CN101700412B - 纳米抗菌硅胶内衬套假肢的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种医疗器械技术领域的纳米抗菌硅胶内衬套假肢的制备方法，包括：将硅胶、腈纶、增塑剂和抗菌剂混合反应；将纳米抗菌硅胶母料进行加温滚压处理制成硅胶分散料；将交联剂与催化剂添加于硅胶分散料中进行快速搅拌处理，制成纳米抗菌硅胶半成品；将纳米抗菌硅胶半成品过滤后真空浇注于石膏阳型上，经过加热固化处理后除去石膏阳型，得到纳米抗菌硅胶内衬套假肢。本发明利用该方法制备的纳米抗菌硅胶内衬套具有优良的力学性能，而且抗菌性能良好。

Description

纳米抗菌硅胶内衬套假肢的制备方法

技术领域

本发明涉及的是一种医疗器械技术领域的制备方法，具体是一种纳米抗菌硅胶内衬套假肢的制备方法。

背景技术

据统计，我国现有肢体残疾人约2400万人，有装配需求的上肢残疾人有400万，下肢残疾人600万。合适的安装假肢在给这些不幸之人带来心灵安慰之时，还可以补偿其肢体的功能而投入更好的生活与工作。为了减少假肢接受腔对残肢的摩擦影响，需要穿戴残肢套。目前市场上广泛使用的假肢内衬套多为泡沫板材，由于其材料本身的原因，加之其制作方式的不可改变，决定了其较差的性能。残疾人使用过程中常会因汗水、体温及其它原因导致残肢部位潮湿或皮肤感染，进而引起发炎，使残疾人蒙受痛苦。现有技术中CN2136641Y公开了一种具有抗菌消炎除湿作用的残肢套，其内侧为抗菌防臭纤维，外侧为尼龙或其它纤维，这些纤维通过交叉复合构成了残肢套。该残肢套虽达到了抗菌的目的，但刚性的残肢套与人体皮肤的摩擦力不够而极易脱落，并易产生活塞运动，影响到残肢的血液循环，导致残肢部位容易磨破和萎缩，从而对肢体残疾者带来新的伤害。

硅橡胶具有无毒、生理惰性、耐生物老化、对人体组织的反应小、生物相容性好，具有较好的物理机械性能，高温消毒不受损等特点，在医疗卫生领域得到越来越广泛的使用，目前也逐渐渗透到假肢材料领域。由于硅胶具有的良好的弹性和柔软性，残肢穿上这种硅胶内衬套后再纳入假肢的接受腔中，不仅有了穿着的舒适感，还大大减少了残肢与假肢接受腔之间的磨擦，提供了更为稳固的悬吊和极好的减震作用，也增强了残肢对假肢的控制能力。

经过对现有技术的检索发现，中国专利公开号：CN1442207A，名称为：硅胶内衬套假肢及制备方法，该技术充分利用了硅胶材料具有的优势，所制备的硅胶内衬套假肢具有不易脱落，穿着舒适，使用寿命较长的优点。当然硅胶材料在给肢体残疾者带来便利的同时，也存在亟待解决的问题，由于大多硅胶材料表面呈多孔性，易滋生霉菌，使用过程中易引起皮肤的感染。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种纳米抗菌硅胶内衬套假肢的制备方法，利用该方法制备的纳米抗菌硅胶内衬套具有优良的力学性能，而且抗菌性能良好。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：

第一步、将硅胶、腈纶、增塑剂和抗菌剂以100～500∶30～150∶5～20∶2～10的质量比混合反应后制成纳米抗菌硅胶母料；

所述的混合反应是指采用万能搅拌机或行星式搅拌机将硅胶、腈纶、增塑剂和抗菌剂以0～6rpm搅拌5～20分钟后再以20～60rpm搅拌20～50分钟，搅拌同时保持环境温度为20～50℃。

所述的增塑剂为邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯或邻苯二甲酸二辛酯中的一种或其组合。

所述的抗菌剂为沸石类载银纳米抗菌剂或磷酸锆载银纳米抗菌剂或其组合。

第二步、将纳米抗菌硅胶母料进行加温滚压处理制成硅胶分散料；

所述的加温滚压处理是指：将纳米抗菌硅胶母料通过外表面为15～50℃的三滚轮进行滚压5～10次。

第三步、将交联剂与催化剂添加于硅胶分散料中进行快速搅拌处理，制成纳米抗菌硅胶半成品；

所述的交联剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸丙酯中的一种或其组合。

所述的催化剂为二丁基二月桂酸锡或二辛基二月桂酸锡或其组合。

所述的交联剂和催化剂与硅胶分散料中硅胶的质量比为4～15∶2～7.5∶100～500。

所述的快速搅拌处理是指：在室温下采用万能搅拌机或行星式搅拌机将交联剂、催化剂和硅胶分散料以20～60rpm搅拌1～2分钟；

第四步、将纳米抗菌硅胶半成品过滤后真空浇注于石膏阳型上，经过加热固化处理后除去石膏阳型，得到纳米抗菌硅胶内衬套假肢。

所述的过滤是指：用网目数为50～300目的金属或尼龙网进行过滤。

所述的真空浇注是指：将双层聚乙烯醇薄膜分别焊接在石膏阳型上，用涤纶毡将聚乙烯醇薄膜的一端密封，另一端接吸气管并用20～50kPa的负压抽真空，然后真空条件下向石膏阳型内浇注纳米抗菌硅胶半成品。

所述的加热固化是指加热至20～50℃的环境下固化1～5小时。

本发明制备的纳米抗菌硅胶内衬套具有如下优点：具有良好的力学性能，柔软性接近人体的皮下组织，弹性好，穿戴舒适；硅胶的柔软性与高弹性能使抗菌硅胶内衬套与皮肤紧密接触，极大的增加了二者间的摩擦力，保证残肢不会在行走或跑跳过程中脱落，同时，残肢与接受腔的接触面的增加会有效减少残肢在接受腔腔内的活塞运动，有望免除悬吊装置的束缚，有助于残肢的血液循环，从而避免穿戴假肢后导致残肢肌肉急剧萎缩的不良后果；本发明之纳米抗菌硅胶内衬套，由于掺入了无机固相物质，硅胶在其离子周围产生裂缝，使衬套增加透气性和吸湿性，而且本纳米抗菌硅胶内衬套易于清洗保养，使用寿命较长，极大地方便了肢体残疾者的日常生活与工作；硅胶内衬套中纳米抗菌剂的引入极大改善了皮肤与内套腔之间的微环境，具有广谱的抗菌性，对常见微生物、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌剂及酵母菌、霉菌等具有杀灭和抑制作用，达到了较好的抗菌消炎之目的，而且抗菌效果长期有效，会给肢体残疾者带来更好的保护与便利。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

分别取硅胶100g、腈纶30g、邻苯二甲酸二环己酯5g、正硅酸乙酯4g、二丁基二月桂酸锡2g、沸石类载银纳米抗菌剂2g，利用万能搅拌机或行星式搅拌机，先将硅胶、腈纶、增塑剂与抗菌剂在20～50℃下，以低转速0～6rpm搅拌5～20分钟，再以高转速20～60rpm搅拌20～50分钟，然后在15～50℃条件下用三滚轮进行滚压分散5～10次，快速加入交联剂与催化剂，并于室温条件下用行星式搅拌机以20～60rpm高速搅拌1～2分钟，得到纳米抗菌硅胶半成品，过滤后，将其注入事先制作好的石膏阳型上，真空条件下浇注完后，加热至20～50℃，直至浇注材料固化，除去石膏，修剪口型轮廓，得到纳米抗菌硅胶内衬套。用此条件制备的纳米抗菌硅胶内衬套的拉伸强度为11.5MPa，撕裂强度为25.0MPa，邵尔A硬度为26.2度，伸长率为8.0％。

将制备的纳米抗菌硅胶内衬套进行抗菌测试。首先配制好液体培养基和固体培养基。液体培养基由胰蛋白胨10g、酵母粉5g、氯化钠5g、去离子水1000mL构成，并用1mol/L的NaOH调节pH值至7.0～7.2，以高压蒸汽灭菌30min后备用。在1000mL上述液体培养基中加入琼脂20g，煮沸使其溶解，高压蒸汽灭菌30min，并置于恒温箱冷却后即得到固体培养基。向固体培养基中接入活化菌种，分别为大肠杆菌、枯草杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌，培养成活后，将菌群接入液体培养基中形成菌液。取1.2g上述纳米抗菌硅胶，研磨成碎片，放入5mL的去离子水中，形成抗菌硅胶悬浮液。取1mL菌液，其中分别含有大肠杆菌、枯草杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌，各种菌群数目约为10⁵，转移到测试用培养基(抗菌硅胶悬浮液)中，于37℃在摇床中摇荡24h，最后接入培养皿培养24h。用计数法观察菌群成活数目，并计算大肠杆菌、枯草杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的致死率分别为99±0.5％、99±0.5％、99±0.5％和99±0.5％。

实施例2

分别取硅胶200g、腈纶70g、邻苯二甲酸二环己酯10g、正硅酸乙酯8g、二丁基二月桂酸锡4g、沸石类载银纳米抗菌剂4g，利用万能搅拌机或行星式搅拌机，先将硅胶、腈纶、增塑剂与抗菌剂在20～50℃下，以低转速0～6rpm搅拌5～20分钟，再以高转速20～60rpm搅拌20～50分钟，然后在15～50℃条件下用三滚轮进行滚压分散5～10次，快速加入交联剂与催化剂，并于室温条件下用行星式搅拌机以20～60rpm高速搅拌1～2分钟，得到纳米抗菌硅胶半成品，过滤后，将其注入事先制作好的石膏阳型上，真空条件下浇注完后，加热至20～50℃，直至浇注材料固化，除去石膏，修剪口型轮廓，得到纳米抗菌硅胶内衬套假肢。用此条件制备的纳米抗菌硅胶内衬套的拉伸强度为13.2MPa，撕裂强度为27.6MPa，邵尔A硬度为28.2度，伸长率为6.6％。

将制备的纳米抗菌硅胶内衬套进行抗菌测试，测试方法同例1。大肠杆菌、枯草杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的致死率分别为99±0.5％、99±0.5％、99±0.5％和98±0.5％。

实施例3

分别取硅胶300g、腈纶100g、邻苯二甲酸二环己酯15g、正硅酸乙酯10g、二丁基二月桂酸锡5g、沸石类载银纳米抗菌剂6g，利用万能搅拌机或行星式搅拌机，先将硅胶、腈纶、增塑剂与抗菌剂在20～50℃下，以低转速0～6rpm搅拌5～20分钟，再以高转速20～60rpm搅拌20～50分钟，然后在15～50℃条件下用三滚轮进行滚压分散5～10次，快速加入交联剂与催化剂，并于室温条件下用行星式搅拌机以20～60rpm高速搅拌1～2分钟，得到纳米抗菌硅胶半成品，过滤后，将其注入事先制作好的石膏阳型上，真空条件下浇注完后，加热至20～50℃，直至浇注材料固化，除去石膏，修剪口型轮廓，得到纳米抗菌硅胶内衬套假肢。用此条件制备的纳米抗菌硅胶内衬套的拉伸强度为14.6MPa，撕裂强度为29.4MPa，邵尔A硬度为30.6度，伸长率为5.4％。

将制备的纳米抗菌硅胶内衬套进行抗菌测试，测试方法同例1。大肠杆菌、枯草杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的致死率分别为99±0.5％、98±0.5％、98±0.5％和98±0.5％。

实施例4

分别取硅胶400g、腈纶120g、邻苯二甲酸二环己酯18g、正硅酸乙酯13g、二丁基二月桂酸锡6.5g、沸石类载银纳米抗菌剂8g，利用万能搅拌机或行星式搅拌机，先将硅胶、腈纶、增塑剂与抗菌剂在20～50℃下，以低转速0～6rpm搅拌5～20分钟，再以高转速20～60rpm搅拌20～50分钟，然后在15～50℃条件下用三滚轮进行滚压分散5～10次，快速加入交联剂与催化剂，并于室温条件下用行星式搅拌机以20～60rpm高速搅拌1～2分钟，得到纳米抗菌硅胶半成品，过滤后，将其注入事先制作好的石膏阳型上，真空条件下浇注完后，加热至20～50℃，直至浇注材料固化，除去石膏，修剪口型轮廓，得到纳米抗菌硅胶内衬套假肢。用此条件制备的纳米抗菌硅胶内衬套的拉伸强度为17.8MPa，撕裂强度为34.6MPa，邵尔A硬度为32.4度，伸长率为4.8％。

将制备的纳米抗菌硅胶内衬套进行抗菌测试，测试方法同例1。大肠杆菌、枯草杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的致死率分别为99±0.5％、99±0.5％、99±0.5％和98±0.5％。

实施例5

分别取硅胶500g、腈纶150g、邻苯二甲酸二环己酯20g、正硅酸乙酯15g、二丁基二月桂酸锡7.5g、沸石类载银纳米抗菌剂10g，利用万能搅拌机或行星式搅拌机，先将硅胶、腈纶、增塑剂与抗菌剂在20～50℃下，以低转速0～6rpm搅拌5～20分钟，再以高转速20～60rpm搅拌20～50分钟，然后在15～50℃条件下用三滚轮进行滚压分散5～10次，快速加入交联剂与催化剂，并于室温条件下用行星式搅拌机以20～60rpm高速搅拌1～2分钟，得到纳米抗菌硅胶半成品，过滤后，将其注入事先制作好的石膏阳型上，真空条件下浇注完后，加热至20～50℃，直至浇注材料固化，除去石膏，修剪口型轮廓，得到纳米抗菌硅胶内衬套假肢。用此条件制备的纳米抗菌硅胶内衬套的拉伸强度为20.0MPa，撕裂强度为38MPa，邵尔A硬度为35.2度，伸长率为4.0％。

将制备的纳米抗菌硅胶内衬套进行抗菌测试，测试方法同例1。大肠杆菌、枯草杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的致死率分别为99±0.5％、99±0.5％、99±0.5％和98±0.5％。

实施例6

分别取硅胶200g、腈纶70g、邻苯二甲酸二环己酯10g、正硅酸乙酯8g、二丁基二月桂酸锡4g、磷酸锆载银纳米抗菌剂4g，利用万能搅拌机或行星式搅拌机，先将硅胶、腈纶、增塑剂与抗菌剂在20～50℃下，以低转速0～6rpm搅拌5～20分钟，再以高转速20～60rpm搅拌20～50分钟，然后在15～50℃条件下用三滚轮进行滚压分散5～10次，快速加入交联剂与催化剂，并于室温条件下用行星式搅拌机以20～60rpm高速搅拌1～2分钟，得到纳米抗菌硅胶半成品，过滤后，将其注入事先制作好的石膏阳型上，真空条件下浇注完后，加热至20～50℃，直至浇注材料固化，除去石膏，修剪口型轮廓，得到纳米抗菌硅胶内衬套假肢。用此条件制备的纳米抗菌硅胶内衬套的拉伸强度为13.6MPa，撕裂强度为28MPa，邵尔A硬度为28.2度，伸长率为6.4％。

将制备的纳米抗菌硅胶内衬套进行抗菌测试，测试方法同例1。大肠杆菌、枯草杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的致死率分别为99±0.5％、98±0.5％、98±0.5％和97±0.5％。

Claims (8)

1.一种纳米抗菌硅胶内衬套假肢的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步、将硅胶、腈纶、增塑剂和抗菌剂以100～500∶30～150∶5～20∶2～10的质量比混合反应后制成纳米抗菌硅胶母料；

第二步、将纳米抗菌硅胶母料进行加温滚压处理制成硅胶分散料；

第三步、将交联剂与催化剂添加于硅胶分散料中进行快速搅拌处理，制成纳米抗菌硅胶半成品；

第四步、将纳米抗菌硅胶半成品过滤后真空浇注于石膏阳型上，经过加热固化处理后除去石膏阳型，得到纳米抗菌硅胶内衬套假肢；

所述的加温滚压处理是指：将纳米抗菌硅胶母料通过外表面为15～50℃的三滚轮进行滚压5～10次；

所述的快速搅拌处理是指：在室温下采用万能搅拌机或行星式搅拌机将交联剂、催化剂和硅胶分散料以20～60rpm搅拌1～2分钟。

2.根据权利要求1所述的纳米抗菌硅胶内衬套假肢的制备方法，其特征是，所述的混合反应是指采用万能搅拌机或行星式搅拌机将硅胶、腈纶、增塑剂和抗菌剂以0～6rpm搅拌5～20分钟后再以20～60rpm搅拌20～50分钟，搅拌同时保持环境温度为20～50℃。

3.根据权利要求1所述的纳米抗菌硅胶内衬套假肢的制备方法，其特征是，所述的增塑剂为邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯或邻苯二甲酸二辛酯中的一种或其组合。

4.根据权利要求1所述的纳米抗菌硅胶内衬套假肢的制备方法，其特征是，所述的抗菌剂为沸石类载银纳米抗菌剂或磷酸锆载银纳米抗菌剂或其组合。

5.根据权利要求1所述的纳米抗菌硅胶内衬套假肢的制备方法，其特征是，所述的交联剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸丙酯中的一种或其组合。

6.根据权利要求1所述的纳米抗菌硅胶内衬套假肢的制备方法，其特征是，所述的催化剂为二丁基二月桂酸锡或二辛基二月桂酸锡或其组合。

7.根据权利要求1所述的纳米抗菌硅胶内衬套假肢的制备方法，其特征是，所述的交联剂和催化剂与硅胶分散料中硅胶的质量比为4～15∶2～7.5∶100～500。

8.根据权利要求1所述的纳米抗菌硅胶内衬套假肢的制备方法，其特征是，所述的真空浇注是指：将双层聚乙烯醇薄膜分别焊接在石膏阳型上，用涤纶毡将聚乙烯醇薄膜的一端密封，另一端接吸气管并用20～50kPa的负压抽真空，然后真空条件下向石膏阳型内浇注纳米抗菌硅胶半成品。