大增加喷洒农药的覆盖面积和渗透力，从而提高药效。明显减少了农药的使用次数与用量。它本身对人畜、作物及环境无任何毒副作用，易于生物降解，不污染土地。

其中，所述的增效剂为有机硅，所述有机硅包括Silwet L-77、Silwet L-722、Silwet L-7001、Silwet L-7087、Silwet L-7002、Silwet L-7200、Silwet L-7220、SilwetL-7602、Silwet L-7607、Silwet L-7608、Silwet L-7657、Sylgard 309、Silwet 408、Silwet 806、倍易润EW-211、Fairland 2408、Fairland 2618、Fairland 1100、FairlandP60、Fairland P50、Fairland 2806、B-204中至少一种。

一种噻菌铜水分散粒剂包括两种制备方法，其中，制备方法一，包括以下步骤：

步骤一、配制噻菌铜母粉：将噻菌铜10～60份，润湿剂1～8份，分散剂1～8份，崩解剂1～30份，消泡剂0.5～5份，植物生长调节剂0.5～5份，增效剂0.5～3份、填料补至95～99.5份放入螺旋混合机中搅拌混合15～20min，调整分级机和给料机的转速，然后开启气流粉碎机进行气流粉碎，粉碎后的物料进入无重力混合机，再次混合20～30min，经检测粒径在10微米以下后出料，备用；

步骤二、配制粘结剂水溶液：将一定量的水放入螺旋混合机中加热至70～90℃，然后加入粘结剂0.5～5份，搅拌至少1小时，放置备用；

步骤三、产品的制备：将所得母粉和粘结剂水溶液混合均匀，再造粒成型，烘干，将烘干后的粒状物进行筛分、分析检验合格后出料、入库、包装，即得噻菌铜水分散粒剂。

其中，制备方法二包括以下步骤：

步骤一、配制粘结剂水溶液：将一定量的水放入螺旋混合机中加热至70～90℃，然后加入粘结剂0.5～5份，搅拌至少1小时，放置备用；

步骤二、产品的制备：将噻菌铜10～60份，润湿剂1～8份，分散剂1～8份，崩解剂0～30份，粘结剂0.5～5份，消泡剂0.5～5份，植物生长调节剂0.5～5份，增效剂0.5～3份、配制好的粘结剂水溶液和填料补至100份，投入到混合釜或剪切釜中，混合成均匀浆状，然后通过砂磨机砂磨10～150分钟研细，过滤除去砂磨介质，最后通过压力式喷雾干燥塔将其喷雾造粒成型，筛分、分析检验合格后出料、包装、入库，即得噻菌铜水分散粒剂。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有如下优点：

1、本发明所用杀菌主体为噻菌铜，是一种广谱高效的有机铜类杀菌剂，对各种细菌性和真菌性病害均有较好的防治效果，施用范围广；

2、本发明添加有植物生长调节剂，有效调节改善作物的生长发育、新陈代谢过程，优化作物的内生态环境，同时显著促进了作物对噻菌铜的吸收利用，得到的复合杀菌剂药效更高，杀菌能力更强，农作物上残留更低；

3、本发明添加有增效剂，大大增加喷洒农药的覆盖面积和渗透力，从而提高药效，明显减少农药的使用次数与用量，进一步降低了生产成本；

4、本发明中辅料的选择及最优配比的筛选，使得本发明具有活性成分高，环境污染小，崩解性好速度快，悬浮率高和热贮性能稳定等优点；

5、本发明所述的含有噻菌铜的水分散粒剂，可将噻菌铜原药合成工序的副产物硫酸铵、硫酸钠和氯化钠直接回收利用，作为填充料，既减少了三废处理量，又降低了生产成本。

具体实施方式

下面实施例是对本发明的噻菌铜杀菌剂及其制备方法的进一步说明，而不是限制本发明的范围，所述的实施例是为了更好地解释本发明，而不是对本发明权利要求保护范围的限制。

实施例1 10％噻菌铜水分散粒剂

步骤一、配制粘结剂水溶液：将一定量的水放入螺旋混合机中加热至70～90℃，然后加入3份聚乙烯醇，搅拌至少1小时，放置备用；

步骤二、产品的制备：按比例将噻菌铜10份，乙烯醚硫酸盐6份，亚甲基双萘磺酸钠8份，水杨酸苯酯20份，糊精4份，聚醚消泡剂1份，复硝酚钠3份，松酯基植物油0.5份、配制好的粘结剂水溶液和高粘土补至100份，投入到混合釜或剪切釜中，混合成均匀浆状，然后通过砂磨机砂磨10-150分钟研细，过滤除去砂磨介质，最后通过压力式喷雾干燥塔将其喷雾造粒成型，筛分、分析检验合格后出料、入库、包装，即得噻菌铜水分散粒剂。

经检验有效成分含量为10％，成品颗粒大小为60-20目，悬浮率≥90％，持久起泡性(1min)≤10mL，润湿性≤1min，粉尘≤3.0％，加速热贮稳定性合格。

实施例2 15％噻菌铜水分散粒剂

步骤一、配制噻菌铜母粉：以重量份称取噻菌铜15份、烷基萘磺酸盐7份、高分子羧酸盐8份、氯化钠30份、聚醚消泡剂4份、胺鲜酯4份、Silwet L-700 2份、高粘土补至95份，放入螺旋混合机中搅拌混合15～20min，调整分级机和给料机的转速，然后开启气流粉碎机进行气流粉碎，粉碎后的物料进入无重力混合机，再次混合20～30min，经检测粒径在10微米以下后出料，备用；

步骤二、配制粘结剂水溶液：将一定量的水放入螺旋混合机中加热至70～90℃，然后加入5份聚乙烯醇，搅拌至少1小时，放置备用；

步骤三，产品的制备：将所得母粉和粘结剂水溶液混合均匀，再进行挤压造粒成型，烘干，将烘干后的粒状物进行筛分、分析检验合格后出料、入库、包装，即得噻菌铜水分散粒剂。

经检验有效成分含量为15％，成品颗粒大小为60-20目，悬浮率≥90％，持久起泡性(1min)≤10mL，润湿性≤1min，粉尘≤3.0％，加速热贮稳定性合格。

实施例3 25％噻菌铜水分散粒剂

步骤一、配制噻菌铜母粉：按比例将噻菌铜25份、芸苔素0.5份、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠6份、氯化钠25份、脂肪醇聚氧乙烯醚2份、有机硅消泡剂4份、棕榈仁油脂肪酸甲酯3份、陶土补至97份放入螺旋混合机中搅拌混合15～20min，调整分级机和给料机的转速，然后开启气流粉碎机进行气流粉碎，粉碎后的物料进入无重力混合机，再次混合20～30min，经检测粒径在10微米以下后出料，备用；

步骤二、配制粘结剂水溶液：将一定量的水放入螺旋混合机中加热至70～90℃，然后加入粘结剂3份，搅拌至少1小时，放置备用；

步骤三，产品的制备：将所得母粉和粘结剂水溶液混合均匀，再造粒成型，烘干，将烘干后的粒状物进行筛分、分析检验合格后出料、入库、包装，即得噻菌铜水分散粒剂。

经检验有效成分含量为25％，成品颗粒大小为60-20目，悬浮率≥90％，持久起泡性(1min)≤10mL，润湿性≤1min，粉尘≤3.0％，加速热贮稳定性合格。

实施例4 35％噻菌铜水分散粒剂

步骤一、配制粘结剂水溶液：将一定量的水放入螺旋混合机中加热至70～90℃，然后加入3份糊精，搅拌至少1小时，放置备用；

步骤二、产品的制备：按比例将噻菌铜35份、氯吡苯脲0.5份、聚羧酸盐1份、有机硅消泡剂2份、利用合成噻菌铜产生的副产物硫酸铵25份、月桂醇基硫酸钠6份、Sylgard 3092份、配制好的粘结剂水溶液和有机膨润土补至100份投入到混合釜或剪切釜中，混合成均匀浆状，然后通过砂磨机砂磨10-150分钟研细，过滤除去砂磨介质，最后通过压力式喷雾干燥塔将其喷雾造粒成型，筛分、分析检验合格后出料、入库、包装，即得噻菌铜水分散粒剂。

经检验有效成分含量为35％，成品颗粒大小为60-20目，悬浮率≥90％，持久起泡性(1min)≤10mL，润湿性≤1min，粉尘≤3.0％，加速热贮稳定性合格。

实施例5 45％噻菌铜水分散粒剂

步骤一、配制噻菌铜母粉：按比例将噻菌铜45份、芸苔素4份、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐5份、可溶性淀粉18份、氮酮3份、聚醚消泡剂5份、松酯基植物油1份、硅藻土补至99.5份放入螺旋混合机中搅拌混合15～20min，调整分级机和给料机的转速，然后开启气流粉碎机进行气流粉碎，粉碎后的物料进入无重力混合机，再次混合20～30min，经检测粒径在10微米以下后出料，备用；

步骤二、配制粘结剂水溶液：将一定量的水放入螺旋混合机中加热至70～90℃，然后加入羧甲基纤维素0.5份，搅拌至少1小时，放置备用；

经检验有效成分含量为45％，成品颗粒大小为60-20目，悬浮率≥90％，持久起泡性(1min)≤10mL，润湿性≤1min，粉尘≤3.0％，加速热贮稳定性合格。

实施例6 55％噻菌铜水分散粒剂

步骤一、配制噻菌铜母粉：按比例将噻菌铜55份、三十烷醇5份、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物2份、硫酸钠20份、烷基萘磺酸盐6份、有机硅消泡剂3份、Silwet L-722 0.5份、白炭黑补至96份放入螺旋混合机中搅拌混合15～20min，调整分级机和给料机的转速，然后开启气流粉碎机进行气流粉碎，粉碎后的物料进入无重力混合机，再次混合20～30min，经检测粒径在10微米以下后出料，备用；

步骤二、配制粘结剂水溶液：将一定量的水放入螺旋混合机中加热至70～90℃，然后加入粘结剂4份，搅拌至少1小时，放置备用；

经检验有效成分含量为55％，成品颗粒大小为60-20目，悬浮率≥90％，持久起泡性(1min)≤10mL，润湿性≤1min，粉尘≤3.0％，加速热贮稳定性合格。

实施例7 60％噻菌铜水分散粒剂

步骤一、配制噻菌铜母粉：按比例将噻菌铜60份、乙烯利3份、改性的聚羧酸盐8份、硫酸钠5份、脂肪醇乙氧基化合物2份、聚醚消泡剂0.5份、Silwet L-7001 3份、轻质碳酸钙补至95份放入螺旋混合机中搅拌混合15～20min，调整分级机和给料机的转速，然后开启气流粉碎机进行气流粉碎，粉碎后的物料进入无重力混合机，再次混合20～30min，经检测粒径在10微米以下后出料，备用；

步骤二、配制粘结剂水溶液：将一定量的水放入螺旋混合机中加热至70～90℃，然后加入黄原胶5份，搅拌至少1小时，放置备用；

经检验有效成分含量为60％，成品颗粒大小为60-20目，悬浮率≥90％，持久起泡性(1min)≤10mL，润湿性≤1min，粉尘≤3.0％，加速热贮稳定性合格。

实施例8 35％噻菌铜水分散粒剂

步骤一、配制噻菌铜母粉：按比例将噻菌铜35份、聚羧酸盐1份、有机硅消泡剂2份、利用合成噻菌铜产生的副产物硫酸铵25份、月桂醇基硫酸钠6份、有机膨润土补至97份放入螺旋混合机中搅拌混合15～20min，调整分级机和给料机的转速，然后开启气流粉碎机进行气流粉碎，粉碎后的物料进入无重力混合机，再次混合20～30min，经检测粒径在10微米以下后出料，备用；

步骤二、配制粘结剂水溶液：将一定量的水放入螺旋混合机中加热至70～90℃，然后加入3份糊精，搅拌至少1小时，放置备用；

实施例9 35％噻菌铜水分散粒剂

步骤一、配制噻菌铜母粉：按比例将噻菌铜35份、聚羧酸盐1份、有机硅消泡剂2份、利用合成噻菌铜产生的副产物硫酸钠25份、月桂醇基硫酸钠6份、Sylgard 309 2份、有机膨润土补至97份放入螺旋混合机中搅拌混合15～20min，调整分级机和给料机的转速，然后开启气流粉碎机进行气流粉碎，粉碎后的物料进入无重力混合机，再次混合20～30min，经检测粒径在10微米以下后出料，备用；

实施例10 35％噻菌铜水分散粒剂

步骤一、配制噻菌铜母粉：按比例将噻菌铜35份、氯吡苯脲0.5份、聚羧酸盐1份、有机硅消泡剂2份、利用合成噻菌铜产生的副产物氯化钠25份、月桂醇基硫酸钠6份、有机膨润土补至97份放入螺旋混合机中搅拌混合15～20min，调整分级机和给料机的转速，然后开启气流粉碎机进行气流粉碎，粉碎后的物料进入无重力混合机，再次混合20～30min，经检测粒径在10微米以下后出料，备用；

实施例11有关实施例1-7药效试验

本田间试验中采用实施例1-7的水分散粒剂与20％叶枯唑可湿性粉剂做对比试验。试验处理对象为水稻白叶枯病、柑橘溃疡病、水稻纹枯病，如表1、2、3所示，每个对象处理试验，重复4次，共24个处理小区，每处理小区按照表1-3所列的药剂及其取用量称取药剂，然后兑水，选择长势和发病基本一致的田块，喷药量为有效成分24克/亩。第一次施药后间隔5天后施第二次药，共施药两次。每处理小区随机取3点，每点取10蔸水稻，在第二次用药后7天、15天调查水稻上的叶片和茎干病斑数、病斑面积，以病情指数计算防治效果。

病斑分级标准参照中华人民共和国国家标准《农药田间药效试验准则》。叶片发病程度分为5级，0级：叶片无病斑；1级：病斑面积占整个叶片面积1/4以下；2级：1/4至2/4病斑面积发病；3级：2/4至3/4病斑面积发病；4级：3/4以上叶面积发病。病指和防治效果按以下公式计算：

表1防治水稻白叶枯病的的田间防效试验

表2防治柑橘溃疡病的田间防效试验

表3防治水稻白叶枯病的防治效果

表1-3中数据表明，本发明实施例1-7的含有噻菌铜水分散粒剂对水稻白叶枯病、柑橘溃疡病、水稻白叶枯病防效均在80％以上，明显高于对比药剂20％叶枯唑可湿性粉剂。实施例1-7虽然使用剂量低，但优于20％叶枯唑可湿性粉剂的防治效果，说明根据本发明精选的辅料种类及筛选出的相应配比，所制备出的噻菌铜水分散粒剂，药效更高，有效防治农作物细菌性病害，而且本发明的药剂持效时间长，施药15天后仍达到很好防治效果。

实施例12有关实施例8-10药效试验

本田间试验中采用实施例8-10的水分散粒剂同实施例4的水分散粒剂做对比试验。其中实施例8中的噻菌铜水分散粒剂的辅料中不含有添加剂，实施例9中的噻菌铜水分散粒剂的添加剂仅含有增效剂，实施例10中噻菌铜水分散粒剂的添加剂仅含有植物生长调节剂。根据实施例4和实施例8-10防效试验结果的对比，判断本发明的一种噻菌铜水分散粒剂的辅料中选择加入添加剂的防效结果及添加剂的最优配比值。试验处理对象为水稻白叶枯病，如表4所示，每个对象处理试验，重复4次，共24个处理小区，每处理小区按照表4所列的药剂及其取用量称取药剂，然后兑水，选择长势和发病基本一致的田块，喷药量为有效成分24克/亩。第一次施药后间隔5天后施第二次药，共施药两次。每处理小区随机取3点，每点取10蔸水稻，在第二次用药后7天、15天调查水稻上的叶片和茎干病斑数、病斑面积，以病情指数计算防治效果。

表4防治水稻白叶枯病的的田间防效试验

如表4所示，本发明的噻菌铜水分散粒剂中，在同时添加有增效剂和植物生长调节剂时，如实施例4，其防效值最高，七天后可达到92.43％的防效，十四天后可达到90.34％的防效；在仅添加有增效剂或植物生长调节剂的噻菌铜水分散粒剂的防效结果如实施例9和10，要优于未添加任何添加剂的噻菌铜水分散粒剂如实施例8；其中，仅添加有增效剂的噻菌铜水分散粒剂如实施例9的防效结果优于仅添加有植物生长调节剂的噻菌铜水分散粒剂如实施例10。本发明的噻菌铜水分散粒剂中当含有添加剂时，具有较高的防效结果，其中添加剂包括增效剂0.5～3份；优选地，添加剂中还包括植物生长调节剂0.5～5份。因此，本发明的噻菌铜水分散粒剂在同时添加有植物生长调节剂和增效剂时，经过创造性实验优选出最优比，使得本发明的制剂防效值最高，若只添加植物生长调节剂或增效剂中的一种，其防效值优于未添加植物生长调节剂或增效剂的制剂。

本发明的水分散粒剂，在添加有植物生长调节剂和/或增效剂的基础上，经过创造性实验优选出最优比，能够有效调节改善农作物的生长发育，优化作物内生态环境，同时增加喷洒农药的覆盖面积和渗透力，提高药效，明显减少农药的使用次数与用量。

增效剂是否能产生增效作用，并增加噻菌铜水分散粒剂的防效与所选用的增效剂品种本身的特性有关，并不是杀菌剂的有效成分和增效剂随意混配均能增效。因此在复配前，必须弄清有效成分和增效剂的理化性质，并从毒力、毒理及制剂性能等方面加以考虑，一般情况下，将作用方式、作用机理不同的药剂混配、或根据本发明杀菌剂噻菌铜的作用机理上的特点，选择相应的增效剂以产生增效作用。同时植物生长调节剂同农药复配使用，选用植物生长调节剂的不同浓度，对于植物的防效结果也各不相同，所以本发明做了大量预备试验，得出本发明优选出的植物生长调节剂及其配比，以避免发生药害或效果不明显。

实施例13安全性试验

测定实施例1-7的水分散粒剂施用于各种动物的24h半数致死量(LD₅₀，mg/kg)或24h半数致死浓度(LC₅₀，mg/L)，实验结果见表5：

表5噻菌铜水分散粒剂的安全性试验

表5中数据表明，实施例1-7的24h半数致死量或24h半数致死浓度数值均很大，说明各杀菌剂对动物的毒害风险均较小，安全性极高，属于环境友好型低毒杀菌剂。

本发明提供一种广谱杀菌、毒性低、且高效防治农作物细菌性病害的一种噻菌铜水分散粒剂，本发明通过大量创造性劳动来选择特定的辅料组分以及配比来解决制剂崩解性差、悬浮率低的问题，同时增加添加剂，进一步提高噻菌铜的防治药效；有效利用噻菌铜原药合成过程中盐类副产物，来作为噻菌铜水分散粒剂中优选的崩解剂和填料成分，降低了生产成本，实现了低消耗、少排放、能循环、可持续的生产模式，符合国家提出的建设资源节约型、环境友好型社会的大政方针，属于经济、绿色环保的剂型加工工艺。

上述详细说明是针对发明的可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明的等效实施或变更，均应当包含于本发明的专利范围内。

另外，本领域技术人员还可在本发明权利要求公开的范围和精神内做其它形式和细节上的各种修改、添加和替换。当然，这些依据本发明精神所做的各种修改、添加和替换等变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

Claims

1.一种噻菌铜水分散粒剂，其特征在于：所述水分散粒剂包括如下重量份的原料：

噻菌铜 25～55份

辅料 40～90份；

其中，所述辅料包括填料、助剂和添加剂，所述助剂包括润湿剂1～8份、分散剂1～8份、崩解剂1～30份，所述添加剂包括增效剂0.5～3份；所述添加剂还包括植物生长调节剂0.5～5份；

所述增效剂为有机硅、松酯基植物油或棕榈仁油脂肪酸甲酯中的一种；

所述填料包括高粘土、有机膨润土、陶土、硅藻土、白炭黑或轻质碳酸钙其中的一种；

所述润湿剂包括氮酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、乙烯醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基萘磺酸盐或月桂醇基硫酸钠中的一种；

所述分散剂包括月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠或聚羧酸盐中的一种；

所述崩解剂包括氯化钠、硫酸铵、硫酸钠或可溶性淀粉中的一种；

所述植物生长调节剂包括胺鲜酯、氯吡苯脲、复硝酚钠、芸苔素或三十烷醇中的一种。

2.据权利要求1所述的一种噻菌铜水分散粒剂，其特征在于：所述噻菌铜的重量份为25～45份。

3.根据权利要求1所述的一种噻菌铜水分散粒剂，其特征在于：所述助剂还包括粘结剂0.5～5份和消泡剂0.5～5份。

4.根据权利要求3所述的一种噻菌铜水分散粒剂，其特征在于：

所述粘结剂包括聚乙烯醇、可溶性淀粉、糊精、黄原胶或羧甲基纤维素其中的至少一种；

所述消泡剂包括有机硅消泡剂和/或聚醚消泡剂。

5.根据权利要求1所述的一种噻菌铜水分散粒剂，其特征在于：所述有机硅包括SilwetL-77、Silwet L-722、Silwet L-7001、Silwet L-7087、Silwet L-7002、Silwet L-7200、Silwet L-7220、Silwet L-7602、Silwet L-7607、Silwet L-7608、Silwet L-7657、Sylgard309、Silwet 408或Silwet806中至少一种。

6.一种制备权利要求1所述的一种噻菌铜水分散粒剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、配制噻菌铜母粉：将噻菌铜25～55份，润湿剂1～8份，分散剂1～8份，崩解剂1～30份，消泡剂0.5～5份，植物生长调节剂0.5～5份，增效剂0.5～3份、填料补至95～99.5份放入螺旋混合机中搅拌混合15～20min，调整分级机和给料机的转速，然后开启气流粉碎机进行气流粉碎，粉碎后的物料进入无重力混合机，再次混合20～30min，经检测粒径在10微米以下后出料，备用；

7.一种制备权利要求1所述的一种噻菌铜水分散粒剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤二、产品的制备：将噻菌铜25～55份，润湿剂1～8份，分散剂1～8份，崩解剂0～30份，粘结剂0.5～5份，消泡剂0.5～5份，植物生长调节剂0.5～5份，增效剂0.5～3份、配制好的粘结剂水溶液和填料补至100份，投入到混合釜或剪切釜中，混合成均匀浆状，然后通过砂磨机砂磨10～150分钟研细，过滤除去砂磨介质，最后通过压力式喷雾干燥塔将其喷雾造粒成型，筛分、分析检验合格后出料、包装、入库，即得噻菌铜水分散粒剂。